2.4.6.1 Xác định độ ẩm của zeolite
Độ ẩm của sản phẩm tổng hợp đƣợc xác định bằng cân sấy ẩm loại Sartorius MA150 tại Phòng thí nghiệm Hóa Hữu cơ – Khoa Công nghệ – Đại học Cần Thơ.
Hình 2-5 Cân sấy ẩm Sartorius MA150
2.4.6.2 Đo pH của zeolite
Hóa chất và dụng cụ: zeolite tổng hợp, nƣớc cất, cốc 100 mL, ống đong 50 mL, đũa thủy tinh, máy đo pH điện cực.
Quy trình thực hiện: cân 2 gam zeolite tổng hợp cho vào cốc 100 mL có chứa sẵn 38 mL nƣớc cất, khuấy cho zeolite phân tán đều để đƣợc dung dịch zeolite 5%. Để yên khoảng 10 phút, sau 10 phút tiếp tục khuấy và đo pH dung dịch bằng máy đo pH.
2.4.6.3 Phân tích cấu trúc vật liệu qua ảnh hiển vi điện tử quét (SEM)
Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) là công cụ để nghiên cứu hình thái bề mặt của vật liệu, dựa trên hiện tƣợng phát xạ các điện tử thứ cấp khi vật liệu tƣơng tác với điện tử có năng lƣợng cao.
Chùm tia điện tử sẽ hội tụ trên mẫu nghiên cứu, và đập vào bề mặt của mẫu sẽ phát ra các điện tử phát xạ thứ cấp. các điện tử này qua điện thế gia tốc vào phần thu và biến thành một tín hiệu sáng đƣa vào mạng điều khiển tạo độ sang trên màn hình.
Phƣơng pháp này có thể quan sát ảnh ở mức độ không gian ba chiều, vì các electron có thể đi sâu vào tinh thể ở lớp trong bề mặt.
2.4.6.4 Phƣơng pháp phân tích nhiễu xạ tia X (XRD)
Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD – X-ray diffraction) là một phƣơng pháp hiện đại, tia X có bƣớc sóng 0.1 – 30 Å, và có năng lƣợng 100 – 1000 eV, đƣợc ứng dụng phổ biến trong nghiên cứu vật liệu có cấu trúc tinh thể.
Mạng tinh thể đƣợc cấu tạo từ những ion hoặc nguyên tử đƣợc phân bố một cách trật tự và đều đặn trong không gian theo một quy luật xác định. Khoảng cách giữa các ion hoặc nguyên tử vài Angstrom, nằm trông khoảng bƣớc sóng tia X. Trong mạng tinh thể các nguyên tử hay ion phân bố trên các mặt phẳng song song với nhau. Khi chùm tia X chiếu vào tinh thể đến điểm A, B của hai mặt tinh thể P1, P2 thì tạo một góc , sau đó phản xạ, với khoảng cách giữa các mặt tinh thể là d (Hình 2-6).
Ta có tia 1 và 2 phải bằng số nguyên lần bƣớc sóng:
hay: (*)
Trong đó: n – bậc nhiễu xạ và là số nguyên; – bƣớc sóng của tia X;
d – khoảng cách giữa 2 mặt tinh thể song song; – góc giữa chùm tia X với mặt phẳng phản xạ.
Phƣơng trình (*) gọi là phƣơng trình Vulf – Bragg, là phƣơng trình cơ bản cho việc đo bƣớc sóng các tia X để nghiên cứu cấu trúc mạng tinh thể.
Độ tinh thể tƣơng đối đƣợc xác định theo công thức:
Trong đó: Cr – độ tinh thể tƣơng đối, %;
Im – cƣờng độ peak đặc trƣng của mẫu tổng hợp; Ic – cƣờng độ peak đặc trƣng của mẫu chuẩn.
CHƢƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN