Tiến hành xây dựng đường chuẩn như sau: dung dịch chuẩn vitamin E có nồng độ 2ppm; 4ppm; 10ppm; 20ppm và 40ppm.
Hình 3.22: Sắc đồ mẫu chuẩn vitamin E có nồng độ 10ppm
Hình 3.24: Sắc đồ mẫu chuẩn vitamin E có nồng độ 40ppm
Kết quả thu được ở bảng 3.11.
Bảng 3.11: Diện tích của vitamin E tương ứng với từng nồng độ chuẩn Nồng độ chuẩn Diện tích pic
2 97,936
4 121,699
10 357,460
20 969,863
40 1924,540
Từ kết quả đã xác định được ở bảng 3.11, vẽ đồ thị sự phụ thuộc diện tích pic vào nồng độ ta có đường chuẩn của vitamin E như sau:
Phương trình đường chuẩn vitamin E có dạng: Y= 48,9606 x - 41,5855 Hệ số tương quan R2 = 0,9975
Hình 3.25: Đường chuẩn vitamin E
3.3.2. Xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng của phương phápphân tích phân tích
3.3.2.1. Giới hạn phát hiện LOD
LOD có thể được xác định dựa vào độ dốc của đường chuẩn và độ lệch chuẩn của tính hiệu đo.
Trong đó: SD là độ lệch chuẩn của tín hiệu a là độ dốc của đường chuẩn
Giá trị LOD của phương pháp qua 5 lần đo và được lặp lại 3 lần ở các nồng độ khác nhau 2ppm; 4ppm; 10ppm; 20ppm và 40ppm được thể hiện qua bảng 3.12.
Nồng độ chuẩn ppm Diện tích pic SD SDtb Lần 1 Lần 2 Lần 3 2 97,936 97,815 98,018 0,102 0,078 4 121,699 121,584 121,699 0,066 10 357,460 357,531 357,459 0,042 20 969,863 969,705 969,865 0,092 40 1924,540 1924,690 1924,538 0,087
Giá trị LOD của chuẩn vitamin E:
3.3.2.2. Giới hạn định lượng LOQ
LOQ là nồng độ tối thiểu của một chất có trong mẫu thử mà ta có thể định lượng bằng phương pháp khảo sát và cho kết qủa có độ chụm mong muốn.
Do đó, giới hạn định lượng của chuẩn vitamin E qua 5 lần đo và được lặp lại 3 lần với các nồng độ khác nhau 2ppm; 4ppm; 10ppm; 20ppm và 40ppm là 0,016ppm.