Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định nitrit trong thực phẩm chế biến bằng phương pháp trắc quang động học xúc tác

TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học – ĐH Huế Tập 7, Số (2017) NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH NITRIT TRONG THỰC PHẨM CHẾ BIẾN BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG - ĐỘNG HỌC XÚC TÁC Nguyễn Văn Ly*, Khà Thị Phƣơng Thảo Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học - Đại học Huế * Email: nguyenvanly1955@gmail.com TÓM TẮT Bài báo nhằm nghiên cứu ảnh hưởng xúc tác nitrit đến tốc độ phản ứng oxi hoá thuốc thử Red congo (RC) kali bromat, môi trường axit mạnh Tốc độ phản ứng xác định cách đo thay đổi độ hấp thụ dung dịch Red congo theo thời gian bước sóng 570 nm Ảnh hưởng thông số nồng độ chất phản ứng, môi trường phản ứng, nhiệt độ, thời gian ion cản trở nghiên cứu lựa chọn Phương pháp đề xuất xác định nitrit khoảng nồng độ 10 – 510 µg/L với hệ số tương quan 0,9998 giới hạn phát 6,7 µg/L Độ lệch chuẩn tương đối sau lần xác định lặp lại mẫu chuẩn 2,3% (n = 3) Đã xây dựng quy trình phân tích áp dụng để xác định nitrit số mẫu thực phẩm chế biến (xúc xích, pa tê chả lụa) lưu hành siêu thị Big C Huế Kết cho thấy quy trình có độ thu hồi tốt Từ khóa Xác đinh nitrit, trắc quang- động học, thực phẩm MỞ ĐẦU Thực phẩm nhu yếu phẩm thiếu đời sốnghàng ngày người Nó cung cấp lượng, chất dinh dưỡng cho người lao động, phát triển trì sống Tuy nhiên, sử dụng thực phẩm không đảm bảo vệ sinh an tồn dẫn đến ngộ độc, tác hại không tốt cho sức khoẻ [8] Trong số hoá chất mà người ta dùng để bảo quản thực phẩm muối nitrit sử dụng phổ biến Các muối có hai cơng dụng: tạo màu cho cá thịt, đồng thời ngăn chặn loại vi khuẩn gây ngộ độc thịt [1], [6] Nitrit sinh muối nitrat (NO3-) vào thể người tham gia phản ứng khử dày đường ruột tác dụng men tiêu hoá [ 9] Nitrit phản ứng với Hemoglobin tạo thành methemoglobin làm khả vận chuyển oxi Hemoglobin Thông thường Hemoglobin chứa Fe2+ ion có khả liên kết với oxi Khi có mặt NO2- chuyển hố Fe2+ làm cho hồng cầu không làm nhiệm vụ chuyển tải O2 Nếu trì lâu dẫn tới tử vong 33 Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định nitrit thực phẩm chế biến … 2HbFe2+(O2) + NO2- + H2O → 2HbFe3+ + 2OH- + NO3- + O2 Sự tạo thành methemoglobin đặc biệt thấy rõ trẻ em Trẻ em mắc chứng bệnh thường xanh xao (bệnh blue baby) Do tác hại nitrit đến người nên việc nghiên cứu xác định hàm lượng nitrit thực phẩm cần thiết, đảm bảo an toàn cho người tiêu dùng Trong báo chúng tơi trình bày kết phân tích hàm lượng nitrit số thực phẩm chế biến lưu hành thành phố Huế phương pháp trắc quang động học [3] THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Thiết bị hoá chất -Thiết bị:Máy quang phổ UV – Vis hiệu V630 UV/Vis Spectrometer Jasco (Nhật);Cân phân tích điện tử (độ nhạy 0,1 mg); đồng hồ bấm giây… dụng cụ thủy tinh khác -Hoá chất: Các thuốc thử ( RC), chất chuẩn (NaNO2), kali bromat (KBrO3) hóa chất khác sử dụng hóa chất tinh khiết phân tích pha chế nước cất lần 2.2 Lấy mẫu xử lý mẫu Các đối tượng nghiên cứu: Xúc xích (sản phẩm cơng ty cổ phần Vissan), pate(sản phẩm công ty cổ phần C.P Việt Nam), chả lụa (sản phẩm công ty TNHH San Miguel) Các mẫu phân tích lấy ngẫu nhiên siêu thị Big C đợt từ tháng đến tháng năm 2016 Các mẫu sau mang bảo quản theo điều kiện ghi bao bì Xử lý mẫu theo tiêu chuẩn quy định [2], [4] 2.3 Phƣơng pháp phân tích Trong đề tài này, để phân tích hàm lượng nitrit thực phẩm chế biến, chọn phương pháp trắc quang động học xúc tác Phương pháp dựa ảnh hưởng xúc tác nitrit đến phản ứng kali bromat (BrO3-) với thuốc thử Red congo (RC) RC chất hữu có màu, hấp thụ λ=570 nm, bị oxi hóa RC tồn dạng oxy hố khơng màu Khi có mặt nitrit tốc độ phản ứng tăng nhanh làm cho độ hấp thụ giảm mạnh tỷ lệ thuận với nồng độ nitrit Có thể giả thiết chế phản ứng oxi hóa RC BrO3- môi trường axit sau: 10NO2- + 2BrO3- + 12H+ → 5N2O4 + Br2 + 6H2O (RC)Red + N2O4 → (RC)OX + 2NO2- + 2H+ (màu xanh) (không màu) Tốc độ phản ứng xác định thay đổi độ hấp thụ (ΔA) dung dịch phản ứng dung dịch phản ứng có mặt nitrit Dựa vào (ΔA) định lượng nitrit theo phương pháp cố định thời gian[5], [6], [7], [8] 34 TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học – ĐH Huế Tập 7, Số (2017) 2.4 Phƣơng pháp đánh giá độ tin cậy Độ tin cậy kết phân tích đánh giá thông qua đại lượng: RSD%, %RSDH, %Re %Rev Kết phân tích mẫu thực đánh giá dựa việc so sánh với tiêu chuẩn Quy định số 867/1998/QĐ-BYT Bộ Y tế [9] KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Bƣớc sóng hấp thụ thời gian phản ứng thích hợp 3.1.1 Phổ hấp thụ dung dịch RC có mặt BrO3- BrO3- + NO2Ghi phổ hấp thụ dung dịch hỗn hợp có thành phần sau: (1) RC + H2SO4 ; (2) RC + KBrO3 + H2SO4; (3) RC + KBrO3 + H2SO4 + NO2-trong khoảng bước sóng từ 450 – 650 nm Kết thu hình cho thấy, RC phản ứng chậm với KBrO3 môi trường axit (đường 2), có mặt nitrit, tốc độ phản ứng tăng lên đáng kể (đường 3) Điều cho thấy, nitrit có tác dụng xúc tác cho phản ứng oxi hố RC KBrO3 mơi trường axit Dựa vào kết hình cho thấy sử dụng hệ phản ứng oxi hoá RC KBrO3 với có mặt NO2- xác định tốc phản ứng cách đo độ hấp thụ bước sóng 570 nm theo thời gian 0.50 (1) (2) (3) 0.45 0.40  0.35 0.30 0.25 0.20 0.15 450 500 550 600 650  (nm) Hình Các phổ hấp thụ dung dịch RC mơi trường axit có mặt BrO3- NO2ĐKTN: CRC = 2,5.10-5 M; CH2SO4 = 0,3 M; CBrO3- = 10-3 M; CNO2- = 250 μg/L; t0 = 25 – 300C;t = 120 s 3.1.2 Chọn thời gian thích hợp để đo tốc độ phản ứng Đo độ hấp thụ theo thời gian dung dịch phản ứng ((1): RC + KBrO3 + H2SO4 ) dung dịch phản ứng có xúc tác ((2): RC + KBrO3 + H2SO4 + NO2- ) bước sóng  = 570 nm Khoảng thời gian đo tiến hành đo độ hấp thụ từ 60 – 135 s 35 Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định nitrit thực phẩm chế biến … 0.98 (1) (2) 0.96 0.94  0.92 0.90 0.88 0.86 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 t(s) Hình Sự thay đổi độ hấp thụ theo thời gian dung dịch phản ứng ĐKTN: CRC = 3,75.10-5 M; CH2SO4 = 0,3 M; CBrO3= 5.10-4 M;CNO2- = 250 μg/L; t0 = 25 – 300C Kết thu hình cho thấy: khoảng thời gian độ dốc đường A~ t khơng thay đổi chọn thời điểm khoảng thời gian để xác định tốc độ phản ứng Tuy nhiên để đảm bảo độ nhạy, độ xác phương pháp thuận tiện cho việc thực thí nghiệm chúng tơi chọn thời gian để đo độ hấp thụ 120 s 3.2 Khảo sát điều kiện thích hợp phản ứng 3.2.1 Ảnh hưởng loại axit Khảo sát ảnh hưởng loại axit vào thay đổi cường độ hấp thụ RC dung dịch phản ứng phản ứng xúc tác, kết thu bảng Bảng Sự thay đổi độ hấp thụ dung dịch phản ứng phản ứng xúc tác theo loại axit Loại axit Độ hấp thụ H2SO4 HCl H3PO4 A0 0,9229 0,1221 1,0157 AS 0,8476 0,1140 1,0082 ∆A 0,0753 0,0081 0,0075 Ghi chú: A0: Độ hấp thụ dung dịch phản ứng; As: Độ hấp thụ dung dịch phản ứng xúc tác; ∆A: Hiệu số độ hấp thụ, ∆A = A0 - As; ĐKTN: Caxit =0,3 M;CNO2-=250 μg/L;CRC =5.10-5 M;CBrO3-= 10-3 M;λ =570 nm;t0 =25 – 300C;t = 120 s Kết bảng cho thấy phản ứng oxi hố RC KBrO3 xảy mơi trường axit, với axit H2SO4 có giá trị hiệu số độ hấp thụ (ΔA) cao nhất, axit H2SO4 lựa chọn làm môi trường phản ứng 36 TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học – ĐH Huế Tập 7, Số (2017) 3.2.2 Ảnh hưởng nồng độ axit Ảnh hưởng nồng độ axit H2SO4 đến tốc độ phản ứng khảo sát khoảng nồng độ axit H2SO4 từ 0,15 – 0,75 M Kết thu hình cho thấy: nồng độ axit tăng từ 0,15 – 0,3 M tốc độ phản ứng xúc tác nhanh phản ứng nền, nên ΔA tăng, sau tốc độ phản ứng xúc tác giảm dần, nên ΔA giảm Do nồng độ axit H2SO4 0,3 M lựa chọn H2SO4 0.10 0.08  0.06 0.04 0.02 0.2 0.4 0.6 0.8 CH SO (M) Hình Sự phụ thuộc tốc độ phản ứng (∆A) theo nồng độ axit H2SO4 ĐKTN: CRC = 5.10-5 M; CNO2- = 250 μg/L; CBrO3- = 10-3 M; λ = 570 nm; t0 = 25 – 300C 3.2.3 Ảnh hưởng nồng độ KBrO3 Ảnh hưởng nồng độ BrO3- đến tốc độ phản ứng khảo sát khoảng từ 5.10-5 – 10-2 M Kết thu hình cho thấy, nồng độ BrO3- tăng từ 5.10-5 – 10-3 M tốc độ phản ứng xúc tác tăng nhanh phản ứng nên ΔA tăng, sau tốc độ phản ứng tăng so với phản ứng xúc tác giảm nên ΔA giảm Hình Sự phụ thuộc tốc độ phản ứng (ΔA) theo nồng độ BrO3ĐKTN: CNO2- = 250 μg/L; CRC = 5.10-5 M; CH2SO4 = 0,3 M; tpứ = 120 s; λ=570nm; t0 = 25 – 300C Vì nồng độ KBrO310-3 M lựa chọn 37 Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định nitrit thực phẩm chế biến … 3.2.4 Ảnh hưởng nồng độ thuốc thử RC Ảnh hưởng nồng độ RC đến tốc độ phản ứng khảo sát khoảng nồng độ 10-5 – 7,5.10-5 M Kết thu hình cho thấy: nồng độ tăng từ 10-5 –2,5.10-5 M tốc độ phản ứng xúc tác tăng nhanh phản ứng nên ΔA tăng, sau tốc độ phản ứng tăng so với phản ứng xúc tác nên ΔA giảm Vì nồng độ RC  2,5.10-5 M lựa chọn RC 0.08  0.06 0.04 0.02 0.00 1.0x10 -5 2.0x10 -5 3.0x10 -5 4.0x10 -5 5.0x10 -5 6.0x10 -5 7.0x10 -5 8.0x10 -5 CRC (M) Hình Sự phụ thuộc tốc độ phản ứng (ΔA) theo nồng độ RC ĐKTN: CNO2- = 250 μg/L; CH2SO4 = 0,3 M; CBrO3- = 10-3 M; tpứ = 120 s; λ = 570 nm; t0 = 25 – 300C 3.3 Ảnh hƣởng chất cản trở Kết khảo sát ảnh hưởng cản trở số anion cation thường gặp mẫu thực phẩm chế biến thu bảng Giới hạn ion cản ứng với nồng độ chất gây cản có mặt làm thay đổi > 10% tín hiệu so (∆A) với mẫu khơng có mặt ion gây cản Bảng Giới hạn ảnh hưởng số ion STT Ion cản trở 2+ 2+ - Ca , Zn , Cl ,Na NO32+ 2- Tỷ số ion Giới hạn nồng độ ion cản trở (ppm) (Ccản/CNO2- ) 500 2000 400 1600 + 3- Mg , SO4 , PO4 300 1200 Fe3+ , Cu2+ 200 800 150 600 3+ Al ĐKTN: CNO2- = 250 μg/L;CRC= 2,5.10-5M; CH2SO4= 0,3 M;CBrO3- = 10-3 M; tpứ=120 s; λ = 570 nm Kết cho thấy ảnh hưởng ion cản trở không đáng kể cho việc xác định lượng vết nitrit thực phẩm chế biến 38 TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học – ĐH Huế Tập 7, Số (2017) 3.4 Sự phụ thuộc tốc độ phản ứng (ΔA) vào nồng độ nitrit (CNO2-) Áp dụng điều kiện phản ứng thích hợp chọn tiến hành đo tốc độ phản ứng (ΔA) dung dịch nitrit có nồng độ khoảng 10 - 510 μg/L Xây dựng phương trình đường chuẩn đồ thị biểu diễn phụ thuộc ∆A – CNO2- Kết thu hình -3 0.16 -3 -4 -6 Y = (5,79.10 ± 1,41.10 ) + (3,04.10 ± 4,53.10 ).CNO R = 0,9998  0.12 0.08 0.04 0.00 100 200 300 400 500 CNO (g/L) - Hình Đường biểu diễn phụ thuộc tốc độ phản ứng (ΔA) vào nồng độ NO2- ĐKTN: CNO2- = 250 μg/L;CRC= 2,5.10-5 M;CH2SO4= 0.3 M;CBrO3- = 10-3 M;tpứ=120 s;λ = 570 nm Từ phương trình hồi quy biểu diễn phụ thuộc ∆A vào nồng độ nitrit tính giá trị đại lượng đánh giá độ tin cậy phương pháp xác định nitrit sau: Trong khoảng nồng độ NO2- từ 10 – 510 μg/L mối quan hệ ∆A CNO2- tuyến tính tốt, (R = 0,9998); giới hạn phát (LOD) 6,7 μg/L; giới hạn định lượng (LOQ) 22,4 μg/L 3.5 Đánh giá độ tin cậy phƣơng pháp 3.5.1 Độ lặp lại Tiến hành đo tốc độ phản ứng (∆A) dung dịch chuẩn nitrit phịng thí nghiệm với mức nồng độ 50 μg/L; 250 μg/L; 450 μg/L, tính kết theo phương trình đường chuẩn xây dựng Kết thu bảng Bảng Kết phân tích mẫu chuẩn phịng thí nghiệm độ xác phương pháp CNO2 Lần xác định ∆A CNO2-(µg/L)XD CNO2-(µg/L)TB %RSD %RSDH (µg/L)TC (n = 3) 0,0201 47,0 0,0202 47,4 48,0 3,0 12,6 50,0 0,0209 49,7 0,0807 246,2 0,0833 254,7 250,0 252,7 2,3 9,9 0,0840 257,0 0,1396 439,8 0,1429 450,6 450,0 445,1 1,2 9,0 0,1412 445,0 ĐKTN: CRC= 2,5.10-5 M, CH2SO4= 0.3 M;CBrO3- = 10-3 M; tpứ=120 s; λ = 570 nm 39 Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định nitrit thực phẩm chế biến … So sánh giá trị RSD RSDH ta thấy RSD ≤ ½ RSDH, phương pháp có độ xác đạt yêu cầu 3.5.2 Độ Độ đánh giá thơng qua việc phân tích mẫu chuẩn(RCM), nhiên khơng thể có mẫu chuẩn đối tượng nghiên cứu, chúng tơi sử dụng kết phân tích phương pháp tiêu chuẩn (ppTC)[2] để so sánhvới kết thu từ phương pháp nghiên cứu (ppNC) Kết phân tích mẫu chuẩn phịng thí nghiệm (CPTN) phương pháp thu bảng Bảng Kết đánh giá độ phương pháp phân tích mẫu chuẩn phịng thí nghiệm CNO2-(μg/L) CNO2- (μg/L) CNO2-(μg/L)CPTN Xác định theo ppTC (CTC) Xác định theo ppNC (CNC) %Re = (CTC – CNC)*100/CTC 50,0 46,5 48,0 3,2 250,0 248,8 252,7 1,6 450,0 454,5 445,1 2,1 ĐKTN: CRC= 2,5.10-5 M, CH2SO4= 0.3 M;CBrO3- = 10-3 M; tpứ=120 s; λ = 570 nm Kết bảng cho thấy sai lệch kết xác định theo phương pháp nghiên cứu phương pháp tiêu chuẩn 1,6 – 3,2% Từ kết bảng cho thấy phương pháp nghiên cứu có độ tốt 3.6 Xây dựng quy trình mẫu thực tế đánh giá độ tin cậy phƣơng pháp Áp dụng quy trình xử lý mẫu để xác định nitrat nitrit theoTCVN 7991-2009 thực phẩm đóng hộp [2], kết khảo sát điều kiện phản ứng khoảng xác định phương pháp Chúng tơi xây dựng quy trình phân tích hàm lượng nitrit thực phẩm chế biến sau: 3.6.1 Xử lý mẫu Mẫu thực phẩm xay nhuyễn, cân khối lượng mẫu m = 30 g, thêm mL natri borat bão hịa,100 mL nước cất nóng, ngâm chiết 500C – 600C khoảng 15 phút; để nguội đến nhiệt độ phòng; thêm mL K4[Fe(CN)6] 0,4 M; mLZn(CH3COO)2 10%; lần thêm hóa chất cần để yên20 – 30 phút Sau định mức đến thể tích V0= 250 mL, để lắng 30 phút Lọc lấy dịch lọc [2] 3.6.2 Xác định nitrit dịch chiết Lấy V1=1,5 mL mẫu dịch lọc; thêm chuẩn NaNO20,25 ppm (*); 1,5 mL RC 2,5.104 M; 1,5 mL H2SO4 M; 1,5 mL KBrO3 10-2 M; thêm nước cất đến thể tích V2 (V2=15 mL); đo độ hấp thụ λ=570 nm, tpu=120s 40 TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học – ĐH Huế Tập 7, Số (2017) 3.6.3 Tính hàm lượng nitrit mẫu Hàm lượng nitrit tính theo cơng thức: X mg(N- NO2)/Kg = (a V2 V0.1000)/(b V1.1000.m) Trong đó: - a,b hệ số chắn hệ số góc phương trình đường thêm chuẩn - m, V0, V1, V2 khối lượng thể tích dung dịch mẫu theo quy trình xử lý mẫu (*) Thêm chuẩn với thể tích 0; 0,9; 1,2 1,5mL dung dịch NaNO2 0,25 ppm Để đánh giá độ quy trình phân tích, chúng tơi phân tích song song mẫu thực thêm chuẩn sau tính độ thu hồi Kết phân tích đánh giá độ thu hồi bảng cho thấy quy trình phân tích nitrit cho kết có độ tốt Bảng Kết phân tích hàm lượng nitrit mẫu thực phẩm chế biến Hàm lƣợng Mẫu Nitrit (mg (N-NO2-)/Kg) Xúc xích bị(n=3); NSX:21/6/2016 1,730±0,007 HSD: 21/9/2016 RSD=0,186% Pate (n=3);NSX: 18/7/2016 0,436±0,002 HSD:16/8/2016 RSD=0,397% Chả lụa (n=3);NSX:16/6/2016 0,207±0,001 HSD: 14/8/2016 RSD=0,483% Độ thu hồi nitrit(%) 100,1 99,9 100,2 KẾT LUẬN Với kết thu trên, đến kết luận sau: - Đã tìm điều kiện thích hợp nồng độ giới hạn chất cản trở để phân tích nitrit phương pháp trắc quang – động học xúc tác - Với phương pháp này, xác định nitrit dung dịch có nồng độ khoảng10 – 510 µg/L với độ xác độ tốt với RSD = 1,2 – 3,0% Re = 1,6 – 3,2% - Đã xây dựng quy trình xác định nitrit mẫu thực phẩm chế biến, kết cho thấy quy trình phân tích đạt độ tốt Rev = 99,9 – 100,2% 41 Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định nitrit thực phẩm chế biến … TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Lê Thị Ánh Nguyệt, (2012), Nghiên cứu xác định nitritvànitrat phương pháp trắc quang động học xúc tác, Luận văn Thạc sĩ, Đại học Khoa học Huế [2] Uỷ ban khoa học Nhà nước, (2009), TCVN7991 – 2009 - Đồ hộp thịt rau – Phương pháp xác định hàm lượng nitrit nitrat, Hà Nội [3] Zenovia Moldovan, (2012), “Spectrophotometric determination of nitrite by its catalytic”, Bull Chem Soc Ethiop 26(2) [4] R Michalski, I.Kurzyca, (2006) Determination of Nitrogen Species (Nitrate, Nitrite and Ammonia Ions) in Environmental Samples by Ion Chromatography, Polish Journal of Environmental Studies, Vol.15, No.1(2006), 5-18 [5] M.J Moorcroft, J Davis, R.G Compton, (2001), “Detection and determination of nitrate and nitrite: a review”, M.J Moorcroft etal./Talanta, 54 (2001) 785–803 [6] Greenberg A.E, Trusell R.R, Clesceri L.S, (1985), Standard methods for the examination of water and wastewater, 16th, Ed, APHA, USA, pp.233-243 [7] Z Moldovan (2012), “Spectrophotometric determination of nitrite by its catalytic effect on the oxidation of congo red with bromate”, Analytical Chemistry, University of Bucharest, Vol 26(2), pp 159 – 169 [8] http://docx.vn/tai-lieu/28480/Nitrates-Nitrits-trong-thuc-pham.tailieu [9] http://www.scribd.com/doc/55348868/Nitrat-Nitrit-daihoc-com-Vn STUDY ON THE ESTABLISHMENT OF PROCEDURE FOR DETERMINATING NITRITE CONTENTS IN FOOD BY KINETIC CATALYTIC SPECTROPHOTOMETRIC METHOD Nguyen Van Ly*, Kha Thi Phuong Thao Department of Chemistry, Hue University College of Sciences * Email: nguyenvanly1955@gmail.com ABSTRACT In this article, we studied the catalytic effect of nitrite to oxidation reaction rate of Congo Red (CR) by bromate in strongly acidic solution The reaction rate was monitored spectrophotometrically by measuring the decrease in absorbance of Congo Red (CR) at 570 nm The effects of important parameters such as reaction time, concentration of 42 TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học – ĐH Huế Tập 7, Số (2017) reagents, and foreign ions on the reaction rate were also investigated As the result, the proposed method can determine nitrite concentration in the range of 10 - 510 μg/L with correlation coefficient of 0,9998 and detection limit of 6,7 μg/L The relative standard deviation of the determination is 2,3% (n=3) A procedure of analysis established and applied to determine of nitrite content in some food samples (like sausage, pate and pork bologna) that currently selling in Hue city’s Big C supermarket In the conclusions, the results indicated that the procedure has a good recovery Keywords: bromate determination, kinetic- catalytic-nitrite, red congo, spectrophotometric 43 ... chuẩn quy định [2], [4] 2.3 Phƣơng pháp phân tích Trong đề tài này, để phân tích hàm lượng nitrit thực phẩm chế biến, chọn phương pháp trắc quang động học xúc tác Phương pháp dựa ảnh hưởng xúc tác. .. thấy quy trình phân tích đạt độ tốt Rev = 99,9 – 100,2% 41 Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định nitrit thực phẩm chế biến … TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Lê Thị Ánh Nguyệt, (2012), Nghiên cứu xác định. .. kết xác định theo phương pháp nghiên cứu phương pháp tiêu chuẩn 1,6 – 3,2% Từ kết bảng cho thấy phương pháp nghiên cứu có độ tốt 3.6 Xây dựng quy trình mẫu thực tế đánh giá độ tin cậy phƣơng pháp