Luận văn thạc sĩ nghiên cứu phương pháp định lượng một số phtalat trong thực phẩm

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - Nguyễn Thị Cúc NGHIÊN CỨU PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH LƢỢNG MỘT SỐ PHTALAT TRONG THỰC PHẨM LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội - 2013 Nguyễn Thị Cúc NGHIÊN CỨU PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH LƢỢNG MỘT SỐ PHTALAT TRONG THỰC PHẨM Chun ngành: Hóa phân tích Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS TẠ THỊ THẢO Hà Nội, năm 2013 MỤC LỤC MỞ ĐẦU TỔNG QUAN 1.1 Tên gọi, cấu trúc số phtalat .3 1.1.1 Công thức tên gọi phtalat 1.1.2 Tính chất lý hóa este phtalat 1.1.3 Ứng dụng este phtalat nguồn gốc phát tán vào thực phẩm 1.1.4 Độc tính phtalat .7 1.2 Mục tiêu nghiên cứu 1.3 Các phƣơng pháp xác định phtalat 1.3.1 Các phương pháp HPLC xác định phtalat 1.3.2 Các phương pháp khác xác định phtalat 12 1.3.3 Phương pháp chiết tách phtalat khỏi mẫu thực phẩm 14 THỰC NGHIỆM 16 2.1 Đối tƣợng nghiên cứu 16 2.2 Các loại phtalat thƣờng có thực phẩm 16 2.3 Chất chuẩn, hóa chất, thiết bị .17 2.3.1 Chất chuẩn 17 2.3.2 Hóa chất sử dụng 17 2.3.3 Thiết bị, dụng cụ 18 2.4 Phƣơng pháp phân tích .18 2.4.1 Phương pháp xử lý mẫu 18 2.4.2 Phương pháp phân tích .19 2.5 Nghiên cứu điều kiện tối ƣu đánh giá phƣơng pháp phân tích .20 2.5.1 Phương pháp nghiên cứu điều kiện tối ưu 20 2.5.2 Đánh giá phương pháp phân tích .20 2.5.3 Phương pháp đối chiếu .21 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 24 3.1 Tối ƣu hóa điều kiện chạy sắc ký 24 3.1.1 Van bơm mẫu .24 3.1.2 Cột tách .24 3.1.3 Detector 25 3.1.4 Bước sóng hấp thụ cực đại este phtalat 25 3.1.5 Khảo sát chọn thành phần pha động phù hợp 26 3.1.6 Khảo sát độ lặp lại thiết bị 40 3.1.7 Điều kiện tối ưu hóa cho trình tách phtalat 42 3.2 Đƣờng chuẩn hỗn hợp xác định 08 phtalat 42 3.2.1 Dựng đường chuẩn .42 3.2.2 Giới hạn phát giới hạn định lượng 45 3.2.3 Kiểm tra khác có nghĩa hệ số a giá trị 47 3.2.4 Kiểm tra sai khác b b’ .49 3.3 Đánh giá phƣơng pháp phân tích 50 3.3.1 Đánh giá độ lặp lại phương pháp xử lý mẫu .50 3.3.2 Đánh giá hiệu suất thu hồi phương pháp .51 3.4 Phân tích mẫu thực tế 53 3.5 Đối chiếu kết phân tích 53 3.5.1 Kết phân tích hàm lượng phtalat hệ GC-MS 53 3.5.2 So sánh hai kết thu 54 3.5.3 Hàm lượng cho phép phtalat thực phẩm 55 KẾT LUẬN 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO 58 PHỤ LỤC 61 Phụ lục 1: Định tính phtalat chạy hệ dung môi pha động MeOH-nƣớc 61 Phụ lục 2: Định tính phtalat chạy hệ dung môi pha động ACN-Nƣớc 62 Phụ lục 3: Các gradient khảo sát với pha động ACN-nƣớc 63 Phụ lục 4: Khảo sát tỷ lệ pha động với pha động ACN-trietylamin 0,04%, pH 2,8 64 Phụ lục 5: Các gradient tốc độ dòng đƣợc khảo sát với pha động ACN-trietylamin 65 Phụ lục 6: Khảo sát nồng độ trietylamin pha động 66 Phụ lục 7: Khảo sát ảnh hƣởng pH pha động 67 Phụ lục 8: Khảo sát độ lặp hệ máy HPLC 67 Phụ lục 9: Đƣờng chuẩn 08 phtalat 68 Phụ lục 10: Đánh giá hiệu suất thu hồi trình xử lý mẫu 70 Phụ lục 11: Độ lặp xử lý mẫu 71 Phụ lục 12: Phân tích mẫu thực 72 DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1: Tên gọi, cấu tạo, KLPT số phtalat điển hình Bảng 2.1: Thông tin mẫu phân tích chọn 16 Bảng 3.1: Gradient định tính phtalat với hệ MeOH-nước .27 Bảng 3.2: Thời gian lưu cấu tử 27 Bảng 3.3: Các gradient thử nghiệm với pha động MeOH-Nước 28 Bảng 3.4: Chế độ chạy với pha động ACN- nước 29 Bảng 3.5: Độ phân giải, thời gian lưu ứng với gradient 29 Bảng 3.6: Thời gian lưu cấu tử ứng với hệ dung môi .31 Bảng 3.7: Kết phân tích tỷ lệ ACN: pha nước chứa trietylamin .31 Bảng 3.8: Các gradient tốc độ dòng .33 Bảng 3.9: Độ phân giải, thời gian lưu, hệ số đối xứng pic chạy gradient .35 Bảng 3.10: Kết khảo sát ảnh hưởng nồng độ trietylamin 0,01% 36 Bảng 3.11: Kết khảo sát ảnh hưởng nồng độ trietylamin 0,08% .36 Bảng 3.12: Kết khảo sát ảnh hưởng nồng độ trietylamin 0,04% 37 Bảng 3.13: Thời gian lưu, độ phân giải hệ số đối xứng pic .39 Bảng 3.14: Độ lặp lại thời gian lưu phtalat .40 Bảng 3.15: Độ lặp lại diện tích pic phtalat 41 Bảng 3.16: Các dung dịch dựng đường chuẩn 43 Bảng 3.17: Diện tích pic trung bình thu phtalat .43 Bảng 3.18: Đường chuẩn phtalat .44 Bảng 3.19: Phương trình đường chuẩn phtalat 45 Bảng 3.20: Giới hạn phát giới hạn định lượng phtalat 47 Bảng 3.21: Kết so sánh giá trị a phương trình đường chuẩn DCHP với giá trị 47 Bảng 3.22: Chuẩn F-tính phtalat .48 Bảng 3.23: Kết so sánh b b’ phương trình hồi quy DCHP 49 Bảng 3.24: Độ lặp xử lý mẫu 50 Bảng 3.25: Nồng độ phtalat mức thêm chuẩn 51 Bảng 3.26: Kết đánh giá hiệu suất thu hồi 52 Bảng 3.27: Kết hiệu suất thu hồi 52 Bảng 3.28: Kết phân tích mẫu Bơ thực vật 53 Bảng 3.29: Kết mẫu Bơ thực vật đối chiếu 54 Bảng 3.30: Kết so sánh hàm lượng mẫu Bơ thực vật chuẩn Student 55 DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT Tên viết tắt Tên đầy đủ ACN Acetonitril BBP Benzylbutyl phtalat CPSC Consumer Product Safety Commissions: Ủy ban An toàn sản phẩm tiêu dùng CRM Certified Reference Materials: mẫu chuẩn đƣợc chứng nhận DBP Dibutyl phtalat DCHP Dicyclohexyl phtalat DEHP Di(2-etylhexyl) phtalat DGMP Dimetylglycol phtalat DHP Dihexyl phtalat DNOP Di-n-octyl phtalat DPP Di-n-propyl phtalat ECD Electron capture detector: detector bắt điện tử FID Flame ionization detector: detector ion hóa lửa GC-MS Gas chromatography – mass spectrometry: sắc ký khí khối phổ HPLC High performance liquid chromatography: sắc ký lỏng hiệu cao KLPT Khối lƣợng phân tử LOD Limit of Detection: Giới hạn phát LOQ Limit of Quantitation: Giới hạn định lƣợng MeOH Metanol PDA Photo-diode-array: mảng điot điện tử ppm Part per million: phần triệu PVC Polyvinyl clorua RP-HPLC Reverse phase-HPLC: sắc ký lỏng pha đảo UV-Vis Ultra-violet: tử ngoại khả kiến % RSD % Relative Standard Deviation:% độ lệch chuẩn tƣơng đối THF Tetrahydro furan DANH MỤC CÁC HÌNH Hình Tên Trang 3.1 Phổ UV phtalat 26 3.2 Sắc ký đồ thể gradient khảo sát 30 3.3 Sắc đồ chạy đẳng dòng pha động ACN-nước 33 3.4 Sắc ký đồ 06 chương trình gradient khảo sát 35 3.5 Sắc đồ khảo sát nồng độ trietylamin pha nước 38 3.6 Sắc đồ khảo sát pH pha động 40 3.7 Sắc đồ khảo sát độ lặp lại hệ máy 42 Luận văn Thạc Sĩ Nguyễn Thị Cúc MỞ ĐẦU Cuộc sống ngày trở nên đại hơn, thứ đƣợc thiết kế cho tiện dụng hơn, dễ sử dụng hơn, hiệu giá thành rẻ Thực phẩm hầu hết đƣợc đóng hộp, bảo quản chất liệu nhƣ nhựa PVC hộp inox Những loại bao bì lại chƣa đƣợc quản lý chất lƣợng cách chặt chẽ nên dễ dẫn đến việc nhiễm số chất ảnh hƣởng tới sức khỏe ngƣời Hơn nữa, tình trạng sản xuất thực phẩm theo phƣơng thức công nghiệp công với việc nhà sản xuất không tuân thủ tiêu chuẩn chất lƣợng có, nên nhiều chất phụ gia đƣợc thêm vào Chúng đƣợc thêm vào để tạo hấp dẫn thực phẩm để thay số chất tự nhiên hóa chất cơng nghiệp rẻ tiền sẵn có Vì khơng đƣợc quản lý cách chặt chẽ, thực phẩm mà sử dụng dễ nhiễm chất độc hại vào thực phẩm vào thể ngƣời… Các chất khơng ảnh hƣởng tới sức khỏe mà cịn ảnh hƣởng lâu dài tới sống Các phtalat đƣợc sử dụng phổ biến hầu hết lĩnh vực sống Từ sản phẩm hàng ngày làm nhựa PVC nhƣ thau, chậu, hộp đựng thức ăn, bàn ghế, chai lọ Hầu hết sản phẩm từ nhựa PVC có phtalat nhóm chất đƣợc thêm vào nhựa để làm tăng độ dẻo, đàn hồi nhựa, chí nhóm cịn đƣợc gọi “plasticizers” nghĩa chất dẻo giống nhựa Thành phần nhựa chiếm từ 0,1-40% chất này, chí lên tới 60% hay 80%[25] Hơn nữa, chất không tạo liên kết mạng lƣới nhựa mà đƣợc thêm vào nhựa nhƣ chất phụ gia dễ thơi nhiễm ngồi mơi trƣờng (nhất môi trƣờng nhiều chất béo nhƣ dầu, mỡ ) Chúng cịn đƣợc sử dụng ngành cơng nghiệp xây dựng nhƣ số mặt hàng sơn tƣởng, sơn gỗ lát nhà chí đồ chơi trẻ em sản phẩm chăm sóc cho trẻ[21] Các phtalat đƣợc sử dụng mỹ phẩm nhƣ loại sơn móng tay, gel vuốt tóc, kem dƣỡng da, nƣớc hoa Thêm chúng vào mỹ phẩm làm cho sơn móng tay có độ bóng bám bề mặt tốt hơn, gel vuốt Trang 10 12 Hao-Yu-Shen, Hai-Liang-Jiang, Hong-Li Mao (2007), “Simultanious determination of seven phthalates and four parabens in cosmetic products using HPLC-DAD and GC-MS methods”, Analysis and testing centre; Ningbo institute of Technology J Sci.,30,48-54 pages 13 Hyun Jung Koo and Byung Mu Lee, “Estimated exposure to phthalates in cosmetics and risk assestment”, Journal of Toxicology and Environmental Health, Part A, 67:1901–1914, 2004 14 Karen Chou PhD., “Phthalates in food and medical devices”, American College of Medical Toxicology, www.acmt.net 15 Knauer (2011), “Determination of Phthalates”, Applications Journal, page 32 16 Murov’s Orgsoltab (1988), “Organic Solvents Table of Properties” 17 Opinion of the Panel on Food Additives, Flavourings, Processing Aids, Materials in contact with Food and Cosmetics of the Norwegian Scientific Committee for Food Safety (20 December 2005), Risk assessment of diethyl phthalate (DEP) in cosmetics 18 Opinion of The Scientific Committee on Cosmetic Products and Non-Food Products Intended for Consumers (4 June 2002), “Diethyl phthalate”, SCCNFP/0411/01 19 Public health statement Di(2-ethylhexyl)phthalate (DEHP) CAS#:117-81-7 20 Dr Sapna Johnson, etc (January 2010), “Phthalates in Toys 21 Test Method: CPSC-CH-C1001-09.3 (April 1st, 2010), “Standard Operating Produce for Determination of Phthalates”, Consumer Product Safety Commission Directorate For Laboratory Sciences Division of Chemistry 10901 Darnestowm RD Gaithersburg, MD 20878 22 Thomas Wenzl (2009), “Methods for the determination of phthalates in food”, Outcome of a survey conducted among European food control laboratories 23 Ting Wu, Chao Wang, Xing Wang, Haiqing Xiao, Qiang Ma, Qing Zhang (2008), “Comparison of UPLC and HPLC for Analysis of 12 phthalates”, Institute of industrial Product Inspection, Chinese Academy of Inspection and Quarantine, 100123 Beijing, China, 68, pp 806-809 24 Twelfth Edition (2011), “Report on Carcinogens”, U.S Department of Health and Human Services, Public Health Service, National Toxicology Program, http://ntp.niehs.nih.gov/go/roc12 25 Ursel Heudorf, Volker Mersch-Sundermann, Jürgen Angerer (2007), “Phthalates: Toxicology and exposure”, International Journal of Hygiene and Environmental Health, Volume 210, Issue 5, Pages 623-634 26 U.S EPA, Toxicity and Exposure Assessment for Children’s Health “Phthalates” TEACH Chemical Summary 27 V Zitko(1972), “Determine, toxicity, and environmental levels of phthalate plasticizers”, Fisheries Research Board of Canada, Technical Repor,t No 344, page 5-6 PHỤ LỤC Phụ lục 1: Định tính phtalat chạy hệ dung mơi pha động MeOH-nƣớc Định tính phtalat với pha động MeOH-Nƣớc mAU ( x100) 225nm4nm ( 1.00) 00 75 50 25 00 DBP BBP mAU ( x100) 225nm, 4nm 5 0 0 - 0.5 0 5 0 0 - 0.5 0 5 0 0 - 0.5 0 5 0 0 - ( 15 DBP 10 mi n mi n mi n mi n mi n DPP 15 1.00) DBP DPP ( BBP 10 1.00) 15 DBP DPP DMGP mAU ( x100) 225nm4nm 1.00) DMGP mAU ( x100) 225nm4nm 10 00) BBP mAU ( x100) 225nm4nm (1 BBP 10 0 15 ( DBP DPP DCHP DMGP BBP 0.5 0 10 15 mAU ( x100) 225nm4nm ( 1.00) 5 0 0 - DBP DPP BBP DCHP DMGP DEHP 0.5 0 10 mAU ( x100) 225nm, 4nm (1 00) 0 0 15 20 mi n DBP DPP DCHP DMGP DEHP BBP 10 DNOP 20 mi n Phụ lục 2: Định tính phtalat chạy hệ dung mơi pha động ACN-Nƣớc (Tỷ lệ kênh ACN: nƣớc = 88:12) Hình P2.1: DMGP m AU(x10 0) 25 nm nm (1 0) 5 0 DMGP m i n m i n m i n Hình P2.2: BBP m A U(x1 0 ) 2 n m , 5 -2 n m (1 0 ) BBP 5 Hình P2.3: DBP m A U(x10 0) 25 nm 4n m 0 -1 (1 0) DBP 0 5 Hình P2.4: DPP m A U(x1 0 ) 2 n m 0 -1 n m (1 0 ) DPP 0 m i Hình P2.5: DCHP m AU(x1 00 ) 25 n m , nm ( 0 -1 -2 -3 0) DCHP 0 0 0 m in m i n m i n i n Hình P2.6: DHP m A U(x1 0 ) 02 5n m n m (1 0 ) 0 -0 DHP Hình P2.7: DEHP m A U(x1 0 ) 0 -1 n m n m (1 0 ) 0 Hình P2.8: DNOP m AU(x10 0) 25 nm nm (1 0) 5 0 0 DNOP 5 0 Phụ lục 3: Các gradient khảo sát với pha động ACN-nƣớc Hình P3.1: Gradient 1: ACN-Nƣớc m n mAU ( x100) 00 225nm4nm 75 50 25 00 75 50 25 00 - ( 1.00) BBDPBP DPP DMGP DCHP DHP DEHP 0.25 10 20 30 mi n mi n Hình P3.2: Gradient 2: ACN-Nƣớc mAU ( x100) 225nm4nm 1.00) 25 00 75 50 25 00 - ( BDBBPP DPP DCHP DMGP 0.25 10 20 30 Hình P3.3: Gradient 3: ACN-Nƣớc mA U ( x100 ) 225nm4nm 1.00) 50 25 00 75 50 25 00 - ( BBP DBP DPP DMGP 0.25 DCHP 10 DHP DEHP 20 30 mi n Phụ lục 4: Khảo sát tỷ lệ pha động với pha động ACN-trietylamin 0,04%, pH 2,8 Hình P4.1:Tỷ lệ ACN:pha nƣớc chứa trietylamin = 88/12 (% thể tích) mAU ( x100) 25 225nm4nm 00 75 50 25 00 75 50 25 00 - DBP ( 1.00) DPP BBP DMGP DHP DCHP 0 DNOP DEHP 0.25 25 50 mi n Hình P4.2:Tỷ lệ ACN:pha nƣớc chứa trietylamin = 95/5 (% thể tích) - mAU ( x100) 225nm4nm 1.00) 5 0 0 0.5 ( DBP BBP DMGP DPP DCHP 10 DHP DEHP 20 DNOP mi n Phụ lục 5: Các gradient tốc độ dòng đƣợc khảo sát với pha động ACNtrietylamin Hình P5.1: Gradient tốc độ dịng mAU ( x100) 00 75 50 25 00 - BBP 225nm4nm 25 DBP ( 1.00) DPP DMGP 25 0 DHP DCHP mi n 25 Hình P5.2: Gradient tốc độ dịng mA U ( x100) 225nm, 4nm 50 25 00 75 50 25 00 - DIBP BBP (1 00) DPP DMGP DHP DCHP DNOP DEHP DINP 0.25 25 0 mi n Hình P5.3: Gradient tốc độ dòng mA U ( x100) 225nm4nm 1.00 ) 00 75 50 25 00 75 50 25 00 - DBP ( DPP BBP DMGP DCHP DHP DEHP 0.25 0 mi n 25 Hình P5.4: Gradient tốc độ dòng mAU ( x100) 225nm4nm 1.00) 00 75 50 25 00 75 50 25 00 - ( DBP DPP BBP DMGP DCHP DEHP DHP 0.25 10 Hình P5.5: Gradient tốc độ dòng 20 30 mi n mAU ( x100) 225nm4nm 1.00) 00 75 50 25 00 75 50 25 00 - ( DBP DPP BBP DMGP DEHP DHP DCHP 0.25 10 20 30 mi n Hình P5.6: Gradient tốc độ dòng mAU ( x100) 225nm4nm 1.00) 5 0 0 - ( DBP DPP BBP DMGP DHP DCHP DNOP DEHP 0.5 0 10 15 20 mi n Phụ lục 6: Khảo sát nồng độ trietylamin pha động Hình P6.1: Nồng độ 0,01% mAU ( x100) 225nm4nm 5 0 0 - 0.5 DBP ( 1.00) DMGP DPP BBP DHP DCHP 10 DEHP 15 20 DNOP mi n Hình P6.1: Nồng độ 0,04% mA U ( x10) 225nm, 4nm (1 00) 0 DBP DMGP BBP DEHP DCHP DHP 10 20 DNOP mi n Hình P6.1: Nồng độ 0,08% mA U ( x100) 225nm4nm 5 0 0 - DBP DMGP BBP ( 1.00) DPP DCHP DHP DEHP DNOP 0.5 10 20 mi n Phụ lục 7: Khảo sát ảnh hƣởng pH pha động Hình P7.1: pH = 2,20 mA U ( x100) 225nm4nm 5 0 0 - DBP ( 1.00) DPP BBP DMGP DHP DCHP 10 0.5 DNOP DEHP 20 mi n Hình P7.1: pH = 2,82 5 0 0 - ( BP DEH P mA U ( x100 ) 225nm4nm 1.00) 0.5 0 10 15 20 mi n Hình P7.1: pH = 3,31 mA U ( x100 ) 5 0 0 - 225nm4nm DBP ( 1.00) DPP BBP DMGP DHP DCHP DNOP DEHP 0.5 0 10 15 20 mi n Phụ lục 8: Khảo sát độ lặp hệ máy HPLC Hình P8.1: Mẫu bơm lần mA U ( x10 ) 0 - 225nm4nm DMGP DPP ( 1.00) DBP BBP DCHP DEHP DHP DNOP 1.0 0 Hình P8.1: Mẫu bơm lần 10 15 20 mi n mA U ( x10 ) 0 - 225nm4nm DBP DMGP DPP ( 1.00) DCHP BBP DNOP DEHP DHP 1.0 0 10 15 20 mi n mi n Hình P8.1: Mẫu bơm lần mA U ( x10 ) 225nm4nm 1.00) 0 - DMGP ( DBP DPP DCHP BBP DEHP DHP 1.0 10 DNOP 20 Phụ lục 9: Đƣờng chuẩn 08 phtalat Hình P9.1: Dung dịch mAU 225nm4nm 0 - DBP ( DMGP 1.00) DEHP DCHP BBP DNOP DHP 1.0 10 20 mi n mi n Hình P9.2: Dung dịch mA U ( x1, 000 ) 225nm4nm ( 1.00) - 010 007 005 003 000 DBP DMGP 003 Hình P9.3: Dung dịch BBP DEHP DCHP DNOP DHP 10 20 mA U ( x10) 225nm4nm 5 0 0 - DBP ( 1.00) DMGP DCHP BBP DNOP DEHP DHP 0.5 10 20 mi n Hình P9.4: Dung dịch mA U ( x10 ) 225nm4nm 0 - DBP DMGP DPP ( 1.00) DCHP BBP DNOP DEHP DHP 1.0 0 10 15 20 mi n mi n Hình P9.5: Dung dịch mA U ( x100) 225nm4nm ( 1.00) 25 00 75 50 25 00 DPP DBP DMGP BBP DCHP DEHP DHP 10 20 30 Hình P9.6: Dung dịch mA U ( x100 ) 225nm4nm 1.00) 50 25 00 75 50 25 00 - 0.25 ( DBP DMGP BBP DCHP DEHP DNOP DHP 10 15 20 mi n mi n Hình P9.7: Dung dịch mA U ( x100 ) 225nm4nm 25 00 75 50 25 00 75 50 25 00 - DMGP ( 1.00 ) DPP DCHP DEHP DHP DNOP 0.25 10 20 Phụ lục 10: Đánh giá hiệu suất thu hồi trình xử lý mẫu Hình P10.1: Mẫu trắng thiết bị mA U ( x100) 225nm4nm 1.00) 015 013 010 007 005 003 000 - ( 0.003 10 20 mi n Hình P10.2: Mẫu thực khơng chứa phtalat mA U ( x10) 225nm, 4nm 5 0 - (1 00) 0.5 10 15 20 mi n Hình P10.3: Mức thêm mA U ( x10 ) 225nm4nm 1.00) 0 DMGP 0 ( BBP DBP 10 0 DHP 15 20 DEHP DNOP mi n Hình P10.4: Mức thêm mA U ( x10 ) 225nm4nm ( 1.00) 0 DMGP Hình P10.5: Mức thêm DBP BBP DPP DCHP 10 DEHP DHP 20 DNOP mi n mA U ( x10 ) 225nm4nm 0 - 1.0 ( 1.00) DMGP DBP BBP DCHP DEHP DHP 10 15 20 DNOP mi n Phụ lục 11: Độ lặp xử lý mẫu Hình P11.1: Mẫu trắng thiết bị Hình P11.2: Mẫu lặp mA U ( x10) 225nm4nm 1.00) 5 0 - ( DPP DEHP 0.5 10 15 20 mi n Hình P11.3: Mẫu lặp mA U ( x10) 225nm4nm 1.00) 5 0 0 - 0.5 ( DPP DEHP 10 15 20 mi n 0 Hình P11.4: Mẫu lặp mA U ( x10) 225nm4nm 1.00) 5 0 0 - ( DPP DEHP 0.5 0 10 15 20 mi n Phụ lục 12: Phân tích mẫu thực Hình P12.1: Mẫu Phomai Con Bị Cƣời – Cơng ty TNHH Bel Việt Nam Blank mA U ( x100) 225nm4nm 1.00) 015 013 010 007 005 003 000 - ( 0.003 10 20 mi n Mẫu thực mA U ( x10) 225nm, 4nm 5 0 0 - 0.5 0 (1 00) 10 15 20 mi n Hình P12.2: Mẫu Bơ thực vật – Công ty TNHH Tƣờng An Blank Mẫu thực mA U ( x10 ) 225nm4nm 1.00) 5 0 0 - 0.5 0 ( DPP DEHP 10 15 20 mi n ... xuất có dùng phtalat thực phẩm khó ghi lên thành phần thực phẩm nhiều lý do, nghiên cứu nghiên cứu phƣơng pháp để xác định phtalat thực phẩm, để xem xét mức hàm lƣợng chúng có loại thực phẩm khác...Nguyễn Thị Cúc NGHIÊN CỨU PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH LƢỢNG MỘT SỐ PHTALAT TRONG THỰC PHẨM Chun ngành: Hóa phân tích Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC:... ăn làm cho thực phẩm nhìn tự nhiên hơn[20] Vì vây, chúng tơi thực đề tài ? ?Nghiên cứu phƣơng pháp định lƣợng số phtalat thực phẩm? ?? để phần đánh giá đƣợc mức độ ô nhiễm phtalat thực phẩm Chương