Mục tiêu của đồ án tốt nghiệp này là nghiên cứu và chế tạo vật liệu nano từ tính Fe3O4 cấu trúc lõivỏ định hướng ứng dụng trong y tế. Vật liệu nano từ tính Fe3O4 được chế tạo với các hình dạng và kích thước khác nhau bằng phương pháp đồng kết tủa và phương pháp dung môi nhiệt. Cấu trúc tinh thể, tính chất từ và hình thái bề mặt của vật liệu được khảo sát lần lượt thông qua phương pháp đo nhiễu xạ tia X, hệ đo từ kế mẫu rung và hình ảnh hiển vi điện tử quét (SEM). Từ các kết quả khảo sát cho thấy hạt nano từ Fe3O4 cấu trúc lõivỏ đã được chế tạo thành công và có nhiều tiềm năng ứng dụng trong lĩnh vực y tế
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano từ tính Fe3O4 cấu trúc lõi-vỏ định hướng ứng dụng y tế Ngành Vật lý Kỹ thuật Chuyên ngành Vật liệu điện tử Công nghệ nano Bộ môn: Vật liệu điện tử Viện: Vật lý Kỹ thuật HÀ NỘI - 7/2020 TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano từ tính Fe3O4 cấu trúc lõi-vỏ định hướng ứng dụng y tế Ngành Vật lý Kỹ thuật Chuyên ngành Vật liệu điện tử Công nghệ nano Giảng viên hướng dẫn (Ký ghi rõ họ tên) HÀ NỘI - 7/2020 Lời cảm ơn Trước hết, em xin gửi lời cảm ơn đến giáo viên hướng dẫn, người trực tiếp hướng dẫn tận tâm bảo em suốt q trình hồn thành đồ án tốt nghiệp Em chúc cô luôn mạnh khỏe, hạnh phúc ngày thành công nghiệp nghiên cứu khoa học Em xin cảm ơn thầy cô công tác Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội nói chung Viện Vật lý Kỹ thuật nói riêng, em cảm ơn thầy cô tận tình giảng dạy, truyền đạt kiến thức tạo điều kiện học tập tốt dành cho toàn thể bạn sinh viên Em xin cảm ơn anh, chị cựu thành viên nhóm nghiên cứu cảm biến sinh học giúp đỡ, dìu dắt em ngày đầu làm việc phịng thí nghiệm Cảm ơn bạn em nhóm nghiên cứu hỗ trợ mặt trình làm đồ án Tơi xin cảm ơn bạn động viên, chia sẻ trải qua năm tháng nhiều thăng trầm Bách Khoa Cuối cùng, cảm ơn gia đình yêu thương, tin tưởng nguồn động lực lớn lao để giữ vững tinh thần, vượt qua khó khăn, thử thách Tóm tắt nội dung đồ án Mục tiêu đồ án tốt nghiệp nghiên cứu chế tạo vật liệu nano từ tính Fe3O4 cấu trúc lõi-vỏ định hướng ứng dụng y tế Vật liệu nano từ tính Fe3O4 chế tạo với hình dạng kích thước khác phương pháp đồng kết tủa phương pháp dung mơi nhiệt Cấu trúc tinh thể, tính chất từ hình thái bề mặt vật liệu khảo sát thông qua phương pháp đo nhiễu xạ tia X, hệ đo từ kế mẫu rung hình ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) Từ kết khảo sát cho thấy hạt nano từ Fe 3O4 cấu trúc lõi-vỏ chế tạo thành công có nhiều tiềm ứng dụng lĩnh vực y tế Sinh viên thực Ký ghi rõ họ tên MỤC LỤC CHƯƠNG TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Đặt vấn đề 1.2 Khái quát hệ nano y sinh Cấu trúc hệ nano y sinh Các chức hệ nano y sinh 1.3 Vật liệu từ Fe3O4 Tính chất từ vật liệu Cấu trúc tinh thể Fe3O4 Ứng dụng vật liệu nano Fe3O4 lĩnh vực y tế Các phương pháp tổng hợp hạt nano sắt từ Fe3O4 11 Các phương pháp phân tích tính chất đặc trưng vật liệu 13 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 18 2.1 Hóa chất – thiết bị 18 Hóa chất 18 Thiết bị 18 2.2 Quy trình thực nghiệm 18 Tổng hợp hạt nano Fe3O4 theo phương pháp đồng kết tủa 18 Tổng hợp hạt nano Fe3O4 theo phương pháp dung môi nhiệt 19 Chế tạo hạt nano từ tính Fe3O4 cấu trúc lõi-vỏ 20 2.3 Phân tích số tính chất đặc trưng hạt nano từ, hạt nano từ cấu trúc lõi vỏ sau tổng hợp 21 Phân tích nhiễu xạ tia X 21 Phân tích từ kế mẫu rung 22 Phân tích hiển vi điện tử quét kết hợp phổ tán xạ lượng tia X 23 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 24 3.1 Hạt nano Fe3O4 chế tạo theo phương pháp đồng kết tủa .24 Khảo sát hình thái hạt 24 Cấu trúc tinh thể 24 Tính chất từ 25 3.2 Hạt nano Fe3O4 chế tạo theo phương pháp dung mơi nhiệt 26 Khảo sát hình thái hạt 26 Cấu trúc tinh thể 28 Tính chất từ 29 3.3 Hạt nano Fe3O4 bọc SiO2 31 Khảo sát hình thái, cấu trúc tính chất từ hạt Fe3O4-ĐKT@SiO2 31 Khảo sát hình thái, cấu trúc tính chất từ hạt nano Fe3O4DMN200oC-40:1-12h@SiO2 33 3.4 Hạt nano Fe3O4 bọc Au 35 Khảo sát hình thái, cấu trúc tính chất từ hạt nano từ Fe3O4- ĐKT-TN@Au 35 Khảo sát hình thái, cấu trúc tính chất từ hạt nano từ Fe3O4-DMN200oC-40:1-24h@Au .38 Khảo sát hình thái, cấu trúc tính chất từ hạt nano từ Fe3O4-DMN200oC-30:1-24h@Au .41 CHƯƠNG KẾT LUẬN 45 4.1 Kết luận 45 4.2 Hướng phát triển đồ án tương lai 45 TÀI LIỆU THAM KHẢO 46 DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 1.1: Sơ đồ cấu tạo hệ vật liệu nano y sinh đa chức điển hình [7] Hình 1.2: Đường cong từ hóa có dạng tuyến tính chất thuận từ nghịch từ [11] Hình 1.3: Đường cong từ trễ chất sắt từ ferrit từ [11] .6 Hình 1.4: Cấu trúc đơn đa đơmen hạt sắt từ theo kích thước [12] Hình 1.5: (a) Đường cong từ trễ vật liệu sắt từ dạng khối (b) đường cong từ hóa vật liệu sắt từ dạng siêu thuật từ [12] Hình 1.6: Cấu trúc tinh thể ferrit thường gặp [14] Hình 1.7: Sơ đồ minh họa chế mang thuốc hướng đích từ trường [12] Hình 1.8: Nguyên tắc chụp ảnh cộng hưởng từ [3] 10 Hình 1.9: Sơ đồ chế hình thành hạt nano sắt từ tổng hợp phương pháp dung môi nhiệt [25] 12 Hình 1.10: Nhiễu xạ tia X mặt phẳng nguyên tử (mặt phẳng 2) 13 Hình 1.11: Nhiễu xạ kế tia X D8 ADVANCE (tấm chắn tia X bỏ ra) hãng Bruker (Đức) sản xuất 15 Hình 1.12 Hình học nhiễu xạ kế tia X 15 Hình 1.13 Hình ảnh hệ VSM đại 16 Hình 1.14: Hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FE-SEM) tích hợp với phổ kế tán xạ lượng tia X (EDX) đầu dị huỳnh quang catơt (CL): JEOL JSM7600F (Mỹ) 17 Hình 2.1: Hình ảnh thực tế hệ phản ứng tổng hợp hạt nano Fe 3O4 theo phương pháp đồng kết tủa 19 Hình 2.2: Máy nhiễu xạ tia X X’Pert Pro (PANalytical) đặt phòng C9-110, Viện Vật lý Kỹ thuật, Đại học Bách Khoa Hà Nội 22 Hình 2.3: Hệ đo từ kế mẫu rung Viện ITIMS, Đại học Bách Khoa Hà Nội 22 Hình 2.4: Hình ảnh số mẫu hạt nano từ tính chuẩn bị sẵn phiến Silic để đo SEM/EDX 23 Hình 3.1: Ảnh SEM hạt nano Fe3O4-ĐKT Fe3O4-ĐKT-TN 24 Hình 3.2: Phổ nhiễu xạ tia X hạt nano từ Fe3O4-ĐKT Fe3O4-ĐKT-TN 25 Hình 3.3: Đường cong từ tính hạt nano Fe3O4-ĐKT Fe3O4-ĐKT-TN 26 Hình 3.4: Ảnh SEM hạt Fe3O4-DMN170oC-40:1-24h 27 Hình 3.5: Ảnh SEM hạt Fe3O4-DMN200oC-30:1-24h, Fe3O4-DMN200oC40:1-24h, Fe3O4-DMN200oC-30:1-12h Fe3O4-DMN200oC-40:1-12h 27 Hình 3.6: Giản đồ nhiễu xạ tia X hạt Fe3O4 tổng hợp phương pháp dung môi nhiệt 28 Hình 3.7: Đưởng cong từ trễ hạt Fe3O4-DMN170oC-40:1-24h 29 Hình 3.8: Đường cong từ trễ hạt nano Fe3O4 tổng hợp theo phương pháp dung môi nhiệt 200 oC theo tỷ lệ thời gian khác 30 Hình 3.9: Ảnh SEM hạt nano Fe3O4-ĐKT Fe3O4-ĐKT@SiO2 .31 Hình 3.10: Ảnh SEM phổ EDX mẫu hạt nano từ tính Fe3O4-ĐKT@SiO2 32 Hình 3.11: Phổ XRD hạt nano từ Fe3O4-ĐKT Fe3O4-ĐKT@SiO2 32 Hình 3.12: Đường cong từ tính hai mẫu Fe3O4-ĐKT Fe3O4-ĐKT@SiO2 33 Hình 3.13: Ảnh SEM mẫu Fe3O4-DMN200oC-40:1-12h 33 Hình 3.14: Ảnh SEM phổ EDX mẫu hạt nano từ Fe3O4- DMN200oC40:1- 12h 34 Hình 3.15: Phổ XRD hạt Fe3O4 DMN200oC-40:1-12h trước sau bọc SiO2 34 Hình 3.16: Đường cong từ tính hai mẫu Fe3O4-DMN200oC-40:1-12h Fe3O4- DMN200oC-40:1-12h@SiO2 35 Hình 3.17: Ảnh SEM phổ tán xạ lượng tia X hạt nano Fe3O4-ĐKTTN@Au 36 Hình 3.18: Ảnh SEM mẫu Fe3O4-ĐKT-TN Fe3O4-ĐKT-TN@Au 36 Hình 3.19: Giản đồ nhiễu xạ tia X hạt Fe3O4-ĐKT-TN Fe3O4-ĐKTTN@Au 37 Hình 3.20: Đường cong từ tính mẫu Fe3O4-ĐKT-TN Fe3O4-ĐKT-TN@Au 37 Hình 3.21: Hình ảnh thực tế hạt Fe3O4-ĐKT-TN Fe3O4-ĐKT-TN@Au phân tán nước 38 Hình 3.22: Ảnh SEM phổ tán xạ lượng tia X hạt nano từ tính Fe3O4DMN200oC-40:1-24h@Au .38 Hình 3.23: Ảnh SEM mẫu Fe3O4-DMN200oC-40:1-24h 39 Hình 3.24: Giản đồ nhiễu xạ tia X hạt nano từ Fe3O4-DMN200oC-40:1-24h trước sau bọc Au 39 Hình 3.25: Kết khảo sát VSM mẫu Fe3O4-DMN200oC-40:1-24h trước sau bọc vàng 40 Hình 3.26: Hình ảnh thực tế hạt Fe3O4-DMN200oC-40:1-24h hạt Fe3O4- DMN200oC-40:1-24h@Au phân tán nước 40 Hình 3.27: Ảnh SEM phổ EDX hạt nano từ Fe3O4-DMN200oC-30:124h@Au 41 Hình 3.28: Ảnh SEM Fe3O4-DMN200oC-30:1-24h 42 Hình 3.29: Giản đồ nhiễu xạ tia X hạt Fe3O4-DMN200oC-30:1-24h 43 Hình 3.30: Đường cong từ tính hai mẫu Fe3O 4-DMN200oC-30:1-24h Fe3O 4-DMN200oC-30:1-24h@Au 43 A u (1 11 I (a u A u (2 00 Fe 3O (31 1) Fe3O4-ĐKT-TN@Au A Feu (2 3O20 (44 0) A u (3 11 Fe3O4-ĐKT-TN 20 40 60 80 2θ ( ο ) Hình 3.19: Giản đồ nhiễu xạ tia X hạt Fe3O4-ĐKT-TN Fe3O4-ĐKT-TN@Au Trên hình 3.20 trình bày kết khảo sát VSM mẫu Fe 3O4-ĐKT-TN Fe3O4-ĐKT-TN@Au Từ độ bão hòa mẫu hạt nano từ sau bọc giảm xuống khoảng giảm 45% so với trước bọc (từ 61,06 emu/g xuống 33,70 emu/g) Nguyên nhân giảm vàng có tính nghịch từ [28], hệ vật liệu đặt từ trường ngoài, mômen từ Fe 3O4 định hướng chiều từ trường ngồi mơmen từ Au lại định hướng ngược chiều từ trường ngồi, làm mơmen từ tổng cộng giảm, dẫn tới giảm từ độ bão hòa 80 ÐKT-TN@Au ÐKT-TN 60 40 M 20 (e m u/ -20 -40 -60 -10000 -5000 H (Oe) 5000 10000 Hình 3.20: Đường cong từ tính mẫu Fe3O4-ĐKT-TN Fe3O4-ĐKT-TN@Au Trên hình 3.21 trình bày hình ảnh thực tế hạt Fe3O4-ĐKT-TN Fe3O4ĐKT-TN@Au phân tán nước Fe3O4-ĐKT-TN Fe3O4-ĐKT-TN@Au Hình 3.21: Hình ảnh thực tế hạt Fe3O4-ĐKT-TN Fe3O4-ĐKT-TN@Au phân tán nước Ta thấy, dung dịch chứa hạt nano từ Fe 3O4@Au có màu đỏ rượu vang dung dịch chứa hạt nano từ Fe3O4 có màu đen Khi thu hạt từ lại nam châm, lại phần dung dịch suốt Điều lần khẳng định có mặt hạt vàng bề mặt hạt Fe3O4 Khảo sát hình thái, cấu trúc tính chất từ hạt nano từ Fe3O4-DMN200oC-40:1-24h@Au Hình thái thành phần nguyên tố hạt nano từ tính Fe 3O4DMN200oC-40:1-24h@Au khảo sát hiển vi điện tử quét kết hợp phổ tán xạ lượng tia X Trên hình 3.22 trình bày ảnh SEM phổ tán xạ lượng tia X hạt nano từ tính Fe 3O4-DMN200oC-40:1-24h@Au Kết phân tích EDX rằng, mẫu hạt nano Fe3O4-DMN200oC-40:1-24h@Au có xuất nguyên tố Fe, O Au với phần trăm khối lượng tương ứng 29,13%, 55,82% 15,05% phần trăm nguyên tử 12,76%, 85,37% 1,87% Hình 3.22: Ảnh SEM phổ tán xạ lượng tia X hạt nano từ tính Fe3O4-DMN200oC-40:1-24h@Au Trên hình 3.23 trình bày ảnh SEM mẫu Fe3O4-DMN200oC-40:1-24h Fe3O4- DMN200oC-40:1-24h@Au với độ phóng đại 100.000 lần Tại số điểm ảnh chụp SEM mẫu Fe3O4-DMN200oC-40:1-24h@Au có trường ảnh sáng so với ảnh chụp mẫu trước bọc Điều chứng minh có mặt hạt vàng gắn bề mặt hạt Fe3O4 ban đầu Tuy nhiên, có mặt điểm ảnh trường sáng không đồng chứng tỏ hạt nano từ chưa bọc hoàn toàn lớp vỏ vàng Fe3O4-DMN200oC-40:124h Fe3O4-DMN200oC-40:124h@Au Hình 3.23: Ảnh SEM mẫu Fe3O4-DMN200oC-40:124h Fe3O4-DMN200oC-40:1-24h@Au Fe3O4 (220) Fe3O4 (422) F e I (a u) O ( Fe3O4 (511) Fe3O (400) Au (200) Fe3O4 (440) Au (220) A u (3 11 Fe3O4-DMN200oC-40:1-24h@Au Fe3O4-DMN200oC-40:1-24h 20 40 60 80 2θ (ο) Hình 3.24: Giản đồ nhiễu xạ tia X hạt nano từ Fe3O4-DMN200oC-40:1-24h trước sau bọc Au Trên hình 3.24 trình bày giản đồ nhiễu xạ tia X hạt nano từ Fe 3O4DMN200oC-40:1-24h trước sau bọc vàng Bên cạnh cực đại nhiễu xạ tương ứng với mặt tinh thể Fe 3O4, phổ XRD mẫu Fe3O4DMN200oC-40:1-24h@Au xuất cực đại nhiễu xạ vị trí góc nhiễu xạ 38,188o, 44,386o, 64,578o 77,569o tương ứng với mặt tinh thể (111), (200), (220) (311) mặt tinh thể cấu trúc tinh thể vàng, khớp với thẻ ICDD 03-065-2870 sở liệu phần mềm HighScore Plus 100 DMN-200oC-40:1-24h DMN-200oC-40:1-24h@Au 80 60 40 M (e m u/ g) 20 -20 -40 -60 -80 -100 -10000 -5000 5000 10000 H (Oe) Hình 3.25: Kết khảo sát VSM mẫu Fe3O4-DMN200oC-40:1-24h trước sau bọc vàng Trên hình 3.25 trình bày kết khảo sát VSM mẫu Fe3O4DMN200oC- 40:1-24h trước sau bọc vàng Từ độ bão hòa mẫu hạt nano từ sau bọc giảm xuống khoảng giảm 25% so với trước bọc Trong trường hợp này, từ độ bão hịa giảm so với mẫu từ có kích thước nhỏ Lý giải cho nguyên nhân cho việc bọc Au cho loại hạt diễn khó so với hạt nhỏ nên bề dày lớp vỏ vàng mỏng Fe3O4-DMN200oC-40:1-24h Fe3O4-DMN200oC-40:1-24h@Au Hình 3.26: Hình ảnh thực tế hạt Fe3O4-DMN200oC-40:1-24h hạt Fe3O4- DMN200oC-40:1-24h@Au phân tán nước Trên hình 3.26 trình hình ảnh thực tế hạt Fe3O4-DMN200oC-40:124h hạt Fe3O4-DMN200oC-40:1-24h@Au phân tán nước Từ hình ảnh cho thấy dung dịch chứa hạt Fe3O4-DMN200oC-40:1-24h có màu đen dung dịch chứa hạt Fe 3O4-DMN200oC-40:1-24h@Au có màu đỏ nhạt, nhiên khác biệt màu sắc hai dung dịch chưa rõ ràng Sau thu lại hạt nano từ nam châm, nhận thấy phần dung dịch lại suốt Điều thêm lần khẳng định lớp vỏ vàng mỏng gắn lên bề mặt hạt Fe 3O4-DMN200oC-40:1-24h, nhiên việc gắn hạt vàng bề mặt hạt lớn kích thước hạt khơng đồng diễn khó Khảo sát hình thái, cấu trúc tính chất từ hạt nano từ Fe3O4-DMN200oC-30:1-24h@Au Trên hình 3.27 trình bày ảnh SEM phổ tán xạ lượng tia X hạt nano từ Fe3O4-DMN200oC-30:1-24h@Au Từ kết phân tích EDX mẫu hạt nano Fe3O4-ĐKT-TN@Au có xuất nguyên tố Fe, O Au Si với phần trăm khối lượng tương ứng 13,46%, 48,78%, 14,18% 23,58%, phần trăm nguyên tử 5,74%, 72,57%, 1,71% 19,98% Trong kết phân tích phổ EDX hạt Fe3O4-DMN200oC-30:1-24h@Au, ngồi có mặt ngun tố Fe, O, Au, cịn có xuất ngun tố Si Giải thích ngun nhân có mặt Si Fe3O4-DMN200oC-30:124h@Au phủ lên bề mặt phiến Si để tiến hành khảo sát hình thái, nhiên số lượng hạt chưa phủ kín tồn bề mặt đế nên phân tích EDX ta thấy có mặt Si Hình 3.27: Ảnh SEM phổ EDX hạt nano từ Fe3O4-DMN200oC-30:1-24h@Au Trên hình 3.28 trình bày ảnh SEM mẫu Fe3O4-DMN200oC-30:1-24h Fe3O4- DMN200oC-30:1-24h@Au với độ phóng đại khác Quan sát ảnh SEM ta thấy, sau bọc Au, đường kính hạt tăng lên khoảng từ 10-20 nm, đồng thời trường sáng ảnh tăng lên rõ rệt Cùng với kết phân tích EDX, kết so sánh ảnh SEM mẫu Fe3O4-DMN200oC-30:1-24h trước sau tiến hành bọc Au hạt nano từ cấu trúc lõi-vỏ Fe3O4@Au chế tạo thành cơng Fe3O4-DMN200oC-30:1-24h Fe3O4-DMN200oC-30:124h@Au Hình 3.28: Ảnh SEM Fe3O4-DMN200oC-30:124h Fe3O4-DMN200oC-30:1-24h@Au Trên hình 3.29 trình bày giản đồ nhiễu xạ tia X hạt Fe3O4DMN200oC- 30:1-24h Fe3O4-DMN200oC-30:1-24h@Au Ngoài xuất đỉnh phổ ứng với mặt tinh thể Fe3O4, phổ nhiễu xạ tia X mẫu Fe3O4-DMN200oC-30:1-24h@Au có xuất đỉnh phổ vị trí góc nhiễu xạ 2θ 38,179o, 44,375o, 64,560o 77,546o ứng với mặt tinh thể (111), (200), (220) (311) thuộc cấu trúc tinh thể vàng, phù hợp với thẻ ICDD 01-089-3697 sở liệu phần mềm phân tích HighScore Plus Trên hình 3.30 trình bày đường cong từ tính hai mẫu Fe3O4DMN200oC- 30:1-24h Fe3O4-DMN200oC-30:1-24h@Au Sau bọc, từ độ bão hòa hạt giảm từ 67,93 emu/g xuống 51,29 emu/g Điều chứng tỏ hạt nano Fe3O4 bọc Au Fe3O (311) Fe3 O4 (22 0) I (a u) A u ( Fe3A u O4(2 (4000 0) Fe3 Fe3O4(42 O4( 440 A 2) ) u Fe3 (2 20 O4(5 11) A u (3 11 o Fe3O4-DMN200 C-30:1-24h@Au o Fe3O4-DMN200 C-30:1-24h 20 40 60 80 2θ ( ο ) Hình 3.29: Giản đồ nhiễu xạ tia X hạt Fe3O4-DMN200oC-30:124h Fe3O4-DMN200oC-30:1-24h@Au 100 DMN-200oC-30:1-24h DMN-200oC-30:1-24h@Au 80 60 40 M (e m u/ g) 20 -20 -40 -60 -80 -100 -10000 -5000 5000 10000 H (Oe) Hình 3.30: Đường cong từ tính hai mẫu Fe 3O4-DMN200oC-30:1-24h Fe3O4-DMN200oC-30:1-24h@Au Trên hình 3.31 trình hình ảnh thực tế hạt Fe 3O4-DMN200oC-30:124h trước sau bọc Au phân tán nước Từ hình ảnh ta thấy màu sắc dung dịch chứa hạt Fe3O4-DMN200oC-30:1-24h hạt Fe3O4DMN200oC-30:1-24h@Au khác hoàn toàn Trong dung dịch chứa hạt Fe3O4-DMN200oC-30:1-24h có màu đen dung dịch chứa hạt Fe 3O4DMN200oC-30:1-24h@Au có màu đỏ Sau thu lại hạt nano từ tính nam châm, phần dung dịch lại suốt Kết tiếp tục khẳng định hạt nano từ cấu trúc lõi-vỏ Fe3O4@Au tổng hợp thành công Fe3O4-DMN200oC-30:1-24h Fe3O4-DMN200oC-30:1-24h@Au Hình 3.31: Hình ảnh thực tế hạt Fe3O4-DMN200oC-30:1-24h trước sau bọc Au phân tán nước CHƯƠNG KẾT LUẬN 4.1 Kết luận Đồ án tốt nghiệp với đề tài “Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano từ tính Fe3O4 cấu trúc lõi-vỏ định hướng ứng dụng y tế” thu kết tổng kết lại sau: - Tổng hợp thành cơng hạt nano từ tính Fe3O4 dạng hình cầu có đường kính khoảng 18-20 nm, từ độ bão hòa 50,57 emu/g theo phương pháp đồng kết tủa; - Tăng đường kính hạt nano từ tính chế tạo theo phương pháp đồng kết tủa thêm từ đến nm tăng giá trị từ độ bão hòa hạt nano từ thêm khoảng 10 emu/g trình thủy nhiệt sau phản ứng đồng kết tủa; - Tổng hợp thành cơng hạt Fe3O4 có hình dạng kích thước khác phương pháp dung môi nhiệt; - Tổng hợp thành công hạt nano từ cấu trúc lõi-vỏ Fe3O4@SiO2 Fe3O4@Au 4.2 Hướng phát triển đồ án tương lai Với việc chế tạo thành công hạt nano từ cấu trúc lõi-vỏ Fe 3O4@SiO2 Fe3O4@Au, tương lai, nhóm nghiên cứu tiếp tục thực hiện: - - Ứng dụng hạt nano từ cấu trúc lõi-vỏ Fe3O4@SiO2 Fe3O4@Au để nghiên cứu chế tạo cảm biến sinh học xác định số loại vi khuẩn, nấm, gây hại cho sức khỏe người; Nghiên cứu chế tạo hạt nano từ gắn polime sinh học, kháng thể, ứng dụng dẫn truyền giải phóng thuốc TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] R Misra and S K Sahoo, “Coformulation of doxorubicin and curcumin in poly(d, l -lactide-co- glycolide) nanoparticles suppresses the development of multidrug resistance in K562 cells,” Mol Pharm., vol 8, no 3, pp 852–866, 2011, doi: 10.1021/mp100455h [2] D G Ahn, J Lee, S Y Park, Y J Kwark, and K Y Lee, “Doxorubicin- loaded alginate-g-poly(N-isopropylacrylamide) micelles for cancer imaging and therapy,” ACS Appl Mater Interfaces, vol 6, no 24, pp 22069–22077, 2014, doi: 10.1021/am505444c [3] C Sun, J S H Lee, and M Zhang, “Magnetic nanoparticles in MR imaging and drug delivery,” Adv Drug Deliv Rev., vol 60, no 11, pp 1252–1265, 2008, doi: 10.1016/j.addr.2008.03.018 [4] S Balasubramanian et al., “Curcumin and 5-Fluorouracil-loaded, folate- and transferrin-decorated polymeric magnetic nanoformulation: A synergistic cancer therapeutic approach, accelerated by magnetic hyperthermia,” Int J Nanomedicine, vol 9, no 1, pp 437–459, 2014, doi: 10.2147/IJN.S49882 [5] S K Nune, P Gunda, P K Thallapally, Y Y Lin, M Laird Forrest, and C J Berkland, “Nanoparticles for biomedical imaging,” Expert Opin Drug Deliv., vol 6, no 11, pp 1175–1194, 2009, doi: 10.1517/17425240903229031 [6] J Hormes, Further Titles of Interest Advanced Micro & Nanosystems ( Book Series ) Vol 1 : Enabling Technology for MEMS and Nanodevices Sensors Update ( Book Series ) Microsystem Technology Nanotechnology Handbook of Machine Olfaction 2005 [7] G Bao, S Mitragotri, and S Tong, “Multifunctional Nanoparticles for Drug Delivery and Molecular Imaging,” Annu Rev Biomed Eng., vol 15, no 1, pp 253–282, 2013, doi: 10.1146/annurev-bioeng-071812-152409 [8] M Srinivasan, M Rajabi, and S A Mousa, “Multifunctional nanomaterials and their applications in drug delivery and cancer therapy,” Nanomaterials, vol 5, no 4, pp 1690–1703, 2015, doi: 10.3390/nano5041690 [9] Z Karimi, L Karimi, and H Shokrollahi, “Nano-magnetic particles used in biomedicine: Core and coating materials,” Mater Sci Eng C, vol 33, no 5, pp 2465–2475, 2013, doi: 10.1016/j.msec.2013.01.045 [10] M Sun, B Sun, Y Liu, Q D Shen, and S Jiang, “Dual-Color Fluorescence Imaging of Magnetic Nanoparticles in Live Cancer Cells Using Conjugated Polymer Probes,” Sci Rep., vol 6, no March, pp 1–12, 2016, doi: 10.1038/srep22368 [11] T Đ Hiền and L T Tài, Từ học Vật liệu từ 2008 [12] J Estelrich, E Escribano, J Queralt, and M A Busquets, “Iron oxide nanoparticles for magnetically-guided and magnetically-responsive drug delivery,” Int J Mol Sci., vol 16, no 4, pp 8070–8101, 2015, doi: 10.3390/ijms16048070 [13] L H Reddy, J L Arias, J Nicolas, and P Couvreur, “Magnetic nanoparticles: Design and characterization, toxicity and biocompatibility, pharmaceutical and biomedical applications,” Chem Rev., vol 112, no 11, pp 5818–5878, 2012, doi: 10.1021/cr300068p [14] P Villars and K Cenzual, Eds., “Fe3O4 Crystal Structure: Datasheet from ‘PAULING FILE Multinaries Edition – 2012’ in SpringerMaterials (https://materials.springer.com/isp/crystallographic/docs/sd_0558831).” Springer-Verlag Berlin Heidelberg & Material Phases Data System (MPDS), Switzerland & National Institute for Materials Science (NIMS), Japan, [Online] Available: https://materials.springer.com/isp/crystallographic/docs/sd_0558831 [15] G Ghasemzadeh, M Mômenpour, F Omidi, M R Hosseini, M Ahani, and A Barzegari, “Applications of nanomaterials in water treatment and environmental remediation,” Front Environ Sci Eng., vol 8, no 4, pp 471–482, 2014, doi: 10.1007/s11783-014-0654-0 [16] P Allia, G Barrera, P Tiberto, T Nardi, Y Leterrier, and M Sangermano, “Fe3O4nanoparticles and nanocomposites with potential application in biomedicine and in communication technologies: Nanoparticle aggregation, interaction, and effective magnetic anisotropy,” J Appl Phys., vol 116, no 11, 2014, doi: 10.1063/1.4895837 [17] E Haglund, M M Seale-Goldsmith, and J F Leary, “Design of multifunctional nanomedical systems,” Ann Biomed Eng., vol 37, no 10, pp 2048–2063, 2009, doi: 10.1007/s10439-009-9640-2 [18] A Jordan, R Scholz, P Wust, H Fähling, and R Felix, “Magnetic fluid hyperthermia (MFH): Cancer treatment with AC magnetic field induced excitation of biocompatible superparamagnetic nanoparticles,” J Magn Magn Mater., vol 201, no 1–3, pp 413– 419, 1999, doi: 10.1016/S0304-8853(99)00088-8 [19] R K Gilchrist, W D Shorey, R C Hanselman, J C Parrott, and C B Taylor, “Gilchrist.Pdf,” Ann Surg., vol 146 pp 596–606, 1957 [20] R Hergt, S Dutz, R Müller, and M Zeisberger, “Magnetic particle hyperthermia: Nanoparticle magnetism and materials development for cancer therapy,” J Phys Condens Matter, vol 18, no 38, 2006, doi: 10.1088/0953- 8984/18/38/S26 [21] Y W Jun, J H Lee, and J Cheon, “Chemical design of nanoparticle probes for highperformance magnetic resonance imaging,” Angew Chemie - Int Ed., vol 47, no 28, pp 5122–5135, 2008, doi: 10.1002/anie.200701674 [22] S P Singh, “Multifunctional magnetic quantum dots for cancer theranostics,” J Biomed Nanotechnol., vol 7, no 1, pp 95–97, 2011, doi: 10.1166/jbn.2011.1219 [23] H Daraee, A Eatemadi, E Abbasi, S F Aval, M Kouhi, and A Akbarzadeh, “Application of gold nanoparticles in biomedical and drug delivery,” Artif Cells, Nanomedicine Biotechnol., vol 44, no 1, pp 410–422, 2016, doi: 10.3109/21691401.2014.955107 [24] F Yazdani and M Seddigh, “Magnetite nanoparticles synthesized by co- precipitation method: The effects of various iron anions on specifications,” Mater Chem Phys., vol 184, pp 318–323, 2016, doi: 10.1016/j.matchemphys.2016.09.058 [25] M Su, C He, and K Shih, “Facile synthesis of morphology and size- controlled αFe2O3 and Fe3O4 nano-and microstructures by hydrothermal/solvothermal process: The roles of reaction medium and urea dose,” Ceram Int., vol 42, no 13, pp 14793–14804, 2016, doi: 10.1016/j.ceramint.2016.06.111 [26] P Taylor, P Majewski, and B Thierry, “Critical Reviews in Solid State and Materials Sciences Functionalized Magnetite Nanoparticles — Synthesis , Properties , and Bio-Applications Functionalized Magnetite Nanoparticles — Synthesis , Properties , and Bio-Applications,” Small, vol 8436, no September 2012, pp 37–41, 2007, doi: 10.1080/10408430701776680 [27] L W Chan, H Y Lee, and P W S Heng, “Mechanisms of external and internal gelation and their impact on the functions of alginate as a coat and delivery system,” Carbohydr Polym., vol 63, no 2, pp 176–187, 2006, doi: 10.1016/j.carbpol.2005.07.033 [28] R Gréget et al., “Magnetic properties of gold nanoparticles: A room- temperature quantum effect,” ChemPhysChem, vol 13, no 13, pp 3092–3097, 2012, doi: 10.1002/cphc.201200394 ... bệnh ứng dụng y tế khác, xin thực đồ án tốt nghiệp với đề tài ? ?Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano từ tính Fe 3O4 cấu trúc lõi-vỏ định hướng ứng dụng y tế? ?? 1.2 Khái quát hệ nano y sinh Cấu trúc hệ nano. .. ÁN TỐT NGHIỆP Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano từ tính Fe3O4 cấu trúc lõi-vỏ định hướng ứng dụng y tế Ngành Vật lý Kỹ thuật Chuyên ngành Vật liệu điện tử Công nghệ nano Giảng viên hướng dẫn (Ký... Các chức hệ nano y sinh 1.3 Vật liệu từ Fe3O4 Tính chất từ vật liệu Cấu trúc tinh thể Fe3O4 Ứng dụng vật liệu nano Fe3O4 lĩnh vực y tế Các phương