Phân tích thành phần methanol trong rượu Báo cáo Hóa phân tích dụng cụ đh nông lâmPhân tích thành phần methanol trong rượu Báo cáo Hóa phân tích dụng cụ đh nông lâmPhân tích thành phần methanol trong rượu Báo cáo Hóa phân tích dụng cụ đh nông lâmPhân tích thành phần methanol trong rượu Báo cáo Hóa phân tích dụng cụ đh nông lâmPhân tích thành phần methanol trong rượu Báo cáo Hóa phân tích dụng cụ đh nông lâmPhân tích thành phần methanol trong rượu Báo cáo Hóa phân tích dụng cụ đh nông lâm
PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG METHANOL WELLCOME TRONG RƯỢU WE’RE GLAD YOU JOINED US GV: PHÙNG VÕ CẨM HỒNG NHÓM Nguyễn Thị Thanh Hậu 18139052 Hồ Thị Kiều Giang 18139038 Trần Thị Cẩm Tú 18139215 Phạm Thị Ngọc Cầm 18139014 Võ Thị Trầm My 18139101 Cao Thị Bích Hợp 18139060 Nguyễn Thị Hường 18139066 Phạm Huỳnh Giao 18139039 01 TỔNG QUAN VỀ METHANOL TỔNG QUAN VỀ RƯỢU 02 Giới thiệu methanol Methanol rượu PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG METHANOL TRONG RƯỢU 03 Phương pháp thơng thường Phương pháp sắc kí Phương pháp so màu TỔNG QUAN VỀ RƯỢU Theo công nghệ sản xuất, rượu phân loại sau: Rượu lên men túy: lên mên rượu có - Rượu chưng cất: nguyên liệu ( đường + tinh - Rượu pha chế: rượu lên men rượu chứa đường tinh bột, nồng độ thấp Ví dụ: bột), sau lên men -> chưng cất Ví dụ: cất có pha them đường, hương liệu, Ví dụ: Rượu vang, rượu táo, cơm rượu,… Brandy, Whisky, Rhum, Vodka, Rượu sâm, cocktail, Rượu vang Whisky Cơm rượu Cocktail Vodka Rượu sâm Trong đời sống alcohol hiểu Alcohol thường gặp rượu đồ uống có cồn (cồn etanol, số rượu chứa (etanol), hay ancol etylic(C2H5OH)) methanol,… Là HCHC chứa nhóm OH gắn với C no gốc hidrocacbon Nhóm chức ancol nhóm hydroxyl-OH gắn với Cacbon lai sp3 SƠ LƯỢC VỀ ALCOHOL (RƯỢU) TÍNH CHẤT HÓA HỌC CỦA RƯỢU (C2H5OH) C2H5OH phản ứng với Axit axetic Được thực môi trường axit đun nóng Phản ứng có tính thuận C2H5OH + CH3COOH CH3COOC2H5 + H2O nghịch C2H5OH phản ứng với oxi Khi cháy lửa có màu xanh da trời, tỏa nhiều nhiệt C2H5OH tác dụng với Na Tạo khí H2 C2H5OH + O2 CO2 +H2O C2H5OH + Na C2H5ONa + H2 GIỚI THIỆU VỀ METHANOL (RƯỢU METYLIC, ANCOL GỖ, RƯỢU MẠNH GỖ) CTPT: CH3OH CH4O Ngọt Là rượu đơn giản ethanol METHANOL Nhẹ Dễ cháy Không màu Dễ bay ỨNG DỤNG CỦA METHANOL TRONG ĐỜI SỐNG Chất làm biến tính ethanol Dung môi Sản xuất diesel sinh học Nhiên liệu Xử lý chất thải Thực trạng ngộ độc rượu Việt Nam Biểu đồ số trường hợp ngộ độc tử vong loại rượu giai đoạn từ 2013-2017 (Nguồn: Bộ Y tế) METANOL GÂY ĐỘC CHO CƠ THỂ NHƯ THẾ NÀO H TRÌN Á U Q ĨA Ể NH Ể Ơ TH Y C U H G C N TRO L O HAN MET Nồng độ đạt đỉnh huyết tương OXH tạo acid formic Hoặc formate Methanol thấm vào thể qua da phổi OXH tạo thành formoldehyde Chuyển hóa thành độc phổi tích tụ gan, Nguyên nhân rượu chứa hàm lượng methanol cao NGUYÊN LIỆU SẢN XUẤT TỪ VÔ TÌNH SỬ DỤNG KHƠNG LOẠI BỎ CĨ LẪN BÃ MÍA CỒN ETHYLIC RƯỢU METHANOL METHANOL LÚC ĐẦU KÉM CHẤT LƯỢNG Nhiều sở sản xuất rượu Khi chưng cất rượu, giai đoạn đầu Một số sở chưng cất Nhiều chủ sở sản xuất thường cho loại cồn khô tiên tạo tạp chất methanol, rượu sử dụng loại mật rượu sử dụng loại cồn (chứa methanol) vào chất bay nhiệt độ thấp mía khơng bã (trong chất lượng (giá rẻ, chưng cất Pha rượu từ cồn nên sản sinh giai đoạn cất bã mía có cellulose), dẫn có hàm lượng methanol, theo cách làm rượu đầu Nguyên tắc phải bỏ Tuy tới tượng aldehyde, aceton cao chóng hơn, dậy mùi nhiên, lý kinh tế, có số trình lên men chưng cất, vượt tiêu chuẩn) nên Tuy nhiên, lại phương người làm rượu giữ lại, lẫn vào lớp bã phân hủy tạo pha rượu có hàm pháp đưa chất độc methanol rượu chưng cất ban đầu gây nguy methanol lượng cao methanol vào rượu hại cho người sử dụng rượu Triệu chứng bị ngộ độc rượu methanol MỘT SỐ ẢNH HƯỞNG ĐỐI VỚI CƠ THỂ Đau đầu, chóng mặt phương hướng Có hành vi kích động, lú lẫn, mê Nhìn mờ, khơng rõ Có thể mù vĩnh viễn Tăng huyết áp, đột quỵ, tai biến mạch máu não Chán ăn, đau bụng, nơn ói Thở nhanh, nóng, khó thở Mạch nhanh, tụt huyết áp Gây chết người VĂN BẢN QUẢN LÍ HÀM LƯỢNG METHANOL TRONG RƯỢU Theo Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia sản phẩm đồ uống có cồn: + Phụ lục 1: Yêu cầu cồn thực phẩm để pha chế đồ uống có cồn hàm lượng methanol khơng lớn 0.5g/l cồn 100 + Phụ lục 2: Các tiêu hóa học đồ uống có cồn Các loại rượu Hàm lượng methanol tối đa (g/l) Rượu vang đỏ 0,4 Rượu vang trắng hồng 0,25 Rượu vang mạnh Rượu Brandy Rượu bã nho 10 Rượu bã trái 15 Rượu trái 10 Rượu vodka 0,1 Rượu gin Luân Đôn 0,05 Rượu pha chế 15 III Một số phương pháp xác định có mặt metanol rượu • • Phương pháp thơng thường • Phương pháp sắc ký khí Phương pháp so màu 1.Phương pháp thông thường: Trộn 8ml muối dicromat với 4ml axit sunfuric Lắc nhẹ cho khoảng 10 giọt dd vào ly chứa rượu cần kiểm tra độ an toàn Tiếp tục lắc nhẹ đưa lên mũi ngửi, thấy mùi gắt ,cay sốc nồng rượu có chứa methanol ,nếu mùi dễ chịu rượu an tồn Nhúng giấy quỳ tím đỏ vào ly rượu cần kiểm tra nồng độ khoảng 2-3 phút Nếu giấy quỳ tím chuyển sang màu xanh loại rượu có chứa hàm lượng methanol gây chết người 2.Phương pháp sắc ký khí : - Hàm lượng metanol rượu xác định theo pp sắc ký khí sử dụng chuẩn nội n-butanol :thêm vào mẫu chuẩn lẫn mẫu thử lượng n-butanol tinh khiết,rồi tiến hành sắc khí điều kiện Từ liệu chiều cao( diện tích) pic nồng độ chuẩn ,chuẩn nội mẫu thử, xác định hàm lượng metanol có mẫu thử Thuốc thử : a) b) c) d) e) Các thuốc thử phải loại tinh khiết phân tích Etanol , 40% không chứa methanol Dung dịch gốc methanol: Pha loãng 10ml methanol 99,9 mol % etanol 40% đến 100ml Dung dịch gốc chuẩn độ n-butanol :Pha loãng 10ml n-butanol etanol 40% đến 100ml Dung dịch chuẩn methanol: Dd methanol 0.05% với dd chuẩn nội n-butanol 0.03%.Độ khoảng 99ml etanol 40% vào bình định mức 100ml dung xyranh bổ sung vào 500ml dd gốc methanol 300ml dd gốc n-butanol Trộn pha loãng etanol 40% đến 100ml Trộn lại Thiết bị ,dụng cụ : Sử dụng thiết bị dụng cụ phịng thí nghiệm thơng thường sau: a) Máy sắc ký khí :Được trang bị detector ion hóa lửa o) Cột 23% Carbowax 1500 (khối lượng) silica gel sắc khí W (từ 60 mesh – 80 mesh, rửa axit) o) Các thông số : ) Nhiệt độ cột 70oC (đẳng nhiệt) ) Nhiệt độ detector ống nối 150oC ) Tốc độ dịng khí mang heli 150ml/min b) Xyranh ,dung tích 10ml Cách tiến hành: Dùng xylanh bơm 10ml hh dung dịch chuẩn Chỉnh thông số vận hành giảm dần để thu chiều cao pic đo (khoảng ½ độ uốn toàn thang đo).Xác định thời gian lưu methanol n-butanol (khoảng 3min 12min tương ướng ).Bơm 10ml phần mẫu thử để ước đoán lượng methanol , pha lỗng cần kiểm tra khơng có mặt n-butanol Tùy thuộc vào có mặt hay khơng có mặt n-butanol phần mẫu thử ,xác định hàm lượng methanol từ đường chuẩn chuẩn bị theo hướng đây: • Trên sở ước đoán methanol, chuẩn bị dãy dd chuẩn (4 or 5) dãy nồng độ bao trùm methanol mẫu thử • Khi khơng có mặt n- butanol Bổ sung chất chuẩn nội vào mẫu thử lẫn dd chuẩn có nồng độ tương đương với nồng độ methanol phần mẫu thử • Tính tỉ số chiều cao pic methanol :n-butanol,sử dụng trung bình lần bơm lặp lại dựng đồ thị tỉ lệ dựa vào nồng độ metanol Khi có mặt n-butanol • Chuẩn bị dãy chất chuẩn methanol ,nhưng không bổ sung n- butanol vào phần mẫu thử dd chuẩn • • Dựng đồ thị chiều cao pic thực tế dựa theo nồng độ methanol Từ độ thị suy nồng độ methanol mẫu thử 3.Phương pháp so màu : a) ) Nguyên tắc : Cho phần mẫu thử tác dụng với thuốc thử fucsin sulfit sau oxh methanol thành aldehyde focmic.So màu dd thu với màu dd chuẩnB b) Thuốc thử: ) Kali pemanganat,dd 1%: Bảo quản dd chay màu nâu giữ lạnh ,khi sd dd phải có màu hồng ) Axit sulfuric đậm đặc, d=1,84 ) Axit sulfuric ,được pha loãng 1:1 ) Axit oxalic bão hịa ) Dd chuẩn methanol, ví dụ 0,06% : Rót etanol 45o khơng có rượu tạp aldehyde vào bình định mức 1000 ml đến 2/3 thể tích giữ 20oC Dùng microburet lấy 0,27ml methanol cho vào bình định mức lắc điều Thêm tiếp etanol 45o khơng có rượu tạp aldehydeđến vạch lắc dd thu chứa 0,06% methanol ) Dd fucsin sulfit :dd giữ bình thủy tinh màu nâu bảo quản lạnh ,khi trộn với thể tích etanol 45o Khơng có rượu tạp aldehyde khơng màu ) Natri hydrosulfit , d=1,262 DỤNG CỤ VÀ CÁCH TIẾN HÀNH c) Dụng cụ : Ống nghiệm so màu , dung tích 25ml, đáy Bình định mức , dung tích 100ml, 200ml,1000ml có nút mài Microburet Bình định mức 200ml Bình định mức 100ml Microburet Bình định mức 1000ml CÁCH TIẾN HÀNH CỦA PP SO MÀU 0,2 ml mẫu thử 0,2 ml methanol chuẩn Hàm lượng methanol (H) tính số mg methanol có 1L ethanol 100 độ theo công thức: Thêm vào ống ml dd KMnO4 + 0,4 ml dd H2SO4 loãng H= Đậy nút, lắc 3p 1ml axit oxalic bão hòa X * 100 c Trong đó: 1ml H2SO4 đậm đặc X: Hàm lượng methanol có rượu (mg/l) Vàng nhạt c: Độ cồn rượu ml fucsin sulfit Mất màu hoàn toàn 35p So sánh màu Màu rượu thử không đậm màu dd rượu chuẩn THANK YOU ... tiêu hóa học đồ uống có cồn Các loại rượu Hàm lượng methanol tối đa (g/l) Rượu vang đỏ 0,4 Rượu vang trắng hồng 0,25 Rượu vang mạnh Rượu Brandy Rượu bã nho 10 Rượu bã trái 15 Rượu trái 10 Rượu. .. người làm rượu giữ lại, lẫn vào lớp bã phân hủy tạo pha rượu có hàm pháp đưa chất độc methanol rượu chưng cất ban đầu gây nguy methanol lượng cao methanol vào rượu hại cho người sử dụng rượu Triệu... màu TỔNG QUAN VỀ RƯỢU Theo công nghệ sản xuất, rượu phân loại sau: Rượu lên men túy: lên mên rượu có - Rượu chưng cất: nguyên liệu ( đường + tinh - Rượu pha chế: rượu lên men rượu chứa đường tinh