2. Đề tài: “Đánh giá một số thông số kiểm soát quy trình tách chiết dƣợc
2.3MỘT SỐ THÔNG SỐ KIỂM SOÁT QUY TRÌNH TÁCH CHIẾT
chúng triệt để hơn, có thể pha loãng gấp đôi bằng nƣớc (hoặc nƣớc acid nếu hoạt chất là alkaloid), hoặc thêm 2% bột talc để hấp phụ tạp chất và tạo điều kiện cho nó kết tủa.
Dùng paraffin: dịch chiết đƣợc cô đặc còn lại ½ - ¼ thể tích ban đầu, thêm paraffin vào dịch chiết nóng, khuấy kĩ và để nguội. Lớp paraffin sẽ hòa tan tạp chất.
Ngoài ra, có thể dùng ether để chiết chất béo và nhựa ra khỏi dịch chiết.
2.2.8 Hoàn thành chế phẩm[4]
Cao lỏng để uống có thể thêm các chất điều hƣơng vị nhƣ siro đơn, menthol, tinh dầu, vanillin…
Thêm các chất bảo quản chống nấm mốc nhƣ: acid boric, acid benzoic, natri benzoate, nipagin, nipasol. Việc thêm các chất bảo quản vào cao thƣờng đƣợc thực hiện ở cuối giai đoạn cô đặc.
2.3 MỘT SỐ THÔNG SỐ KIỂM SOÁT QUY TRÌNH TÁCH CHIẾT CHIẾT
2.3.1 Kiểm soát chất lƣợng dƣợc liệu 2.3.1.1 Đánh giá cảm quan
a) Mục đích
Tác dụng của một dƣợc liệu, một thuốc dƣợc liệu đƣợc quyết định bởi thành phần các chất có trong chúng. Thành phần hóa học của dƣợc liệu thƣờng rất phức tạp bao gồm những chất mang lại tác dụng dƣợc lý cho vị thuốc (các hoạt chất); những chất có tác dụng hỗ trợ; những chất không có tác dụng hay cả những chất mang lại những tác dụng không mong muốn cho dƣợc liệu[5]. Sự tồn tại của những chất này trong dƣợc liệu phụ thuộc vào những yếu tố nhƣ: giống, loài, phân bố địa lý, điều kiện trồng trọt, thời gian thu hái, phƣơng pháp chế biến và bảo quản[4,5],….Tuy nhiên, trong thực tế sản xuất, nguồn nguyên liệu có thể đƣợc nhập về từ nhiều nơi khác nhau, nhiều nguồn khác nhau do vậy chúng ta không thể nào biết chắc đƣợc về chất lƣợng nguyên dƣợc liệu. Yêu cầu đặc ra là phải tìm ra phƣơng pháp kiểm soát nhằm hạn chế đƣợc sự sai khác về chất lƣợng dƣợc liệu đó và phòng chống giả mạo vì vậy phƣơng pháp đánh giá cảm quan là một phƣơng pháp có thể đƣợc áp dụng vì tính tiện dụng, nhanh và không đòi hỏi nhiều chuyên môn, kỹ thuật.
b) Cách thực hiện[5,6,8,9]
Mô tả các đặc điểm có thể cảm nhận bằng các giác quan để xác định , đánh giá hay phân biệt dƣợc liệu. Chú trọng tới những đặc điểm đặc trƣng để phân biệt hay nhận diện với các dƣợc liệu khác có hình thức dễ nhầm lẫn. Các đặc điểm cảm quan thƣờng đƣợc sử dụng để mô tả dƣợc liệu là:
15
Hình dáng, kích thƣớc và màu sắc của dƣợc liệu. Đối với một vài dƣợc liệu cần phải bẻ hay cắt ra để quan sát thể chất, màu sắc của mặt cắt.
Vị có thể ngọt nhƣ cam thảo, cỏ ngọt, chua đối với dƣợc liệu chứa acid hữu cơ, đắng nhƣ đối với các dƣợc liệu chứa alkaloid, glycoside, cay nhƣ ớt, gừng….
Thể chất của dƣợc liệu: nặng hay nhẹ, cứng, mềm hay dẻo; chắc hay xốp; dai hay dòn, mỏng hay dày….
Trong nhiều trƣờng hợp có thể phát hiện sự pha lẫn hay giả mạo bằng cách soi mặt cắt dƣợc liệu hay bột dƣợc liệu dƣới đèn tử ngoại. Có khi trƣớc khi soi ngƣời ta nhỏ thêm trên bột dƣợc liệu một vài loại thuốc thử (kiềm, acid,…) để tăng các đặc điểm nhận biết.
2.3.1.2 Phân tích vĩ mô và vi phẫu dƣợc liệu[9]
Thử nghiệm nhằm mô tả các đặc điểm vi mô, vĩ mô và cảm quan của các thuốc thực vật. Những đặc điểm này thì đƣợc so sánh với mẫu chuẩn nhƣ là bƣớc đầu để định tính và xác định độ tinh khiết. Những đặc tính vi mô bao gồm hình dạng, kích thƣớc, màu sắc, cấu tạo, những mặt gãy và đặc điểm của mặt cắt. Những đặc điểm này thì hữu ích để định tính và xác định độ tinh khiết của thuốc. Tuy nhiên, Những đặc điểm chủ quan này nên so sánh với những mẫu chuẩn để tránh nghi ngờ. Những đặc điểm vi phẩu thì đƣợc quan sát dƣới kính hiển vi, có thể có những tác chất chỉ thị. Phân tích vi phẫu thì rất cần thiết đối với thuốc dƣợc liệu dạng bột. Phân tích này giúp nhận dạng thuốc và cốt yếu để nhận biết sự có mặt của tạp chất. Phân tích này cần kết hợp với phân tích hóa học và hóa lý để có đƣợc kết quả chính xác nhất.
2.3.1.3 Tỷ lệ tạp chất
a) Ảnh hƣởng của tạp chất
Tạp chất có thể là đất, cát, sỏi, lá của những loài cây cỏ khác,…Tạp chất có thể gây ra những ảnh hƣởng không nhỏ đến hiệu suất cũng nhƣ chất lƣợng dịch chiết. Nếu lƣợng tạp chất nhiều, dịch chiết sẽ dễ lẫn nhiều tạp, làm tăng nồng độ chất tan nhƣng giảm nồng độ hoạt chất[5]. Bên cạnh đó tạp chất còn gây cản trở sự tiếp xúc của dịch chiết và dung môi và gây ra sai số về khối lƣợng nguyên liệu quy định cho mẻ chiết[4,5]
.
b) Cách thực hiện[5-8]
Cân một lƣợng mẫu vừa đủ nhƣ đƣợc chỉ dẫn trong chuyên luận, dàn mỏng trên tờ giấy, quan sát bằng mắt thƣờng hoặc kính lúp, khi cần có thể dùng rây để phân tách tạp chất và dƣợc liệu. Cân phần tạp chất và tính phần trăm nhƣ sau:
16
Trong đó:
+ a: khối lƣợng tạp tính bằng g + P: khối lƣợng mẫu thử tính bằng g
Lƣu ý:
Trong một số trƣờng hợp nếu tạp chất rất giống với thuốc có thể phải làm các phản ứng định tính hoá học, phƣơng pháp vật lý hoặc dùng kính hiển vi để phát hiện tạp chất. Tỷ lệ tạp chất đƣợc tính bao gồm cả tạp chất đƣợc phát hiện bằng những phƣơng pháp này. Quy định về lƣợng mẫu: - Hạt và quả rất nhỏ (nhƣ hạt Mã đề): 10 g. - Hạt và quả nhỏ: 20 g. - Dƣợc liệu thái thành lát: 50 g. 2.3.1.4 Tỷ lệ giữa các bộ phận dùng a) Mục đích
Các bộ phận khác nhau của cây thƣờng chứa một lƣợng hoạt chất khác nhau hoặc không chứa hoạt chất tùy thuộc vào loài cây[4,5,7]. Do vậy, tỷ lệ này đƣợc thiết lập nhằm mục đích phân chia khối lƣợng của những bộ phận khác nhau đƣợc cho vào một mẻ chiết nhằm cố định lƣợng chất tan (hoạt chất) giữa các mẻ khác nhau và tối ƣu hóa nguồn nguyên liệu phục vụ cho mục đích kinh tế. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
b) Cách thực hiện
Phân loại dựa vào cảm quan. Tính tỷ lệ khối lƣợng giữa các bộ phận.
2.3.1.5 Định lƣợng dƣợc liệu a) Mục đích
Định lƣợng trong dƣợc liệu có thể là định lƣợng hoạt chất, nhóm hoạt chất hoặc chất chiết đƣợc trong dƣợc liệu. Định lƣợng dƣợc liệu sẽ giúp ta biết đƣợc lƣợng hoạt chất, chất tan, nhóm hoạt chất ban đầu trong dƣợc liệu, biết đƣợc lƣợng hoạt chất trong dƣợc liệu ban đầu và lƣợng hoạt chất trong dịch chiết có thể tính ra đƣợc lƣợng hoạt chất trong bã[5]. Điều này giúp ta biết đƣợc quá trình chiết đã chiết kiệt hoạt chất hay chƣa. Cũng vậy, việc định lƣợng dƣợc liệu còn cho ta biết đƣợc về chất lƣợng dƣợc liệu ban đầu và lƣợng hoạt chất mất đi do quá trình sơ chế và hiệu suất chiết.
17
b) Cách tiến hành
* Định lượng hoạt chất[5]
:
Gồm các bƣớc:
- Chiết kiệt hoạt chất có trong mẫu dƣợc liệu. - Loại tối đa tạp chất.
- Chọn phƣơng pháp định lƣợng thích hợp. - Tính toán kết quả định lƣợng.
Các phƣơng pháp có thể sử dụng: phƣơng pháp khối lƣợng (phần trăm cắn), phƣơng pháp thể tích (chuẩn độ), phƣơng pháp quang phổ, phƣơng pháp kết hợp sắc ký – quang phổ, phƣơng pháp sinh vật, các phƣơng pháp vật lý khác nhƣ đo chỉ số khúc xạ (độ brix), độ quay cực.