2.4.3.1 Chuyển hóa kaolin thành metakaolin
Nguyên liệu ban đầu đƣợc phân tích thành phần để xác định hàm lƣợng Si và Al có trong kaolin nguyên liệu. Do zeolite A có tỉ lệ mol Si/Al 1 hay SiO2/Al2O3 2 nên nguồn kaolin nguyên liệu có thành phần Si/Al càng gần 1 càng tốt. Hầu hết các nguồn kaolin trên thế giới đều có tỉ lệ mol Si/Al ≥ 1, do đó trong tổng hợp cần bổ sung thêm lƣợng Al dƣới dạng dung dịch NaAlO2.
Cân 60 g kaolin cho vào chén sứ, và tiến hành nung ở nhiệt độ 600 oC trong 2 giờ để chuyển hóa thành metakaolin (Alkan, et al., 2005). Phƣơng trình phản ứng chuyển hoá kaolin thành metakaolin:
Al2O3.2SiO2.2H2O → Al2O3.2SiO2 + 2H2O (2-3)
Hình 2-1 Lò nung chuyển hóa kaolin thành metakaolin
2.4.3.2 Tạo gel và kết tinh
Cân 10 g metakaolin cho từ từ vào erlen 250 mL chứa 100 mL dung dịch NaOH có nồng độ khác nhau (0.1, 0.5, 1, 2, 3 M), với tỷ lệ rắn/lỏng (S/L) giữa metakaolin và dung dịch NaOH là 1:10 (Alkan, et al., 2005), tiếp tục thêm 100 mL dung dịch NaAlO2 pha ở trên. Khuấy trộn hỗn hợp ở nhiệt độ phòng trong 3 giờ và tạo hỗn hợp gel đồng nhất (Hình 2-2).
Hình 2-2 Quá trình khuấy tạo gel
Hỗn hợp gel tạo thành để già hóa trong 3 ngày, sau đó đun cách thủy và khuấy nhẹ ở nhiệt độ 90 oC trong 4 giờ (Ugal, et al., 2010) (Hình 2-3a). Sau 4 giờ đun ta ngừng khuấy, thu đƣợc một hỗn hợp gồm hai lớp: một lớp nƣớc trong ở trên và một lớp bột nhão trắng ở dƣới (Hình 2-3b).
Hình 2-3 Quá trình khuấy kết tinh thủy nhiệt (a), hỗn hợp sau kết tinh (b)
2.4.3.3 Lọc, rửa, sấy khô sản phẩm
Hỗn hợp sau khi để nguội thì đem lọc chân không và rửa nhiều lần bằng nƣớc cất đến pH = 10 - 12. Sau khi lọc ta thu đƣợc lớp bột nhão đem sấy ở nhiệt độ 70 oC trong 12 giờ thu đƣợc zeolite 4A.
Hình 2-4 Quá trình lọc và rửa bằng máy lọc chân không