Nghiên cứu phương pháp định lượng một số Phtalat trong thực phẩm : Luận văn ThS. Hóa học : 60 44 29

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - Nguyễn Thị Cúc NGHIÊN CỨU PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH LƢỢNG MỘT SỐ PHTALAT TRONG THỰC PHẨM LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội - 2013 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - Nguyễn Thị Cúc NGHIÊN CỨU PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH LƢỢNG MỘT SỐ PHTALAT TRONG THỰC PHẨM Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS TẠ THỊ THẢO Hà Nội, năm 2013 MỤC LỤC MỞ ĐẦU TỔNG QUAN 1.1Tên gọi, cấu trúc số phtalat 1.1.1 Công thức tên gọi phtalat 1.1.2 Tính chất lý hóa este phtalat 1.1.3 Ứng dụng este phtalat nguồn gốc phát tán vào thực phẩm 1.1.4 Độc tính phtalat 1.2 Mục tiêu nghiên cứu 1.3 Các phƣơng pháp xác định phtalat 1.3.1 Các phương pháp HPLC xác định phtalat 1.3.2 Các phương pháp khác xác định phtalat 12 1.3.3 Phương pháp chiết tách phtalat khỏi mẫu thực phẩm 14 THỰC NGHIỆM 16 2.1 Đối tƣợng nghiên cứu 16 2.2 Các loại phtalat thƣờng có thực phẩm 16 2.3 Chất chuẩn, hóa chất, thiết bị 17 2.3.1 Chất chuẩn 17 2.3.2 Hóa chất sử dụng 17 2.3.3 Thiết bị, dụng cụ 18 2.4 Phƣơng pháp phân tích 18 2.4.1 Phương pháp xử lý mẫu 18 2.4.2 Phương pháp phân tích 19 2.5 Nghiên cứu điều kiện tối ƣu đánh giá phƣơng pháp phân tích 20 2.5.1 Phương pháp nghiên cứu điều kiện tối ưu 20 2.5.2 Đánh giá phương pháp phân tích 20 2.5.3 Phương pháp đối chiếu 21 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 24 3.1 Tối ƣu hóa điều kiện chạy sắc ký 24 3.1.1 Van bơm mẫu 24 3.1.2 Cột tách 24 3.1.3 Detector 25 3.1.4 Bước sóng hấp thụ cực đại este phtalat 25 3.1.5 Khảo sát chọn thành phần pha động phù hợp 26 3.1.6 Khảo sát độ lặp lại thiết bị 40 3.1.7 Điều kiện tối ưu hóa cho q trình tách phtalat 42 3.2 Đƣờng chuẩn hỗn hợp xác định 08 phtalat 42 3.2.1 Dựng đường chuẩn 42 3.2.2 Giới hạn phát giới hạn định lượng 45 3.2.3 Kiểm tra khác có nghĩa hệ số a giá trị 47 3.2.4 Kiểm tra sai khác b b’ 49 3.3 Đánh giá phƣơng pháp phân tích 50 3.3.1 Đánh giá độ lặp lại phương pháp xử lý mẫu 50 3.3.2 Đánh giá hiệu suất thu hồi phương pháp 51 3.4 Phân tích mẫu thực tế 53 3.5 Đối chiếu kết phân tích 53 3.5.1 Kết phân tích hàm lượng phtalat hệ GC-MS 53 3.5.2 So sánh hai kết thu 54 3.5.3 Hàm lượng cho phép phtalat thực phẩm 55 KẾT LUẬN 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO 58 PHỤ LỤC 61 Phụ lục 1: Định tính phtalat chạy hệ dung môi pha động MeOH-nƣớc 61 Phụ lục 2: Định tính phtalat chạy hệ dung môi pha động ACN-Nƣớc 62 Phụ lục 3: Các gradient khảo sát với pha động ACN-nƣớc 63 Phụ lục 4: Khảo sát tỷ lệ pha động với pha động ACN-trietylamin 0,04%, pH 2,8 64 Phụ lục 5: Các gradient tốc độ dòng đƣợc khảo sát với pha động ACN-trietylamin 65 Phụ lục 6: Khảo sát nồng độ trietylamin pha động 66 Phụ lục 7: Khảo sát ảnh hƣởng pH pha động 67 Phụ lục 8: Khảo sát độ lặp hệ máy HPLC 67 Phụ lục 9: Đƣờng chuẩn 08 phtalat 68 Phụ lục 10: Đánh giá hiệu suất thu hồi trình xử lý mẫu 70 Phụ lục 11: Độ lặp xử lý mẫu 71 Phụ lục 12: Phân tích mẫu thực 72 DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1: Tên gọi, cấu tạo, KLPT số phtalat điển hình Bảng 2.1: Thơng tin mẫu phân tích chọn 16 Bảng 3.1: Gradient định tính phtalat với hệ MeOH-nước 27 Bảng 3.2: Thời gian lưu cấu tử: 27 Bảng 3.3: Các gradient thử nghiệm với pha động MeOH-Nước 28 Bảng 3.4: Chế độ chạy với pha động ACN- nước 29 Bảng 3.5: Độ phân giải, thời gian lưu ứng với gradient 29 Bảng 3.6: Thời gian lưu cấu tử ứng với hệ dung môi 3: 31 Bảng 3.7: Kết phân tích tỷ lệ ACN: pha nước chứa trietylamin 31 Bảng 3.8: Các gradient tốc độ dòng 33 Bảng 3.9: Độ phân giải, thời gian lưu, hệ số đối xứng pic chạy gradient 35 Bảng 3.10: Kết khảo sát ảnh hưởng nồng độ trietylamin 0,01% 36 Bảng 3.11: Kết khảo sát ảnh hưởng nồng độ trietylamin 0,08% 36 Bảng 3.12: Kết khảo sát ảnh hưởng nồng độ trietylamin 0,04% 37 Bảng 3.13: Thời gian lưu, độ phân giải hệ số đối xứng pic 39 Bảng 3.14: Độ lặp lại thời gian lưu phtalat 40 Bảng 3.15: Độ lặp lại diện tích pic phtalat 41 Bảng 3.16: Các dung dịch dựng đường chuẩn 43 Bảng 3.17: Diện tích pic trung bình thu phtalat 43 Bảng 3.18: Đường chuẩn phtalat 44 Bảng 3.19: Phương trình đường chuẩn phtalat 45 Bảng 3.20: Giới hạn phát giới hạn định lượng phtalat 47 Bảng 3.21: Kết so sánh giá trị a phương trình đường chuẩn DCHP với giá trị 47 Bảng 3.22: Chuẩn F-tính phtalat 48 Bảng 3.23: Kết so sánh b b’ phương trình hồi quy DCHP 49 Bảng 3.24: Độ lặp xử lý mẫu 50 Bảng 3.25: Nồng độ phtalat mức thêm chuẩn 51 Bảng 3.26: Kết đánh giá hiệu suất thu hồi 52 Bảng 3.27: Kết hiệu suất thu hồi 52 Bảng 3.28: Kết phân tích mẫu Bơ thực vật 53 Bảng 3.29: Kết mẫu Bơ thực vật đối chiếu 54 Bảng 3.30: Kết so sánh hàm lượng mẫu Bơ thực vật chuẩn Student 55 DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT Tên viết tắt Tên đầy đủ ACN Acetonitril BBP Benzylbutyl phtalat CPSC Consumer Product Safety Commissions: Ủy ban An toàn sản phẩm tiêu dùng CRM Certified Reference Materials: mẫu chuẩn đƣợc chứng nhận DBP Dibutyl phtalat DCHP Dicyclohexyl phtalat DEHP Di(2-etylhexyl) phtalat DGMP Dimetylglycol phtalat DHP Dihexyl phtalat DNOP Di-n-octyl phtalat DPP Di-n-propyl phtalat ECD Electron capture detector: detector bắt điện tử FID Flame ionization detector: detector ion hóa lửa GC-MS Gas chromatography – mass spectrometry: sắc ký khí khối phổ HPLC High performance liquid chromatography: sắc ký lỏng hiệu cao KLPT Khối lƣợng phân tử LOD Limit of Detection: Giới hạn phát LOQ Limit of Quantitation: Giới hạn định lƣợng MeOH Metanol PDA Photo-diode-array: mảng điot điện tử ppm Part per million: phần triệu PVC Polyvinyl clorua RP-HPLC Reverse phase-HPLC: sắc ký lỏng pha đảo UV-Vis Ultra-violet: tử ngoại khả kiến % RSD % Relative Standard Deviation:% độ lệch chuẩn tƣơng đối THF Tetrahydro furan DANH MỤC CÁC HÌNH Hình Tên Trang 3.1 Phổ UV phtalat 26 3.2 Sắc ký đồ thể gradient khảo sát 30 3.3 Sắc đồ chạy đẳng dòng pha động ACN-nước 33 3.4 Sắc ký đồ 06 chương trình gradient khảo sát 35 3.5 Sắc đồ khảo sát nồng độ trietylamin pha nước 38 3.6 Sắc đồ khảo sát pH pha động 40 3.7 Sắc đồ khảo sát độ lặp lại hệ máy 42 Luận văn Thạc Sĩ 12 Hao-Yu-Shen, Nguyễn Thị Cúc Hai-Liang-Jiang, Hong-Li Mao (2007), “Simultanious determination of seven phthalates and four parabens in cosmetic products using HPLC-DAD and GC-MS methods”, Analysis and testing centre; Ningbo institute of Technology J Sci.,30,48-54 pages 13 Hyun Jung Koo and Byung Mu Lee, “Estimated exposure to phthalates in cosmetics and risk assestment”, Journal of Toxicology and Environmental Health, Part A, 67:1901–1914, 2004 14 Karen Chou PhD., “Phthalates in food and medical devices”, American College of Medical Toxicology, www.acmt.net 15 Knauer (2011), “Determination of Phthalates”, Applications Journal, page 32 16 Murov’s Orgsoltab (1988), “Organic Solvents Table of Properties” 17 Opinion of the Panel on Food Additives, Flavourings, Processing Aids, Materials in contact with Food and Cosmetics of the Norwegian Scientific Committee for Food Safety (20 December 2005), Risk assessment of diethyl phthalate (DEP) in cosmetics 18 Opinion of The Scientific Committee on Cosmetic Products and Non-Food Products Intended for Consumers (4 June 2002), “Diethyl phthalate”, SCCNFP/0411/01 19 Public health statement Di(2-ethylhexyl)phthalate (DEHP) CAS#:117-81-7 20 Dr Sapna Johnson, etc (January 2010), “Phthalates in Toys 21 Test Method: CPSC-CH-C1001-09.3 (April 1st, 2010), “Standard Operating Produce for Determination of Phthalates”, Consumer Product Safety Commission Directorate For Laboratory Sciences Division of Chemistry 10901 Darnestowm RD Gaithersburg, MD 20878 22 Thomas Wenzl (2009), “Methods for the determination of phthalates in food”, Outcome of a survey conducted among European food control laboratories Trang 59 Luận văn Thạc Sĩ Nguyễn Thị Cúc 23 Ting Wu, Chao Wang, Xing Wang, Haiqing Xiao, Qiang Ma, Qing Zhang (2008), “Comparison of UPLC and HPLC for Analysis of 12 phthalates”, Institute of industrial Product Inspection, Chinese Academy of Inspection and Quarantine, 100123 Beijing, China, 68, pp 806-809 24 Twelfth Edition (2011), “Report on Carcinogens”, U.S Department of Health and Human Services, Public Health Service, National Toxicology Program, http://ntp.niehs.nih.gov/go/roc12 25 Ursel Heudorf, Volker Mersch-Sundermann, Jürgen Angerer (2007), “Phthalates: Toxicology and exposure”, International Journal of Hygiene and Environmental Health, Volume 210, Issue 5, Pages 623-634 26 U.S EPA, Toxicity and Exposure Assessment for Children’s Health “Phthalates” TEACH Chemical Summary 27 V Zitko(1972), “Determine, toxicity, and environmental levels of phthalate plasticizers”, Fisheries Research Board of Canada, Technical Repor,t No 344, page 5-6 Trang 60 Luận văn Thạc Sĩ Nguyễn Thị Cúc PHỤ LỤC Phụ lục 1: Định tính phtalat chạy hệ dung môi pha động MeOH-nƣớc Định tính phtalat với pha động MeOH-Nƣớc DBP mAU ( x100) 225nm4nm ( 1.00) 00 BBP 75 50 25 00 0 10 15 DPP DBP mAU ( x100) 225nm, 4nm (1 00) 5 BBP 0 0 - 0.5 0 10 15 mi n DBP mAU ( x100) 225nm4nm ( 1.00) DPP BBP DMGP 5 0 - 0.5 0 10 15 mi n DBP mAU ( x 100) 225nm4nm ( 1.00) DPP BBP DMGP 5 0 10 15 mi n DPP DBP mAU ( x100) 225nm4nm ( 1.00) DHP - 0.5 0 DMGP DCHP BBP 0 - 0.5 0 10 Trang 61 15 mi n Luận văn Thạc Sĩ Nguyễn Thị Cúc DPP DHP DBP mAU ( x100) 225nm4nm ( 1.00) DMGP DCHP BBP DEHP 0 - 0.5 0 10 20 mi n DBP mAU ( x100) 225nm, 4nm (1 00) 15 DCHP DPP DHP DEHP BBP DNOP DMGP 0 0 10 20 Phụ lục 2: Định tính phtalat chạy hệ dung môi pha động ACN-Nƣớc (Tỷ lệ kênh ACN: nƣớc = 88:12) Hình P2.1: DMGP m AU(x10 0) 25 nm nm (1 0) 0 5 DMGP 0 0 5 mi n Hình P2.2: BBP m A U (x1 0 ) 2 n m ,4 n m (1 0 ) 0 BBP 5 0 -2 0 5 0 m i n Hình P2.3: DBP mA U (x10 0) 25 nm 4n m (1 0) DBP 0 -1 0 5 Trang 62 mi n Luận văn Thạc Sĩ Nguyễn Thị Cúc Hình P2.4: DPP m AU (x1 0 ) 225nm 4nm (1 0 ) DPP 0 -1 0 0 m i n Hình P2.5: DCHP m AU (x1 00 ) 25 n m , nm (1 0) DCHP 0 -1 -2 -3 0 0 m in Hình P2.6: DHP m AU (x1 0 ) 2 5n m n m (1 0 ) DHP 5 0 0 -0 0 0 0 m i n Hình P2.7: DEHP m AU (x1 0 ) 225nm 4nm (1 0 ) 0 -1 0 m i n Hình P2.8: DNOP m AU(x10 0) 25 nm nm (1 0) 5 DNOP 0 0 5 0 Phụ lục 3: Các gradient khảo sát với pha động ACN-nƣớc Hình P3.1: Gradient 1: ACN-Nƣớc Trang 63 mi n Nguyễn Thị Cúc mAU ( x100) 00 225nm4nm ( 1.00) 75 BBPDBP Luận văn Thạc Sĩ DPP 50 25 00 DEHP DNOP 50 DCHP DMGP DHP 75 25 00 - 0.25 10 20 30 mi n mAU ( x 100) 225nm4nm ( 1.00) 25 BBPDBP Hình P3.2: Gradient 2: ACN-Nƣớc DPP 00 DCHP DMGP 50 DHP 75 25 00 - 0.25 10 20 30 mi n mAU ( x 100) 225nm4nm BBP DBP Hình P3.3: Gradient 3: ACN-Nƣớc ( 1.00) DPP 50 25 50 DCHP DMGP 75 DEHP DNOP DHP 00 25 00 - 0.25 10 20 30 mi n Phụ lục 4: Khảo sát tỷ lệ pha động với pha động ACN-trietylamin 0,04%, pH 2,8 Hình P4.1:Tỷ lệ ACN:pha nƣớc chứa trietylamin = 88/12 (% thể tích) 00 75 50 ( 1.00) DPP BBP DBP mAU ( x 100) 25 225nm4nm 25 25 DNOP 50 DEHP DCHP 75 DHP DMGP 00 00 - 0.25 0 25 50 mi n Hình P4.2:Tỷ lệ ACN:pha nƣớc chứa trietylamin = 95/5 (% thể tích) DBP mAU ( x 100) 225nm4nm ( 1.00) DPP 0 DNOP DEHP DMGP DCHP DHP BBP 0 - 0.5 10 20 Trang 64 mi n Luận văn Thạc Sĩ Nguyễn Thị Cúc Phụ lục 5: Các gradient tốc độ dịng đƣợc khảo sát với pha động ACNtrietylamin Hình P5.1: Gradient tốc độ dòng BBP mAU ( x 100) 225nm4nm ( 1.00) DBP 25 DPP 00 DMGP DHP DEHP 75 DCHP 50 25 00 - 0.25 0 25 mi n Hình P5.2: Gradient tốc độ dòng DIBP BBP mAU ( x 100) 225nm, 4nm 50 25 DPP 00 (1 00) DNOP DEHP 25 DINP DCHP 50 DHP DMGP 75 00 - 0.25 0 25 mi n Hình P5.3: Gradient tốc độ dòng BBP DBP mA U ( x 100) 225nm4nm 75 50 ( 1.00) DPP 00 25 50 DEHP 75 DCHP DMGP DHP 00 25 00 - 0.25 0 25 mi n mAU ( x 100) 225nm4nm ( 1.00) DPP 00 DBP Hình P5.4: Gradient tốc độ dịng BBP 75 50 50 DNOP 75 DCHP DMGP DHP 00 DEHP 25 25 00 - 0.25 10 20 Hình P5.5: Gradient tốc độ dòng Trang 65 30 mi n Nguyễn Thị Cúc mAU ( x 100) 225nm4nm DBP Luận văn Thạc Sĩ ( 1.00) DPP 00 BBP 75 50 25 DCHP 50 25 DNOP 75 DEHP DMGP DHP 00 00 - 0.25 10 20 30 mi n mAU ( x 100) 225nm4nm DBP Hình P5.6: Gradient tốc độ dịng ( 1.00) DPP BBP 5 DNOP DEHP DCHP DMGP DHP 0 - 0.5 0 10 15 20 mi n Phụ lục 6: Khảo sát nồng độ trietylamin pha động mAU ( x 100) 225nm4nm DBP Hình P6.1: Nồng độ 0,01% ( 1.00) DPP BBP 5 DNOP DCHP DMGP DEHP DHP 0 - 0.5 0 10 15 20 mi n (1 00) DBP mA U ( x 10) 225nm, 4nm DPP Hình P6.1: Nồng độ 0,04% DHP DCHP DNOP DEHP BBP DMGP 0 0 10 20 mi n mA U ( x 100) 225nm4nm DBP Hình P6.1: Nồng độ 0,08% ( 1.00) DPP BBP 5 DNOP DEHP DCHP DMGP DHP 0 - 0.5 10 20 Trang 66 mi n Luận văn Thạc Sĩ Nguyễn Thị Cúc Phụ lục 7: Khảo sát ảnh hƣởng pH pha động mA U ( x 100) 225nm4nm DBP Hình P7.1: pH = 2,20 ( 1.00) DPP BBP 5 DNOP DCHP DMGP DHP DEHP 0 - 0.5 10 20 mi n mA U ( x 100) 225nm4nm DBP Hình P7.1: pH = 2,82 ( 1.00) DPP BBP 5 DNOP DCHP DMGP DEHP DHP 0 - 0.5 0 10 15 20 mi n mAU ( x 100) 225nm4nm ( 1.00) DPP DBP Hình P7.1: pH = 3,31 BBP DEHP DCHP DMGP 5 DNOP DHP 0 - 0.5 0 10 15 20 mi n Phụ lục 8: Khảo sát độ lặp hệ máy HPLC mAU ( x 10) 225nm4nm DPP Hình P8.1: Mẫu bơm lần ( 1.00) DBP DHP DNOP DEHP DCHP BBP DMGP 0 - 1.0 0 10 Hình P8.1: Mẫu bơm lần Trang 67 15 20 mi n Luận văn Thạc Sĩ Nguyễn Thị Cúc DPP mAU ( x 10) 225nm4nm ( 1.00) DBP DNOP DEHP BBP DCHP DMGP DHP 0 - 1.0 0 10 15 20 mi n mA U ( x 10) 225nm4nm ( 1.00) DBP DPP Hình P8.1: Mẫu bơm lần DHP DNOP DEHP BBP DCHP DMGP 0 - 1.0 10 20 mi n Phụ lục 9: Đƣờng chuẩn 08 phtalat Hình P9.1: Dung dịch BBP DCHP DHP DNOP DPP DEHP DBP DMGP mAU 225nm4nm ( 1.00) 0 - 1.0 10 20 mi n Hình P9.2: Dung dịch DEHP DHP 005 DCHP BBP 007 DNOP DPP DBP DMGP mAU ( x 1, 000) 225nm4nm ( 1.00) 010 003 000 - 0.003 10 20 Hình P9.3: Dung dịch Trang 68 mi n Nguyễn Thị Cúc mA U ( x 10) 225nm4nm DPP Luận văn Thạc Sĩ DBP ( 1.00) DHP DNOP BBP DEHP DCHP DMGP 5 0 - 0.5 10 20 mi n Hình P9.4: Dung dịch DPP mAU ( x 10) 225nm4nm ( 1.00) DBP DHP DNOP DEHP BBP DCHP DMGP 0 - 1.0 0 10 15 20 mi n mA U ( x 100) 225nm4nm ( 1.00) DBP 25 DPP Hình P9.5: Dung dịch DHP 25 DNOP 50 DCHP BBP 75 DEHP DMGP 00 00 10 20 30 mi n DPP DEHP 75 DNOP 00 DCHP DMGP 25 ( 1.00) BBP mAU ( x 100) 225nm4nm 50 DBP Hình P9.6: Dung dịch DHP 50 25 00 - 0.25 0 10 15 20 mi n mA U ( x 100) 225nm4nm 25 DPP Hình P9.7: Dung dịch ( 1.00) 00 DHP 75 DNOP 25 DEHP 50 DCHP DMGP 75 BBP 00 50 25 00 - 0.25 10 20 Trang 69 mi n Luận văn Thạc Sĩ Nguyễn Thị Cúc Phụ lục 10: Đánh giá hiệu suất thu hồi trình xử lý mẫu Hình P10.1: Mẫu trắng thiết bị mA U ( x 100) 225nm4nm ( 1.00) 015 013 010 007 005 003 000 - 0.003 10 20 mi n Hình P10.2: Mẫu thực khơng chứa phtalat mA U ( x 10) 225nm, 4nm (1 00) 5 0 0 - 0.5 0 10 15 20 mi n Hình P10.3: Mức thêm mA U ( x 10) 225nm4nm ( 1.00) DNOP DEHP DHP DMGP BBP DBP DPP DCHP 0 0 10 15 20 mi n Hình P10.4: Mức thêm mAU ( x 10) 225nm4nm ( 1.00) DNOP DHP DEHP DCHP BBP DBP DMGP DPP 0 0 10 20 Hình P10.5: Mức thêm Trang 70 mi n Nguyễn Thị Cúc ( 1.00) DPP DMGP mAU ( x 10) 225nm4nm DBP Luận văn Thạc Sĩ BBP DEHP DHP DNOP DCHP 0 - 1.0 0 10 15 20 15 20 15 20 15 20 mi n Phụ lục 11: Độ lặp xử lý mẫu Hình P11.1: Mẫu trắng thiết bị Hình P11.2: Mẫu lặp mA U ( x 10) 225nm4nm ( 1.00) DEHP DPP 5 0 0 - 0.5 0 10 mi n Hình P11.3: Mẫu lặp mA U ( x 10) 225nm4nm ( 1.00) DEHP DPP 5 0 0 - 0.5 0 10 mi n Hình P11.4: Mẫu lặp mA U ( x 10) 225nm4nm ( 1.00) DEHP DPP 5 0 0 - 0.5 0 10 Trang 71 mi n Luận văn Thạc Sĩ Nguyễn Thị Cúc Phụ lục 12: Phân tích mẫu thực Hình P12.1: Mẫu Phomai Con Bị Cƣời – Cơng ty TNHH Bel Việt Nam Blank mA U ( x 100) 225nm4nm ( 1.00) 015 013 010 007 005 003 000 - 0.003 10 20 mi n Mẫu thực mA U ( x 10) 225nm, 4nm (1 00) 5 0 0 - 0.5 0 10 15 20 mi n Hình P12.2: Mẫu Bơ thực vật – Công ty TNHH Tƣờng An Blank Mẫu thực mA U ( x 10) 225nm4nm ( 1.00) DEHP DPP 5 0 0 - 0.5 0 10 Trang 72 15 20 mi n Luận văn Thạc Sĩ Nguyễn Thị Cúc Trang 73