Sấy khô cốc sứ, để nguội và cân xác định khối lƣợng cốc. Cô cạn 50 mL nƣớc rửa còn khoảng 10 mL, thêm 5 mL HCl 36% và tiếp tục đem cô hỗn hợp. Khi hỗn hợp gần cạn cho thêm 10 mL dung dịch HCl 1:1 (1 thể tích nƣớc: 1 thể tích HCl 36%), tiếp tục đem cô đến cạn, tắt bếp, để nguội. Sau đó đem hỗn hợp sau cô cạn lọc để lấy phần rắn và đem rửa nhiều lần bằng nƣớc cất cho đến hết acid dƣ và muối. Sau đó, cho tờ giấy lọc chứa chất rắn đó vào cốc sứ, đem nung ở 800 oC trong 1 giờ. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm và cân lại cốc sứ, xác định lƣợng SiO2 dƣ.
Công thức tính lƣợng SiO2 dƣ trong nƣớc rửa:
( )
Trong đó: mSiO2 – khối lƣợng SiO2 trong toàn bộ lƣợng nƣớc rửa, g; mc2 – khối lƣợng cốc (chứa zeolite) sau khi nung, g; mc1 – khối lƣợng cốc không, g;
VNR – tổng thể tích nƣớc rửa, mL; Vcc – thể tích nƣớc rửa đem cô cạn, mL.
2.4.5.2 Xác định hàm lƣợng NaOH
Hóa chất và dụng cụ:
Nƣớc cất, dd HCl 0.1 N chuẩn, chỉ thị phenolphthalein, bình định mức 250 mL, burette 25 mL, erlen 250 mL.
Quy trình thực hiện:
Dùng pipette 10 mL hút lấy 10 mL nƣớc rửa cho vào bình định mức 250 mL và thêm nƣớc cất tới vạch. Dung dịch pha loãng này đƣợc dùng để chuẩn độ.
Hút 10 mL từ dung dịch trên cho vào erlen 250 mL, thêm vào vài giọt phenolphthalein, dung dịch có màu tím sen. Rót HCl 0.1 N chuẩn vào burette, chỉnh về vạch số 0. Mở khóa để HCl 0.1 N chảy từ từ vào erlen và lắc mạnh, cho đến khi dung dịch chuyển từ màu tím sen sang không màu thì đóng khóa, đọc thể tích HCl 0.1 N đã dùng. Lập lại thí nghiệm thêm 2 lần nữa.
Công thức tính nồng độ NaOH đã pha:
Trong đó: C1 – nồng độ NaOH đã pha, N;
VNaOH – thể tích NaOH đem chuẩn độ, mL; CHCl – nồng độ HCl chuẩn, N;
VHCl – thể tích HCl đã dùng, mL.
Công thức xác định lƣợng NaOH dƣ trong nƣớc rửa:
Trong đó: m – lƣợng NaOH dƣ trong tổng lƣợng nƣớc rửa, g; C1 – nồng độ NaOH đã pha loãng, N;
Vđm – thể tích nƣớc rửa pha loãng, mL; VNR – tổng thể tích nƣớc rửa, mL; MNaOH – phân tử lƣợng NaOH, g.mol-1; VNaOH – thể tích NaOH đem pha loãng, mL.