TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học, ĐH Huế Tập 17, Số (2020) TÍN HIỆU VON-AMPE HÒA TAN ANOT XUNG VI PHÂN CỦA THỦY NGÂN TRÊN ĐIỆN CỰC THAN THỦY TINH PHỦ MÀNG VÀNG Nguyễn Thị Nhi Phương1,2, Nguyễn Văn Hợp2, Hoàng Thái Long2* Khoa Hóa – Sinh – Mơi trường, Trường Đại học Phạm Văn Đồng, Quảng Ngãi Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế * Email: hthailong@hueuni.edu.vn Ngày nhận bài: 17/6/2020; ngày hoàn thành phản biện: 7/8/2020; ngày duyệt đăng: 02/10/2020 TÓM TẮT Các yếu tố ảnh hưởng đến tín hiệu dịng đỉnh hịa tan von-ampe xung vi phân (DP-ASV) thủy ngân khảo sát điện cực than thủy tính biến tính màng vàng với kỹ thuật in situ Trong dung dịch phân tích chứa AuIII 0,5 mg/L, HClO4 0,001 M, cường độ dòng đỉnh hòa tan Hg II ghi lớn lặp lại tốt Với thời gian điện phân làm giàu 270 s, giới hạn phát phép đo HgII 0,03 g/L, độ lệch chuẩn tương đối 10 lần đo Ip lặp lại 6,0 % Khoảng tuyến tính phương pháp 0,1 đến 6,0 g/L Từ khóa: Hg, màng vàng, than thủy tinh, thủy ngân, von-ampe hòa tan anot MỞ ĐẦU Thủy ngân kim loại tồn dạng lỏng nhiệt độ thường Thủy ngân nguyên tố có độc tính cao, có khả tích lũy sinh học, bị hấp thụ qua da người, quan hơ hấp tiêu hóa Khi vào mơi trường, hoạt động vi sinh vật, thủy ngân dễ bị chuyển hóa thành dạng metyl thủy ngân có độc tính cao dạng hợp chất thủy ngân vô Khi vào chuỗi thức ăn thủy ngân gây ảnh hưởng nghiêm trọng sức khỏe người loài động vật khác [1, 2, 3, 4] Ở Việt Nam, khu vực khai thác vàng tự phát, người dân sử dụng lượng lớn thủy ngân để tách vàng sa khoáng Hoạt động đưa lượng thủy ngân đáng kể vào vực nước mặt khu vực đầu nguồn, gây nguy nhiễm nước vùng hạ du Vì vậy, quan trắc kiểm sốt tình trạng nhiễm thủy ngân nguồn nước nhu cầu cấp thiết Các phương pháp quang phổ thường dùng để xác định lượng vết thủy ngân như: quang phổ huỳnh quang nguyên tử hóa lạnh (CV-AFS); quang phổ hấp thụ nguyên tử hóa lạnh (CV-AAS); khối phổ plasma (ICP-MS) Những phương pháp có độ nhạy cao, giới hạn phát thấp Tuy 63 Tín hiệu von-ampe hòa tan anot xung vi phân thủy ngân điện cực than thủy tinh … nhiên, chúng yêu cầu kỹ thuật chuẩn bị mẫu phức tạp, thiết bị đắt tiền dẫn đến chi phí cao [3, 5, 6] Kết nhiều nghiên cứu cho thấy rằng, xác định thủy ngân phương pháp von-ampe hòa tan anot [3, 5] Do vàng tạo hỗn hống với thủy ngân nên điện cực phủ/biến tính màng vàng tạo điều kiện tốt cho trình làm giàu Hg, làm tăng độ nhạy, hạn chế tạo thành kết tủa khó tan Hg2Cl2 bề mặt điện cực làm giảm độ lặp lại phép phân tích [3, 5] Nghiên cứu tập trung khảo sát, lựa chọn điều kiện thích hợp để ghi tín hiệu von-ampe hịa tan Hg nhạy lặp lại tốt điện cực than thủy tinh phủ màng vàng (GC-AuFE) THỰC NGHIỆM 2.1 Hóa chất, thiết bị Các dung dịch chuẩn HgII pha chế từ dung dịch chuẩn gốc HgII 1000 mg/L HNO3 M chuyên dụng cho phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử (Merck, Đức) Dung dịch AuIII chuẩn bị cách hòa tan HAuCl4.3H2O (Merck) dung dịch HCl 0,1 M Tất hóa chất sử dụng khác hóa chất tinh khiết dùng cho phân tích hãng Merck Nước cất lần dùng để chuẩn bị dung dịch Tất dụng cụ thủy tinh làm cách ngâm dung dịch HNO3 1:2 (v:v) 4−6 giờ, sau tráng nước cất trước sử dụng Các thí nghiệm phân tích tiến hành thiết bị Metrohm 797 VA Computrace (Thụy Sỹ) với hệ điện cực (điện cực làm việc điện cực rắn đĩa quay than thủy tinh, điện cực so sánh Ag/AgCl, điện cực phụ trợ Pt) Thiết bị điều khiển phần mềm 797 VA Computrace 2.2 Chuẩn bị điện cực than thủy tinh Điện cực điện cực than thủy tinh (glassy carbon, GC) tự chế tạo từ than thủy tinh đường kính mm (SPI-Glas™ 11 Brand glassy carbon, SPI supplies, Hoa Kỳ) nhựa Teflon Điện cực GC mài bóng với hỗn hợp nhão chứa bột Al2O3 chuyên dụng (kích thước hạt 0,6 m) nước cất Rửa điện cực nước cất; sau ngâm dung dịch HNO3 M; rửa lại nhiều lần nước cất lần, để khô tự nhiên nhiệt độ phòng 2.3 Điện phân tạo màng Au ghi tín hiệu ASV HgII Các điện cực màng vàng (GC-AuFE) dùng nghiên cứu chế tạo kỹ thuật điện phân in situ Nhúng điện cực than thủy tinh đánh bóng làm sạch, điện cực so sánh điện cực đối vào bình điện phân Dung dịch phân tích bình điện phân chứa HClO4, AuIII HgII Tiến hành điện phân làm giàu 64 TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học, ĐH Huế Tập 17, Số (2020) (Edep) thời gian xác định (tdep) Trong giai đoạn điện cực quay với tốc độ 2000 rpm Trong điều kiện Edep thích hợp AuIII bị khử thành kim loại bám bề mặt điện cực than thủy tinh để tạo thành lớp màng vàng mỏng Đồng thời với trình tạo màng, giai đoạn HgII bị khử Hg kim loại tập trung lên bề mặt điện cực tạo hỗn hống với Au Kết thúc giai đoạn tạo màng làm giàu, ngừng khuấy điện cực 5–15 s (thời gian cân tequal) Sau đó, quét theo chiều dương dần từ Estart đến Eend, đồng thời ghi đường von-ampe hòa tan theo kỹ thuật xung vi phân (DP-ASV) với thơng số kỹ thuật thích hợp Sau chu kỳ quét thế, điện cực làm điện hóa Eclean khoảng thời gian tclean thích hợp, lúc lớp màng vàng hịa tan bị bóc khỏi bề mặt điện cực than thủy tinh Cuối cùng, xác định cường độ dòng đỉnh hòa tan (Ep, Ip) HgII từ đường von-ampe hòa tan xung vi phân thu Cường độ dịng đỉnh hịa tan Ip tín hiệu dùng để phân tích định lượng HgII dung dịch KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Ảnh hưởng mơi trường điện phân Tín hiệu von-ampe hịa tan thủy ngân bề mặt vàng bị ảnh hưởng mạnh môi trường điện phân Các dung dịch HCl, HNO3 HClO4 có nồng độ 0,01 M thử nghiệm để làm rõ ảnh hưởng chúng lên độ nhạy độ lặp lại tín hiệu DP-ASV thủy ngân Kết thí nghiệm trình bày Bảng Hình Bảng Ảnh hưởng loại axit dung dịch điện phân đến I p Hg Loại axit (0,01 M) HCl HNO3 HClO4 IP trung bình (μA, n = 4) 1,670 2,568 3,907 RSD (%, n = 4) 5,7 2,1 2,1 Điều kiện thí nghiệm (ĐKTN): Edep = -0,9 V; tdep = 300 s; Eclean = 0,9 V; tclean = 30 s; Estart = -0,9 V; Eend = 0,9 V; CAuIII = 0,5 mg/L; CHgII = g/L ()RSD: Độ lệch chuẩn tương đối (Relative standard deviation) Khi dung dịch điện phân chứa axit đỉnh hịa tan Hg khơng xuất hiện, đồng thời đường von-ampe hịa tan có bị nhiễu mạnh 65 Tín hiệu von-ampe hịa tan anot xung vi phân thủy ngân điện cực than thủy tinh … Hình Đường von-ampe hịa tan HgII môi trường axit khác (a) HCl, (b) HNO3, (c) HClO4 Dung dịch phân tích có chứa HCl 0,01 M cho tín hiệu dịng đỉnh hịa tan Hg thấp không lặp lại tốt (đánh giá thông qua RSD%) trường hợp sử dụng HNO3 HClO4 Điều ion Cl− có khả tạo phức với AuIII làm màng vàng bề mặt điện cực dễ bị hòa tan trình quét theo chiều anot, vi cấu trúc bề mặt điện cực không ổn định nên kết ghi Ip bị thay đổi [5] Ngoài ra, HgII có khả tạo phức với ion Cl−, nên hòa tan HgII giảm, đỉnh hòa tan Hg dịch chuyển mạnh phía âm so với trường hợp dung dịch phân tích chứa HNO3 HClO4 Sử dụng dung dịch điện phân có HClO4 0,1 M cho phép ghi Ip thủy ngân cao ổn định, axit chọn dùng cho thí nghiệm 3.2 Ảnh hưởng nồng độ dung dịch HClO4 Để đánh giá ảnh hưởng thành phần HClO4 đến tín hiệu hịa tan Hg dung dịch phân tích có chứa HClO4 với nồng độ thay đổi từ đến 5.10-2 M khảo sát Kết thí nghiệm trình bày Bảng II Đỉnh hịa tan DP-ASV Hg khơng xuất dung dịch khơng có chứa HClO4 Khi có mặt HClO4 dung dịch phân tích tất nồng độ khoảng từ 5.10−4 đến 5.10−2 M, Ip Hg ghi cao có xu hướng giảm dần tăng nồng độ HClO4 Điều giải thích xuất vi bọt khí H2 bề mặt điện cực tăng nồng độ axit dung dịch điện phân Nồng độ HClO4 dung dịch phân tích 10−3 M chọn để tiếp tục thí nghiệm sau, nồng độ cho phép ghi Ip lớn (3,36 µA) với độ lặp lại tốt (RSD nhỏ, 4,3 %) 66 TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học, ĐH Huế Tập 17, Số (2020) Bảng Ảnh hưởng nồng độ HClO4 đến Ip Hg Thông số Nồng độ HClO4 (M) 10-3 5.10-3 3,36 3,43 4,3 5,3 5.10 10-2 5.10-2 Ip (A) 4,18 3,17 2,76 − RSD (%, n = 10) 12,7 9,4 6,7 − “−”: khơng xuất đỉnh hịa tan Hg ĐKTN: Edep = -0,9 V; tdep = 300 s; Eclean = 0,9 V; tclean = 30 s; Estart = -0,9 V; Eend = 0,9 V; CAuIII = 0,5 mg/L; CHgII = g/L -4 3.3 Ảnh hưởng nồng độ dung dịch AuIII Như nêu trên, có mặt AuIII dung dịch đóng vai trị quan trọng q trình phân tích HgII phương pháp von-ampe hịa tan Trong q trình điện phân làm giàu, AuIII chuyển thành Au0 Au0 bám vào bề mặt điện cực tạo hỗn hống với Hg0, hạn chế tạo thành kết tủa khó tan Hg2Cl2 Để khảo sát ảnh hưởng nồng độ AuIII đến tín hiệu hịa tan HgII, tiến hành ghi Ip dung dịch chứa HgII g/L, HClO4 10−3 M, nồng độ AuIII tăng dần từ 0,1 đến 0,5 mg/L Bảng Ảnh hưởng nồng độ AuIII đến Ip Hg Thơng số Ip (µA) RSD (%, n = 10) 0,1 − − Nồng độ AuIII (mg/L) 0,2 0,3 0,4 3,19 2,86 3,19 4,7 6,3 7,2 0,5 3,49 3,8 “−”: khơng xuất đỉnh hịa tan Hg ĐKTN: Edep = -0,9 V; tdep = 300 s; Eclean = 0,9 V; tclean = 30 s; Estart = -0,9 V; Eend = 0,9 V; CHgII = g/L; CHClO4 = 0,001 M Khi CAuIII = 0,1 mg/L, màng Au tạo thành bề mặt điện cực mỏng khơng thuận lợi cho q trình làm giàu Hg, thực tế khơng ghi đỉnh hịa tan Hg Độ lặp lại Ip tốt tăng nồng độ AuIII dung dịch phân tích đến 0,5 mg/L (Ip = 3,49 A; RSD = 3,8 %; n = 10) Với mục đích giảm chi phí phân tích, khơng tiến hành khảo sát ảnh hưởng nồng độ AuIII mức cao 0,5 mg/L Chọn nồng độ AuIII 0,5 mg/L để tiến hành thí nghiệm 3.4 Ảnh hưởng thời gian điện phân làm giàu Thế điện phân làm giàu (Edep) Trong giai đoạn làm giàu áp vào điện cực đủ âm, HgII bị khử Hg kim loại, trình gọi trình làm giàu Hg kim loại tạo hỗn hống với Au kim loại giữ lại bề mặt điện cực làm việc Khoảng điện phân làm giàu khảo sát từ -0,7 đến -1,1 V (Bảng 4) 67 Tín hiệu von-ampe hịa tan anot xung vi phân thủy ngân điện cực than thủy tinh … Thế điện phân ảnh hưởng đến vi cấu trúc lớp màng vàng in situ hình thành điện cực than thủy tinh hiệu trình làm giàu Hg bề mặt điện cực Điều ảnh hưởng đến cường độ dòng đỉnh độ lặp lại kết ghi Ip Giá trị Ip tăng dần điện phân âm dần Khi Edep = -1,1 V, Ip đạt giá trị cực đại, độ lặp lại không cao Khi Edep = -0,9 V, Ip đạt giá trị tương đối lớn độ lặp lại kết tốt nên điện phân chọn để khảo sát điều kiện phân tích định lượng Hg phương pháp DP-ASV nghiên cứu Bảng Ảnh hưởng điện phân (Edep) làm giàu đến Ip Hg Edep (V) Ip (TB) (µA) RSD (%, n = 10) -0,7 2,32 10,2 -0,8 2,16 10,5 -0,9 2,31 5,9 -1,0 2,99 8,2 -1,1 3,23 12,5 ĐKTN: tdep = 300 s; Eclean = 0,9 V; tclean = 30 s; Estart = -0,9 V; Eend = 0,9 V; CAuIII = 0,5 mg/L; CHgII = g/L; CHClO4 = 0,001 M Thời gian điện phân làm giàu (tdep) Cường độ dòng đỉnh hòa tan phụ thuộc nhiều vào thời gian điện phân làm giàu Khi tăng thời gian điện phân làm giàu Ip tăng Tuy vậy, tăng thời gian làm giàu lớn, bề mặt điện cực có xu bão hịa chất phân tích, Ip tăng khơng đáng kể Bảng Ảnh hưởng thời gian điện phân làm giàu đến Ip Hg tdep (s) Ip (TB) (µA) RSD (%, n = 10) 210 3,03 5,7 240 3,38 5,7 270 2,90 4,0 300 5,50 4,7 330 4,40 8,6 360 4,32 14,3 ĐKTN: Edep = -0,9 V; Eclean = 0,9 V; tclean = 30 s; Estart = -0,9 V; Eend = 0,9 V; CAuIII = 0,5 mg/L; CHgII = g/L; CHClO4 = 0,001 M Để xác định thời gian điện phân làm giàu thích hợp tiến hành ghi I p thời gian điện phân tăng dần từ 210 s đến 360 s Với tdep khoảng từ 330 s đến 360 s, Ip độ lặp lại giảm dần Chọn tdep = 270 s để tiết kiệm thời gian phân tích làm giàu Ip đủ lớn để định lượng lượng vết Hg (Bảng 5) 3.5 Độ lặp lại, khoảng tuyến tính giới hạn phát Độ lặp lại Ghi Ip dung dịch HgII g/L lặp lại 10 lần (Hình 2) Giá trị RSD tính từ 10 kết đo lặp lại 6,0%, nhỏ nhiều giá trị độ lệch chuẩn phịng thí nghiệm (½ RSDR) tính theo hàm Horwitz [7] 17,76%, kết ghi Ip có độ lặp lại tốt 68 TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học, ĐH Huế Tập 17, Số (2020) Hình Các đường von-ampe hịa tan dung dịch HgII đo lặp lại (n = 10) ĐKTN: Edep = -0,9 V; tdep = 270 s; Eclean = 0,9 V; tclean = 30 s; Estart = -0,9 V; Eend = 0,9 V; CAuIII = 0,5 mg/L; CHgII = g/L; CHClO4 = 0,001 M Khoảng tuyến tính − Giới hạn phát Giới hạn định lượng Với điều kiện thích hợp nêu trên, tiến hành ghi Ip thủy ngân khoảng nồng độ từ 1,0 đến 8,0 g/L Kết thí nghiệm trình bày Hình cho thấy Ip có quan hệ tuyến tính với CHg khoảng nồng độ từ 0,1 đến 0,6 g/L Trong khoảng này, đường hồi quy tuyến tính (Hình 5) có dạng: y = 0.5683x + 0.5860 (R2 = 0,9967) Giới hạn phát giới hạn định lượng (xác định theo quy tắc 3σ [8]) phương pháp để xác định HgII 0,03 g/L 0,10 g/L, với thời gian điện phân làm giàu 270 s Khoảng tuyến tính quan hệ Ip−CHg 0,1 đến g/L Với giới hạn phát giới hạn định lượng thấp, sở khảo sát trình bày trên, phát triển phương pháp DP-ASV để định lượng lượng vết HgII phục vụ việc quan trắc thủy ngân mẫu nước tự nhiên 69 Tín hiệu von-ampe hịa tan anot xung vi phân thủy ngân điện cực than thủy tinh … 5 Ip (µA) Ip (µA) y = 0.5683x + 0.5860 R² = 0.9967 3 2 1 0 CHg (μg/L) CHg (μg/L) Hình Biến thiên cường độ dịng đỉnh Ip Hình Đường hồi quy tuyến tính Ip-CHg theo nồng độ Hg khoảng nồng độ 1−6 g/L ĐKTN: Edep = -0,9 V; tdep = 270 s; Eclean = 0,9 V; tclean = 30 s; Estart = -0,9 V; Eend = 0,9 V; CAuIII = 0,5 mg/L; CHgII = g/L; CHClO4 = 0,001 M KẾT LUẬN Trong dung dịch phân tích chứa AuIII 0,5 mg/L, HClO4 0,001 M, cường độ dòng đỉnh hòa tan von-ampe hòa tan anot xung vi phân HgII ghi lớn lặp lại tốt Với thời gian điện phân làm giàu 270 s, giới hạn phát phép đo Hg II 0,03 g/L, giới hạn định lượng 0,1 g/L, độ lệch chuẩn tương đối 10 lần đo Ip lặp lại 6,0% Khoảng tuyến tính phương pháp 0,1 đến 6,0 g/L Các điều kiện phân tích thích hợp chọn sở để phát triển phương pháp định lượng lượng vết HgII nước tự nhiên TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] J Sánchez, E Castillo, P Corredor, and J Ágreda (2011) Determination of mercury by anodic stripping voltammetry in aqua regia extracts, Port Electrochimica Acta, Vol 29, No 3, pp 197−210 [2] L.N Suvarapu, and S.O Baek (2015) Recent developments in the speciation and determination of mercury using various analytical techniques, J Anal Methods Chem [Online], Vol 2015, Article ID 372459 Website: https://www.hindawi.com/journals/jamc/2015/372459/ [3] A Manivannan, L Ramakrishnan, M.S Seehra, E Granite, J.E Butler, D.A Tryk, and A Fujishima (2005) Mecury detection at boron doped diomond electrodes using a rotating disk technique, J Electronal.Chem, Vol 557, pp 287-293 70 TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học, ĐH Huế Tập 17, Số (2020) [4] J W Moore, and S Ramamoorthy (1984) “Mercury”, Heavy metals in natural waters – Applied monitoring and impact assessment, 1st ed., Springer-Verlag New York Inc., USA, pp 125−134 [5] F Okcu, F N Ertas, H I Gokcel, and H Tural (2005) Anodic stripping voltammetric behavior of mercury in chloride medium and its determination at a gold film electrode, Turk J Chem Vol 29, pp 355 - 366 [6] A.M Ashrafi, Z Koudelkova, E Sedlackova, L Richtera, and V.V Adam (2018) Review−Electrochemical sensors and biosensors for determination of mercury ions, J Electrochem, Vol 165, No 10, pp B824-B834 [7] M Thompson, and P.J Lowthian (1995) A Horwitz-like function describes precision in a proficiency test, Analyst, Vol 120, pp 271−272 [8] J.N Miller, and J.C Miller (2010) “Calibration methods in instrumental analysis: regression and correlation”, Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry, 6th ed., Pearson Education Limited, UK, pp 124−127 DIFFERENTIAL PULSE - ANODIC STRIPPING VOLTAMMETRY SIGNALS OF MERCURY AT THE GOLD COATED GLASSY CARBON ELECTRODE Nguyen Thi Nhi Phuong1,2, Nguyen Van Hop2, Hoang Thai Long2* Department of Chemistry – Biology – Environmental Science, Pham Van Dong University, Quang Ngai Faculty of Chemistry, University of Sciences, Hue University * Email: hthailong@hueuni.edu.vn ABSTRACT Factors affecting the differential pulse anodic stripping voltammetry peak current of mercury have been investigated on the glassy carbon electrode modified with an in situ formed gold film In the analyte solution containing Au III 0.5 mg/L and HClO4 0.001 M, high stripping peak currents of HgII were obtained with good repeatability With a deposition time of 270 s, the detection limit for Hg II was of 0.03 g/L, the relative standard deviation of the 10 repeated I p measurements was 6.0% The linear detection range was from 0.1 to 6.0 g/L Keywords: Anodic stripping voltammetry, gold film, glassy carbon, Hg, mercury 71 Tín hiệu von-ampe hịa tan anot xung vi phân thủy ngân điện cực than thủy tinh … Nguyễn Thị Nhi Phương sinh năm 1979 Quảng Ngãi Bà tốt nghiệp cử nhân Hóa học vào năm 2001, tốt nghiệp thạc sĩ chuyên ngành Hóa phân tích vào năm 2005 Hiện bà giảng viên trường Đại học Phạm Văn Đồng, tỉnh Quảng Ngãi nghiên cứu sinh chun ngành Hóa phân tích trường Đại học Khoa học, ĐH Huế Lĩnh vực nghiên cứu: Phân tích vơ cơ, phân tích mơi trường Nguyễn Văn Hợp sinh năm 1956 Hà Tĩnh Ông tốt nghiệp Cử nhân Hoá học năm 1977 Trường Đại học Tổng hợp Hà Nội Ông nhận học vị Tiến sỹ năm 2001 Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội phong học hàm Phó giáo sư năm 2005 Hiện ơng Giảng viên cao cấp Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế Lĩnh vực nghiên cứu: Phát triển phương pháp von-ampe hịa tan phân tích vết kim loại độc; Quan trắc đánh giá chất lượng nước, Đánh giá nguồn nhiễm nước, khơng khí đất Hồng Thái Long sinh năm 1960 Ơng tốt nghiệp tiến sĩ Hóa học năm 2011 Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội, phong học hàm Phó giáo sư năm 2018 Hiện ơng giảng viên cao cấp Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế Lĩnh vực nghiên cứu: Hóa phân tích, Hóa học Kỹ thuật Môi trường 72 ... (Bảng 4) 67 Tín hiệu von- ampe hịa tan anot xung vi phân thủy ngân điện cực than thủy tinh … Thế điện phân ảnh hưởng đến vi cấu trúc lớp màng vàng in situ hình thành điện cực than thủy tinh hiệu trình... để định lượng lượng vết HgII phục vụ vi? ??c quan trắc thủy ngân mẫu nước tự nhiên 69 Tín hiệu von- ampe hòa tan anot xung vi phân thủy ngân điện cực than thủy tinh … 5 Ip (µA) Ip (µA) y = 0.5683x... hịa tan bị bóc khỏi bề mặt điện cực than thủy tinh Cuối cùng, xác định cường độ dòng đỉnh hòa tan (Ep, Ip) HgII từ đường von- ampe hòa tan xung vi phân thu Cường độ dòng đỉnh hòa tan Ip tín hiệu