Nghiên cứu chiết trắc quang sự tạo phức đa ligan trong hệ 1 (2 pyridynlazo) 2 naphtol Cu(II) monocloaxetic, ứng dụng trong phân tích

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH NGUYÊ ̃ N VĂN CHINH NGHI£N CøU CHIÕT - TR¾C QUANG Sù T¹O PHøC §A LIGAN TRONG HÖ 1-(2 PYRIDYNLAZO)-2 NAPHTOL-Cu(II)-MONOCLOAXETIC, øNG DôNG TRONG PH¢N TÝCH LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Vinh - 2010 2 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH NGUYÊ ̃ N VĂN CHINH NGHI£N CøU CHIÕT - TR¾C QUANG Sù T¹O PHøC §A LIGAN TRONG HÖ 1-(2 PYRIDYNLAZO)-2 NAPHTOL-Cu(II)-MONOCLOAXETIC, øNG DôNG TRONG PH¢N TÝCH CHUYÊN NGHÀNH: HÓA PHÂN TÍCH MÃ SỐ: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: GS.TS. HỒ VIẾT QUÝ VINH - 2010 4 LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành luận văn này, tôi xin chân thành cảm ơn và bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến: GS. TS. Hồ Viết Quý đã giao đề tài và tận tình hướng dẫn và tạo mọi điều kiện thuận lợi cho việc nghiên cứu và hoàn thành luận văn. PGS. TS. Nguyễn Khắc Nghĩa đã đóng góp các ý kiến quý báu trong quá trình hoàn thành luận văn. Tôi cũng rất cảm ơn Ban Chủ Nhiệm khoa Sau Đại học, Khoa Hóa học các thầy cô trong bộ môn Hóa phân tích, các cán bộ phòng thí nghiệm và các bạn đồng nghiệp đã tạo mọi điều kiện thuận lợi và nhiệt tình giúp đỡ tôi trong quá trình nghiên cứu và hoàn thành luận văn. Tôi rất biết ơn những người thân trong gia đình và bạn bè đã động viên và giúp đỡ tôi trong quá trình thực hiện luận văn này. Vinh, tháng 12 năm 2010 Nguyễn Văn Chinh MỤC LỤC PHẦN MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1. Giới thiệu về nguyên tố đồng . 1.1.1. Vị trí, cấu trúc điện tử, trạng thái oxi hoá . 1.1.2. Tính chất vật lý và hoá học của Đồng . 1.1.2.1. Tính chất vật lý . 1.1.2.2. Tính chất hoá học . 1.1.3. Ứng dụng của đồng . 1.1.4. Một số phương pháp xác định đồng 1.1.4.1. Phương pháp phân tích khối lượng 1.1.4.2. Phương pháp chuẩn độ . 1.1.4.3. Phương pháp phân tích điện hoá 1.1.4.4. Phương pháp trắc quang và chiết- trắc quang 1.1.5. Khả năng tạo phức của ion Cu (II) với các thuốc thử trong phân tích trắc quang và chiết trắc quang . 1.1.5.1. Khả năng tạo phức của ion Cu (II) với thuốc thử PAN . 1.1.5.2. Khả năng tạo phức của ion Cu (II) với các thuốc thử khác 1.2. Thuốc thử 1- (2-pyridylazo)-2-Naphthol (PAN) 1.2.1. Cấu tạo, tính chất vật lí của thuốc thử PAN . 1.2.2. Tính chất hoá học và khả năng tạo phức của thuốc thử PAN . 1.3. Anion di clo axetat (CH 2 ClCOO - ) . 1.4. Sự hình thành phức đa ligan và ứng dụng của nó trong hoá phân tích . 1.5. Các phương pháp nghiên cứu chiết phức đa ligan 1.5.1. Khái niệm cơ bản về phương pháp chiết . 1.5.1.1. Một số vấn đề chung về chiết . 1.5.1.2. Các đặc trưng định lượng của quá trình chiết 1.5.1.2.1. Định luật phân bố Nernst . 7 1.5.1.2.2. Hệ số phân bố 1.5.1.2.3. Độ chiết (hệ số chiết) R 1.5.2. Các phương pháp nghiên cứu thành phần phức đa ligan trong dung môi hữu cơ . 1.5.2.1. Phương pháp tỉ số mol . 1.5.2.2. Phương pháp hệ đồng phân tử gam . 1.5.2.3. Phương pháp Staric-Bacbanel . 1.5.2.4. Phương pháp chuyển dịch cân bằng 1.6. Cơ chế tạo phức đa ligan 1.7. Các phương pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử của phức . 1.7.1. Phương pháp Komar . 1.7.2. Phương pháp xử lí thống kê đường chuẩn 1.8. Đánh giá các kết quả phân tích CHƯƠNG 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM . 2.1. Dụng cụ và thiết bị nghiên cứu 2.1.1. Dụng cụ 2.1.2. Thiết bị nghiên cứu . 2.2. Pha chế hoá chất 2.2.1. Dung dịch Cu 2+ (10 -3 M) . 2.2.2. Dung dịch PAN (10 -3 M) 2.2.3. Dung dịch CH 2 ClCOOH (3.10 - 1 M) 2.2.4. Dung dịch điều chỉnh lực ion 2.2.5. Dung dịch điều chỉnh pH 2.2.6. Các loại dung môi . 2.3. Cách tiến hành thí nghiệm 2.3.1. Chuẩn bị dung dich so sánh PAN . 2.3.2. Chuẩn bị dung dịch phức PAN- Cu (II) - CH 2 ClCOO - . 2.3.3. Phương pháp nghiên cứu 2.4. Xử lí các kết quả thực nghiệm . 9 CHƯƠNG III: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 3.1. Nghiên cứu sự tạo phức đa ligan PAN - Cu (II) - CH 2 ClCOO - 3.1.1. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đa ligan 3.1.2. Các điều kiện tối ưu chiết phức đa ligan PAN- Cu (II) - CH 2 ClCOO - . 3.1.2.1. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào thời gian sau khi chiết . 3.1.2.2. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào pH chiết 3.1.2.3. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào nồng độ CH 2 ClCOO - . 3.1.2.4. Dung môi chiết phức đa ligan PAN - Cu (II) - CH 2 ClCOO - . 3.1.2.5. Xác định thể tích dung môi chiết tối ưu . 3.1.2.6. Số lần chiết tối ưu và hệ số phân bố 3.1.2.7. Xử lý thống kê xác định % chiết . 3.2. Xác định thành phần phức . 3.2.1. Phương pháp tỷ số mol xác định tỷ lệ Cu (II): PAN . 3.2.2. Phương pháp hệ đồng phân tử mol xác định tỷ lệ Cu (II): PAN . 3.2.3. Phương pháp Staric- Bacbanel . 3.2.4. Phương pháp chuyển dịch cân bằng xác định tỷ lệ Cu (II): CH 2 ClCOO - . 3.3. Nghiên cứu cơ chế tạo phức PAN- Cu (II) - CH 2 ClCOO - 3.3.1. Giản đồ phân bố các dạng tồn tại của Cu (II) và các ligan theo pH . 3.3.1.1 Giản đồ phân bố các dạng tồn tại của Cu (II) theo pH 3.3.1.2. Giản đồ phân bố các dạng tồn tại của PAN theo pH 3.3.1.3. Giản đồ phân bố các dạng tồn tại của CH 2 ClCOO - theo pH 3.3.2. Cơ chế tạo phức PAN- Cu(II)- CH 2 ClCOO - . tài: " ;Nghiên cứu chiết trắc quang sự tạo phức đa ligan trong hệ 1- (2- pyridylazo) - 2- naphthol (PAN) - Cu(II) - (CH 2 ClCOO) và ứng dụng phân tích& quot;. LUẬN 3 .1. Nghiên cứu sự tạo phức đa ligan PAN - Cu (II) - CH 2 ClCOO - 3 .1. 1. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đa ligan. .