Xác định hàm lượng các nguyên tố fe, cu, zn, mn và pb trong một số nguyên liệu chế biến thức ăn chăn nuôi

Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Đề tài: XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CÁC NGUYÊN TỐ Fe, Cu, Zn, Mn VÀ Pb TRONG MỘT SỐ NGUYÊN LIỆU CHẾ BIẾN THỨC ĂN CHĂN NUÔI Giáo viên hƣớng dẫn : PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết Sinh viên thực : Nguyễn Thị Vinh MSSV : 1152043866 Lớp : 52k2- CNTP Nghệ An, tháng năm 2016 SVTH: Nguyễn Thị Vinh Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết LỜI CẢM ƠN Trong năm học trƣờng Đại học Vinh, đƣợc giảng dạy, giúp đỡ tận tình thầy giáo mơn hóa thực phẩm, Khoa hóa học thầy cô giáo trƣờng, em hồn thành chƣơng trình học tập trang bị đƣợc kiến thức để sẵn sàng vào hoạt động thực tế Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến thầy cô! Đồ án đƣợc thực phịng thí nghiệm Hóa Thực Phẩm Trƣờng Đại học Vinh.Để hoàn thành tốt đồ án trƣớc tiên xin chân thành cảm ơn sâu sắc tới cô giáo PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyếtngƣời trực tiếp giao đề tài, hƣớng dẫn giúp đỡ suốt thời gian làm đề tài Nhân tơi xin gửi lời cảm ơn tới thầy cô giáo giảng dạy Trƣờng Đại học Vinh nói chung, thầy giáo khoa Hóa Học, mơn Hóa Thực Phẩm nói riêng tận tình giảng dạy, truyền đạt cho kiến thức từ bƣớc chân vào trƣờng Cuối xin gửi lời cảm ơn chân thành tới gia đình bè bạn ln quan tâm, giúp đỡ, động viên suốt thời gian qua Vinh, tháng năm 2016 Sinh viên Nguyễn Thị Vinh SVTH: Nguyễn Thị Vinh Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài Nhiệm vụ đồ án Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu ngành chế biến thức ăn chăn nuôi nguyên liệu đƣợc dùng chế biến thức ăn chăn nuôi [15] 1.2 Vai trò chất khống thức ăn chăn ni 1.3 Những tác hại thiếu chất hống chăn ni cơng nghiệp 11 1.4 Tác hại kim loại nặng thức ăn chăn nuôi 12 1.4.1 Vai trò, chức nhiễm độc Cd 12 1.4.2 Vai trò, chức nhiễm độc Pb 13 Chƣơng 15 ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 15 2.1 Đối tƣợng nghiên cứu 15 2.2 Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) [5] 15 2.2.1 Nguyên tắc phƣơng pháp 15 2.2.2 Trang bị cho phép đo 16 2.2.3 Các yếu tố ảnh hƣởng phép đo AAS 17 2.2.3.1 Các yếu tố phổ 17 2.2.3.2 Các yếu tố vật lý ảnh hƣởng đến phép đo AAS 18 2.2.3.3 Các yếu tố thông số máy đo 19 2.2.3.5 Các yếu tố hoá học ảnh hƣởng đến phép đo AAS 22 2.2.4 Ƣu, nhƣợc điểm phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử 23 2.3 Phƣơng pháp xử lý mẫu phân tích [9] 24 2.3.1 Phƣơng pháp vơ hóa ƣớt 24 2.3.2 Phƣơng pháp xử lý khô 25 2.3.3 Phƣơng pháp vơ hóa hơ ƣớt kết hợp 25 SVTH: Nguyễn Thị Vinh Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết Chƣơng 27 THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 27 3.1 Thực nghiệm 27 3.1.1 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất 27 3.2 Các thông số phép đo AAS xác định nguyên tố Fe, Cu, Mn, Zn, Pb Cd mẫu nghiên cứu 31 3.3 Kết thảo luận 32 3.3.1.kết xác định hàm lƣợng Fe mẫu nghiên cứu 32 3.3.2 Kết xác định hàm lƣợng Cu mẫu nghiên cứu 33 3.3.3 Kết xác định hàm lƣợng Zn mẫu nghiên cứu 34 3.3.4 Kết xác định hàm lƣợng Mn mẫu nghiên cứu 36 3.3.5 Kết xác định hàm lƣợng Pb mẫu nghiên cứu 37 KẾT LUẬN 40 SVTH: Nguyễn Thị Vinh Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 3.1 Điều iện đo mẫu máy phổ hấp thụ nguyên tửAAS – 7000 (Shimadzu, Nhật Bản) Bảng 3.2 Kết xây dựng đƣờng chuẩn nguyên tố Fe mẫu nghiên cứu Bảng 3.3 Hàm lg Fe mẫu phân tích Bảng 3.4 Kết xây dựng đƣờng chuẩn nguyên tố Cu mẫu nghiên cứu Bảng 3.5 Hàm lg Cu mẫu phân tích Bảng 3.6 Kết xây dựng đƣờng chuẩn nguyên tố Zn mẫu nghiên cứu Bảng 3.7.Hàm lg Zn mẫu phân tích Bảng 3.8 Kết xây dựng đƣờng chuẩn nguyên tố Mn mẫu nghiên cứu Bảng 3.9 Hàm lg Mn mẫu phân tích Bảng 3.10 Kết xây dựng đƣờng chuẩn nguyên tố Pb mẫu nghiên Bảng 3.11 Hàm lg Pb mẫu phân tích Bảng 3.12 Quy định Nông nghiệp Phát triển Nơng thơn hàm lƣợng tối đa hống vi lƣợng đƣợc tính mg/ g thức ăn hồn chỉnh cho heo, bò gia cầm Bảng 3.13 Hàm lƣợng tối đa cho phép số nguyên tố kim loại nặng thức ăn hỗn hợp hoàn chỉnh cho gia súc gia cầm SVTH: Nguyễn Thị Vinh Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết DANH MỤC ĐỒ THỊ Đồ thị 3.1.Phƣơng trình đƣờng chuẩn nguyên tố Fe Đồ thị 3.2 Phƣơng trình đƣờng chuẩn nguyên tố Cu Đồ thị 3.3 Phƣơng trình đƣờng chuẩn nguyên tố Zn Đồ thị 3.4 Phƣơng trình đƣờng chuẩn nguyên tố Mn Đồ thị 3.5 Phƣơng trình đƣờng chuẩn nguyên tố Pb SVTH: Nguyễn Thị Vinh Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết LỜI MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Trong năm gần đây, ngành chăn nuôi Việt Nam phát triển đáng kể,từ chăn nuôi nhỏ lẻ,phân tán sang chăn nuôi tập trung theo mơ hình trang trại,ứng dụng khoa học kỹ thuật,tăng hiệu kinh tế.Q trình phát triển chăn ni dẫn đến nhu cầu lƣợng thức ăn lớn giàu dinh dƣỡng,do việc sử dụng thức ăn chế biến sẵn ngày tăng cao Chính vậy, ngành sản xt thức ăn chăn nuôi ngày phát triển với nhiều sản phẩm đa dạng mẫu mã thay đổi.Mặt khác,các nguyên liệu để sản xuất thức ăn chăn nuôi biến đổi chất lƣợng ô nhiễm môi trƣờng,sử dụng loại hóa chất sản xuất,chế biến bảo quản.Việc kiểm soát thành phần dinh dƣỡng,thành phần khoáng nguyên tố vi lƣợng,hàm lƣợng kim loại nặng thức ăn chăn nuôi vấn đề cần thiết Có nhều phƣơng pháp xác định kim loại đối tƣợng thực phẩm.Trong phƣơng pháp phổ hấp phụ nguyên tử (AAS) phƣơng pháp có độ xác,độ nhạy cao,là phƣơng pháp tiêu chuẩn để xác định kim loại đối tƣợng thực phẩm,môi trƣờng… Từ lý trên, lựa chọn đề tài: Xác định hàm lƣợng số nguyên tố vi lƣợng kim loại nặng số nguyên liệu chế biến thức ăn chăn nuôi phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử Nhiệm vụ đồ án Trong đồ án này, xác định nhiệm vụ sau: - Thu mẫu nguyên liệu chế biến thức ăn chăn nuôi công tythức ăn chăn nuôi gia súc Thiên Lộc - Xử lý mẫu phƣơng pháp vô hóa hơ - ƣớt kết hợp - Nghiên cứu tổng quan thức ăn chăn nuôi, nguyên liệu chế biến thức ăn chăn nuôi - Nghiên cứu phƣơng pháp AAS - Phân tích thành phần số nguyên tố vi lƣợng, kim loại nặng nguyên liệu chế biến thức ăn chăn nuôi phƣơng pháp F-AAS - Xử lý kết đƣa số đề xuất kiến nghị Tôi hi vọng nội dung đồ án góp phần bổ sung làm đa dạng thêm kết nghiên cứu thức ăn chăn nuôi SVTH: Nguyễn Thị Vinh Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu ngành chế biến thức ăn chăn nuôi nguyên liệu đƣợc dùng chế biến thức ăn chăn nuôi [15] Ngành chế biến thức ăn chăn nuôi Việt Nam phát triển nhanh mạnh từ đầu thập kỷ 90 đặc biệt từ năm 1994 đến nay.Do tác động tích cực sách đổi mới,khuyến ích đầu tƣ nƣớc nên nhà inh doanh phát triển mạnh vào ngành công nghiệpnày.Đến đầu kỷ XX,khoa học chế biến thức ăn chăn ni hình thành phát triển cách nhanh chóng với phát triển không ngừng khoa học kỷ thuật.Mục tiêu trình sản xuất tạo sản phẩm có chất lƣợng, đầy đủ chất dinh dƣỡng cho vật nuôi mà thức ăn đơn đáp ứng điều kiện Mặt khác loại vật nuôi giai đoạn phát triển sinh lý lại có nhu cầu dinh dƣỡng khác nhau,chính mà ngành chế biếnthức ăn chăn nuôiphải tạo nhiều loại sản phẩm phù hợp cho loại gia súc, phù hợp với thời kỳ phát triển sinh lý vật nuôi Sản lƣợng thức ăn chăn nuôi công nghiệp tăng đáng ể thập kỷ qua Nếu năm 1992, tổng sản lƣợng thức ăn chăn nuôimới đạt 65000 đến năm 2000 đạt 2700.000 2004 đạt 3400.000 đạt mức độ tăng trƣởng bình quân 33,9% năm Tỷ lệ thức ăn chăn nuôicông nghiệp với tổng nhu cầu lƣợng thức ăn tinh cho vật nuôi tăng đáng ể, năm 1992 tỉ lệ đạt 1,2% đến năm 1995 số 13% năm 2003 vƣơn lên 30% Nhu cầu thức ăn công nghiệp cho gia súc, gia cầm tăng bình quân 1015% năm năm 2003 mức xấp xĩ triệu Trong sản lƣợng thức ăn đạt triệu tấn/năm đáp ứng đƣợc khoảng 32-35% nhu cầu nguyên nhân khiến ngành phải nhập với giá trị lớn.Nhƣ tiềm phát triển ngành thức ăn cơng nghiệp lớn Chính vậy, năm qua ngành thức ăn công nghiệp chế biến thức ăn gia súc phát SVTH: Nguyễn Thị Vinh Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết triển mạnh mẽ số lƣợng chất lƣợng nhƣ chủng loại thức ăn gia súc,gia cầm Để có đƣợc ngành sản xuất thức ăn chăn niphát triển mạnh mẽ nguyên liệu yếu tố then chốt chiếm 80% giá thành thức ăn trở lên, yếu tố tạo nên chất lƣợng thức ănchăn ni thành phẩm, nguồn chủ yếu cung cấp chất dinh dƣỡng, chất cần thiết cho nhu cầu sống,phát triển sinh sản vật nuôi Chế biến thức ăn gia súc tận dụng nguồn phụ phẩm từ nhà máy chế biến thực phẩm nhƣ ngành chế biến thủy – hải sản, ngànhcông nghiệpsản xuất dầu ăn, ngành công nghiệp xay xát Việc tận dụng nguồn phụ phẩm dùng làmthức ăn chăn nisẽ góp phần giảm giá thành,tăng lợi nhuận, tạo công ăn việc làm cho ngƣời lao động, sử dụng nguồn nguyên liệu từ sản xuất nông nghiệp nhƣlúa, ngô, khoai, sắn Đây sản phẩm chủ lực ngành trồng trọt nƣớc ta nên góp phần phát triển kinh tế đất nƣớc Tuy nhiên nguồn thức ăn chăn nuôi nguyên liệusản xuất chƣa đáp ứng đƣợc nhu cầu tiêu thụ Nguyên nhân khiến ngành phải nhập với giá trị lớn Các nhà máy chế biến thức ăn chăn ni cịn phải nhập nguyên liệu đầu vào phục vụ cho sản xuất lên tới khoảng 30% Vì nƣớc ta cần phải đƣa phƣơng hƣớng sách phù hợp để phát triển ngành chăn nuôi, cung cấp đủ nguyên liệu để sản xuất thức ăn chăn nuôi đáp ứng nhu cầu tiêu thụ thức ăn nƣớc 1.2 Vai trị chất khống thức ăn chăn ni Khống chất có vai trị quan trọng đời sống vật nuôi, đặc biệt điều kiện chăn nuôi tập trung, thâm canh sử dụng thức ăn cơng nghiệp Vì khống chất trở thành lĩnh vực đƣợc quan tâm chiến lƣợc phát triển ngành chăn ni hàng hố chất lƣợng cao Tuy nhiên, nhà sản xuất thức ăn chăn nuôi ý thức đƣợc tầm quan trọng khoáng chất nắm vững kỹ thuật bổ sung khoáng chất sản xuất thức ăn phục vụ chăn ni Có thể khẳng định thành phần dinh dƣỡng thức ăn, việc sử dụng chất khoáng theo tỷ lệ SVTH: Nguyễn Thị Vinh Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết thích hợp bí cơng nghệ, định đến chất lƣợng, sức mạnh cạnh tranh sản phẩm [13] Chất hoáng đƣợc chia làm loại: - Khoáng đa lƣợng - Khoáng vi lƣợng Vai trị chất khống: -Tham gia vào thành phần dịch thể của: máu, huyết tƣơng -Ổn định áp suất thẩm thấu tế bào máu -Cấu tạo: xƣơng, lông, da * Nguyên tố đa lƣợng Canxi (Ca) Photpho (P) Canxi photpho nguyên tố đứng đầu bảng hoáng đa lƣợng cho vật ni, có nhiều đá vơi, bột xƣơng, thức ăn thực vật Ca P giữ vai trị cấu tạo xƣơng thực nhiều chức sinh lý khác Vai trò Ca cịn thể đơng máu co cơ, vai trò P với trao đổi lƣợng Trong sản xuất thức ăn để có lƣợng Ca P phù hợp cần thiết phải dựa vào yếu tố: - Việc cung cấp đủ khoáng chất dạng tiêu hoá đƣợc phần - Phải có tỷ lệ thích hợp Ca P tiêu hoá phần Trong phần tỷ lệ tối ƣu Ca/P = 1,1/1 đến 1,25/1 - Đặc biệt phải ý đến lƣợng Vitamin D phù hợp, cần thiết cho việc đồng hoá Ca P thể Natri (Na) Clo (Cl) Natri Clo có nhiều muối ăn Hai nguyên tố có vai trị giúp ổn định độ toan kiềm máu, giữ áp suất thẩm thấu máu mô bào Tham gia vào hệ đệm máu, làm ổn định nhịp tim hô hấp Đặc biệt thành phần HCl (Acid Clohydric) dày giúp tiêu hoá Protein thức ăn * Nguyên tố vi lƣợng Sắt (Fe) SVTH: Nguyễn Thị Vinh Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết Chƣơng THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Thực nghiệm 3.1.1 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất a Thiết bị - Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) - Lò nung, tủ sấy, bếp điện, cân phân tích b Dụng cụ - Pipet: 2,5 ; 5; 10 ml - Bình định mức: 10, 25, 50,100,250 ml - Cốc thủy tinh, cối chày, phiễu lọc c Hóa chất - Nƣớc cất lần - Axit HCl 38% , axit HNO3, Mg(NO3)2 - Dung dịch chuẩn gốc Fe2+ 1000ppm , Cu2+ 1000ppm, Mn2+ 1000ppm, Zn2+1000ppm, Pb2+ 1000ppm Cách pha dung dịch : - Dung dịch Mg(NO3)2 10% = cân 10 gam Mg(NO3)2 + 90ml nƣớc cất lần - Dung dịch axit HNO3 10% = 10,4ml dung dịch axit HNO3 68,1% + 85,65ml nƣớc cất lần - Dung dịch axit HCl 1/1 = 50ml dung dịch axit HCl 38% +50ml nƣớc cất lần - Dung dịch axit HCl 2% = 5,3ml dung dịch axit HCl 38% + 113,53ml nƣớc cấc lần Pha dung dịch chuẩn: * Dung dịch chuẩn Fe2+: 10ppm ; 20ppm; 30ppm; 40ppm - Hút 1,0 ml loại 1000ppm vào bình định mức 100ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc dung dịch sắt 10ppm SVTH: Nguyễn Thị Vinh Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết - Hút 2,0 ml loại 1000ppm vào bình định mức 100ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc dung dịch sắt 20ppm - Hút 3,0 ml loại 1000ppm vào bình định mức 100ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc dung dịch sắt 30ppm - Hút 4,0 ml loại 1000ppm vào bình định mức 100ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc dung dịch sắt 40ppm * Dung dịch chuẩn Cu2+: 1ppm, 5ppm , 10ppm; 15ppm - Hút 5,0 ml loại 1000ppm cho vào bình định mức 100ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 50ppm - Hút 0,5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 1ppm - Hút 2,5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 5ppm - Hút 5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 10ppm - Hút 7,5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 15ppm * Dung dịch chuẩn Mn2+: 1ppm, 5ppm , 10ppm; 15ppm - Hút 5,0 ml loại 1000ppm cho vào bình định mức 100ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 50ppm - Hút 0,5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 1ppm - Hút 2,5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 5ppm - Hút 5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 10ppm - Hút 7,5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 15ppm * Dung dịch chuẩn Zn2+: 1ppm ; 4ppm ; 6ppm; 10ppm SVTH: Nguyễn Thị Vinh Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết - Hút 5,0 ml loại 1000ppm cho vào bình định mức 100ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 50ppm - Hút 0,5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 1ppm - Hút 2,0 ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 4ppm - Hút 3,0ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 6ppm - Hút 5,0 ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 10ppm * Dung dịch chuẩn Pb2+: 0,1ppm ; 0,4ppm ; 0,6ppm; 1,0ppm - Hút 0,5 ml loại 1000ppm cho vào bình định mức 100ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 5ppm - Hút 0,5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 0,1ppm - Hút 2,0 ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 0,4ppm - Hút 3,0ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 0,6ppm - Hút 5,0 ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 1,0ppm SVTH: Nguyễn Thị Vinh Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết 3.1.2 Xử lý mẫu Tất mẫu nguyên liệu chế biến thức ăn chăn ni sau hi lấy phịng phân tích đƣợc trộn nghiền nhỏ, sau tiến hành cân khối lƣợng mẫu cân phân tích Xử lý vơ hóa phƣơng pháp hơ- ƣớt kết hợp theo sơ đồ: gam mẫu + 5mlaxit HNO3 10% + 5ml dd Mg(NO3)2 10% + 0,5ml axit HClO4 Than đen Nung 400 – 450 giờ, sau 500 – 550 1-2 Tro trắng + 13ml axit HCl 1/1 + 0,5ml axit HNO3 65% Muối ẩm Định mức HCl 2% thành 25ml Dung dịch phân tích Đo AAS Cách tiến hành: Cân lần lƣợt mẫu gam cho vào chén sứ, đánh số thứ tự mẫu thêm hỗn hợp (5ml HNO3 10% + 5ml Mg(NO3)2 10% + 0,5ml HClO4 đặc) Đun mẫu từ từ bếp điện nhiệt độ thấp hi mẫu tạo thành than đen hơng cịn hí axit ngồi dừng lại, hi đun tránh bị bắn SVTH: Nguyễn Thị Vinh Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết Sau đem mẫu nung nhiệt độ 400 - 4500C tăng lên 500 – 550 1-2 đến thành tro trắng dừng lại Nếu nung xong mà tro chƣa trắng hoàn tồn ta cho thêm hoảng 2ml HNO (đặc) đun bếp điện đến tro trắng hoàn tồn khơ Sau thêm vào 13ml axit HCl 1/1và 0,5ml axit HNO3 65% hòa tan đun bếp điện hi hơng cịn axit tạo thành muối ẩm Tiến hành hòa tan mẫu dung dịch HCl 2%, dung dịch cịn cặn đen ta lọc qua giấy lọc cho vào bình định mức 25ml định mức đến vạch dung dịch HCl 2%rồiđem phân tích máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 3.2 Các thông số phép đo AAS xác định nguyên tố Fe, Cu, Mn, Zn, Pb Cd mẫu nghiên cứu Muốn xác định nguyên tố theo ĩ thuật cần nghiên cứu điều iện đo Chúng tiến hành nghiên cứu hảo sát điều iện ghi đo định lƣợng nguyên tố Zn, Fe, Mn, Cu Pb trênMáy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS – 7000 (Shimadzu, Nhật Bản) d ng đèn cathode rỗng Pb, Mn, Cu, Zn, Fe nguồn phát xạ đèn deuterium hiệu chỉnh đƣờng Máy đƣợc nối với hóa nguyên tử lửa.Kết thể bảng Bảng 3.1 Điều kiện đo mẫu máy phổ hấp thụ nguyên tửAAS – 7000 (Shimadzu, Nhật Bản) Thông số kĩ thuật Fe Cu Zn Mn Pb Bƣớc sóng(nm) 248.2 324.8 213.9 279.5 283.3 Độ rộng he(nm) 0.2 0.7 0.7 0.2 0.7 Dòng đèn(mA) 12 8 10 10 SVTH: Nguyễn Thị Vinh Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết 3.3 Kết thảo luận Dựa vào giá trị độ hấp thụ Abs đƣờng chuẩn xây dựng, xác định đƣợc hàm lƣợng nguyên tố vi lƣợng kim loại nặng dung dịch mẫu qua xử lý Hàm lƣợng chất phân tích đƣợc tính theo cơng thức: Trong đó: X: Hàm lƣợng kim loại mẫu (mg/kg) Cx: Nồng độ chất phân tích dung dịch mẫu (mg/l) V: Thể tích mẫu (25 ml) m: Lƣợng mẫu phân tích để xử lý định mức thành thể tích (5 g) Kết định lƣợng hàm lƣợng nguyên tố Fe, Cu, Zn, Mn Pb mẫu nghiên cứu sau hi tính tốn đƣợc trình bày bảng sau : 3.3.1.kết xác định hàm lượng Fe mẫu nghiên cứu Kết xây dựng đƣờng chuẩn xác định hàm lƣợng Fe đƣợc trình bày bảng 3.2 3.3 Bảng 3.2 Kết xây dựng đường chuẩn nguyên tố Fe mẫu nghiên cứu TT Cchuẩn Abs Phƣơng trình đƣờng chuẩn (mg/l) 10 0.6585 20 1.2986 y= 0.0616x + 0.0472 30 1.8729 r=0.9997 40 2.5213 SVTH: Nguyễn Thị Vinh Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết Đồ thị 3.1.Phương trình đường chuẩn nguyên tố Fe Bảng 3.3 Hàm lg Fe mẫu phân tích TT Mã số mẫu Tên mẫu 07 Khô đậu tƣơng 08 Bột thịt 09 premix Nhận xét:Từ bảng kết Abs Cx (mg/l) XFe (mg/kg) 0.6243 9.3685 46.8425 0.5578 8.2890 41.445 0.6317 9.4886 47.443 ta thấy mẫu nghiên cứu chứa nguyên tố Fe Trong mẫu premix có hàm lƣợng lớn 47.443(mg/kg) 3.3.2 Kết xác định hàm lượng Cu mẫu nghiên cứu Kết xây dựng đƣờng chuẩn xác định hàm lƣợng Cu đƣợc trình bày bảng 3.4 3.5 Bảng 3.4 Kết xây dựng đường chuẩn nguyên tố Cu mẫu nghiên cứu TT Cchuẩn Abs Phƣơng trình đƣờng chuẩn (ppm) 1 0.3621 1.2639 y = 0.2268x + 0.1397 10 2.4392 r = 0.9999 15 3.5238 SVTH: Nguyễn Thị Vinh Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết Đồ thị 3.2 Phương trình đường chuẩn nguyên tố Cu Bảng 3.5 Hàm lg Cu mẫu phân tích TT Mã số mẫu Tên mẫu Abs Cx (mg/l) XCu (mg/kg) 07 Khô đậu tƣơng 0.4627 1.4242 7.121 08 Bột thịt 0.2185 0.3474 1.737 09 primix 0.2721 0.5838 2.919 Nhận xét: Từ bảng kết ta thấy mẫu nghiên cứu chứa ngun tố Cu Trong mẫu hơ đậu tƣơng có hàm lƣợng lớn 7.121(mg/kg) 3.3.3 Kết xác định hàm lượng Zn mẫu nghiên cứu Kết xây dựng đƣờng chuẩn xác định hàm lƣợng Zn đƣợc trình bày bảng 3.6 3.7 SVTH: Nguyễn Thị Vinh Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết Bảng 3.6 Kết xây dựng đường chuẩn nguyên tố Zn mẫu nghiên cứu TT Cchuẩn Abs Phƣơng trình đƣờng chuẩn (ppm) 1 0.2479 0.9318 y = 0.2124x + 0.0553 1.3341 r = 0.9996 10 2.1682 Đồ thị 3.3 Phương trình đường chuẩn nguyên tố Zn Bảng 3.7.Hàm lg Zn mẫu phân tích TT Mã số mẫu Tên mẫu Abs Cx (mg/l) XZn (mg/kg) 07 Khô đậu tƣơng 0.8315 3.6544 18.272 08 Bột thịt 0.6442 2.7726 13.863 09 primix 0.7306 3.1794 15.897 SVTH: Nguyễn Thị Vinh Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết Nhận xét: Từ bảng kết ta thấy mẫu nghiên cứu chứa nguyên tố Zn Trong mẫu hơ đậu tƣơng có hàm lƣợng lớn 18.272(mg/kg) 3.3.4 Kết xác định hàm lượng Mn mẫu nghiên cứu Kết xây dựng đƣờng chuẩn xác định hàm lƣợng Mn đƣợc trình bày bảng 3.8 3.9 Bảng 3.8 Kết xây dựng đường chuẩn nguyên tố Mn mẫu nghiên cứu TT Cchuẩn Abs Phƣơng trình đƣờng chuẩn (ppm) 1 0,2436 1,1438 y = 0.2192x + 0.0342 10 2,2273 r = 0.9999 15 3,3185 Đồ thị 3.4 Phương trình đường chuẩn nguyên tố Mn SVTH: Nguyễn Thị Vinh Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết Bảng 3.9 Hàm lg Mn mẫu phân tích TT Mã số mẫu Tên mẫu Abs Cx (mg/l) XMn (mg/kg) 07 Khô đậu tƣơng 0.7692 3.3531 16.7655 08 Bột thịt 0.4529 1.9104 9.5505 09 primix 0.6328 2.7308 13.654 Nhận xét:Từ bảng kết ta thấy mẫu nghiên cứu chứa nguyên tố Mn Trong hơ đậu tƣơng có hàm lƣợng lớn 16.7655(mg/kg) 3.3.5 Kết xác định hàm lượng Pb mẫu nghiên cứu Kết xây dựng đƣờng chuẩn xác định hàm lƣợng Mn đƣợc trình bày bảng 3.10 3.11 Bảng 3.10 Kết xây dựng đường chuẩn nguyên tố Pb mẫu nghiên cứu TT Cchuẩn (ppm) 0.1 0.4 Abs 0.0105 0.0344 0.6 0.0491 0.0799 Phƣơng trình đƣờng chuẩn y = 0.0769x + 0.0031 r = 0.9999 Đồ thị 3.5 Phương trình đường chuẩn nguyên tố Pb SVTH: Nguyễn Thị Vinh Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết Bảng 3.11 Hàm lg Pb mẫu phân tích TT Mã số mẫu Tên mẫu Abs Cx (mg/l) XPb (mg/kg) 07 Khô đậu tƣơng 0.0069 0.0494 0.247 08 Bột thịt 0.0073 0.0546 0.273 09 primix 0.0058 0.0351 0.1755 Nhận xét: Từ bảng kết ta thấy mẫu nghiên cứu chứa nguyên tố Pb Trong mẫu bột thịt có hàm lƣợng lớn Bảng 3.12 Quy định Nông nghiệp Phát triển Nông thôn hàm lượng tối đa khống vi lượng tính mg/kg thức ăn hồn chỉnh cho heo, bị gia cầm[11] Hàm lƣợng tối đa STT Tên nguyên tố Gia cầm Nuôi Đẻ trứng thịt 125 125 Lợn Bò 125 < tháng tuổi: 175 >4 tháng tuổi: 100 125 Sắt (Fe) Đồng (Cu) 35 35 Kẽm (Zn) 25 25 25 25 Mangan (Mn) 25 25 25 25 35 Nhận xét:Dựa vào ết đo đƣợc so sánh với bảng 3.12, ta thấy mẫu nguyên liệu chế biến thức ăn chăn nuôi đƣợc nghiên cứu chứa hàmcác hoáng vi lƣợng nhƣng thấp nhiều so với quy định hàm lƣợng hoáng thức ăn chăn ni Trong ngun liệu hơ đậu tƣơng chứa hàm lƣợng Cu 7,121(mg/ g); Mn 16,7655(mg/ g); Zn 18,272(mg/kg) cao so với mẫu cịn lại Mẫu premix có hàm lƣợng Fe cao SVTH: Nguyễn Thị Vinh Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết 47,443(mg/ g) mẫu bột thịt có hàm lƣợng hống thấp Trong mẫu nguyên liệu hàm lƣợng Fe chiếm cao hàm lƣợng Cu chiếm lƣợng thấp Bảng 3.13 Hàm lượng tối đa cho phép số nguyên tố kim loại nặng thức ăn hỗn hợp hoàn chỉnh cho gia súc gia cầm.[12] STT Kim lo i nặng Hàm lƣợng tối đa cho phép (mg/kg) Asen vô (As) 2,0 Cadimi (Cd) 1,0 Chì (Pb) 5,0 Thuỷ ngân (Hg) 0,05 Nhận xét:Dựa vào kết đo đƣợc so sánh với bảng 3.2 ta thấy mẫu nguyên liệu chế biến thức ăn chăn nuôi đƣợc nghiên cứu chứa kim loại nặng Pb nhƣng hàm lƣợng nằm giới hạn cho phép Trong nguyên liệu primix thấp với hàm lƣợng 0,1755 (mg/kg) SVTH: Nguyễn Thị Vinh Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết KẾT LUẬN • Đã tổng quan vấn đề tình hình sử dụng nghiên cứu thức ăn chăn ni Việt Nam, vai trị chất khống thức ăn chăn nuôi tác hại kim loại nặng Pb, Cd thức ăn chăn nuôi • Đã nghiên cứu lựa chọn mẫu nguyên liệu chế biến thức ăn chăn nuôi xử lý vô hóa mẫu phƣơng pháp hơ- ƣớt kết hợp • Đã tiến hành định lƣợng nguyên tố Zn, Fe, Mn, Cu Pb phƣơng pháp AAS • Kết thu đƣợc cho thấy mẫu chứa nguyên tố vi lƣợng Zn, Fe, Mn, Cu nhƣng hàm lƣợng tƣơng đối thấp Kim loại nặng Pb tồn mẫu, nhƣng nằm giới hạn cho phép • Do thời gian hạn chế nên nội dung đồ án đƣa ết khảo sát ban đầu hàm lƣợng nguyên tố vi lƣợng Zn, Fe, Mn, Cu kim loại nặng Pb mẫu nguyên liệu Kết cho thấy loại nguyên liệu chứa nguyên tố vi lƣợng nhƣng tƣơng đối thấp lý sở chăn nuôi cần phải bổ sung thêm loại thức ăn chứa nhiều thành phần nguyên tố vi lƣợng để đảm bảo chất lƣợng thực phẩm cần phải lựa chọn nguồn nguyên liệu giàu chất khoáng để phối trộn nhiều loại thức ăn giàu dinh dƣỡng phù hợp với loại vật ni Cần thiết phải kiểm sốt hàm lƣợng kim loại nặng nguồn thức ăn Các kết có ý nghĩa nghiên cứu, cần đƣợc kiểm chứng xác trƣớc cơng bố rộng rãi SVTH: Nguyễn Thị Vinh Đồ án tốt nghiệp GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết TÀI LIỆU THAM KHẢO Các phƣơng pháp phân tích hóa lý, NXB Đại học sƣ phạm Hà Nội Nguyễn Tinh Dung (2000), Hóa học phân tích, phần III -Các phƣơng pháp phân tích định lƣợng hóa học, NXB Giáo dục Trần Văn H ng, Trần Huê Viên, Bƣớc đầu xác định hàm lƣợng số nguyên tố khoáng nguyên liệu chế biến thức ăn gia sức gia cầm miền núi phía bắc, Tạp chí KHKT Nơng nghiệp, Tập 2, số 3/2004 Lê Thị Tuyết Nhung (2008), Xác định Pb,Cd rau muống phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa (F-AAS), Khóa luận tốt nghiệp hệ đại học, Đại học Khoa học Tự nhiên -Đại học Quốc Gia Hà Nội Phạm Luận (2003), Phƣơng pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử NXB Đại học Quốc gia Hà Nội Hồ Viết Qúy (2007), Các phƣơng pháp phân tích cơng cụ hóa học đại, NXB Đại học sƣ phạm Hà Nội Nguyễn Văn Khánh, Phạm Văn Hiệp (2009), “ Nghiên cứu tích lũy kim loại nặng Cd, Pb lồi hến (corbicula sp) vùng cửa sông thành phố Đà nẵng”, Tạp chí khoa học cơng nghệ, Đại Học Đà Nẵng Hồng Nhâm (2000), Hóa học ngun tố - tập 2, NXBĐHQGHN Phạm Luận (2001/2004), Giáo trình cở sở kỹ thuật xủ lý mẫu phân tích – Phần 1,2, Dại học khoa học tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội 10 R.A.LINDIN,V.A.MOLSCO, L.L.ANDREEVA- Lê Kim Long dịch (2001), Tính chất hóa lý chất vơ cơ, NXB Khoa học ĩ thuật HN 11 Quyết định 104/2001/QĐ-BNN 12 Thông tƣ số 81/2009/TT-BNNPTNT Trang web : 13 http://news.bachkhoa.net.vn/2014/08/01082014.html 14 https://sites.google.com/site/tramthuyannhon/thongtinkythuat/phongtri-benh/dinhduongkhoangchattrongchannuoi 15 https://voer.edu.vn/m/khai-quat-ve-tinh-hinh-chan-nuoi-va-thi-truongthuc-an-gia-suc-viet-nam/d3bab835 SVTH: Nguyễn Thị Vinh ... quan thức ăn chăn nuôi, nguyên liệu chế biến thức ăn chăn nuôi - Nghiên cứu phƣơng pháp AAS - Phân tích thành phần số nguyên tố vi lƣợng, kim loại nặng nguyên liệu chế biến thức ăn chăn nuôi. .. liệu chế biến thức ăn chăn nuôi phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử Nhiệm vụ đồ án Trong đồ án này, xác định nhiệm vụ sau: - Thu mẫu nguyên liệu chế biến thức ăn chăn nuôi công tythức ăn chăn nuôi. .. nghiên cứu thức ăn chăn ni Việt Nam, vai trị chất khống thức ăn chăn nuôi tác hại kim loại nặng Pb, Cd thức ăn chăn nuôi • Đã nghiên cứu lựa chọn mẫu nguyên liệu chế biến thức ăn chăn nuôi xử lý