Qua số liệu LOD và LOQ ta thấy phương pháp có khoảng giới hạn phát hiện và khoảng giới hạn định lượng rất nhỏ chứng tỏ thiết bị có độ nhạy cao, có thể phát hiện được hàm lượng vitamin E dưới dạng vết có trong mẫu phân tích.
Hàm lượng vitamin E (ppm) có trong mẫu nấm được tính theo công thức sau:
Trong đó: C là hàm lượng vitamin E có trong mẫu, tính theo ppm. Co là hàm lượng vitamin E có trong dịch chiết thông qua đường chuẩn, mg/l.
m là khối lượng mẫu thử (g)
Vdm là thể tích bình định mức mẫu (ml)
Ta có bảng kết quả phân tích hàm lượng vitamin E trong các mẫu nấm
Bảng 3.13: Kết quả phân tích hàm lượng vitamin E trong nấm Mẫu Co (ppm) Khối lượng
mẫu (g) Thể tích mẫu (ml) Diện tích pic C (ppm) HKG 406 1,809 15 10 46,968 1,206 Nấm lỗ 34,896 15 10 1673,659 23,264 HKG 401 40,736 15 10 1952,864 27,157 TH 04 5,873 15 10 245,967 3,915 01 92,500 15 10 4487,170 61,667 3.3.4. Đánh giá phương pháp
3.3.4.1. Đánh giá độ lặp lại của phương pháp
Thực hiện phân tích 15g nấm, tiến hành phân tích lặp lại 3 lần trong cùng một điều kiện. Kết quả phân tích lặp lại 3 lần và độ lặp lại của phương pháp được nêu ở bảng 3.14.
Bảng 3.14. Kết quả trung bình, độ lệch chuẩn, hệ số biến thiên của các mẫu nấm TT HKG 406 Nấm lỗ HKG 401 TH 04 01 Thể tích Nồng độ Thể tích Nồng độ Thể tích Nồng độ Thể tích Nồng độ Thể tích Nồng độ 1 10 1,206 10 23,264 10 27,157 10 3,915 10 61,667 2 10 1,226 10 23,204 10 27,196 10 3,875 10 61,695
3 10 1,186 10 23,297 10 27,118 10 3,966 10 61,608
1,206 23,255 27,157 3,919 61,657
SD 0,02 0,047 0,039 0,045 0,044
CV 1,66% 0,2% 0,14% 1,17% 0,07%
- Giá trị trung bình hàm lượng vitamin E trong mẫu nấm HKG 406 là = 1,206
Độ lệch chuẩn: = 0,02 Hệ số biến thiên:
- Giá trị trung bình hàm lượng vitamin E trong mẫu nấm lỗ là = 23,255
Độ lệch chuẩn: = 0,047 Hệ số biến thiên:
- Giá trị trung bình hàm lượng vitamin E trong mẫu nấm HKG 401 là = 27,157
Độ lệch chuẩn: = 0,039 Hệ số biến thiên:
- Giá trị trung bình hàm lượng vitamin E trong mẫu nấm TH04 là = 3,919
Độ lệch chuẩn: = 0,046 Hệ số biến thiên:
- Giá trị trung bình hàm lượng vitamin E trong mẫu nấm HKG 01 là = 61,657
Độ lệch chuẩn: = 0,044 Hệ số biến thiên:
Nhận xét: Theo AOAC hệ số biến thiên CV của phép đo nằm trong khoảng ±10,5%. Kết quả cho thấy phương pháp có độ lặp lại cao đáp ứng được yêu cầu định lượng.
Độ thu hồi được tính theo công thức sau: Trong đó: R% là độ thu hồi, %
Cm+c là nồng độ chất phân tích trong mẫu thêm chuẩn Cm là nồng độ chất phân tích trong mẫu thử
Cc là nồng độ chuẩn thêm (lý thuyết) Ta có bảng kết quả độ thu hồi đối với mẫu nấm lỗ
Bảng 3.15. Kết quả độ thu hồi đối với mẫu nấm lỗ
TT Nồng độ (ppm) Cm+c - Cm Cc (ppm) %R
Cm+c Cm
1 27,115 23,264 3,851 4 96,28%
2 27,118 23,264 3,854 4 96,33%
3 27,120 23,2672 3,853 4 96,33%
Từ bảng kết quả trên ta có giá trị trung bình %R của mẫu nấm lỗ là: = 96,31%
Độ lệch chuẩn = 0,03 Hệ số biến thiên: = 0,03%
Nhận xét: Dựa vào kết quả đã tính được ta thấy độ thu hồi của 3 phép đo lặp lại trên 96% nằm trong giới hạn cho phép của AOAC (96 - 108%) . Điều này chứng tỏ rằng phương pháp phân tích hàm lượng vitamin E trong nấm có độ chính xác cao. Đáp ứng được nhu cầu phân tích.
