Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống
1
/ 19 trang
THÔNG TIN TÀI LIỆU
Thông tin cơ bản
Định dạng
Số trang
19
Dung lượng
7,18 MB
Nội dung
• : • : Chủ đề: Phân tích định lượng phương pháp trắc quang • : • : • : Nhóm : Nguyễn Thị Khánh Hịa Lơ Thị Hồi Mai Thị Thu Hồi Đặng Thị Huệ Phương Văn Hùng Bùi Thị Thu Hương Lã Thị Hương Nguyễn Quỳnh Hương - MSV 2020605611 -MSV 2020605738 -MSV 2020605620 -MSV 2020605774 -MSV 2020606631 -MSV 2020607108 -MSV 2020606861 -MSV 2020602585 Phương pháp trắc quang : phương pháp phân tích định lượng chất dựa vào hiệu ứng hấp thụ xảy phân tử vật chất tương tác với xạ điện tử (dựa vào lượng ánh sáng bị hấp thụ chất hấp thụ để tính hàm lượng chất đó) I.Nguyên tắc sở định lượng phương pháp Cơ sở định lượng Nguyên tắc *Nguyên tắc chung pp phân tích trắc quang: *Định luật Bougher-Lampere-Beer: chiếu chùm photon đơn sắc qua dung dịch mức độ hấp - Chuyển cấu tử thành hợp chất có khả hấp thụ ánh sáng - Đo hấp thụ ánh sáng hợp chất tạo thành suy hàm lượng chất cần xác định X *Nguyên tắc chung pp phân tích định lượng - Đo quang dung dịch màu - So sánh cường độ màu (hoặc độ hấp thụ quang) dung dịch nghiên cứu với dung dịch chuẩn thụ dung dịch tỉ lệ thuận với công suất chùm photon nồng độ phân tử hấp thụ *Công thức: A= ε.l.C II Các phương pháp phân tích trắc quang • • : : Phương pháp dãy màu tiêu chuẩn Phương pháp chuẩn độ so màu • : Phương pháp tỉ lệ so sánh Phương pháp đường chuẩn Phương pháp thêm chuẩn • : Phương pháp vi sai • : • • : • Phương pháp dãy màu tiêu chuẩn • : : • Cách tiến hành Ưu nhược điểm : ‒Ưu điểm: ‒ Pha dãy màu tiêu chuẩn: + Tiến hành nhanh, đơn giản, không phụ thuộc vào máy + Chuẩn bị 10 ÷ 15 ống nghiệm so màu đồng • màu sắc, kích thước + Có thể phân tích nhiều mẫu : + Sự hấp thụ quang dung dịch màu không cần tuân theo định luật +Từ dd tiêu chuẩn chất xác định, lấy thể tích khác theo thứ tự tăng dần cho vào ác ống pha loãng đến thể tích Lambert Beer ‒Nhược điểm: + Độ xác khơng cao +Tiến hành màu điều kiện (thể tích thuốc thử, mơi trường, chất trợ ) ta dãy màu tiêu chuẩn với nồng độ tăng dần + Chỉ áp dụng chất màu bền ‒ Hiện màu với dd mẫu xác định, sau + Màu dung dịch phải nằm khoảng màu dãy màu tiêu tiêu chuẩn đem so màu với dãy màu chuẩn, màu nồng độ mắt người phải nhìn thấy kết luận : • : • : Phương pháp chuẩn độ so màu • • : : tiến hành: Cách Cách tiến hành: • Chuẩn Chuẩn bị bị hai hai ống ống sau sau màu màu đồng đồng nhất (thường (thường là cấp cấp 100 100 ml) ml) + + Ống Ống 11 chứa chứa (ml) (ml) mẫu, mẫu, thuốc thuốc thử, thử, chất chất tạo tạo môi môi trường trường pH pH và nước nước cất cất + + Ống Ống 22 tiến tiến hành hành tạo tạo môi môi trường trường giống giống ống ống 11 (không (không chứa chứa dung dung dịch dịch mẫu) mẫu) sau tiến tiến hành hành nhỏ nhỏ từ từ từ từ dung dung dịch dịch tiêu tiêu chuẩn chuẩn của cấu cấu tử tử cần cần xác xác định định XX màu màu của 22 ống ống bằng nhau • • : : • : : • : Phương pháp chuẩn độ so màu • • : : ‒Thực chất phương pháp xác định chuẩn độ, màu dung ‒Ưu điểm: dịch đóng vai trị thị Lượng chất cần xác định tính tốn sau: • +Việc xác định tiến hành nhanh chóng +Khơng cần tn thheo đinh luật Lambert beer • ‒Nhược điểm: : +Mắc sai số chủ quan (mg/ml) +Không thể áp dụng cho phản ứng tạo màu Trong đó: _thể tích dd cần xác định lấy vào ống • _thể tích dd chuẩn cần thêm vào ống _độ chuẩn dd tiêu chuẩn • • : : _độ chuẩn dd cần phân tích : • : • : : Phương pháp tỉ lệ so sánh *Cách tiến hành +Pha màu dung dịch chuẩn có +Tiến hành đo A T dung dịch chuẩn so với dung dịch so sánh () +Theo định luật Lambert-Beer: = +Pha dung dịch mẫu có nồng độ cần xác định (chưa biết) +Tiến hành đo A T dung dịch mẫu so với dung dịch so sánh () +Theo định luật Lambert-Beer: = Khi dung dịch xác định dung dịch chuẩn có chất, xem Suy Phương pháp tỉ lệ so sánh • *Ưu điểm : *Nhược điểm ‒ Kết đảm bảo tính khách quan, khơng mắc sai số phương pháp so màu mắt, độ xác cao ‒ Có thể so sánh cường độ màu khơng thiết phải • ‒Sự hấp thụ màu phải tuân theo định luật Lambert beer : ‒Không thể sử dụng phương pháp để xác định hàng loạt mẫu ‒Không loại trừ ảnh hưởng • : • • • : : : • : Phương pháp đường chuẩn *Nguyên tắc: Đo mật độ quang mẫu dựa đồ thị chuẩn mật độ quang nồng độ tiêu chuẩn chất xác định để tìm nồng độ *Cách tiến hành: − Pha loạt dung dịch chuẩn có tăng dần cách đặn (thường từ 5- 8) −Tiến hành màu với thuốc thử điều kiện định mức đến vạch − Đo mật độ quang dung dịch điều kiện tối ưu − Lập bảng , Phương pháp đường chuẩn *Lập đồ thị chuẩn: − Dựng đồ thị Viết pt hấp thụ tuyến tính đường chuẩn − Vẽ đường chuẩn: Kẻ đường thẳng qua nhiều điểm cho có sai số dương sai số âm *Pha dung dịch xác định: − Dùng pipet hút xác thể tích ddcần xác định cho vào bình định mức loại với mẫu chuẩn, thêm thuốc thử, màu điều kiện với mẫu chuẩn định mức đến vạch − Đo mật độ quang chất xác định ta Tìm đồ thị điểm Từ điểm kẻ đường thẳng song song với trục hoành, cắt đường chuẩn điểm Từ điểm kẻ đường thẳng song song với trục tung ta xác định Phương pháp đường chuẩn • : Chú ý • : Khi chọn vùng nồng độ để xây dựng đường chuẩn Ưu nhược điểm Ưu điểm: −Vùng nồng độ giấy −Xác định hàng loạt mẫu nên chuẩn phải bao gồm nhanh −Với nồng độ chọn dung dịch phải tuân theo định luật Beer −Các giá trị ứng với nồng độ chọn phải cho đo máy có độ lặp lại cao bảo đảm tử tuyến tính A =f(C) −Xác suất sai số thấp Nhược điểm: − Sự hấp thụ quang dd màu phải tuân theo định luật Lambert beer − Không loại bỏ ảnh hưởng mẫu • : Phương pháp thêm chuẩn • : • •: *Nguyên tắc: Thêm lượng dd tiêu chuẩn vào dd mẫu để đo mật độ quang *Cách tiến hành: chuẩn bị hai bình định mức có dung tích − Bình 1: Hút V(ml) dd xác định, tiến hành màu định mức đến vạch Đo mật độ quang điều kiện tối ưu ta • − Bình 2: Hút V(ml) dd xác định, thêm xác V’ (ml) dd tiêu chuẩn chất xác định, màu điều kiện với bình ta : − Ta có • • : • : • : → • : → • : : : • Phương pháp thêm chuẩn • : : • Ưu nhược điểm • : : **Ưu Ưu điểm điểm :: • Loại Loại trừ trừ ảnh ảnh hưởng hưởng của cácion ion lạ lạ có cólẫn lẫn trong dung dung dịch dịch nghiên nghiên cứu cứu Phân Phân tích tích được các mẫu mẫu có có nồng nồng độ độ nhỏ nhỏ Đặc Đặc biệt biệt để đểkiểm kiểm tra tra độ độ lặp lặp lại lại của phương phương pháp pháp : • **Nhược Nhược điểm điểm :: Chỉ Chỉ phân phân tích tích được 11 mẫu mẫu • : • : : • : Phương pháp vi sai• : • : *Gồm phương pháp: Phương pháp vi sai độ hấp thụ quang lớn • • : Phương pháp vi sai độ hấp thụ quang nhỏ : Thực chất nội dung phương pháp giống *Nguyên tắc: Đo mật độ quang tương đối mẫu so với dung dịch tiêu chuẩn để mở rộng, giả thiết nồng độ phát triển nồng độ lớn • : Phương pháp vi sai • : *Vi sai độ hấp thụ quang lớn Cách tiến hành: Chuẩn bị bình định mức loại • : Bình 1: hút xác 1V dd cần xác định cho vào bình định mứac, tiến hành hiệnn màu định mức đến vạch Ta dd có nồng độ Bình 2: hút xác 1V dd tiêu chuẩn chất cần xác định cho vào bình định mức, tiến hành • màu điều kiện với bình Định mức đến vạch, ta dd có nồng độ : Bình 3: hút xác 1V dd tiêu chuẩn chất cần xác định cho vào bình định mức, tiến hành màu điều kiện vơi sbinhf 1,2 Định mức đến vạch, ta dd có nồng độ • • • : : : • • : lớn *Vi sai độ hấp thụ quang : Đo mật độ quang tương đối dung dịch dung dịch ta ) Đo mật độ quang tương đối dung dịch dung dịch ta ) Ta có: • : = - → • = - : →được = mầu với nồng độ lớn· Ưu điểm: Xác định • Nhược điểm: Khơng loại trừ sai số nền, phân tích mẫu : • : • : Thank you! ... nồng độ phân tử hấp thụ *Công thức: A= ε.l.C II Các phương pháp phân tích trắc quang • • : : Phương pháp dãy màu tiêu chuẩn Phương pháp chuẩn độ so màu • : Phương pháp tỉ lệ so sánh Phương pháp. .. Chỉ Chỉ phân phân tích tích được 11 mẫu mẫu • : • : : • : Phương pháp vi sai• : • : *Gồm phương pháp: ? ?Phương pháp vi sai độ hấp thụ quang lớn • • : ? ?Phương pháp vi sai độ hấp thụ quang nhỏ... 2020606861 -MSV 2020602585 Phương pháp trắc quang : phương pháp phân tích định lượng chất dựa vào hiệu ứng hấp thụ xảy phân tử vật chất tương tác với xạ điện tử (dựa vào lượng ánh sáng bị hấp thụ