1.2.2.1 Tổng hợp zeolite từ nguồn Si và Al riêng lẻ
Từ nguồn nguyên liệu Si, Al ban đầu trong hai dung dịch riêng lẻ, khi trộn lẫn các hợp chất phản ứng lại với nhau thì sẽ hình thành hydrogel aluminosilicate, do quá trình ngƣng tụ các liên kết Si–OH, =Al–OH tạo các liên kết Si–O–Si, Si–O–Al dƣới
dạng vô định hình. Sau đó pha rắn này đƣợc hòa tan thành các monomer và oligomer silicate, aluminate nhờ tác nhân khoáng hóa (OH, F). Trong điều kiện thích hợp các tứ diện TO4 ngƣng tụ hình thành các đơn vị cấu trúc thứ cấp SBU và liên kết lại với nhau tạo thành các mầm tinh thể. Sau đó mầm tinh thể lớn dần thành các tinh thể zeolite hoàn chỉnh (Hình 1-12).
Hình 1-12 Quá trình tổng hợp zeolite từ hai nguồn Si và Al riêng lẻ (Phạm Văn Đông, 2013)
Thành phần hỗn hợp các chất phản ứng thƣờng biểu diễn thông qua các tỉ lệ OH/SiO2, Na+/ SiO2, R4N+/ SiO2, SiO2/Al2O3 (Bảng 1-1).
Bảng 1-1 Điều kiện tổng hợp zeolite X, zeolite Y, zeolite modenite
Zeolite Na2O SiO2 H2O T (oC) t (h) SiO2/Al2O3
X 3.6 3.0 144 100 7 2.5
Y 8.0 20 320 100 7 5.0
1.2.2.2 Tổng hợp zeolite từ khoáng sét tự nhiên
Do việc tổng hợp zeolite từ các nguồn nguyên liệu Si, Al riêng biệt thƣờng tốn nhiều chi phí nên việc nghiên cứu ứng dụng tổng hợp zeolite từ các nguồn khoáng sét tự nhiên đang đƣợc quan tâm. Khoáng sét tự nhiên có thành phần hóa học, nguồn gốc, tính chất khác nhau, do đó quá trình tổng hợp zeolite cũng khác nhau đáng kể. Do khoáng sét tự nhiên ngoài thành phần chính còn lẫn nhiều tạp chất gây ảnh hƣởng đến cấu trúc, thành phần hóa học, màu sắc của sản phẩm nên trƣớc khi tổng hợp cần phải xử lý bằng phƣơng pháp hóa học hoặc phƣơng pháp nhiệt. Quá trình tổng hợp zeolite từ khoáng sét tự nhiên qua nhiều giai đoạn và nguyên liệu phải nung ở nhiệt độ cao làm cho khoáng sét trở nên hoạt động hơn nhằm giúp cho quá trình chuyển hóa thành zeolite dễ dàng hơn.