I - PHÂN TÍCH ðỊNH TÍNH Phân tích ñịnh tính nguyên tố nhằm xác ñịnh các nguyên tố có mặt trong hợp chất hữu cơ bằng cách phân huỷ hợp chất hữu cơ thành các hợp chất vô cơ ñơn giản rồi nh[r]
(1)PHÂN TÍCH NGUYÊN TỐ ðT: 0986.616.225 PHÂN TÍCH NGUYÊN TỐ I - PHÂN TÍCH ðỊNH TÍNH Phân tích ñịnh tính nguyên tố nhằm xác ñịnh các nguyên tố có mặt hợp chất hữu cách phân huỷ hợp chất hữu thành các hợp chất vô ñơn giản nhận biết chúng các phản ứng ñặc trưng Xác ñịnh cacbon và hiñro Oxi hóa hoàn toàn chất hữu cách nung với CuO ñể chuyển cacbon thành CO2, hiñro thành H2O Dẫn sản phẩm oxi hóa qua: • Bình I chứa CuSO4 khan màu trắng, hút ẩm hóa xanh, chứng tỏ mẫu phân tích có chứa nguyên tố H: CuSO4 + 5H2O → CuSO4.5H2O (Màu trắng) (màu xanh) • Bình II chứa dung dịch Ca(OH)2 Ba(OH)2: hóa ñục chứng tỏ có CO2 nghĩa là mẫu phân tích có nguyên tố cacbon: CO2 + Ca(OH)2 → CaCO3↓ + H2O Xác ñịnh nitơ Khi ñun với axit sunfuric ñặc, nitơ có số hợp chất hữu có thể chuyển thành muối amoni và ñược nhận biết dạng amoniac : CxHyOz Nt H SO , t → (NH4)2SO4 + t → Na2SO4 + 2H2O + 2NH3↑ (NH4)2SO4 + 2NaOH Xác ñịnh halogen Khi ñốt, hợp chất hữu chứa clo bị phân huỷ, clo tách dạng HCl và ñược nhận biết bạc nitrat : CxHyOzClt… → CO2+ H2O + HCl HCl + AgNO3 → AgCl↓ + HNO3 ðịnh tính oxi Khó phân tích ñịnh tính trực tiếp, ñó thường xác ñịnh nhờ ñịnh lượng gián tiếp (xem phần phân tích ñịnh lượng) II - PHÂN TÍCH ðỊNH LƯỢNG Phân tích ñịnh lượng nhằm xác ñịnh tỉ lệ khối lượng (hàm lượng) các nguyên tố hợp chất hữu Người ta phân huỷ hợp chất hữu thành các hợp chất vô ñơn giản ñịnh lượng chúng phương pháp khối lượng, phương pháp thể tích phương pháp khác Kết ñược biểu diễn tỉ lệ % khối lượng ðịnh lượng cacbon, hiñro Oxi hoá hoàn toàn lượng xác ñịnh hợp chất hữu A (mA) cho hấp thụ ñịnh lượng H2O và CO2 sinh Hàm lượng % H tính từ khối lượng nước sinh ( m H2 O ), hàm lượng % C tính từ khối lượng CO2 sinh sau : ThS LƯU HUỲNH VẠN LONG (Giảng viên Trường ðH Thủ Dầu Một- Bình Dương) Website: www.HOAHOC.edu.vn HOẶC www.DAIHOCTHUDAUMOT.edu.vn https://www.facebook.com/hochoamoingay -4- (2) PHÂN TÍCH NGUYÊN TỐ ðT: 0986.616.225 %H= m H O 2.100% 18.m A ; %C= m CO 12.100% 44.m A ðịnh lượng nitơ Nung m (mg) hợp chất A chứa N với CuO dòng khí CO2 (tại phải thực khí CO2 mà không phải không khí ?) CxHyOzNt CuO → o t ,CO2 CO2 + H2O + N2 Hấp thụ CO2 và H2O dung dịch KOH 40%, ño ñược thể tích khí còn lại Giả sử xác ñịnh ñược V (ml) khí nitơ (ñktc) thì khối lượng (mg) và hàm lượng % nitơ ñược tính sau : mN = 28.V (mg) 22, ; %N = m N 100% mA ðịnh lượng các nguyên tố khác Halogen : Phân huỷ hợp chất hữu cơ, chuyển halogen thành HX ñịnh lượng dạng AgX (X = Cl, Br) Lưu huỳnh : Phân huỷ hợp chất hữu ñịnh lượng lưu huỳnh dạng sunfat ðịnh lượng oxi ðịnh lượng gián tiếp và sau cùng:Sau xác ñịnh C, H, N, halogen, S còn lại là oxi mO = mA - ∑m các nguyên tố khác đã biết Thí dụ Nung 4,65 mg hợp chất hữu A dòng khí oxi thì thu ñược 13,20 mg CO2 và 3,16 mg H2O Ở thí nghiệm khác, nung 5,58 mg hợp chất A với CuO thì thu ñược 0,67 ml khí nitơ (ñktc) Hãy tính hàm lượng % C, H, N và O hợp chất A Theo các biểu thức cho mục và ta có : 0,67.2 8.100% 13,20.12.100% %C = = 77,42% ; %N= = 15,01% 44.4,65 22,4.5,58 %H= 3, 16.2.100% 18.4,65 = 7,55% ; % O = 100 - (77,42 + 7,55 + 15,01) = 0,02% → Hợp chất A không chứa oxi (0,02% ≈ 0%) ThS LƯU HUỲNH VẠN LONG (Giảng viên Trường ðH Thủ Dầu Một- Bình Dương) Website: www.HOAHOC.edu.vn HOẶC www.DAIHOCTHUDAUMOT.edu.vn https://www.facebook.com/hochoamoingay -5- (3)