Luận văn tốt nghiệp nghiên cứu tổng hợp và đánh giá đặc tính zeolite sử dụng sio2 thu hồi từ rơm rạ

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ ĐÁNH GIÁ ĐẶC TÍNH ZEOLITE SỬ DỤNG SiO2 THU HỒI TỪ RƠM RẠ Nguyễn Ngọc Tú1, Hồ Thị Thúy Hằng2, Trịnh Quang Huy2, Nguyễn Ngọc Minh3 TĨM TẮT Rơm nguồn phế phẩm nơng nghiệp phổ biến Việt Nam Trong rơm có chứa hàm lượng lớn silica thu hồi làm nguyên liệu cho trình tổng hợp zeolite Trong nghiên cứu này, SiO2 thu hồi dạng dung dịch Na2SiO3 từ rơm sau nung 6000C/4h ngâm dung dịch NaOH 3M sử dụng để tổng hợp Zeolite Phương pháp tổng hợp zeolite sử dụng kết tinh thủy nhiệt sau đặc trưng vật liệu phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) Zeolite tổng hợp nghiên cứu thực dựa thay đổi tỷ lệ Si/Al với Al bổ sung từ dung dịch NaAlO2 1M Nghiên cứu tổng hợp thành công zeolite tỷ lệ Si/Al khác Với tỷ lệ Si/Al thấp (0,5; 0,7; 1; 1,25), sản phẩm hình thành chủ yếu zeolite 4A với độ tinh khiết cao Với tỷ lệ Si/Al lớn (1,3 1,35), bên cạnh sản phẩm zeolite 4A cịn phát thấy có mặt zeolite faujasite-NaX Khi tỷ lệ Si/Al lớn (1,5; 2,5; 3) sản phẩm tạo thành chủ yếu zeolite faujasite-NaX Kết đánh giá vật liệu cho thấy zeolite tổng hợp có khả trao đổi cation cao, 432 meq/100gam hiệu hấp phụ với ion Pb2+ tương đối tốt (hơn 70%) mở triển vọng tạo vật liệu hấp phụ có khả ứng dụng xử lý môi trường từ nguồn phế phẩm nông nghiệp Từ khóa: Zeolite, rơm, SiO2 GIỚI THIỆU Rơm phế phụ phẩm chiếm khoảng 50% khối lượng lúa Với tập quán canh tác lúa từ hai đến ba vụ năm, trung bình lúa cho - 1,2 rơm rạ với sản lượng lúa 40 triệu tấn/năm nước ta ước tính lượng rơm rạ thải lên đến 40 - 46 triệu tấn/năm (Nguyễn Hữu Chí, 2012) Đặc biệt thành phần tro rơm rạ (chiếm từ – 20% khối lượng) hàm lượngoxit silic chiếm tới khoảng 80-90% (Rajesh Ghosh et al, 2013) Đây sở khoa học quan trọng việc thu hồi nguồn silic có rơm rạ nhằm phục vụ cho nghiên cứu tổng hợp vật liệu chứa silic có giá trị cao zeolite A, zeolite Y, zeolite ZSM-5 Zeolite tên chung họ khống vật vơ có thành phần aluminosilicate, cấu trúc tinh thể không gian ba chiều, thuộc lớp khống vật tectosilicate (E.Erdem, 2004) Zeolite có khả trao đổi ion, khả hấp phụ chọn lọc cao ứng dụng rộng rãi xử lý môi trường đặc biệt việc xử lý kim loại nặng môi trường đất (Cheng-Fang Lin & cs, 1998), môi trường nước (Achanai Buasri & cs, 2008) Hiện tại, có nhiều phương pháp sử dụng để tổng hợp zeolite từ nhiều nguồn khác Một số phương pháp năm gần nghiên cứu sử dụng, tổng hợp zeolite điều kiện nhiệt độ phịng hay tổng hợp zeolite sử dụng lị vi sóng (Herry Purnama et al, 2014) Tuy nhiên, tổng hợp zeolite theo phương pháp kết tinh thủy nhiệt phương pháp phổ biến Kết tinh thủy nhiệt bao gồm giai đoạn chuẩn bị hydrogel aluminosilicate, già hóa, kết tinh, lọc rửa sấy khơ (Colin S.Cundya et al, 2005) Thời gian nhiệt độ già hóa nhiều nghiên cứu có liên quan mật thiết tới thời gian kết tinh độ tinh khiết loại zeolite tạo thành (Seyed Kamal Masoudian et al, 2013) Sự thay đổi thơng số q trình nhiệt phân dẫn đến thay đổi đáng kể sản phẩm cuối thành phần nguyên tố thành phần tro, mật độ, độ xốp, phân bố kích thước lỗ mao quản, diện tích bề mặt, pH cấu trúc vật lý vật liệu tổng hợp (Baldock Smernik, 2002) 1NCS, Mangh■■ng Luôn 123doc Th■a thu■n l■icam s■ tr■ h■u k■t s■ nghi■m t■im■t d■ng s■website mang kho m■i th■ m■ l■i d■n CH■P vi■n nh■ng cho ■■u kh■ng ng■■i NH■N quy■n chia dùng, l■ CÁC s■l■i v■i và■I■U t■t công h■n mua nh■t 2.000.000 ngh■ bán KHO■N cho tàihi■n ng■■i li■u TH■A tài th■ hàng li■u dùng hi■n THU■N ■■u ■ t■t Khi ■■i, Vi■t c■ khách b■n l■nh Nam Chào online hàng v■c: Tác m■ng tr■ khơng tài phong thành b■n khác chun ■■n thành tíngì d■ng, v■i so nghi■p, viên 123doc v■i cơng c■a b■n hồn ngh■ 123doc g■c h■o, thơng B■n và■■ n■p có tin, cao th■ ti■n ngo■i tính phóng vào ng■, Khách trách tài to,kho■n nhi■m thu nh■ c■a ■■i hàng tùy123doc, v■i ý cót■ng th■b■n d■ ng■■i dàng s■ dùng ■■■c tra c■u M■c h■■ng tàitiêu li■u nh■ng hàng m■t■■u quy■n cáchc■a l■i123doc.net sau xác,n■p nhanh ti■n tr■ chóng thành website th■ vi■n tài li■u online l■n nh■t Vi■t Nam, cung c■p nh■ng tài li■u ■■c không th■ tìm th■y th■ tr■■ng ngo■i tr■ 123doc.net Nhi■u event thú v■, event ki■m ti■n thi■t th■c 123doc luôn t■o c■ h■i gia t■ng thu nh■p online cho t■t c■ thành viên c■a website khoa Môi trường, Trường đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội 2Khoa Môi trường, Học viện Nông nghiệp Việt Nam 3Khoa Môi trường, Trường Đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội Mangh■n Luôn Th■a Xu■t Sau Nhi■u 123doc h■■ng phát thu■n l■i event cam s■ nh■n m■t tr■ t■ h■u k■t s■ thú nghi■m t■i ýxác n■m t■■ng m■t d■ng v■, s■ nh■n website mang event kho m■i ■■i, t■o t■ th■ m■ l■i c■ng ki■m ■■ng d■n 123doc CH■P vi■n nh■ng cho ■■u ■■ng ti■n h■ kh■ng ng■■i NH■N ■ã quy■n th■ng thi■t chia t■ng ki■m dùng, l■ CÁC s■ th■c s■ l■i b■■c v■i ti■n vàchuy■n ■I■U t■t công h■n mua 123doc online kh■ng nh■t 2.000.000 ngh■ bán KHO■N sang b■ng cho tài ■■nh hi■n ng■■i li■u ph■n tài TH■A tài v■ th■ li■u hàng t■o li■u thơng dùng tríhi■n THU■N hi■u c■ c■a ■■u ■ tin t■t h■i Khi ■■i, qu■ Vi■t xác c■ khách gia b■n nh■t, minh l■nh Nam t■ng Chào online hàng uy tài v■c: l■nh thu Tác m■ng tín kho■n tr■ nh■p không tài phong v■c cao thành b■n email nh■t tài online khác chuyên ■■n li■u thành tínb■n Mong cho d■ng, v■i so nghi■p, viên kinh ■ã t■t 123doc 123doc.net! v■i mu■n công ■■ng c■a c■ doanh b■n hoàn mang ngh■ 123doc ký g■c online thành v■i h■o, Chúng l■i thông B■n 123doc.netLink cho viên Tính ■■ n■p có tơi tin, c■ng c■a cao th■ ■■n cung ti■n ngo■i tính website phóng ■■ng th■i vào c■p ng■, Khách trách xác tài ■i■m D■ch xã to,kho■n th■c nhi■m h■i thutháng V■ nh■ m■t s■ c■a (nh■ ■■i hàng ■■■c tùy ngu■n 5/2014; 123doc, v■i ■■■c ý cóg■i t■ng th■ tài 123doc v■ mơ ngun b■n d■ ng■■i ■■a t■ dàng s■ v■■t d■■i tri dùng ■■■c ch■ tra th■c m■c ■ây) email c■u M■c h■■ng quý 100.000 cho tài b■n tiêu báu, li■u b■n, nh■ng ■ã hàng phong m■t l■■t tùy ■■ng ■■u quy■n cách truy thu■c phú, ky, c■a c■p ■a l■i b■n vào 123doc.net m■i d■ng, sau xác, vuingày, n■p lòng “■i■u nhanh giàu ti■n s■ ■■ng tr■ giá Kho■n chóng h■u thành tr■ nh■p 2.000.000 website ■■ng Th■a th■ email vi■n th■i Thu■n c■a thành mong tài v■ li■u viên mu■n S■ online ■■ng D■ng click t■o l■n ký, D■ch ■i■u vào nh■t l■t link ki■n V■” vào Vi■t 123doc top sau cho Nam, 200 ■ây cho ■ã cung các (sau g■iwebsite c■p users ■âynh■ng ■■■c cóph■ thêm tài bi■n g■i thu li■u t■t nh■t nh■p ■■c T■it■i khơng t■ng Chính Vi■tth■i th■ Nam, v■y ■i■m, tìm t■123doc.net th■y l■chúng tìm ki■m tơi th■ racóthu■c ■■i tr■■ng th■nh■m c■p top ngo■i 3nh■t ■áp Google tr■ ■KTTSDDV ■ng 123doc.net Nh■n nhu c■u ■■■c theo chiaquy■t danh s■ tài hi■u li■udo ch■t c■ng l■■ng ■■ng vàbình ki■mch■n ti■n online website ki■m ti■n online hi■u qu■ uy tín nh■t Lnh■n 123doc Sau Th■a Xu■t h■■ng phát thu■n cam nh■n m■t t■k■t s■ t■i ýxác n■m t■■ng d■ng s■ nh■n website mang ■■i, t■o t■l■i c■ng ■■ng d■n 123doc CH■P nh■ng ■■u ■■ng h■ NH■N ■ã quy■n th■ng chia t■ng ki■m CÁC s■s■ l■i b■■c ti■n vàchuy■n ■I■U t■t mua online kh■ng nh■t bán KHO■N sang b■ng cho tài ■■nh ng■■i li■u ph■n tài TH■A v■ li■u hàng thơng dùng tríTHU■N hi■u c■a ■■u tin Khi qu■ Vi■t xác khách nh■t, minh Nam Chào hàng uy tài l■nh Tác m■ng tín kho■n tr■ phong v■c cao thành b■n email nh■t tàichuyên ■■n li■u thành b■n Mong v■i nghi■p, viên kinh ■ã 123doc 123doc.net! mu■n ■■ng c■a doanh hoàn mang 123doc kýonline v■i h■o, Chúng l■ivà 123doc.netLink cho Tính ■■ n■p tơi c■ng cao ■■n cung ti■n tính ■■ng th■i vào c■p trách xác tài ■i■m D■ch xãkho■n th■c nhi■m h■itháng V■ m■t s■ c■a (nh■ ■■i ■■■c ngu■n 5/2014; 123doc, v■i ■■■c g■i t■ng tài 123doc v■ mô nguyên b■n ng■■i ■■a t■s■ v■■t d■■i tri dùng ■■■c ch■ th■c m■c ■ây) email M■c h■■ng quý 100.000 cho b■n tiêu báu, b■n, nh■ng ■ã hàng phong l■■t tùy ■■ng ■■u quy■n truy thu■c phú, ky, c■a c■p ■a l■i b■n vào 123doc.net m■i d■ng, sau vuingày, n■p lòng “■i■u giàu ti■n s■ ■■ng tr■ giá Kho■n h■u thành tr■ nh■p 2.000.000 website ■■ng Th■a th■ email vi■n th■i Thu■n c■a thành mong tài v■ li■u viên mu■n S■ online ■■ng D■ng click t■o l■n ký, D■ch ■i■u vào nh■t l■t link ki■n V■” vào Vi■t 123doc top sau cho Nam, 200 ■ây cho ■ã cung các (sau g■iwebsite c■p users ■âynh■ng ■■■c cóph■ thêm tài bi■n g■i thu li■u t■t nh■t nh■p ■■c T■it■i khơng t■ng Chính Vi■tth■i th■ Nam, v■y ■i■m, tìm t■123doc.net th■y l■chúng tìm ki■m tơi th■ racóthu■c ■■i tr■■ng th■nh■m c■p top ngo■i 3nh■t ■áp Google tr■ ■KTTSDDV ■ng 123doc.net Nh■n nhu c■u ■■■c theo chiaquy■t danh s■ tài hi■u li■udo ch■t c■ng l■■ng ■■ng vàbình ki■mch■n ti■n online website ki■m ti■n online hi■u qu■ uy tín nh■t Lnh■n Th■a Xu■t Sau Nhi■u 123doc Mang h■■ng phát thu■n l■i event cam s■ nh■n m■t tr■ t■ h■u k■t s■ thú nghi■m t■i ýxác n■m t■■ng m■t d■ng v■, s■ nh■n website mang event kho m■i ■■i, t■o t■ th■ m■ l■i c■ng ki■m ■■ng d■n 123doc CH■P vi■n nh■ng cho ■■u ■■ng ti■n h■ kh■ng ng■■i NH■N ■ã quy■n th■ng thi■t chia t■ng ki■m dùng, l■ CÁC s■ th■c s■ l■i b■■c v■i ti■n vàchuy■n ■I■U t■t công h■n mua 123doc online kh■ng nh■t 2.000.000 ngh■ bán KHO■N sang b■ng cho tài ■■nh hi■n ng■■i li■u ph■n tài TH■A tài v■ th■ li■u hàng t■o li■u thơng dùng tríhi■n THU■N hi■u c■ c■a ■■u ■ tin t■t h■i Khi ■■i, qu■ Vi■t xác c■ khách gia b■n nh■t, minh l■nh Nam t■ng Chào online hàng uy tài v■c: l■nh thu Tác m■ng tín kho■n tr■ nh■p khơng tài phong v■c cao thành b■n email nh■t tài online khác chun ■■n li■u thành tínb■n Mong cho d■ng, v■i so nghi■p, viên kinh ■ã t■t 123doc 123doc.net! v■i mu■n công ■■ng c■a c■ doanh b■n hoàn mang ngh■ 123doc ký g■c online thành v■i h■o, Chúng l■i thơng B■n 123doc.netLink cho viên Tính ■■ n■p có tơi tin, c■ng c■a cao th■ ■■n cung ti■n ngo■i tính website phóng ■■ng th■i vào c■p ng■, Khách trách xác tài ■i■m D■ch xã to,kho■n th■c nhi■m h■i thutháng V■ nh■ m■t s■ c■a (nh■ ■■i hàng ■■■c tùy ngu■n 5/2014; 123doc, v■i ■■■c ý cóg■i t■ng th■ tài 123doc v■ mô nguyên b■n d■ ng■■i ■■a t■ dàng s■ v■■t d■■i tri dùng ■■■c ch■ tra th■c m■c ■ây) email c■u M■c h■■ng quý 100.000 cho tài b■n tiêu báu, li■u b■n, nh■ng ■ã hàng phong m■t l■■t tùy ■■ng ■■u quy■n cách truy thu■c phú, ky, c■a c■p ■a l■i b■n vào 123doc.net m■i d■ng, sau xác, vuingày, n■p lòng “■i■u nhanh giàu ti■n s■ ■■ng tr■ giá Kho■n chóng h■u thành tr■ nh■p 2.000.000 website ■■ng Th■a th■ email vi■n th■i Thu■n c■a thành mong tài v■ li■u viên mu■n S■ online ■■ng D■ng click t■o l■n ký, D■ch ■i■u vào nh■t l■t link ki■n V■” vào Vi■t 123doc top sau cho Nam, 200 ■ây cho ■ã cung các (sau g■iwebsite c■p users ■âynh■ng ■■■c cóph■ thêm tài bi■n g■i thu li■u t■t nh■t nh■p ■■c T■it■i không t■ng Chính Vi■tth■i th■ Nam, v■y ■i■m, tìm t■123doc.net th■y l■chúng tìm ki■m tơi th■ racóthu■c ■■i tr■■ng th■nh■m c■p top ngo■i 3nh■t ■áp Google tr■ ■KTTSDDV ■ng 123doc.net Nh■n nhu c■u ■■■c theo chiaquy■t danh s■ tài hi■u li■udo ch■t c■ng l■■ng ■■ng vàbình ki■mch■n ti■n online website ki■m ti■n online hi■u qu■ uy tín nh■t u■t phát Nhi■u Mang Luôn 123doc Th■a Xu■t Sau h■n h■■ng phát thu■n l■i event s■ cam nh■n t■ m■t tr■ t■ h■u ýk■t s■ thú nghi■m t■i ýt■■ng xác n■m t■■ng m■t d■ng v■, s■ nh■n website mang event t■o kho m■i ■■i, t■o t■ c■ng th■ m■ l■i c■ng ki■m ■■ng d■n 123doc CH■P vi■n nh■ng cho ■■ng ■■u ■■ng ti■n h■ kh■ng ng■■i NH■N ■ã quy■n th■ng thi■t chia ki■m t■ng ki■m dùng, l■ CÁC s■ th■c ti■n s■ l■i b■■c v■i ti■n vàchuy■n ■I■U t■t công online h■n mua 123doc online kh■ng nh■t 2.000.000 ngh■ bán KHO■N b■ng sang b■ng cho tài ■■nh hi■n tài ng■■i li■u ph■n tài TH■A li■u tài v■ th■ li■u hàng t■o li■u thông dùng trí hi■u hi■n THU■N hi■u c■ c■a ■■u ■ tin qu■ t■t h■i Khi ■■i, qu■ Vi■t xác c■ khách gia nh■t, b■n nh■t, minh l■nh Nam t■ng Chào online uy hàng uy tài v■c: l■nh thu Tác tín m■ng tín kho■n tr■ cao nh■p khơng tài phong v■c cao thành b■n nh■t email nh■t tài online khác chuyên ■■n li■u thành tín Mong b■n Mong cho d■ng, v■i so nghi■p, viên kinh ■ã mu■n t■t 123doc 123doc.net! v■i mu■n công ■■ng c■a c■ doanh b■n mang hoàn mang ngh■ 123doc ký g■c online thành v■i l■i h■o, Chúng l■i thông B■n cho 123doc.netLink cho viên Tính ■■ n■p có c■ng tơi tin, c■ng c■a cao th■ ■■n cung ti■n ngo■i ■■ng tính website phóng ■■ng th■i vào c■p ng■, Khách trách xác xã tài ■i■m D■ch xã to,h■i kho■n th■c nhi■m h■i thum■t tháng V■ nh■ m■t s■ c■a (nh■ ■■i hàng ngu■n ■■■c tùy ngu■n 5/2014; 123doc, v■i ■■■c ý cótài g■i t■ng th■ tài 123doc ngun v■ mơ ngun b■n d■ ng■■i ■■a t■ dàng s■ v■■t tri d■■i tri dùng ■■■c ch■ th■c tra th■c m■c ■ây) email c■u quý M■c h■■ng quý 100.000 cho tài báu, b■n tiêu báu, li■u b■n, nh■ng phong ■ã hàng phong m■t l■■t tùy ■■ng ■■u phú, quy■n cách truy thu■c phú, ky, c■a c■p ■a ■a l■i b■n vào d■ng, 123doc.net m■i d■ng, sau xác, vuingày, n■p giàu lòng “■i■u nhanh giàu ti■n giá s■ ■■ng tr■ giá Kho■n chóng h■u tr■ thành tr■ nh■p ■■ng 2.000.000 website ■■ng Th■a th■ email th■i vi■n th■i Thu■n mong c■a thành mong tài v■ li■u mu■n viên mu■n S■ online ■■ng D■ng t■o click t■o l■n ■i■u ký, D■ch ■i■u vào nh■t l■t link ki■n ki■n V■” vào Vi■t 123doc cho top sau cho Nam, cho 200 ■ây cho ■ã cung các (sau g■i users website c■p users ■âynh■ng có ■■■c cóph■ thêm thêm tài bi■n g■i thu thu li■u t■t nh■p nh■t nh■p ■■c T■it■i Chính khơng t■ng Chính Vi■tth■i vìth■ Nam, vìv■y v■y ■i■m, tìm 123doc.net t■123doc.net th■y l■chúng tìm ki■m tơi th■ racó ■■i thu■c ■■i tr■■ng th■ nh■m nh■m c■p top ngo■i ■áp 3nh■t ■áp Google ■ng tr■ ■KTTSDDV ■ng 123doc.net nhu Nh■n nhuc■u c■u ■■■c chia theo chias■ quy■t danh s■tàitài hi■u li■u li■uch■t ch■t c■ng l■■ng l■■ng ■■ng vàvàki■m bình ki■mch■n ti■n ti■nonline online website ki■m ti■n online hi■u qu■ uy tín nh■t Nhi■u Mang Luôn 123doc Th■a Xu■t Sau h■n h■■ng phát thu■n l■i event s■ cam nh■n m■t tr■ t■ h■u k■t s■ thú nghi■m t■i ýxác n■m t■■ng m■t d■ng v■, s■ nh■n website mang event kho m■i ■■i, t■o t■ th■ m■ l■i c■ng ki■m ■■ng d■n 123doc CH■P vi■n nh■ng cho ■■u ■■ng ti■n h■ kh■ng ng■■i NH■N ■ã quy■n th■ng thi■t chia t■ng ki■m dùng, l■ CÁC s■ th■c s■ l■i b■■c v■i ti■n vàchuy■n ■I■U t■t công h■n mua 123doc online kh■ng nh■t 2.000.000 ngh■ bán KHO■N sang b■ng cho tài ■■nh hi■n ng■■i li■u ph■n tài TH■A tài v■ th■ li■u hàng t■o li■u thơng dùng tríhi■n THU■N hi■u c■ c■a ■■u ■ tin t■t h■i Khi ■■i, qu■ Vi■t xác c■ khách gia b■n nh■t, minh l■nh Nam t■ng Chào online hàng uy tài v■c: l■nh thu Tác m■ng tín kho■n tr■ nh■p khơng tài phong v■c cao thành b■n email nh■t tài online khác chuyên ■■n li■u thành tínb■n Mong cho d■ng, v■i so nghi■p, viên kinh ■ã t■t 123doc 123doc.net! v■i mu■n công ■■ng c■a c■ doanh b■n hoàn mang ngh■ 123doc ký g■c online thành v■i h■o, Chúng l■i thông B■n 123doc.netLink cho viên Tính ■■ n■p có tơi tin, c■ng c■a cao th■ ■■n cung ti■n ngo■i tính website phóng ■■ng th■i vào c■p ng■, Khách trách xác tài ■i■m D■ch xã to,kho■n th■c nhi■m h■i thutháng V■ nh■ m■t s■ c■a (nh■ ■■i hàng ■■■c tùy ngu■n 5/2014; 123doc, v■i ■■■c ý cóg■i t■ng th■ tài 123doc v■ mô nguyên b■n d■ ng■■i ■■a t■ dàng s■ v■■t d■■i tri dùng ■■■c ch■ tra th■c m■c ■ây) email c■u M■c h■■ng quý 100.000 cho tài b■n tiêu báu, li■u b■n, nh■ng ■ã hàng phong m■t l■■t tùy ■■ng ■■u quy■n cách truy thu■c phú, ky, c■a c■p ■a l■i b■n vào 123doc.net m■i d■ng, sau xác, vuingày, n■p lòng “■i■u nhanh giàu ti■n s■ ■■ng tr■ giá Kho■n chóng h■u thành tr■ nh■p 2.000.000 website ■■ng Th■a th■ email vi■n th■i Thu■n c■a thành mong tài v■ li■u viên mu■n S■ online ■■ng D■ng click t■o l■n ký, D■ch ■i■u vào nh■t l■t link ki■n V■” vào Vi■t 123doc top sau cho Nam, 200 ■ây cho ■ã cung các (sau g■iwebsite c■p users ■âynh■ng ■■■c cóph■ thêm tài bi■n g■i thu li■u t■t nh■t nh■p ■■c T■it■i khơng t■ng Chính Vi■tth■i th■ Nam, v■y ■i■m, tìm t■123doc.net th■y l■chúng tìm ki■m tơi th■ racóthu■c ■■i tr■■ng th■nh■m c■p top ngo■i 3nh■t ■áp Google tr■ ■KTTSDDV ■ng 123doc.net Nh■n nhu c■u ■■■c theo chiaquy■t danh s■ tài hi■u li■udo ch■t c■ng l■■ng ■■ng vàbình ki■mch■n ti■n online website ki■m ti■n online hi■u qu■ uy tín nh■t Nghiên cứu thực nhằm mục đích thu hồi silic từ rơm sau nhiệt phân để tổng hợp zeolite dựa phương pháp kết tinh thủy nhiệt Các sản phẩm zeolite khác tạo với tỷ lệ Si/Al dung dịch kết tinh khác Sản phẩm zeolite thu có khả hấp phụ kim loại nặng cao ứng dụng dạng vật liệu xử lý môi trường VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Vật liệu nghiên cứu Mẫu rơm thu hồi từ khu vực canh tác lúa địa bàn huyện Gia Lâm, Hà Nội Mẫu nghiên cứu phơi khơ tự nhiên ngồi trời, nghiền nhỏ rây qua rây có kích thước 1mm Để loại bỏ chất hữu cơ, đồng thời không làm Si chuyển hóa thành dạng tinh thể bền vững, rơm sau phơi khơ khơng khí nung lị nung nhiệt độ 600oC thời gian để lấy tro (Nguyễn Ngọc Minh & cs, 2015) Sử dụng phương pháp nhiễu xạ huỳnh quang (XRF) để xác định thành phần hóa học tro thu Sau đó, chiết rút silic tro rơm sau nung dạng Na2SiO3 cách hòa tan phần silic tro dung dịch NaOH 3M, khuấy nhiệt độ 80oC (Nittaya Thuadaij et al, 2008) lọc tách lấy phần dung dịch sử dụng làm nguồn vật liệu tổng hợp zeolite 2.2 Phương pháp nghiên cứu Quy trình tổng hợp zeolite từ dung dịch Na2SiO3 chiết rút từ rơm sau nhiệt phân thực dựa theo công bố Seyed Kamal Masoun et al, 2013 liên quan tới thời gian phản ứng cơng trình Johnson E B G et al, 2016 thời gian già hóa Silica từ tro rơm rạ thu hồi dạng muối Na2SiO3 cách bổ sung dung dịch NaOH 3M, khuấy có gia nhiệt 800C khoảng thời gian 3h Dung dịch Na2SiO3 sau sử dụng để tổng hợp zeolite với bước thực Hình Dung dịch NaAlO2 1M cho vào cho đảm bảo tỷ lệ Si/Al thay đổi từ 0,5; 0,75; 1,0; 1,25; 1,3; 1,35; 1,5; 2,5 3,0 (bảng 1) Mẫu rắn thu sau kết tinh thủy nhiệt sấy qua đêm 1050C đánh giá đặc tính vật liệu: pH, EC, đánh giá cấu trúc vật liệu phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD), hình ảnh vật liệu phương pháp chụp ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) Hình Quy trình tổng hợp zeolite từ dung dịch Na2SiO3 Bảng Các cơng thức thí nghiệm tổng hợp zeolite Công thức CT1 CT2 1NCS, Tỷ lệ Si/Al 0,5 0,75 Loại Zeolite LTA LTA Cơ sở lựa chọn bố trí thí nghiệm Afshin Pak et al, 2006 Hellmut G K et al, 199 khoa Môi trường, Trường đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội Môi trường, Học viện Nông nghiệp Việt Nam 3Khoa Môi trường, Trường Đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội 2Khoa CT3 CT4 CT5 CT6 CT7 CT8 CT9 1,25 1,3 1.35 1,5 2,5 LTA FAU (X) FAU (X) FAU (X) FAU (Y) FAU (Y) FAU (Y) Cleo Kosanovic et al, 2011 Cleo Kosanovic et al, 2011 Xu Zhang et al, 2013 Valentin Valtchev et al, 2007 A García et al, 2016 M.A.Camblor et al, 1989 Javier García-Martínez et al, 2012 2.3 Đánh giá đặc tính vật liệu 2.3.1 Đánh giá số đặc tính vật liệu pH EC xác định cho mẫu thể huyền phù (5g vật liệu + 150 ml nước cất, lắc 30 phút, để yên giờ) với điện cực pH EC (pH/ORP/COND meter D-74, Horiba, Nhật Bản) Cấu trúc hình thái vật liệu xác định phương pháp nhiễu xạ tia X – XRD (D8 Advance – Bruker) phân tích kính hiển vi điện tử quét SEM (JSM 5500, JEOL, Japan) 2.3.2 Xác định dung tích trao đổi cation – CEC Tiến hành chiết rửa mẫu zeolite theo thứ tự: Rửa mặn nhằm loại bỏ ion hòa tan với 100ml Etanol thời gian 1,5-2(h) Tiếp tục tiến hành bão hòa cation nhằm loại bỏ cation trao đổi 200ml dung dịch amon axetat (pH = 7) thời gian từ 2-3(h) Sau bão hòa xong, rửa NH4+ 100ml dung dịch Etanol 80% liên tục khoảng 1-2(h) Tiến hành đẩy NH4+ 100ml dung dịch KCl 10% (có HCl) thời gian chiết liên tục 12(h) Sử dụng 100ml để chứa dung dịch thu thêm nước cất tới vạch Dung dịch Hình Bố trí thí nghiệm chiết CEC đem để xác định NH4+ phương pháp Kjeldhal 2.3.3 Đánh giá khả hấp phụ kim loại Pb2+ vật liệu Để đánh giá khả hấp phụ kim loại Pb2+, lấy 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 2,5 gam vật liệu vào ống ly tâm, thêm xác 20ml dung dịch Pb(NO3)2 2000ppm, lắc hỗn hợp với vận tốc 120 vòng/phút thời gian Thu dung dịch sau trình hấp phụ xác định lượng Pb2+ dư phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS (PinAAcle 900T, PerkinElmer, Mỹ) KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 3.1 Đặc điểm, tính chất tro rơm rạ Tro rơm rạ sau nung có hàm lượng chất khơ chiếm 98% khối lượng Độ ẩm tương đối thấp, khoảng 1.2% mẫu tro rơm rạ có giá trị khoảng pH kiềm (pH = 10,22) Kết XRF cho thấy, mẫu tro rơm rạ có hàm lượng SiO2 tương đối lớn, với 70% khối lượng Ngoài ra, số oxit kim loại khác với hàm lượng không lớn dạng vết Hàm lượng nung (LOI) mẫu với hàm lượng tương đối lớn, 16,15% Kết cho thấy tiềm sử dụng nguồn silica từ phế phụ phẩm nông nghiệp để tổng hợp vật liệu zeolite Bảng Hàm lượng ngun tố hóa học tro rơm rạ nung 6000C/4h 1NCS, khoa Môi trường, Trường đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội Môi trường, Học viện Nông nghiệp Việt Nam 3Khoa Môi trường, Trường Đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội 2Khoa Thành phần SiO2 Hàm lượng (%) 70,42 Thành phần Cr Hàm lượng (ppm) 34 TiO2 Al2O3 Fe2O3 MnO MgO CaO Na2O K2O P2O5 LOI 0,037 0,44 0,34 0,26 0,63 1,29 0,037 5,47 1,11 16,15 Ni Cu Zn Rb Sr Ba Ce S Cd Pb 20 20 143 38 28 95 20 916 n.dt n.dt 3.2 Ảnh hưởng tỷ lệ Si/Al đến hình thành zeolite Phổ XRD cho thấy pic đặc trưng zeolite 4A góc 2θ: 40, 100, 150, 250 300 xuất Kết phù hợp với nghiên cứu trước (Đoàn Văn Hồng Thiện cs, 2015) phù hợp với phổ đồ zeolite 4A Cơng thức hóa học vật liệu xác định thông qua kết ghi phổ XRD Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - T1 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - T2 2000 40 00 1900 1800 d=3.290 1700 d=2.623 d=3.293 d=2.051 d=2.176 d=2.467 d=2.693 d=2.577 d=2.904 d =3.084 d=3.224 d=2.752 d=3.420 d=3.583 d=4.360 d=5.102 d=6.298 10 20 30 40 10 20 30 2-Theta - Scale 40 2-Theta - Scale File: Tu T1.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 44.990 ° - St ep: 0.030 ° - Step tim e: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm - Y: 01-073-2340 (C) - Sodium Aluminum Silicate Hydrate - Na12Al12Si12O4 8(H2O)27 - Y: 41.67 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 24.61000 - b 24.61000 - c 24.61000 - alpha 90.000 - beta 90.0 00 - gam ma 90.000 - Face-c File : Tu T2.r aw - Typ e: 2Th/Th loc ked - Sta rt: 5.000 ° - End: 44.990 ° - Step: 0.030 ° - Step tim e: 0.5 s - Temp.: °C (Room ) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta : 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm - Y: 01-073-2340 (C) - Sodium Aluminum Silica te Hydrate - Na12Al12Si12O48(H2O)27 - Y: 100.00 % - d x by: - W L: 1.5406 - Cubic - a 24.61 000 - b 24.61000 - c 4.61000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.0 00 - Fac e Tỷ lệ Si/Al = 0,5 Tỷ lệ Si/Al = 0,75 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - T3 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - T4 3000 3000 2900 2900 2800 2800 2700 2700 2600 2600 2500 2500 2400 2400 2300 2300 2200 2200 d=12.352 d=8.752 d=2.623 d=3.291 d=4.106 d=5.519 d=2.616 900 d=2.985 1300 d=3.713 d=7.148 1400 800 300 200 d=2.748 d=2.690 400 d=2.899 500 d=2.812 100 d=2.047 600 d=3.409 700 d=4.371 200 1500 1000 d=2.099 300 d=3.065 d=4.423 d=4.320 400 d=2.669 600 500 1600 1100 d=2.502 d=7.546 700 1700 1200 d=2.888 800 d=5.738 900 d=5.505 1000 d=3.400 d=3.336 d=3.812 1100 d=2.746 1200 d=4.087 1300 Lin (Cps) 1800 d=7.105 1400 1900 d=2.795 1500 2000 d=2.975 1600 2100 d=3.278 1700 d=3.701 d=14.517 1800 d=8.685 1900 d=12.514 2100 2000 Lin (Cps) d=3.7 18 d=4.110 d=5.5 22 d=2.987 d=8.807 Lin (Cps) d=2.051 d=2.112 d=10.990 100 20 00 10 00 d=2.248 200 d=2.174 d=6.799 300 d=3.554 d=3.898 400 d=2.675 d=4.353 500 d=2.898 600 d=2.462 700 d=2.510 800 d=5.523 d=12.417 900 d=2.754 1000 d=3.413 d=7.135 1100 d=8.757 Lin (Cps) 1200 d=3.712 d=4.106 1300 d=7.159 d=2.985 1400 30 00 d=2.625 1500 d=12.492 1600 100 10 20 30 40 2-Theta - Scale File: Tu T3.r aw - Type: 2Th/Th loc ked - Start: 5.080 ° - End: 45.064 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C ( Room) - Time Star ted: s - 2-Theta: 5.080 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm - Y: 00-038-0237 ( *) - Sodium Aluminum Silicate Hydrate - Na2Al2Si2.5O9·6.2H2O/Na2O·Al2O3·2.5SiO2·6.2H2O - Y: 64.58 % - d x by: - W L: 1.5406 - Cubic - a 24.99000 - b 24.99000 - c 24.99000 - alpha 90.000 - beta 90.00 01-073-2340 ( C) - Sodium Aluminum Silicate Hydrate - Na12Al12Si12O48(H2O)27 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 24.61000 - b 24.61000 - c 24.61000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Fac e Tỷ lệ Si/Al = 1NCS, 10 20 30 Tỷ lệ Si/Al = 1,25 khoa Môi trường, Trường đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội Môi trường, Học viện Nông nghiệp Việt Nam 3Khoa Môi trường, Trường Đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội 2Khoa 40 2-Theta - Scale File: Tu T4.r aw - Type: 2Th/Th loc ked - Start: 5.0 00 ° - End: 44.990 ° - Step: 0.030 ° - Step t ime: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room ) - Tim e Starte d: 10 s - 2-T heta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm - Y: 01-073-2340 ( C) - Sodium Alu um Silicate Hyd rate - Na12Al12Si12O48(H2O)27 - Y: 00.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cub ic - a 24.61000 - b 24.6100 - c 24.61000 - alpha 90.000 - beta 90.00 - gamma 0.000 - Fac e Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - T5 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - T9 3000 5000 d=14.410 2900 2800 2700 2600 2500 2400 4000 d=14.490 2300 2200 2100 2000 1900 d=2.119 d=2.208 d=2.408 d=2.620 d=2.888 d=2.666 d=2.945 d=3.051 d=2.796 d=3.810 d=4.424 d=3.954 d=4.817 d=4.214 d=7.147 d=2.210 d=3.345 d=5.753 d=8.898 d=7.568 1000 d=2.619 d=2.948 d=3.054 d=3.269 200 d=2.402 300 d=3.693 d=4.424 400 d=4.815 500 d=5.497 d=7.122 600 d=4.223 700 d=4.079 800 d=3.951 d=12.366 900 Lin (Cps) 2000 1000 d=2.545 1100 d=2.740 1200 d=2.796 d=7.572 1300 d=2.666 1400 d=3.337 1500 d=3.808 d=5.747 1600 d=2.887 3000 d=8.822 Lin (Cps) 1800 1700 100 0 10 20 30 40 10 20 30 40 2-Theta - Scale 2-Theta - Scale File: Tu T5.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 44.990 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm - Y: 00-038-0237 (*) - Sodium Aluminum Silicate Hydrate - Na2Al2Si2.5O9·6.2H2O/Na2O·Al2O3·2.5SiO2·6.2H2O - Y: 100.00 % - d x by: - W L: 1.5406 - Cubic - a 24.99000 - b 24.99000 - c 24.99000 - alpha 90.000 - beta 90.0 01-073-2340 (C) - Sodium Aluminum Silicate Hydrate - Na12Al12Si12O48( H2O)27 - Y: 20.67 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 24.61000 - b 24.61000 - c 24.61000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-c File: Tu T9.r aw - Type: 2Th/Th loc ked - Start: 5.137 ° - End: 45.117 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Star ted: 10 s - 2-Theta: 5.137 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm - Y: 00-038-0237 (*) - Sodium Aluminum Sil icate Hydrate - Na2Al2Si2.5O 9·6.2H2O/Na2O·Al2O3·2.5SiO2·6.2H2O - Y: 78.06 % - d x by: - W L: 1.5406 - Cubic - a 24.99000 - b 24.99000 - c 24.99000 - alpha 90.000 - beta 90.00 Tỷ lệ Si/Al = 1,5 Tỷ lệ Si/Al =3 Hình Kết XRD mẫu zeolite tổng hợp từ tỷ lệ Si/Al khác Kết XRD cho thấy, tỷ lệ Si/Al tổng hợp thành công zeolite Trong cơng thức CT1, CT2 CT3 với tỷ lệ Si/Al 0.5, 0.75 tổng hợp zeolite 4Acó cơng thức hóa học Na12Al12Si12O48.27H2O Tại tỷ lệ Si/Al = 0.75, bên cạnh cấu trúc tinh thể zeolite 4A xuất cấu trúc mạng tinh thể zeolites faujasite-NaX với cơng thức hóa học Na2Al2Si2.5O9.6H2O Trong cơng thức CT4, CT5 CT6 với tỷ lệ Si/Al 1.25, 1.3 1.35,mặc dù tổng hợp zeolite 4A, có tỷ lệ Si/Al = 1,25 cho mức độ tinh khiết vật liệu thu tương đối cao (phổ đồ xuất pic zeolite 4A).Còn đốivới tỷ lệ Si/Al 1,3 1,35 độ tinh khiết vật liệu thu khơng cao bên cạnh vật liệu tạo zeolite 4A, thấy xuất pic zeolite faujasite-NaX có cơng thức hóa học Na2Al2Si2.5O9.6H2O.Đối với cơng thức CT7, CT8 CT9(có tỷ lệ Si/Al 1.5, 2.5 3), kết XRD cho thấychỉ hình thành zeolite faujasite-NaX với cơng thức hóa học Na2Al2Si2.5O9.6H2O Như vậy, với tỷ lệ Si/Al thấp (0,5; 0,7; 1; 1,25), sản phẩm hình thành chủ yếu zeolite 4A với độ tinh khiết cao Với tỷ lệ Si/Al lớn (1,3 1,35), bên cạnh sản phẩm zeolite 4A cịn phát thấy có mặt zeolite faujasite-NaX Khi tỷ lệ Si/Al lớn (1,5; 2,5; 3) sản phẩm tạo thành chủ yếu zeolite faujasite-NaX Quy luật hoàn tồn phù hợp với thành phần hóa học zeolite 4A zeolite faujasite-NaX nghiên cứu khác Bảng Bảng kết tổng hợp công thức với tỷ lệ Si/Al khác Công thức Tỷ lệ Si/Al Cơng thức hóa học Định danh CT1 0.5 Na12Al12Si12O48.27H2O Zeolite 4A CT2 0.75 Na12Al12Si12O48.27H2O Zeolite 4A CT3 Na12Al12Si12O48.27H2O Zeolite 4A zeolites faujasite (NaX) Na2Al2Si2.5O9.6H2O CT4 1NCS, 1.25 Na12Al12Si12O48.27H2O Zeolite 4A khoa Môi trường, Trường đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội Môi trường, Học viện Nông nghiệp Việt Nam 3Khoa Môi trường, Trường Đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội 2Khoa CT5 1.3 Na2Al2Si2.5O9.6H2O Na12Al12Si12O48.27H2O CT6 1.35 Na2Al2Si2.5O9.6H2O Na12Al12Si12O48.27H2O Zeolites faujasite (NaX) Zeolite 4A Zeolites faujasite (NaX) Zeolite 4A CT7 1.5 Na2Al2Si2.5O9.6H2O zeolites faujasite (NaX) CT8 2.5 Na2Al2Si2.5O9.6H2O zeolites faujasite (NaX) CT9 Na2Al2Si2.5O9.6H2O zeolites faujasite (NaX) 3.3 Đặc trưng vật liệu zeolite tổng hợp 3.3.1 Hình thái cấu trúc zeolite Từ kết SEM ta thấy độ phóng đại 10.000x mẫu zeolite 4A có cơng thức hóa học Na12Al12Si12O48.27H2O tổng hợp tỷ lệ Si/Al = 0,75 Zeolites faujasite - NaX có cơng thức hóa học Na2Al2Si2.5O9.6H2O tổng hợp tỷ lệ Si/Al = 1,5 tinh thể có hình dạng khối lập phương rõ ràng, đồng đều.Khác với loại khoáng vật dạng lớp (phyllosilicate), zeolite loại khoáng vật thuộc nhóm tectosilicate có cấu trúc phát triển theo không gian chiều, với hệ thống lỗ xốp đồng trật tự giao khoang trống (E.Erdem, 2004) Kích thước trung bình loại zeolite tạo thành nêu lớn 2µm Đối với mẫu zeolite 4A, kích thước trung bình 2,5µm zeolites faujasite – NaX, kích thước trung bình µm Ze A – 0.75 10000 Ze X – 1.5 10000 Hình Kết chụp SEM mẫu zeolite 4A với tỷ lệ Si/Al 0,75 zeolites faujasite NaX với tỷ lệ Si/Al 1,5 với độ phóng đại 10.000x 3.3.2 Khả trao đổi cation - CEC Từ kết thấy loại zeolite 4A có cơng thức hóa học Na12Al12Si12O48.27H2O tổng hợp với tỷ lệ Si/Al = 0,75 zeolites faujasite – NaX có cơng thức hóa học Na2Al2Si2.5O9.6H2O tổng hợp với tỷ lệ Si/Al = 1,5 có dung tích trao đổi cation (CEC) cao, 341 432 meq/100 gam Bảng Khả trao đổi cation (CEC) zeolite 4A zeolites faujasite – NaX (n=3) 1NCS, khoa Môi trường, Trường đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội Môi trường, Học viện Nông nghiệp Việt Nam 3Khoa Môi trường, Trường Đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội 2Khoa Loại zeolite Lần lặp (n=3) Xxt ± s Zeolite 4A Zeolites faujasite – NaX 341,33 ± 11,72 432,00 ± 13,11 Các kết nghiên cứu hoàn toàn phù hợp với kết nghiên cứu Pattarann Thuadaij et al, 2011 (360meq/100gam) zeolite 4A Mie Han Htun et al, 2012 (490meq/100gam) zeolite faujasite-NaX cao tương đối nhiều so với zeolite tự nhiên 120meq/100 gam (Shaobing Wang cộng sự, 2010) 3.3.3 Khả hấp phụ ion Pb2+ Hiệu suất hấp phụ zeolite 4A zeolite faujasite-NaXvới ion Pb2+ đạt tương đối cao, dao động khoảng 74,04± 1,13 đến 98,847 ± 0,16 Nhận thấy khối lượng vật liệu tăng, hiệu hấp phụ tăng, khối lượng vật liệu hấp phụ 1,5g trình hấp phụ đạt trạng thái cân với hiệu suất 82,67± 0,72 % (đối với zeolite 4A) 96,566 ± 0,53% (đối với zeolite faujasite) tăng khối lượng zeolite từ 1,5g đến 2,5 hiệu suất hấp phụ tăng không đáng kể (α > 0,05) Bảng Khả hấp phụ Pb2+ zeolite 4A (n=3) Nồng độ Pb2+ (ppm) Hiệu suất hấp phụ (%) Khối lượng zeolite (g) Ban đầu Sau hấp phụ 0,5 2000 519,10± 22,62 74,04± 1,13 2000 410,68± 19,31 79,47± 0,96 1,5 2000 346,69± 9,72 82,67± 0,72 2000 330,96± 6,27 83,50± 0,59 2,5 2000 316,40± 4,93 84,18± 0,27 Bảng Khả hấp phụ Pb2+ zeolitefaujasite-NaX (n=3) Nồng độ Pb2+ (ppm) Khối lượng zeolite (g) Hiệu suất hấp phụ (%) Ban đầu Sau hấp phụ 0,5 2000 356,79 ± 32,62 82,161 ± 1,63 2000 142,82 ± 31,31 92,859 ± 1,56 1,5 2000 68,676 ± 10,69 96,566 ± 0,53 2000 42,192 ± 5,05 97,890 ± 0,25 2,5 2000 23,055 ± 3,26 98,847 ± 0,16 Các kết hiệu suất hấp phụ zeolite tổng hợp nguồn SiO2 thu hồi từ tro rơm rạ sau nhiệt phân lớn so với zeolite tự nhiên nghiên cứu E Erdem & cs, 2004 66,1%; cho hiệu hoàn toàn tương tự với zeolite tổng hợp từ cao lanh nghiên cứu Phạm Minh Tú & cs, 2010 99% KẾT LUẬN Rơm sau nung nhiệt độ 600oC/4h có hàm lượng SiO2 chiếm 70,4% khối lượng thu hồi ứng dụng tổng hợp zeolite cho thấy khả hình thành zeolite tất dải tỷ lệ Si/Al từ 0,5 đến 3,0 Nghiên cứu cho thấy, tỷ lệ Si/Al thấp từ 0,5 đến 1, sản phẩm tạo thành chủ yếu làzeolite 4A với cơng thức hóa học Na12Al12Si12O48.27H2O, tỷ lệ Si/Al 0,75 cho cấu trúc vật liệu ổn định Với tỷ lệ Si/Al lớn hơn, từ 1.25 đến 3,0 cho hình thành sản phẩm zeolites faujasite-NaX với công thức Na2Al2Si2.5O9.6H2O Zeolite 4A với công thức 1NCS, khoa Môi trường, Trường đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội Môi trường, Học viện Nông nghiệp Việt Nam 3Khoa Môi trường, Trường Đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội 2Khoa Na12Al12Si12O48.27H2O tổng hợp với tỷ lệ Si/Al 0.75 có khả trao đổi cation 341 meq/100 gam Zeolites faujasite – NaX với cơng thức hóa học Na2Al2Si2.5O9.6H2O tổng hợp với tỷ lệ Si/Al 1.5 có khả trao đổi cation 432 meq/100 gam Hiệu hấp phụ với ion Pb2+của hai vật liệu tương đối cao (hơn 70%) Từ kết nghiên cứu cho thấy, hồn tồn tổng hợp loại vật liệu zeolite có khả hấp phụ lớn ứng dụng lĩnh vực xử lý môi trường từ nguồn phế phụ phẩm nông nghiệp rơm rạ TÀI LIỆU THAM KHẢO Nguyễn Hữu Chí (2012) Khơng đốt rơm rạ để trả lại nguồn hữu cho đất Thông tin KH&CN Nghệ An, số 6-2012 Rajesh Ghosh (2013) A Review Study on Precipitated Silica and Activated Carbon from Rice Husk Ghosh and Bhattacherjee, J Chem Eng Process Technol 2013, Volume 4, Issue E.Erdem, N.Karapinar, R.Donat (2004) The removal of heavy metal cations by natural zeolites Journal of Colloid and Interface Science 280 (2004), p 309–314 Shaobin Wang, Yuelian Peng (2010) Natural zeolites as effective adsorbents in water and wastewater treatment Chemical Engineering Journal 156 (2010) 11–24 Mie Han Htun, Mu Htay, May Zin Lwin (2012) Preparation of Zeolite (NaX,Faujasite) from Pure Silica and Alumina Sources International Conference on Chemical Processes and Environmental issues (ICCEEI'2012) July 15-16, 2012 Singapore Cheng-Fang Lin, Shun-Shin Lo, Herng-Yuh Lin, Yichin Lee (1998) Stabilization of cadmium contaminated soils using synthesized zeolite Journal of Hazardous Materials Volume 60, Issue 3, July 1998, Pages 217–226 Achanai Buasri, Nattawut Chaiyut, Kittiya Phattarasirichot, Phetcharat Yongbut and Lalita Nammueng (2008) Use of Natural Clinoptilolite for the Removal of Lead (II) from Wastewater in Batch Experiment Chiang Mai J Sci 2008; 35 (3) : 447-456 Herry Purnama, Malik Musthofa, Adhen H.Akhwan, Intan K Dewi (2014) Effect of Ultrasound on Zeolite Preparation from Rice Husk Ash Proceedings of the 3rd Applied Science for Technology Innovation, Astechnova 2014 International Energy Conference Yogyakarta, Indonesia, 13-14 Colin S.Cundya, Paul A.Coxb (2005) The hydrothermal synthesis of zeolites: Precursors, intermediates and reaction mechanism Microporous and Mesoporous Materials Volume 82, Issues 1–2, July 2005, pages 71–78 10 Baldock, J A., and R J Smernik (2002) Chemical composition and bioavailability of thermally altered Pinus resinosa(Red Pine) wood Org Geochem 33: 1093-1109 11 Minh Ngoc Nguyen 2015 Release of potassium accompanying the dissolution of rice straw phytolith, Chemosphere 119 (2015) 371–376 12 Nittaya Thuadaij, Apinon Nuntiya (2008) Preparation of Nanosilica Powder from Rice Husk Ash by Precipitation Method.Chiang Mai J Sci 2008; 35(1) : 206-211 13 Đoàn Văn Hồng Thiện, Phạm Văn Đông, Lê Văn Xèo (2015) Tổng hợp Zeolite 4A kích thước micro từ Caolin Tạp chí Khoa học Trường Đại học Cần Thơ, phần A: Khoa học Tự nhiên, Công nghệ Môi trường: 36 (2015): 42-46 14 Zahra Ghasemi, Habibollah Younesi (2011) Research Article Preparation and Characterization of Nanoze olite NaA from Rice Husk at Room Temperature without Organic 1NCS, khoa Môi trường, Trường đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội Môi trường, Học viện Nông nghiệp Việt Nam 3Khoa Môi trường, Trường Đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội 2Khoa Additives.Hindawi Publishing Corporation Journal of Nanomaterials Volume 2011, Article ID 858961, pages 15 Ugal, Jalil R., b Hassan, Karim H & aAli, Inam H (2010) Preparation of Type 4A Zeolite from Iraqi Kaolin: characterization and properties measurements Journal of the Association of Arab Universities for Basic and Applied Sciences, Vol 9, 2010, 1-8 16 Phạm Minh Tú, Đặng Kim Chi, Hoàng Thu Hương Thăm dò khả xử lý nước thải chế phẩm zeolite X, A tổng hợp từ cao lanh không nung Hội nghị khoa học lần thứ 20 – Đại học Bách khoa Hà Nội, 202-208 PREPARATION AND CHARACTERIZTION OF ZEOLITE MATERIAL DERIVED FROM SILICATE PARTICLES OF RICE STRAW Nguyen Ngoc Tu2, Ho Thi Thuy Hang1, Trinh Quang Huy1, Nguyen Ngoc Minh2 Summary Rice straw is seen as agricultural waste in Vietnam There exists large amount of silica in straw which can be utilized as an ingredient for zeolite synthesis In this research, SiO2, which was collected under the form of Na2SiO3 solution through the process of heating the rice straw at 600oC in hours soaking in solution of NaOH 3M, was used to synthesize zeolite The hydrothermal crystallisation method is used in this research and the products was characterized using X-Ray powder Diffraction (XRD) and observed by the Scanning Electron Microscope (SEM) Zeolite synthesis in this research is carried out based on the changes in Si/Al ratio with Al added in the form of NaAlO2 1M Zeolite was successfully synthesized at several different ratio of Si/Al Atlow ratio Si/Al (0,5; 0,7; 1; 1,25), the final product was mainly zeolite 4A with high purity At higher ratio of Si/Al (1,3 and 1,35), along with zeolite 4A, faujasite-NaX was also formed and detected On the other hand, zeolite faujasite - NaX was the main final product at comparatively high ratio of Si/Al(1,5; 2,5; 3) According to the results from material assessment, the cation exchange capability of zeolite synthesized is considerably high at 432meq/100gram Moreover, effective Pb2+ absorption (more than 70%) also illustrated the prospect of creating materials which are applicable in environmental treatment from agricultural waste Keywords: Zeolite, rice straw, SiO2 1NCS, khoa Môi trường, Trường đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội Môi trường, Học viện Nông nghiệp Việt Nam 3Khoa Môi trường, Trường Đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội 2Khoa ... hấp phụ zeolite tổng hợp nguồn SiO2 thu hồi từ tro rơm rạ sau nhiệt phân lớn so với zeolite tự nhiên nghiên cứu E Erdem & cs, 2004 66,1%; cho hiệu hoàn toàn tương tự với zeolite tổng hợp từ cao... (Nittaya Thuadaij et al, 2008) lọc tách lấy phần dung dịch sử dụng làm nguồn vật liệu tổng hợp zeolite 2.2 Phương pháp nghiên cứu Quy trình tổng hợp zeolite từ dung dịch Na2SiO3 chiết rút từ rơm sau... tinh khác Sản phẩm zeolite thu có khả hấp phụ kim loại nặng cao ứng dụng dạng vật liệu xử lý môi trường VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Vật liệu nghiên cứu Mẫu rơm thu hồi từ khu vực canh