Một số đặc trưng hoá lý của tinh bột cacboxymetyl tách từ hạt mít

Nhằm tận dụng nguồn phụ phẩm rẻ tiền, sẵn có, hạn chế phát thải gây ô nhiễm môi trường trong quá trình chế biến, nhóm nghiên cứu đã tách và thu hồi nguồn tinh bột phong phú trong hạt mít làm nguyên liệu chế tạo tinh bột biến tính cacboxymetyl thay thế cho các nguồn tinh bột nguyên liệu phổ biến như ngũ cốc, ngô, sắn... Mời các bạn cùng tham khảo!

Hội nghị Khoa học An toàn dinh dưỡng An ninh lương thực lần năm 2018 MỘT SỐ ĐẶC TRƯNG HOÁ LÝ CỦA TINH BỘT CACBOXYMETYL TÁCH TỪ HẠT MÍT 2,3,*Lê Thị Hồng Thuý; 1,2Nguyễn Thanh Tùng; 1,2Nguyễn Văn Khôi; 3Nguyễn Thị Hường; 1Nguyễn Thị Anh Thư; 2,3Nguyễn Thị Lương Viện Hóa học Học viện Khoa học Công nghệ Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM Email: *thuylth@cntp.edu.vn TĨM TẮT Tinh bột hạt mít biến tính nhằm cải thiện tính chất tinh bột gốc để ứng dụng nhiều lĩnh vực ngành công nghiệp Trong nghiên cứu này, tiến hành chế tạo tinh bột carboxymethyl (CMS) phản ứng tinh bột hạt mít (JS) với natri hydroxit axit mono cloaxetic dung môi isopropanol 500C Sản phẩm CMS có độ (DS) 0,67 Một số thành phần đặc trưng hố lý kích thước, cấu trúc dạng hạt, phổ hồng ngoại, độ nhớt, độ hòa tan khả trương nở CMS xác định Kết cho thấy kích thước hạt trung bình CMS dao động từ 13,74 đến 20,22 µm; ảnh kính hiển vi điện tử quét cho thấy có dạn nứt nhẹ bề mặt hạt; độ hòa tan khả trương nở CMS cao hẳn so với JS Từ khóa: tinh bột hạt mít, tinh bột biến tính, cacboxymetyl GIỚI THIỆU Tinh bột khơng nguồn thực phẩm ni sống người mà cịn nguyên liệu quan trọng cho nhiều ngành công nghiệp công nghiệp thực phẩm, công nghiệp giấy, công nghiệp dệt, công nghiệp keo dán nhờ tính chất đặc trưng khả tạo hình, tạo dáng, tạo khung, tạo độ dẻo, độ dai, độ đàn hồi, độ xốp có khả tạo gel, tạo màng cho nhiều sản phẩm [1] Tuy nhiên tinh bột tự nhiên hạn chế nhiều tính chất, chưa đáp ứng hồn tồn nhiều lĩnh vực Vì vậy, từ lâu nhà khoa học tìm cách biến tính tinh bột để thay đổi cấu trúc, tính chất tinh bột, nhờ nâng cao hiệu sử dụng hiệu kinh tế Có nhiều cách biến tính tinh bột xử lý nhiệt ẩm, biến tính kiềm, axit, oxy hố, ete hố, este hố, tạo lưới… tuỳ thuộc mục đích sử dụng sản phẩm cuối [2] Bên cạnh đó, gia tăng nhu cầu tinh bột sản phẩm thực phẩm có ảnh hưởng lớn tới việc cung cấp nguồn tài nguyên thiên nhiên Các nghiên cứu tinh bột có xu hướng tập trung vào việc tìm kiếm nguồn tinh bột tinh bột phân tách từ hạt, củ rễ loại không phổ biến họ đậu, số loại trái thân củ…, cho 178 Hội nghị Khoa học An toàn dinh dưỡng An ninh lương thực lần năm 2018 phép mở rộng phạm vi tính chất mong muốn tinh bột Điều cần thiết việc phát triển sản phẩm lĩnh vực thực phẩm, dược phẩm vật liệu Chính vậy, số lượng cơng trình nghiên cứu liên quan đến tách, thu nhận biến tính tinh bột từ loại thực vật khơng phổ biến khai thác, có giá thành rẻ để làm nguyên liệu công nghiệp không ngừng tăng năm gần [2-4] Cây mít (Artocarpus heterophylius Lam.) thuộc họ Moraceae, loài thực vật ăn trồng phổ biến Ấn Độ, Bangladesh nhiều vùng Đông Nam Á [5], có Việt Nam Hạt mít chiếm 10-15% tổng khối lượng quả, giàu cacbohydrat protein coi phụ phẩm thường bị loại bỏ trình sử dụng sản xuất [3] Nhằm tận dụng nguồn phụ phẩm rẻ tiền, sẵn có, hạn chế phát thải gây ô nhiễm môi trường q trình chế biến, nhóm nghiên cứu tách thu hồi nguồn tinh bột phong phú hạt mít làm nguyên liệu chế tạo tinh bột biến tính cacboxymetyl thay cho nguồn tinh bột nguyên liệu phổ biến ngũ cốc, ngô, sắn… Trong khuôn khổ báo, đưa kết nghiên cứu số đặc trưng hố lý tinh bột biến tính cacboxymetyl từ hạt mít làm sở để lựa chọn nguyên liệu cho ngành công nghiệp VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Vật liệu, hóa chất Hạt mít tươi thu gom sở chế biến mít huyện Tân Phú, Đồng Nai Axít mono cloaxetic, natri hydroxit, natri cacbonat, axit clohydric, axit axetic, ethanol isopropanol hóa chất thuộc loại tinh khiết phân tích cấp từ phịng thí nghiệm Phương pháp tiến hành Tách thu hồi tinh bột hạt mít (JS) Tinh bột trích ly theo phương pháp Mehnaz Sarmin cộng có sửa đổi cho phù hợp với điều kiện thực nghiệm [3] Lựa chọn hạt mít cịn tươi, nguyên hạt, đem tách bỏ lớp vỏ trắng ngâm dung dịch NaOH 0,25% giờ, để bóc tách hết phần vỏ nâu Rửa phần thịt hạt đem nghiền nước có chứa NaHSO3 0,1%, tỷ lệ nguyên liệu/nước dùng để nghiền 1:5 (kg/L) Tiến hành phân ly tách dịch bào sau nghiền, tách rửa tinh bột rây để loại bỏ bã Sau để dịch bào lắng khoảng 16 giờ, thu phần tinh bột lắng cặn thành khối đem hoà tan vào nước đạt nồng độ 30Bx, ly tâm với tốc độ 5000 vịng/phút 15 phút Lặp lại q trình ly tâm thêm lần để rửa tinh bột Tinh bột sấy khô 500C 10 Nghiền mịn rây sản phẩm để có c�hạt đồng Chế tạo tinh bột cacboxymetyl (CMS) Cho 50 g tinh bột vào 250 mL dung dịch NaOH 5% (trong isopropanol) khuấy để tạo huyền phù 30 phút Thêm 250 mL dung dịch axit mono cloaxetic 6% (trong isopropanol) Phản ứng thực 120 phút 500C khuấy liên tục Kết thúc phản ứng, trung hoà hỗn hợp 179 Hội nghị Khoa học An toàn dinh dưỡng An ninh lương thực lần năm 2018 CH3COOH Lọc rửa sản phẩm etanol 85% nước rửa ion Cl- (thử dung dịch AgNO3), sấy khô sản phẩm tủ sấy 500C 10 Nghiền mịn rây sản phẩm để có c�hạt đồng Phân tích thành phần tinh bột Hàm lượng tro xác định phương pháp nung nhiệt độ 5500C; Protein tổng số xác định theo phương pháp Kjeldahl (Pts = Nts x 6,25); Lipit xác định theo phương pháp Soxhlet; Độ ẩm xác định theo tiêu chuẩn ISI 01-1e Viện tinh bột quốc tế; Xơ thô xác định theo tiêu chuẩn ISI 09-2e Viện tinh bột quốc tế; Hàm lượng carbohydrate tổng tính theo công thức sau: % Carbohydrate = 100 - (% độ ẩm +% tro +% protein +% chất béo) Đặc trưng lý hóa tinh bột Chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electronic Microscope – SEM) bề mặt hạt tinh bột thực thiết bị FM-6510LV (JEOL - Japan) Xác định kích thước phân bố kích thước hạt tinh bột thực phương pháp tán xạ laser thiết bị Horiba LA-950 Độ nhớt: Hồ tan xác lượng mẫu tinh bột khô vào nước cất cho tổng khối lượng nước tinh bột 200g Hỗn hợp đun sơi 20 phút để hồ hóa hồn tồn Sau đó, dung dịch hồ tinh bột làm nguội đến nhiệt độ 380C tiến hành đo độ nhớt nhớt kế quay Brookfield Khả trương nở độ hoà tan: Cân g tinh bột vào bình định mức dùng nước cất định mức tới 100 ml, đưa vào nồi cách thuỷ nhiệt độ: 400C, 500C, 600C, 700C, 800C 900C 30 phút, khuấy Sau ly tâm với tốc độ 4000 vòng/phút 15 phút thu hai phần: tinh bột khơng hồ tan nước dịch, đem sấy khơ xác định khả trương nở độ hoà tan tinh bột + Khả trương nở (g/g mẫu) tinh bột tính theo cơng thức: W= m1 m2 Trong đó: m1 khối lượng tinh bột nước phần lắng sau ly tâm; m2 khối lượng tinh bột sau ly tâm sấy khô + Độ hồ tan (%) tính theo cơng thức: L= m3 100 m Trong đó: m3 khối lượng chất hồ tan có dung dịch sau ly tâm; m khối lượng mẫu thử 180 Hội nghị Khoa học An toàn dinh dưỡng An ninh lương thực lần năm 2018 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Thành phần tinh bột Hiệu suất thu hồi JS khoảng 27,11% tính theo khối lượng phần thịt hạt sau bỏ lớp vỏ CMS tạo thành có độ DS 0,67 Thành phần mẫu JS CMS trình bày Bảng Bảng 1: Thành phần mẫu tinh bột STT Thơng số JS(%) CMS(%) Độ ẩm 9,40 ± 0,17 9,87 ± 0,31 Tro 2,34 ± 0,03 2,71 ± 0,19 Protein tổng số 0,71 ± 0,14 - Lipit 0,19 ± 0,03 - Xơ thô 0,71 ± 0,18 0,58 ± 0,02 Carbohydrate 87,25 ± 0,46 87,42 ± 0,14 Kết cho thấy độ ẩm JS CMS nhỏ giá trị tiêu chuẩn tinh bột sắn công nghiệp (13%) Hàm lượng protein CMS khơng cịn protein bị lọc q trình trích ly thu nhận tinh bột Hàm lượng tro, protein tổng số lipit loại tinh bột tương đối thấp chứng tỏ độ tinh tinh bột đáp ứng tiêu chuẩn kỹ thuật dùng công nghiệp thay sản phẩm tinh bột chế tạo từ nguồn thực vật truyền thống (ngũ cốc, ngơ, sắn…) Đặc trưng lý hóa tinh bột Vi ảnh kích thước hạt a b Hình 1: Ảnh SEM JS nguyên liệu: a: Tinh bột hạt mít ngun liệu (×1000); b: Tinh bột hạt mít ngun liệu (×5000) Ảnh chụp kính hiển vi điện tử qt (SEM) (hình 1) JS nguyên liệu CMS cho thấy: hầu hết hạt JS nguyên liệu có dạng hình cầu nửa oval chảy tự do, hạt tách rời không thấy khối nhầy nào, bề mặt hạt tương đối nhẵn không thấy khuyết tật chứng tỏ phương 181 Hội nghị Khoa học An toàn dinh dưỡng An ninh lương thực lần năm 2018 pháp trích ly làm khơ khơng gây phá hủy tinh bột Đường kính trung bình hạt tinh bột 9,22 ± 3,4 µm Các hạt CMS (hình 2) có hình oval trịn, tách rời hạt JS nguyên liệu kích thước lớn nhiều (16,98 ± 3,24 µm) đặc biệt có giạn nứt nhẹ bề mặt (hình 2b) a b Hình 2: Ảnh SEM JS nguyên liệu CMS: a: Tinh bột hạt mít CMS (×1000); b: Tinh bột hạt mít CMS (×5000) Độ tan Khả trương nở Độ tan tinh bột nước tính chất quan trọng cần thiết cho phép đánh giá khả tạo gel, thủy phân, tạo màng, tinh bột Khả trương nở cao thuận lợi sử dụng loại tinh bột phụ gia làm đầy cơng nghiệp thực phẩm Ngồi ra, khả trương nở độ tan sử dụng để đánh giá mức độ tương tác mạch tinh bột vùng vơ định hình vùng kết tinh hạt tinh bột [2] Từ kết hình cho thấy nhiệt độ tăng, khả trương nở độ hòa tan hai loại tinh bột tăng, đó, CMS có độ trương nở độ tan cao hẳn so với JS xét nhiệt độ Điều giải thích nhóm cacboxymetyl hạt CMS có tính thấm nước cao [7] Hình 3: Đồ thị kết khảo sát độ hoà tan khả trương nở 182 Hội nghị Khoa học An toàn dinh dưỡng An ninh lương thực lần năm 2018 Độ nhớt Độ nhớt tính chất quan trọng tinh bột có ảnh hưởng đến chất lượng kết cấu nhiều sản phẩm Phân tử tinh bột có nhiều nhóm hydroxyl có khả liên kết với làm cho phân tử tinh bột tập hợp lại giữ nhiều nước khiến cho dung dịch có độ nhớt cao Chúng khảo sát độ nhớt ba nồng độ khác Kết trình bày Bảng Bảng 2: Kết xác định độ nhớt tinh bột STT Nồng độ tinh bột (%) JS (ps) CMS(ps) 118 145 256 323 477 538 Theo kết bảng cho thấy độ nhớt CMS cao JS thể rõ tăng khối lượng mẫu tinh bột Điều chứng tỏ nhóm cacboxymetyl gắn vào mạch tinh bột hạt mít q trình biến tính, với có mặt nhóm cacboxymetyl mang tích điện âm làm tăng lực đẩy tĩnh điện chuỗi polysaccarit CMS, phân tử có xu hướng giãn dài ra, dẫn đến giá trị độ nhớt CMS tăng so với JS nồng độ [8] Kết nghiên cứu cịn cho thấy có tương đồng với nghiên cứu trước độ nhớt CMS tiếp tục khẳng định nồng độ CMS ảnh hưởng mạnh đến giá trị độ nhớt Yaacob et al [9] nghiên cứu cho kết độ nhớt dung dịch CMS (DS 1,05) chế tạo từ tinh bột cọ tăng lên hàm lượng chất rắn tăng lên Volkert et al [10] kết luận tương tự độ nhớt CMS chế tạo từ tinh bột ngô khoai tây Một số nghiên cứu khác kết luận CMS chế tạo từ nguồn nguyên liệu tinh bột khác có giá trị DS tương tự có độ nhớt lại khác Nguyên nhân tỷ lệ amylose/amylopectin tinh bột nguyên liệu Khi nghiên cứu tính chất CMS chế tạo từ loại tinh bột gạo có hàm lượng amylopectin khác nhau, Tatongjai Lumdubwong [8] kết luận dung dịch CMS 5% (có DS tương tự) với hàm lượng amylopectin cao có độ nhớt cao Volkert et al [10] so sánh độ nhớt dung dịch 2% CMS (DS 1,1–1,3) chế biến từ khoai tây, ngơ, lúa mì tinh bột có hàm lượng amylose cao cho thấy giá trị độ nhớt CMS khoai tây, lúa mì tương tự (khoảng 1000 mPa.s), độ nhớt tinh bột ngô CMS cao gấp 9,2 lần (9200 mPa.s), cịn CMS chế tạo từ tinh bột có hàm lượng amylose cao lại có có độ nhớt thấp (khoảng mPa.s) Phổ hồng ngoại Trên hình 4a 4b phổ FTIR JS nguyên liệu chưa biến tính mẫu CMS Trên phổ IR JS, đỉnh 3413,23 cm-1 đặc trưng cho dao động hoá trị nhóm -OH -CH Các đỉnh 1642,71 cm-1, 1369,35 cm-1 ứng với dao động biến dạng nhóm -OH -CH So với tinh bột JS nguyên liệu, tinh bột CMS có dải hấp thụ khoảng 1636,43 cm-1, ứng với dao động nhóm -C=O muối cacboxylat (-COONa) Dữ liệu chứng minh rằng, phản ứng nhóm hydroxyl bậc phân tử JS với axit mono cloaxetic tạo thành tinh bột cacboxymetyl 183 Hội nghị Khoa học An toàn dinh dưỡng An ninh lương thực lần năm 2018 30 34 28 856.48 10 4000 3439.13 1019.77 3413.23 575.05 525.05 1014.79 8 a 931.27 12 1157.34 1082.13 10 2930.96 12 16 14 14 18 1154.67 1080.81 16 20 %T 2931.30 %T 20 18 22 576.27 526.73 22 24 765.24 24 1369.35 1642.71 26 26 1636.43 28 1406.63 30 763.17 930.21 856.84 32 3000 2000 Wavenumbers (cm-1) 1000 b 4000 3000 2000 1000 Wavenumbers (cm-1) Hình 4: Phổ hồng ngoại JS nguyên liệu CMS: a: Tinh bột hạt mít; b: Tinh bột cacboxymetyl KẾT LUẬN Thực biến tính JS tác nhân axit mono cloaxetic tạo sản phẩm CMS cải thiện số tính chất lý JS nguyên liệu như: độ hòa tan nước, khả trương nở, độ nhớt cấu trúc bề mặt hạt tinh bột Sự thay đổi làm mở rộng phạm vi ứng dụng tinh bột biến tính nhiều lĩnh vực khác ngành công nghiệp TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Yiu P.H., S.L.Loh, A.Rajan, S.C.Wong, C.F.J.Bong (2008) Physiochemical Properties of Sago Starch Modified by Acid Treatment in Alcohol American Journal of Applied Sciences 5(4): 307-311 [2] Meireles M A A., Santana A L.(2014) New starches are the Trend for Industry Applications: A Review Food and Public Health 4(5): 229-241 [3] Mehnaz Sarmin, Aditi Roy Chowdhury (2014) Isolation of starch from a non-conventional source (Jackfruit seeds) as an alternative to conventional starch for pharmaceutical and food industries, Annals of Pharma Research 2(01): 47-54 [4] Karmakar R., Ban D K and Ghosh U (2014) Comparative study of native and modified starches isolated from conventional and nonconventional sources International Food Research Journal 21(2): 597-602 [5] Akinmutimi A H (2006) Nutritive value of raw and processed jack fruit seeds (Artocarpus heterophyllus): Chemical analysis Agricultural Journal 1(4): 266-271 [6] Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10546:2014 Tinh bột sắn [7] Chen J., Jane J (1994) Preparation of granular cold-water-soluble starches by alcoholicalkaline treatment Cereal Chem 71: 618–622 [8] Tatongjai J., Lumdubwong N.( 2010), Physicochemical properties and textile utilization of low- and moderate-substituted carboxymethyl rice starches with various amylose content Carbohydr Polym 81: 377–384 184 Hội nghị Khoa học An toàn dinh dưỡng An ninh lương thực lần năm 2018 [9] Yaacob B., Amim, M C I M., Hashim, K., Bakar, B A (2011) Optimization of reaction conditions for carboxymethylated sago starch Iran Polym J 20: 195–204 [10] Volkert B., Loth F., Lazik W.,Engelhardt,J (2004) Highlysubstituted carboxymethyl starch Starch/Stärke 56: 307–314 SOME PHYSICOCHEMICAL PROPERTIES OF CARBOXYMETHYL STARCH ISOLATED FROM JACKFRUIT SEEDS ABSTRACT Jackfruit seeds starch is modified to improve the properties of native starch so that it can find application in many areas of industry In this study, the carboxymethyl starch was produced by reacting jackfruit seeds starch with sodium hydroxide and sodium monochloroacetate in isopropanol solvent at 500 C for hour The results showed that DS value of CMS was 0,67 The chemical compositions, morphology and size of starch granules, infrared spectroscopy, viscosity, solubility and welling capacity of CMS were observed Average size of CMS ranged from 13,74 to 20,22µm; Images under light microscope revealed some light internal fissures on the surface of starch granules; solubility and welling capacity of CMS is higher JS Key words: jackfruit seeds starch, modified starch, carboxymethyl 185 ... nghiên cứu số đặc trưng hố lý tinh bột biến tính cacboxymetyl từ hạt mít làm sở để lựa chọn nguyên liệu cho ngành công nghiệp VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Vật liệu, hóa chất Hạt mít tươi... độ tinh tinh bột đáp ứng tiêu chuẩn kỹ thuật dùng cơng nghiệp thay sản phẩm tinh bột chế tạo từ nguồn thực vật truyền thống (ngũ cốc, ngô, sắn…) Đặc trưng lý hóa tinh bột Vi ảnh kích thước hạt. .. hành Tách thu hồi tinh bột hạt mít (JS) Tinh bột trích ly theo phương pháp Mehnaz Sarmin cộng có sửa đổi cho phù hợp với điều kiện thực nghiệm [3] Lựa chọn hạt mít cịn tươi, ngun hạt, đem tách