Đề cương luận văn: Nghiên cứu chế tạo vật liệu Geopolymer từ Diatomite được thực hiện với mục tiêu nhằm nghiên cứu chế tạo vật liệu geopolymer từ nguyên liệu diatomite sử dụng dung dịch hoạt hóa kiềm NaOH và điều kiện dưỡng hộ hấp thủy nhiệt để tạo liên kết bền trong geopolymer. Mời các bạn cùng tham khảo!
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU BỘ MÔN VẬT LIỆU SILICAT ĐỀ CƯƠNG LUẬN VĂN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU GEOPOLYMER TỪ DIATOMITE Thành phố Hồ Chí Minh, 28 tháng 12 năm 2020 Đề cương luận văn MỤC LỤC MỤC LỤC i DANH MỤC HÌNH iii DANH MỤC BẢNG iv CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU 1.1 Bối cảnh đề xuất đề tài 1.2 Mục đích nội dung đề tài 1.2.1 Mục đích… 1.2.2 Nội dung nghiên cứu 1.3 Đối tượng nghiên cứu 1.4 Phạm vi nghiên cứu 1.5 Tình hình nghiên cứu sử dụng vật liệu geopolymer 1.5.1 Tình hình nghiên cứu sử dụng vật liệu geopolymer giới 1.5.2 Tình hình nghiên cứu sử dụng vật liệu geopolymer Việt Nam CHƯƠNG 2: CƠ SỞ LÝ THUYẾT 2.1 Tổng quan diatomite 2.2 Tổng quan geopolymer 2.2.1 Khái niệm geopolymer 2.2.2 Cơ chế phản ứng geopolymer hóa 10 2.3 Nhiễu xạ tia X (X-Ray diffraction, XRD) 12 2.4 Phân tích phương pháp quang phổ hồng ngoại (FTIR) .13 2.5 Phân tích vi cấu trúc kính hiển vi điện tử quét (SEM) 13 CHƯƠNG 3: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 14 3.1 Thiết lập cấp phối cho đề tài 15 Trang i Đề cương luận văn 3.1.1 Nguyên liệu .15 Diatomite… 15 Dung dịch hoạt hóa 16 3.1.2 Dự kiến cấp phối thực khảo sát 16 3.2 Dự kiến thiết bị nơi thực thí nghiệm .16 CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ DỰ KIẾN 18 4.1 Cơ tính… Error! Bookmark not defined 4.1.1 Độ hút nước Error! Bookmark not defined 4.1.2 Đánh giá độ bền học Error! Bookmark not defined 4.2 Phân tích XRD, XRF, FTIR, SEM Error! Bookmark not defined TÀI LIỆU THAM KHẢO 19 Trang ii Đề cương luận văn DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Biểu đồ tăng số báo khoa học geopolymer [1] Hình 1.2 Bê tơng E-Crete 25 MPa lát đường cao tốc Westgate, cảng Melbourne, Victoria, Úc Hình 1.3 Các panel bê tơng E-Crete 55 Mpa đúc sẵn Cầu Phố Salmon, cảng Melhourne Vitoria, Úc Hình 1.4 Tịa nhà GCI đại học Queensland Úc với kết cấu sử dụng bê tông HÌnh 2.1 Hình dạng tảo diatom Hình 3.1 Lưu đồ phương pháp nghiên cứu 15 Trang iii Đề cương luận văn DANH MỤC BẢNG Bảng Diatomite Phú Yên có thành phần bảng sau: 15 Bảng Cấp phối dự kiến cho đề tài 16 Trang iv Đề cương luận văn CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU 1.1 Bối cảnh đề xuất đề tài Trong năm gần việc tạo vật liệu thân thiện với môi trường trọng phát triển nhằm làm giảm tác động phát thải khí CO2 đến môi trường Vật liệu chế tạo từ phương pháp geopolymer hóa sử dụng nguồn chất thải cơng nghiệp nguyên liệu tự nhiên khác, thay xi măng pooc lăng Sử dụng phương pháp geopolymer hóa đánh giá giải phóng lượng khí CO2 thấp hơn, thân thiện với môi trường trở thành giải pháp đầy hứa hẹn Do phương pháp geopolymer hóa nghiên cứu, ứng dụng rộng rãi sản xuất Đề tài sử dụng diatomite làm nguyên liệu diatomite loại hóa thạch trầm tích có hàm lượng silica vơ định hình cao, hình thành di tích tảo cát hóa thạch nghiên cứu sử dụng nguồn silica thay Bên cạnh diatomite có sở hữu nhiều đặc tính độc đáo bao gồm cấu trúc xốp cao (80 – 90%), khả hấp thụ tuyệt vời, mật độ thấp, tính trơ hóa học giá thành tương tối thấp Với ưu điểm này, diatomite coi vật liệu có tiềm cao ứng dụng sản xuất vật liệu nhẹ 1.2 Mục đích nội dung đề tài 1.2.1 Mục đích Nghiên cứu chế tạo vật liệu geopolymer từ nguyên liệu diatomite sử dụng dung dịch hoạt hóa kiềm NaOH điều kiện dưỡng hộ hấp thủy nhiệt để tạo liên kết bền geopolymer 1.2.2 Nội dung nghiên cứu - Tìm hiểu khái quát diatomite geopolymer - Tìm hiểu tính chất diatomite - Khảo sát đánh giá sản phẩm geopolymer Trang Đề cương luận văn 1.3 Đối tượng nghiên cứu Đối tượng đề tài nghiên cứu tính chất lý vi cấu trúc vật liệu geopolymer từ diatomite với quy mơ phịng thí nghiệm 1.4 Phạm vi nghiên cứu Phạm vi nghiên cứu đề tài bao gồm khảo sát thông số lý sử dụng cơng cụ phân tích để kiểm tra việc tạo thành khống, liên kết hóa học vi cấu trúc vật liệu 1.5 Tình hình nghiên cứu sử dụng vật liệu geopolymer 1.5.1 Tình hình nghiên cứu sử dụng vật liệu geopolymer giới Ban đầu, geopolymer ứng dụng rấet giới hạn, dùng để chế tạo sản phẩm thuộc dạng cao cấp khuôn đúc dụng cụ cho ngành hàng không Nhưng sau, đặc biệt vào đầu thập niên 1990, người ý thức đe dọa từ khí thải CO2 sản xuất vật liệu xây dựng, vật liệu geopolymer dần quan tâm nhiều trở thành loại vật liệu xây dựng thay phần xi măng truyền thống Trong năm gần geopolymer tập trung nghiên cứu theo hướng khai thác tính chất ưu việt cường độ nén cao, chống cháy, thu hồi, ổn định chất độc, rác thải phóng xạ Bên cạnh đó, geopolymer cịn “ vật liệu xanh” việc tiêu tốn lượng sản xuất thấp lượng khí thải phát thải thấp Đặc biệt nước giới quan tâm đến vấn đề bảo vệ môi trường, nhằm giảm khí thải CO2 việc tái sử dụng chất thải công nghiệp bùn thải, tro bay, xỉ lị cao,… Chính lý mà từ năm 1999 đến nay, số lượng báo nghiên cứu vật liệu geopolymer không ngừng tăng lên (hình 1.1) Trang Đề cương luận văn Số báo 160 150 140 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 1991 1992 1993 1994 1995 1996 1997 1998 1999 2000 2001 2002 2003 2004 2005 2006 2007 2008 2009 năm Hình 1 Biểu đồ tăng số báo khoa học geopolymer [1] Một số cơng trình sử dụng geopolymer Úc như: tà vẹt đúc sẵn, đường ống cống loại cấu kiện bê tông đúc sẵn khác xây dựng Với đặc tính tốt kết cấu đúc sẵn cho cường độ sớm tuổi cao sau bảo dưỡng nước dưỡng hộ nhiệt [2] Trong báo cáo trình sản xuất tà vẹt bê tông geopolymer sở geopolymer tro bay, Palomoetal cho kết cấu bê tơng geopolymer dễ dàng sản xuất công nghệ sản xuất bê tơng mà khơng cần phải có thay đổi lớn Và sản xuất sản phẩm ống cống bê tông geopolymer cốt thép đúc sẵn có đường kính từ 375÷1800mm; cống hộp bê tơng geopolymer cốt thép có kích thước 1200x600x1200 mm Kết nghiên cứu cho thấy, khả chịu môi trường nước thải xâm thực tốt tương đương sản phẩm bê tông xi măng Bê tông geopolymer thương mại hóa Úc với nhãn hiệu E-Crete E-Crete sử dụng nguyên liệu tái chế từ tro bay xỉ lò cao với chất hoạt tính kiềm thích hợp cung cấp thị trường dạng dạng đúc sẵn trộn sẵn Các sản phẩm đúc sẵn E-crete chủ yếu như: panel đúc sẵn, ống, nắp đế cống, cống hộp, bể xí tự hoại, hố Trang Đề cương luận văn thu rác, gạch lát vỉa hè, ốp lát trang trí cách âm… Các cơng trình tiêu biểu sử dụng sản phẩm như: công trình lát đường thuộc dự án nâng cấp đường cao tốc Westgate, Cảng Melbourne, Victoria, Úc (hình 1.2), dự án VicRoads với 180 panel đúc sẵn đặt ngang Cầu Phố Salmon Cảng Melbourne (hình 1.3) [3,4] Hình Bê tông E-Crete 25 MPa lát đường cao tốc Westgate, cảng Melbourne, Victoria, Úc Hình Các panel bê tông E-Crete 55 Mpa đúc sẵn Cầu Phố Salmon, cảng Melhourne Vitoria, Úc Cũng Úc, gần công ty Hassell liên kết với công ty Bligh Tanner công ty Wagners thiết kế tòa nhà GCI (Global Change Institute) trường đại học Queensland cơng trình giới với kết cấu sử dụng bê tông Trang Đề cương luận văn CHƯƠNG 2: CƠ SỞ LÝ THUYẾT 2.1 Tổng quan diatomite Diatomite (cịn có tên gọi khác Kizengua) loại đá trầm tích silic hóa thạch tảo cát diatom (tảo diatom: sinh vật nguyên sinh xuất sớm Trái Đất, chúng sinh vật phù du với chủng loại đa dạng khoảng 50000 đến 100000 loài), bao gồm khung xương tảo silic xốp có thành phần silica hydrates có hàm lượng nước mức độ khác (opals) SiO2.nH2O kèm theo lượng khoáng sét, cát silic, khoáng cacbonat, oxit sắt số chất hữu cơ.[5,7] Hình 2.1 Hình dạng tảo diatom [8] Phân tích ảnh từ kính hiển vi điện tử quét SEM (Hình 8) cho thấy tảo diatom ống hình trụ chiều dài khoảng 15-20µm, đường kính khoảng 10µm Trên ống trụ lỗ nhỏ có đường kính trung bình khoảng 0,51µm Chính dạng cấu trúc làm cho diatomite trở nên xốp nhẹ Quặng diatomite tạo thành từ mảnh vỏ tảo diatomeae, loại thực vật đơn bào ưu sắt có cấu tạo từ oxit silic Các giống tảo diatomeae tạo đá chủ yếu tảo trôi sống môi trường nước miền duyên hải, số lượng tảo bám đáy Ngồi mảnh vỏ tảo diatomeae, đá cịn có số lượng nhỏ gai xương bọt biển Hàm lượng mảnh vỏ tảo diatomeae diatomite chiếm 50% trở lên với số lượng mảnh vỏ từ 5-7 triệu đến 100 triệu mảnh vỏ/gam đá Nguồn vật liệu oxit silic dạng opal vơ định hình cấu tạo nên vỏ Trang Đề cương luận văn tảo có cấu trúc khung với nhiều lỗ mao quản kích thước nhỏ 0,5-3cm Các mảnh vỏ tảo thường có dạng đốt trúc cịn tồn quần thể đối đơn lẻ kích thước từ 3-5 đến 30cm, chí bị vỡ vụn, đập nát Do tính xốp cao, khối lượng thấp diện tích bề mặt cao nên diatomite chất hấp thu tốt với chất vô hữu cơ.[9] Diatomite có thành phần SiO2 tồn dạng khống opal Khống opal phân thành ba nhóm bao gồm opal-A, opal-C opalCT Tùy thuộc vào điều kiện thổ nhưỡng hình thành, khống diatomite loại silic vơ định hình với cấu trúc opal-A cấu trúc tinh thể opal-C (khoáng cristobalite) opal-CT (dạng bán kết tinh (semi-crystalline) gồm kết tinh cristobalite tridimite)[10] Diatomite có tỷ lệ SiO2 thường dao động 80-90% (có loại đến 95%), thành phần có tỷ lệ oxit nhơm (2 – 4%), oxit sắt (0,5 – 2%) oxit khác tồn khoáng sét, cát, thạch cao, tràng thạch… Diatomite có dạng hạt mịn, kích thước hạt nhỏ dao động từ nhỏ 3mm đến lớn 1mm; khối lượng thể tích thấp từ 0,32 đến 0,64 g/cm3; độ thấm cao (0,1-10 mD) độ xốp cao (35-65%), kích thước hạt nhỏ, độ dẫn nhiệt mật độ thấp, diện tích bề mặt cao [7] Diatomite có màu thay đổi từ trắng xám, vàng đến đỏ tùy thuộc vào thành phần oxit chứa chúng [11] 2.2 Tổng quan geopolymer 2.2.1 Khái niệm geopolymer Geopolymer: Vật liệu tạo thành q trình thủy tinh hóa số ngun liệu đất với thành phần alumino silicate phản ứng với tác nhân kiềm, coi thủy tinh alumino silicate tổng hợp nhiệt độ thấp hay gọi vật liệu đất polymer hóa (là polymer vơ cơ) Trang Đề cương luận văn Bản chất trình tạo polymer từ phản ứng dung dịch kiềm (NaOH KOH) với bột hợp chất alumino silicate (từ khống sét, metakaolinite, xỉ lị cao, tro bay, chất thải công nghiệp bùn đỏ,…) Khái niệm geopolymer dùng để diễn tả họ liên kết alumino-silicat kiềm hình thành từ hoạt tính kiềm khống alumino-silicat Các mạng sialate hình thành tứ diện [SiO4]4- [AlO4]5- liên kết cộng hóa trị luân phiên với cách dùng chung nguyên tử oxy O Ion Al3+ bị dư điện tích âm tham gia liên kết phối trí bậc IV nên cần phải có ion dương (Na+, K+, Ca2+, Ba2+, NH4+, H3O+…) nằm xen lẫn cấu trúc sialate để cân điện tích Cơng thức thực nghiệm chuỗi poly (sialate) [12,13] Mn[(SiO2)x- (AlO2)]n yH2O Trong đó: M: cation kim loại kiềm, kiềm thổ (Na+, K+, Ca2+, Ba2+…) n: bậc trùng ngưng x: 1,2,3 lớn hơn, tùy thuộc vào loại chuỗi sialate, sialatesilixo, sialate-disilixo Mặc dù phản ứng tổng hợp geopolymer nhiều vật liệu alumino-silicat khác nghiên cứu nhiều thời gian gần chế phản ứng tồn nhiều giả thuyết khác Cơ chế tổng hợp geopolymer đề xuất gồm có giai đoạn, trình diễn song song khơng thể phân biệt ranh giới rõ ràng Cụ thể sau [14]: - Hòa tan Si Al từ vật liệu alumino-silicat rắn dung dịch kiềm mạnh - Tạo thành chuỗi sở (oligomer) Si-Si Si-Al pha lỏng - Quá trình đa trùng ngưng oligomer tạo thành khung mạng lưới alunimosilicat ba chiều Trang Đề cương luận văn - Tạo liên kết phân tử rắn thành khung geopolymer đóng rắn tồn hệ thống hình thành cấu trúc geopolymer rắn Vật liệu geopolymer tổng hợp từ nguyên liệu rắn có chứa aluminosilicat phương pháp hoạt chất kiềm [14,15] Khái niệm hoạt chất kiềm hiểu hòa tan nguyên liệu chứa alumino-silicat môi trường kiềm mạnh tạo hydroxit natri hydroxit kali với nước Geopolymer phụ thuộc vào họ polymer vô cơ, liên kết thành phân tử lớn liên kết cộng hóa trị có mạch -Si-O-M-O-, M chủ yếu nhôm (Al) thứ yếu sắt (Fe) [14] Sự khác geopolymer polymer vô khác dạng tiền chất silic nhôm dùng để tổng hợp nên chúng Polymer vô thường tồng hợp phương pháp sol-gel, sử dụng silic alkoxide nhôm dung dịch rượu nước Trong đó, geopolymer lại tổng hợp hoạt chất kiềm nguyên liệu chứa alumino-silicat rắn dung dịch kiềm hydroxit natri hydroxit kali [14] Hệ geopolymer thu hút nhiều nhà khoa học tham gia nghiên cứu suốt hai thập niên qua Có nhiều nguồn alumino-silicat khác dùng tổng hợp geopolymer, bao gồm ngun liệu từ khống cơng nghiệp: cao lanh, tràng thạch, peclit, bentonit…; từ chất thải rắn công nghiệp: tro bay, bùn đỏ, xỉ luyện kim, [14,16] Hiện nhóm nguyên liệu tiềm chủ yếu dựa tiêu chí bảo vệ mơi trường 2.2.2 Cơ chế phản ứng geopolymer hóa Cơ chế tổng hợp geopolymer đề xuất gồm có giai đoạn bản, trình diễn song song khơng thể phân biệt ranh giới rõ ràng [14] Giai đoạn Hòa tan Si Al từ vật liệu alumino-silicat rắn dung dịch kiềm mạnh: Cơ chế hóa học giai đoạn là: Kiềm hóa hình thành hóa trị IV Al nhóm silicate -Si- O-Al-(OH)-3Na+ [10] Sự thâm nhập kiềm Trang 10 Đề cương luận văn cách đính kèm nhóm OH- sở nguyên tử silicon, mà mở rộng phạm vi hóa trị V liên kết cộng hóa trị chúng Quá trình phản ứng giải thích phân cắt oxy siloxane Si-O-Si hình thành silanol trung gian Si-OH mặt, siloxo Si-O- mặt khác Giai đoạn Sự tạo thành monomer Si-Si Si-Al pha lỏng: Khi nồng độ Si Al pha lỏng tăng dần bắt đầu xuất phản ứng hóa học phức hydroxyl Kết phản ứng tạo thành tiền chất Geopolymer dạng monomer (đa vòng hydroxyl phức hợp) bao gồm liên kết polymer Si-O-Si Si-O-Al diễn tả phương trình hóa học (2.2),(2.3),(2.4) Si(OH)4 + Si(OH)4 ↔ (OH)3Si - O - Si(OH)3 (2.2) Si(OH)4 + Al(OH)4 ↔ (OH)3Si - O - Al(OH)3 (2.3) 2Si(OH)4 + Al(OH)-4 ↔ (OH)3Si - O - Al - (OH)-2 - O - Si(OH)3 + 2H2O (2.4) Sự tồn silicat hòa tan dung dịch kiềm hệ polymer tăng cường thêm tạo thành dạng monomer Silicat hòa tan pha lỏng làm tăng nồng độ Si dịch chuyển chủ yếu phương trình (2.2) theo hướng hình thành nhóm Si-O-Si phương trình (2.3), (2.4) theo hướng hình thành nhóm monomer cần thiết cho phát triển khung mạng geopolymer Cơ chế hóa học giai đoạn là: hình thành thêm silanol nhóm Si-OH lập phân tử ortho-sialate, đơn vị geopolymer hóa Phản ứng siloxo Si-O- với cation natri Na+ hình thành chuỗi liên kết Si-O-Na [17] Giai đoạn Quá trình đa trùng ngưng monomer tạo thành khung mạng alumino-silicat ba chiều: Phản ứng đa trùng ngưng tạo liên kết hóa học tiền chất geopolymer cách loại bỏ đồng thời phân tử nước Quá trình Trang 11 Đề cương luận văn gọi trùng ngưng Cơ chế phản ứng bao gồm: đặc phân tử orthosialate, nhóm Si-ONa nhôm hydroxyl Al-OH, với kiềm NaOH tạo cấu trúc cyclo-tri-sialate, theo NaOH kiềm giải phóng phản ứng lại lần thêm nhiều cô đặc Na-poly(sialate) vào khung mạng [17] Giai đoạn Liên kết hạt rắn vào mạng geopolymer đóng rắn tồn hệ thống cấu trúc polymer rắn cuối cùng: Khi cấu trúc polymer phát triển pha lỏng, qua bề mặt hoạt hóa hạt rắn nơi tạo liên kết với hạt khơng hịa tan cấu trúc polymer cuối theo phương trình hóa học (2.5) (2.5) Trong đó: T Si Al Các vị trí bề mặt hoạt hóa hạt rắn, nơi có nhóm T-OH phương trình (2.7), nhóm silanol (Si=OH) aluminol (Al-OH) Nó chuỗi phân tử vòng phân tử lớn cấu trúc polymer tạo nên loại liên kết Si-O-Si Si-O-Al vị trí này, liên kết hạt khơng tan mạng polymer Sau đó, đóng rắn mạng lưới polymer, lượng nước thừa xuất loại bỏ từ mạng polymer suốt trình bảo dưỡng, dẫn đến bền cứng vật liệu Giai đoạn tiếp tục có đặc Na-poly (sialate-disiloxo) tạo khung mạng điển hình geopolymer [17] 2.3 Nhiễu xạ tia X (X-Ray diffraction, XRD) XRD kỹ thuật phổ biến để phân tích cấu trúc pha (tinh thể) xuất cấu trúc vật liệu dựa tương tác tia X với tinh thể theo nhiều hướng khác so sánh nguồn liệu có sẵn Trang 12 Đề cương luận văn Ngồi phân tích cấu trúc pha vật liệu, XRD cịn phân tích số tính chất thuộc cấu trúc thành phần pha (phân tích định lượng), cấu trúc khuyết tật, kích thước tinh thể, chiều dày màng mỏng, ứng suất dư hướng phát triển biên giới hạt nghiên cứu màng mỏng Mẫu sử dụng phân tích mẫu bột màng mỏng Hạn chế phân tích XRD: - Phân tích định lượng: độ xác mức 2% - Ít nhạy phát nguyên tố nhẹ - Phổ phân tích phức tạp, đặc biệt với vật liệu nhiều pha - Đối với mẫu mỏng: nhạy chiều dày khoảng 50 Ao 2.4 Phân tích phương pháp quang phổ hồng ngoại (FTIR) Phân tích quang phổ hồng ngoại - Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) dựa nguyên tắc phân tử có tần số dao động đặc trưng ứng với rung động/quay nhóm chức nguyên tử Sau hấp thụ xạ hồng ngoại, phân tử hợp chất hóa học dao động với nhiều vận tốc Các đỉnh phổ khác có mặt phổ hồng ngoại tương ứng với nhóm chức đặc trưng liên kết có hợp chất hóa học Phổ hồng ngoại xem “dấu vân tay” để nhận dạng Thiết bị phân tích PerkinElmer Frontier MIR/NIR, mẫu phân tích dạng bột qua sàng 63μm với dãy bước sóng từ 4000 – 400 cm-1 2.5 Phân tích vi cấu trúc kính hiển vi điện tử quét (SEM) Kính hiển vi điện tử quét - Scanning Electron Microscope (SEM) loại kính hiển vi điện tử tạo ảnh với độ phân giải cao bề mặt mẫu vật cách sử dụng chùm điện tử (chùm electron) hẹp quét bề mặt mẫu Việc tạo ảnh mẫu vật thực thông qua việc ghi nhận phân tích xạ phát từ tương tác chùm điện tử với bề mặt mẫu vật Trang 13 Đề cương luận văn Kết SEM cho ta thấy cấu trúc, hình thái học vật liệu: bề mặt, tổ chức cấu trúc tinh thể…, yếu tố ảnh hưởng trực tiếp đến tính chất vật liệu Kết hợp phương pháp khác giúp ta nhận dạng khống, tinh thể cần tìm Mẫu phân tích mẫu khối phá hủy để chụp mặt gãy mẫu CHƯƠNG 3: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Phương pháp nghiên cứu thể lưu đồ hình 3.1 sau: Trang 14 Đề cương luận văn Hình 3.1 Lưu đồ phương pháp nghiên cứu Thuyết minh lưu đồ phương pháp nghiên cứu Diatomite nung nhiệt độ 700 – 750℃ để tạo thành meta caolanh Sử dụng diatomite nung trộn với NaOH 10M theo phối liệu tính trước Nước thêm vào để tạo độ ẩm thích hợp cho q trình tạo hình Tiến hành trộn để tạo thành hỗn hợp phối liệu dẻo Hỗn hợp vừa phối trộn tiến hành bảo dưỡng nhiệt độ phòng nhằm làm tăng độ đồng phối liệu Đem hỗn hợp tiến hành đổ vào khn trịn có đường kính 60 mm bề dày 10 mm đặt đế giằng Thực giằng mẫu để loại bỏ bớt lổ xốp trình tạo hình Các mẫu sau tạo hình bảo dưỡng nhiệt độ phòng 24h giúp mẫu có độ ẩm phù hợp để dễ tách khuôn Các mẫu sau tách khuôn đánh giá ngoại quan mặt hình dáng Các mẫu bị bể, nứt bị loại bỏ Các mẫu đạt đem hấp thủy nhiệt nhiệt độ 180oC thời gian 16h Có thể thêm giảm thời gian để so sánh mẫu hấp khác thời gian Mẫu sau hấp bảo dưỡng nhiệt độ phòng ngày, sau tiến hành đo đạt phân tích Các mẫu đo tính chất lý mật độ thực, mật độ biểu kiến, mật độ thể tích, cường độ nén, cường độ uốn phân tích XRD, XRF, FTIR, SEM Sau phân tích kết đưa đánh giá kết luận 3.1 Thiết lập cấp phối cho đề tài 3.1.1 Nguyên liệu Diatomite Bảng 3.1 Diatomite Phú Yên có thành phần bảng sau: Thành phần hóa diatomite (%) SiO2 Al2O3 MgO Fe2O3 CaO Trang 15 Đề cương luận văn 63 19.2 0.8 8.3 2.2 Dung dịch hoạt hóa Dung dịch NaOH KOH sử dụng làm dung dịch hoạt hóa kiềm chế tạo vật liệu geopolymer Xu van Deven [18] giải thích ion Na+ có kích thước nhỏ hơn, dễ dàng ghép cặp với anionsilicate tạo nên oligomer nhỏ Nói cách khác, việc ghép cặp ion K+ có kích thước lớn tạo nên oligomer lớn Điều dẫn đến geopolymer chế tạo từ dung dịch KOH có cường độ chịu nén cao dung dịch NaOH 42% Ngoài ra, việc Na+ làm tan nhanh hợp chất aluminosilicate làm tăng độ nhớt, cản trở trình phản ứng đồng gây ảnh hưởng đến việc giảm cường độ học 3.1.2 Dự kiến cấp phối thực khảo sát NaOH thay đổi so với khối lượng diatomite 30%, 40%, 50%, 60% Bảng Cấp phối dự kiến cho đề tài Kí hiệu Diatomite (%) NaOH (%) Na30 85 15 Na40 80 20 Na50 75 25 Na60 70 30 Thực khảo sát cấp phối thay đổi lượng nước để tìm cấp phối có khả tạo hình tốt Khảo sát với cấp phối thay đổi nồng độ NaOH 3.2 Dự kiến thiết bị nơi thực thí nghiệm - Thiết bị sử dụng cho thí nghiệm: Trang 16 Đề cương luận văn + Cân kỹ thuật, cân thủy tĩnh + Sử dụng phương pháp hấp thủy nhiệt nồi hấp Autoclave + Máy đo độ bền uốn, bền nén - Nơi thực thí nghiệm + Tạo mẫu phịng thí nghiệm Silicate 103C4 + Dự kiến hấp mẫu phịng thí nghiệm Silicate 103C4 gửi mẫu nhà máy Hiệp Phú để trình hấp hiệu + Sử dụng máy đo độ bền uốn phịng thí nghiệm Silicate 103C4, đo độ bền nén Viện Vật liệu Xây dựng phân Viện miền Nam quận Trang 17 Đề cương luận văn CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ DỰ KIẾN Tận dụng nguồn nguyên liệu diatomite với ưu điểm cấu trúc xốp, chứa hàm lương cao oxit silic, có khả tương đối lớn để chế tạo vật liệu geopolymer ứng dụng làm vật liệu nhẹ Đóng góp thơng tin tính, khả tạo khoáng phương pháp, tỷ lệ phối liệu, điều kiện bảo dưỡng sử dụng đề tài, góp phần cho hướng phát triển chế tạo vật liệu nhẹ từ diatomite ứng dụng vào mục đích xa lọc, cách âm,… Trang 18 Đề cương luận văn TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] The Geopolymer Institute: http://www.geopolymer.org/science/worldwideincrease-in-geopolymer-research [2] Lloyd N A and Rangan B V (2010) Geopolymer Concrete with Fly Ash in 2nd Int Conf on Sustainable Construction Materials and Technologies, ed J Zachar P Claisse, T R Naik, E Ganjian (Università Politecnica delle Marche, Ancona, Italy) [3] Tống Tôn Kiên, Phạm Thị Vinh Lanh, Lê Trung Thành (2014) Bê tơng geopolymer- thành tựu, tính chất khả ứng dụng Việt Nam Tạp chí Vật liệu xây dựng- Hội Vật liệu xây dựng Việt Nam, ISSN 1859-3011, trang 50-55 [4] Ximangvn (2011) Bê tông geopolymer - Một sản phẩm thương mại [5] E A Mohamed, A Q Selim, A M Zayed, S Komarneni, M Mobarak, and M.K Seliem, “Enhancing adsorption capacity of Egyptian diatomaceous earth by thermo-chemical purification: Methylene blue uptake,” Journal of Colloid and Interface Science, vol 534, pp 408–419, Jan 2019, doi: 10.1016/j.jcis.2018.09.024 [6] S Martinovic, M Vlahovic, T Boljanac, and L Pavlovic, “Preparation of filter aids based on diatomites,” International Journal of Mineral Processing, vol 80, no 2–4, pp 255–260, Sep 2006, doi: 10.1016/j.minpro.2006.05.006 [7] H E Galal Mors, “Diatomite: Its Characterization, Modifications and Applications,” Asian J of Materials Science, vol 2, no 3, pp 121–136, Mar 2010, doi: 10.3923/ajmskr.2010.121.136 Trang 19 Đề cương luận văn [8] “Công nghệ sản xuất bột trợ lọc silic hoạt tính từ điatomit mỏ An Xuân, huyện Tuy An, tỉnh Phú Yên.” http://vimluki.vn/Cong-nghe-san-xuat-bot-tro-locva- silic-hoat-tinh-tu-diatomit-mo-An-Xuan-huyen-Tuy-An-tinh-Phu-Yen-6478 (accessed Sep 15, 2020) [9] Bùi Hải Đăng Sơn, Nguyễn Thị Ngọc Trinh, Nguyễn Đăng Ngọc, Đinh Quang Hiếu, “So sánh đặc trưng hóa lý hai loại diatomite Phú Yên diatomite Merck,” Journal of Thu Dau Mot University, no 2, p 5, 2015 [10] S I Suzan, Q S Ali, “Heat Treatment of Natural Diatomite,” Physicochemical Problems of Mineral Processing, vol 48, pp 413–424, 2012, doi: http://dx.doi.org/10.5277/ppmp120208 [11] Trần Doãn Minh Đăng, Mai Thanh Phong, “Nghiên cứu trình xử lý diatomite Lâm Đồng để sản xuất chất trợ lọc,” Science & Technology Development, vol 14, pp 54–59, 2011 [12] Davidovits J (1994) Properties of geopolymer cements, Proceedings 1st International Conference on Alkaline Cements and Concretes, Scientific Research Institute on Binders and Materials , Kiev State Technical University, Kiev, Ukraine, pp.131-149, 199 [13] Davidovits J (1994) Geopolymers: man-made rocks geosynthesis and the resulting development of very early high strength cement Journal of Material Education, 16, 91139 [14] Ioanna Giannopoulou and Dimitrios Panias, Structure, Design and Applications of Geopolymeric Materials, 2008 [15] FRANTIŠEK ŠKVÁRA, LUBOMÍR KOPECKÝ, JIØÍ NÌMEK, ZDENÌK BITTNAR, Microstructure of geopolymer materials based on fly ash, 2006 [16] B Vijaya Rangan, fly ash based geopolymer concrete, 2008 Trang 20 Đề cương luận văn [17] The Geopolymer Institute: http://www.geopolymer.org/science/worldwideincrease-in-geopolymer-research [18] Liew Y.-M., Heah C.-Y., Kamarudin H (2016) Structure and properties of clay-based geopolymer cements: A review Progress in Materials Science, 83, 595–629 Trang 21 ... ưu điểm này, diatomite coi vật liệu có tiềm cao ứng dụng sản xuất vật liệu nhẹ 1.2 Mục đích nội dung đề tài 1.2.1 Mục đích Nghiên cứu chế tạo vật liệu geopolymer từ nguyên liệu diatomite sử dụng... 1.3 Đối tượng nghiên cứu Đối tượng đề tài nghiên cứu tính chất lý vi cấu trúc vật liệu geopolymer từ diatomite với quy mơ phịng thí nghiệm 1.4 Phạm vi nghiên cứu Phạm vi nghiên cứu đề tài bao gồm... tra việc tạo thành khống, liên kết hóa học vi cấu trúc vật liệu 1.5 Tình hình nghiên cứu sử dụng vật liệu geopolymer 1.5.1 Tình hình nghiên cứu sử dụng vật liệu geopolymer giới Ban đầu, geopolymer