2. Đề tài: “Đánh giá một số thông số kiểm soát quy trình tách chiết dƣợc
3.3.2 Đo độ brix dịch chiết
3.3.2.1 Nguyên tắc
Theo dõi quá trình biến đổi độ brix bằng máy đo chỉ số khúc xạ ở những thời điểm khác nhau. Nhằm nhận biết thời điểm cân bằng động trong dịch chiết để kết thúc quá trình chiết.
3.3.2.2 Cách thực hiện a) Mẫu Morinda
* Mẫu 1
- Cân 200 kg Nhàu cho vào máy chiết nóng với 800 L nƣớc Reverse Osmosis (RO) ở nhiệt độ 95 oC trong vòng 60 phút kể từ sau khi gia nhiệt.
- Dịch chiết đƣợc lấy ra theo thang thời gian quy định nhƣ Bảng trong tiểu mục 4.1.1.1 bên dƣới sao cho lần cuối cùng lấy dịch là thời điểm quá trình chiết hoàn tất.
- Sau khi dịch chiết đƣợc lấy ra tiến hành lọc qua giấy lọc để loại hoàn toàn tủa các tạp chất nhƣ bọt saponin, tủa protein, pectin, chất nguyên sinh, chất nhầy, tinh bột, enzyme. Tạo đƣợc độ đồng nhất giữa các dung dịch và độ brix hiển thị là độ brix của hoạt chất và một số ion, tạp phân tử, nguyên tử nhỏ tan trong dung dịch vì thế hạn chế đƣợc sai số đến mức thấp nhất khi quá trình lọc bằng lƣới không giải quyết đƣợc. - Lấy khoảng 10 mL dịch sau khi lọc và tiến hành đo độ brix → thu
đƣợc độ brix tại từng thời điểm.
- Dịch chiết sau khi lọc qua vải lọc đƣợc lấy thêm lần nữa, lọc và đo độ brix tƣơng tự nhƣ trên. Điều này sẽ giúp ta phản ánh đƣợc độ khách quan của quá trình lấy mẫu ở những thời điểm trƣớc và một phần nào
28
biết đƣợc quá trình chiết đã thu đƣợc tối ƣu nồng độ hoạt chất hay chƣa → thu đƣợc độ brix của dịch chiết.
- Dịch chiết đƣợc cho vào nồi cô đến khi khối lƣợng cao đạt đƣợc là 72 kg.
- Pha loãng cao thu đƣợc theo tỷ lệ 5:1 (nƣớc RO: cao). Thu dịch lọc qua giấy lọc và đo độ brix của cao pha loãng → suy ra độ brix của cao. - Thiết lập đồ thị biểu diễn giá trị thu đƣợc dƣới dạng hàm logarit. Tính
trung bình và độ lệch chuẩn cho các cao pha loãng thu đƣợc để đƣa ra chuẩn cho cao pha loãng Morinda.
* Mẫu 2, 3, 4đƣợc thực hiện theo quy trình tƣơng tự với 195 kg Nhàu.
* Các bƣớc sử dụng máy đo độ brix
- Lấy máy đo độ brix ra khỏi hộp đựng. Ấn và giữ phím Power để mở nguồn máy.
- Dùng nƣớc RO đổ vừa ngập mặt giếng máy để rửa giếng. Lau khô giếng bằng giấy lụa. Lƣu ý là không làm chày mặt lăng kính bên trong giếng.
- Ấn cal để chuẩn máy bằng không khí.
- Dùng pipet nhỏ giọt nhỏ nƣớc RO vừa ngập vạch khắc ở mặt giếng. - Ấn cal để chuẩn máy bằng nƣớc. Nếu giá trị sai số do chuẩn máy bằng
nƣớc RO nhỏ hơn 0,005% thì tiến hành đo mẫu. Ngƣợc lại nếu sai số do chuẩn máy bằng nƣớc RO lớn hơn 0,005% thì lau mặt giếng bằng giấy lụa và chuẩn lại bằng nƣớc RO.
- Dùng pipet nhỏ giọt nhỏ một lƣợng mẫu nhất định vào giếng vừa bằng với vạch khắc và ấn OK / measure.
- Sau mỗi lần đo mẫu phải rửa giếng bằng nƣớc RO và lau khô giếng đo rồi mới tiến hành đo mẫu kế tiếp. Thực hiện theo các bƣớc tƣơng tự nhƣ trên nhƣng không cần phải chuẩn mẫu lại bằng nƣớc.
b) Mẫu Diệp hạ châu
- Cho Diệp Hạ Châu sau khi rửa vào 2 lồng với khối lƣợng nhƣ sau: + Dƣợc liệu / mẻ: 50 kg.
+ Dung môi cồn 70% / mẻ: 800 L.
- Sau đó chuyển 2 lồng của mẻ 1 vào bồn chiết xuất với nhiệt độ 80 o C trong thời gian 2 giờ. Dịch chiết thu đƣợc ở mẻ 1 đƣợc chiết với nguyên liệu mới ở mẻ 2. Sau mỗi 2 mẻ, dịch chiết đƣợc cô 1 lần để lấy cồn thu hồi và sử dụng cho mẻ tiếp theo.
- Tiến hành so sánh kết quả và tính trung bình độ brix và độ lệch chuẩn cho dịch chiết Diệp hạ châu để áp dụng làm chuẩn cho những mẻ sau.
c) Mẫu Hà thủ ô * Mẫu 1
- Lấy 200 kg thân Hà thủ ô nguyên liệu tƣơi, xay không qua lƣới.
- Nguyên liệu sau khi xay đƣợc cho vào bồn chiết inox dung tích 1000 L.
29
- Ngâm trong 17 ngày và tiến hành theo dõi độ brix theo những khoảng thời gian đƣợc ghi trong Bảng 5.7.
* Mẫu 2
- Dịch chiết lần 2: 600 L cồn 45% đƣợc pha từ cồn 96% chiết trong 15 ngày với bã dƣợc liệu của lần chiết 1. Lọc lấy dịch.
- Lấy 600 L dịch chiết lần 2 của Hà thủ ô lần chiết trƣớc ngâm với 200 kg dƣợc liệu mới trong bồn chiết inox dung tích 1000 L nhƣ trên trong thời gian 14 ngày và tiến hành theo dõi độ brix theo những khoảng thời gian đƣợc ghi trong Bảng 5.8.
- Dịch chiết thu đƣợc đƣợc cô đến khối lƣợng giảm 5 lần so với ban đầu. - Kết quả thu đƣợc ở 2 mẫu đƣợc vẽ thành dạng đồ thị logarit biểu thị
tính tăng của độ brix theo thời gian. Cao thu đƣợc đƣợc tính giá trị trung bình và độ lệch chuẩn để áp dụng cho những lô chiết sau.