Để đánh giá chất lượng môi trường nước cho khu vực nghiên cứu theo chỉ số chất lượng nước (WQI) do Tổng cục Môi trường ban hành, đề tài tiến hành phân tích 10 thông số: nhiệt độ, pH, DO, độ đục, TSS, BOD5, COD, N- NH4,
P-PO4, Tổng Coliform.
Các mẫu nước được vận chuyển về tại phòng thí nghiệm trường Đại học Lâm nghiệp Việt Nam để phân tích các thông số: nhiệt độ, pH, DO, độ đục, TSS, BOD, COD, N-NO3, P-PO4 và phòng thí nghiệm trường ĐH Khoa học Tự nhiên để phân tích thông số: Tổng Coliform.
Các thông số này được xác định bằng thiết bị đo nhanh tại ngay tại hiện trường hoặc trong phòng thí nghiệm. Các thông số đo nhanh tại hiện trường bao gồm các thông số: nhiệt độ, pH; Các thông số đo tại phòng thí nghiệm bao gồm các thông số: DO và độ đục.
Trước khi tiến hành đo cần chuẩn hóa và kiểm tra kỹ tình trạng hoạt động của thiết bị để tránh sai số khi đo.
+ Phương pháp phân tích TSS: Sử dụng phương pháp phân tích trọng lượng.
Quy trình phân tích: Lấy chính xác 100ml mẫu nước cần phân tích rồi
lọc qua giấy lọc. Khối lượng giấy lọc trước và sau khi lọc phải sấy khô bằng tủ sấy đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 1500C rồi đem cân trên cân phân tích với sai số ± 0,1mg. Từ đó hàm lượng chất rắn lơ lửng được xác định bằng công thức:
TSS = (m2 - m1)/V (mg/l)
Trong đó:
m1: Khối lượng giấy lọc ở 1500C trước khi lọc (mg) m2: Khối lượng giấy lọc ở 1500C sau khi lọc (mg) V: Thể tích mẫu nước qua giấy lọc (l)
+ Phương pháp phân tích BOD5: Sử dụng phương pháp cấy và pha loãng. Quy trình phân tích: Chuẩn bị nước pha loãng: Tiến hành bổ sung các
dung dịch: dung dịch đệm photphat có pH = 7,2 , dung dịch CaCl2 2,75 g/l, MgSO4 22,5 g/l, dung dịch FeCl3 0,25 g/l vào nước cất với tỷ lệ cứ 1 lít nước lần lượt cho 1ml mỗi dung dịch trên. Sau đó sục khí vào dung dịch trong khoảng 1 giờ, sao cho nồng độ oxi hòa tan ít nhất phải đạt 8 mg/l. Chú ý không để làm nhiễm bẩn dung dịch, đặc biệt là các chất hữu cơ, chất oxi hóa, chất khử hoặc kim loại.
Pha loãng mẫu nước theo một tỷ lệ thích hợp bằng dung dịch nước pha loãng đã chuẩn bị vào bình BOD. Khi pha loãng cần hết sức tránh không để cho oxi cuốn theo. Sau khi pha loãng tiến hành đo nồng độ oxi hòa tan ban đầu (đây là giá trị DO0). Thực hiện một mẫu trắng bằng cách cho nước pha loãng vào một bình BOD khác và xác định DO0.Sau đó đem mẫu và mẫu
trắng ủ 5 ngày trong tủ kín, ở 20oC. Sau 5 ngày tiến hành đo lại giá trị DO trong mẫu (đây là giá trị DO5).
Giá trị BOD5 được tính toán theo công thức:
BOD5 = (DO1 – DO5).F (mg/l)
Trong đó:
DO1: giá trị DO của dung dịch mẫu sau 15 phút pha loãng. DO5: giá trị DO được xác định sau 5 này ủ.
F: hệ số pha loãng. (Xác định hệ số F theo TCVN 6001:1995) Giá trị BOD5 thực của mẫu được tính theo công thức:
BOD5thực = BOD5mẫu – BOD5mẫu trắng (mg/l)
+ Phương pháp phân tích COD:
Để xác định COD đề tài sử dụng một chất oxi hóa mạnh để oxi hóa chất hữu cơ có trong mẫu trong môi trường Axit, chất oxi hóa được sử dụng là K2Cr2O7. Phản ứng diễn ra với sự có mặt của Ag2SO4 và đun hồi lưu trong 2 giờ ở 1500C. Khi đó xảy ra phản ứng:
Chất hữu cơ + K2Cr2O7 + H+ = CO2 + H2O + 2Cr3+ + 2K+ Lượng dư Cr2O72- được chuẩn độ bằng dung dịch Fe2+ với chỉ thị feroin:
Cr2O72- + Fe2+ + H+ = Cr3+ + Fe3+ + H2O Chỉ thị chuyển từ màu vàng chanh sang màu đỏ gạch.
Trình tự phân tích: Cho chính xác 2,5 ml mẫu, 1,5 ml dung dịch K2Cr2O7
(chứa muối thủy ngân – HgSO4), 3,5 ml dung dịch AgSO4 (trong H2SO4) vào ống nung COD đã được rửa sạch kỹ và làm sạch bằng H2SO4 20%. Thực hiện một mẫu trắng theo trình tự như với mẫu phân tích nhưng thay 2,5 ml mẫu bằng 2,5 ml nước cất. Mẫu sau đó được nung ở 150oC trong 2 giờ và để nguội. Sau đó tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch Fe2+ với chỉ thị feroin. Ghi lại thể tích Fe2+ đã tiêu tốn và tính toán chỉ số COD theo công thức:
Vmau b).N.8.10 -
Trong đó:
a: số ml Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O dùng để chuẩn độ mẫu trắng. b: số ml Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O dùng để chuẩn mẫu.
Vmau: Số ml mẫu được lấy để phân tích. N: Nồng độ đương lượng của dung dịch Fe2+.
+ Phương pháp phân tích P-PO4:
Hàm lượng PO43- được xác định dựa trên nguyên tắc sự tạo phức giữa ion PO43- với dung dịch thử photphat tạo phức chất màu xanh dương trong môi trường pH = 8,5.
Trình tự phân tích: Lọc 100 ml mẫu nước phân tích, lấy 20 ml dung dịch
lọc pha loãng 50 lần và điều chỉnh pH đến 8,5. Lấy chính xác một lượng mẫu và thêm 1ml dung dịch axit ascobic và 2 ml dung dich amoni molipdat, để 1 tiếng rồi so màu ở 880 nm (ghi lại thể tích mẫu đem so màu). Nếu màu quá đậm thì định mức bằng nước cất đến 50ml.
Tính toán kết quả: Nồng độ PO43- được tính theo công thức:
Co = (Cđc.Vsm)/Vo (mg/l) Trong đó:
Cđc: Nồng độ photpho tính theo đường chuẩn (mg/l). Co: Nồng độ photpho trong mẫu nước phân tích (mg/l). Vsm: Thể tích dung dịch đem đi so màu (ml).
Vo: Thể tích của mẫu nước phân tích (ml).
+ Phương pháp phân tích N-NH4+: Xác định theo phương pháp so màu.
Nguyên lý: NH4+ trong nước sẽ phản ứng với thuôc thử Netle (Nessler) trong môi trường kiềm tạo thành phức chất màu vàng:
NH4+ + 2K(HgI4) + 4KOH = NH2Hg2IO + 7I + 3H2O + K+
Cường độ màu tỷ lệ thuận với nồng độ NH4+ có trong dung dịch. Giới hạn nồng độ so màu của NH4+ là 0,002 mg/l. Ở nồng độ cao sẽ xuất hiện kết tủa màu vàng ảnh hưởng đến kết quả so màu. Mặt khác các ion Ca2+, Mg2+ khi có mặt Netle sẽ gây đục dung dịch nên cần phải loại trừ chúng bằng muối Seignetle (natri kali tactrat).
Cách tiến hành:
Lấy 100ml mẫu lọc qua giấy lọc rồi lấy chính xác 10 ml dịch lọc cho vào bình định mức 50 ml.
Thêm 2 ml dung dịch Seignetle 50%, 2 ml dung dịch Netle rồi định mức đến vạch. Tiến hành đo mật độ quang của dung dịch trên máy so màu UV- VIS.
Hàm lượng N-NH4+được tính theo công thức: (mg/l)
Trong đó:
Cđc: là nồng độ N-NH4+ tính theo đường chuẩn. V: là thể tích dung dịch hiện màu.
Vpt: thể tích dịch lọc thực hiện phản ứng hiện màu.
+ Phương pháp phân tích tổng Coliform:
Tổng số Coliform trong mẫu được phân tích theo TCVN 9187-1:1996.