Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống
1
/ 96 trang
THÔNG TIN TÀI LIỆU
Thông tin cơ bản
Định dạng
Số trang
96
Dung lượng
1,83 MB
Nội dung
i BӜGIÁO DӨ&9¬Ĉ¬27 ҤO ĈҤI HӐ&Ĉ¬1 ҸNG +8ǣ1+7+ӎ1*Ӑ&1, NGHIÊN CӬU TӘNG HӦP VÀ ӬNG DӨNG ĈӆXӰ LÝ MӜT SӔ CHҨT THҦI HӲ8&Ѫ CӪA XÚC TÁC QUANG ZnO/SBA-15 Chuyên ngành +yDKӳXFѫ Mã sӕ : 60 44 27 LUҰ19Ă17+ Ҥ&6Ƭ.+2$+ ӐC 1JѭӡLKѭӟQJGүQNKRDKӑF 3 9®9,ӈ1 Ĉj1 ҹng ±1ăP ii /Ӡ,&$0Ĉ2$1 7{LFDPÿRDQÿk\OjF{QJWUuQKQJ &iF V͙ OL͏X N͇W TX̫ QrX WURQJ O ÿ˱ͫFDLF{QJE͙WURQJḘWNǤF{QJWU Tác giҧ HuǤnh ThӏNgӑc Ni iii MӨC LӨC MӢĈҪU 1 Tính cҩ p thiӃ t cӫDÿ Ӆtài Mөc tiêu nghiên cӭu Ĉ ӕLWѭ ӧng phҥ m vi nghiên cӭu 3KѭѫQJSKiSQJKLrQF ӭu BӕcөFÿ Ӆtài Tәng quan tài liӋ u nghiên cӭu &+ѬѪ1* TӘNG QUAN LÝ THUYӂT 1.1 VҰT LIӊU MAO QUҦN TRUNG BÌNH 1.1.1 Vұ t liӋ u mao quҧ n 1.1.2 Vұ t liӋ u mao quҧ n trung bình 1.1.3 Mӝ t sӕFѫFK Ӄtҥ o thành vұ t liӋ u mao quҧ n trung bình 1.2 GIӞI THIӊU VӄVҰT LIӊU MAO QUҦN TRUNG BÌNH SBA-15 12 1.2.1 Tәng hӧp 12 1.2.2 BiӃ n tính 14 1.2.3 Ӭng dө ng 17 1.3 CÁC VҰT LIӊU XÚC TÁC QUANG 19 1.3.1 Khái niӋ m xúc tác quang 19 1.3.2 Các vұ t liӋ u xúc tác quang thông dө ng 22 1.3.3 Vài nét vӅkӁ m oxit (ZnO) xúc tác quang 22 14 GIӞI THIӊU VӄXANH METYLEN 24 &+ѬѪ1* THӴC NGHIӊM 25 2.1 TӘNG HӦP VҰT LIӊU XÚC TÁC 25 2.1.1 Hóa chҩ t dө ng cө 25 2.1.2 Tәng hӧp vұ t liӋ u mao quҧ n trung bình SBA-15 25 iv 2.1.3 Tәng hӧp vұ t liӋ u ZnO/SBA-15 26 2.1.4 Pha tҥ S1LWѫ 1 Yj% ҥ c (Ag) ZnO/SBA-15 27 &È&3+ѬѪ1*3+È3Ĉ Һ&75Ѭ1*9 ҰT LIӊU 28 3KѭѫQJSKiSQKL Ӊ u xҥtia X (X-ray Diffraction) 28 2.2.2 3KѭѫQJSKiSKL Ӈ QYLÿL Ӌ n tӱtruyӅ n qua (TEM) 30 2.2.3 3KѭѫQJSKiSKL Ӈ QYLÿL Ӌ n tӱquét (SEM) 31 2.2.4 Phәhӗ ng ngoҥ i (IR) 32 2.2.5 3KѭѫQJSKiSÿ ҷ ng nhiӋ t hҩ p phө- khӱhҩ p phөQLWѫ ӣ77K 33 2.2.6 PhәTXDQJ Ӌ n tӱÿL tia X (X-ray photoelectron spectroscopyXPS) 34 2.3 THӰHOҤT TÍNH XÚC TÁC 34 2.4 QUÁ TRÌNH TÁI SINH XÚC TÁC 35 2.5 XӰ/é1Ѭ ӞC THҦI 35 &+ѬѪ1* KӂT QUҦVÀ THҦO LUҰN 37 Ĉ Һ&75Ѭ1*9 ҰT LIӊU nZnO/SBA-15 37 3.2 ĈҺ&75Ѭ1*9 ҰT LIӊU N-30ZnO/SBA-15, Ag-N-30ZnO/SBA-15 45 3.3 KHҦO SÁT HOҤT TÍNH XÚC TÁC QUANG 57 3.3.1 Hoҥ t tính xúc tác quang cӫa N-ZnO/SBA-15 57 3.3.2 Hoҥ t tính xúc tác quang cӫa Ag-3N-30ZnO/SBA-15 66 3.3.3 Quá trình tái sinh xúc tác 69 3.4 ӬNG DӨNG XӰ LÝ NѬӞC THҦI HӲ8&Ѫ& ӪA VҰT LIӊU XÚC TÁC QUANG 5Ag-3N-30ZnO/SBA-15 71 KӂT LUҰN VÀ KIӂN NGHӎ 73 CƠNG TRÌNH CƠNG BӔ/,Ç148$1Ĉ ӂN LUҰN 9Ă1 75 TÀI LIӊU THAM KHҦO 76 QUYӂ7Ĉ ӎ 1+*,$2Ĉ ӄTÀI LUҰ19Ă1 PHӨLӨC v DANH MӨC CÁC KÝ HIӊU VÀ CHӲ VIӂT TҲT CÁC KÝ HIӊU C NӗQJÿ ӝ(mol/l) Ȝ %ѭ ӟc sóng (nm) P Áp suҩ t (atm) CHӲ VIӂT TҲT BET Brunauer ±Emmett ±Teller BOD 1KXFҫXR[LVLQKKӑF COD 1KXFҫXR[LKyDKӑF Ĉ+&7 ĈӏQKKѭӟQJFҩXWU~F IR Infrared radiation MQTB 0DRTXҧQWUXQJEuQK MCM-41 9ұWOLӋX047%FyFҩXWU~ MCM-48 9ұWOLӋX047%Fy FҩXWU~FOұSSKѭѫ MCM-50 9ұWOLӋX047%FyFҩXWU~ M41S +ӑYұWOLӋX047%GRKmQJ P123 Poly(ethylene oxide)-Poly(propylene oxide)Poly(ethylene oxide) SBA Santa Barbara amorphous SBA-15 9ұWOLӋX047%FyFҩXWU~ g SEM Scanning Electron Microscopy TEM Trasmission Electron Microscopy TEOS Tetraethoxylsilane XRD X-Ray Diffraction XPS X-ray photoelectron spectroscopy UV-Vis Ultraviolet ±Visible vi DANH MӨC CÁC BҦNG SӕhiӋ u Tên bҧng bҧng Trang 1.1 Mӝ t sӕthơng tin vӅxanh metylen 24 2.1 Danh mөc hóa chҩ WGQJWURQJÿ Ӆtài 25 2.2 2.3 Khӕ LOѭ ӧQJWtQKWRiQWKHROѭ ӧng tҭ m mү u n-ZnO/SBA-15 27 Khӕ LOѭ ӧQJWtQKWRiQWKHROѭ ӧng tҭ m mү u m-Ag-3N-30-ZnO/SBA-15 28 vii DANH MӨC CÁC HÌNH VӀĈ Ӗ THӎ SӕhiӋ u Tên hình vӁ hình vӁ Trang 1.1 Phân loҥ i mao quҧ n cӫa IUPAC 1.2 Sѫÿӗtәng quát hình thành vұ t liӋ u mao quҧ n 1.3 &ѫFK Ӄsҳ p xӃ p silicat ӕng 10 1.4 &ѫӃFK ÿ ӅnghӏsӵbiӃ Q әiÿ cӫa hӋsilicat-chҩ W Ĉ+&7 thành dҥ ng lӟS VDX ÿy MQTBOj lө FSKD OăQJ ) pha $ MQTB lөF OăQJ ұ Qӧ ÿѭ cQK sӵphù hӧp mұ W ӝÿL ÿӋ n tích; (B) sӵghép tҩ m kanemite xung quanh nhӳng phân tӱchҩ WĈ+&7W ҥ o thành cҩ u trúc lөFOăQJ MQTB 1.5 11 Cҩ u trúc SBA-15 sau phҧ n ӭng ӣ50o&QKѭQJWUѭ ӟc thӫy nhiӋ t 13 1.6 4XiWUuQKQJѭQJW өtҥ o sҧ n phҭ m biӃ QWtQKÿ ӗ ng thӡi 16 1.7 6ѫÿ ӗphҧ n ӭng biӃ n tính sau tә ng hӧp 17 1.8 HӋthӕng mesopore micropore cӫ a SBA-15 18 2.1 Minh hoҥcҩ u trúc lө FOăQJF ӫa vât liӋ u theo XRD 30 2.2 &iF ӡQJ ÿѭ ҷ ngÿnhiӋ t hҩ p phө-khӱhҩ p phөtheo phân loҥ i IUPAC 34 3.1 Hình ҧ nh dҥ ng bӝ t cӫ a SBA-15 37 3.2 Giҧ Qÿ ӗnhiӉ u xҥtia X cӫa SBA-15 38 3.3 Giҧ Qÿ ӗnhiӉ u xҥtia X mү u xúc tác nZnO/SBA-15 39 3.4 Phәhӗ ng ngoҥ i cӫa SBA-15 (a); 20ZnO/SBA-15 (b); 30ZnO/SBA-15 (c) 40ZnO/SBA-15 (d) 3.5 40 3KyQJÿ ҥ i cӵFÿ ҥ i hҩ p thөcӫa SBA-15 (a); 20ZnO/SBA15 (b); 30ZnO/SBA-15 (c) 40ZnO/SBA-15 (d) vùng tӯÿ Ӄ n 1000 cm-1 41 viii 3.6 Ĉѭ ӡng cong hҩ p phөvà giҧ i hҩ p phөN2 ӣ77K cӫa SBA15 (a); 20ZnO/SBA-15 (b); 30ZnO/SBA-15 (c) 40ZnO/SBA-15 (d) 3.7 42 Ҧnh TEM mү u xúc tác SBA-15 (A); 20ZnO/SBA-15 (B); 30ZnO/SBA-15 (C) 40ZnO/SBA-15 (D) 3.8 43 Ҧnh SEM mү u xúc tác SBA-15 (A); 20ZnO/SBA-15 (B); 30ZnO/SBA-15 (C) 40ZnO/SBA-15 (D) 44 3.9 Giҧ Qÿ ӗnhiӉ u xҥtia X cӫa mү u xúc tác 45 3.10 Ҧnh TEM mү u xúc tác 30ZnO/SBA-15 (A); 3N-30ZnO/SBA-15 (B); Ag-3N-30ZnO/SBA-15 (C) 3.11 46 Ҧnh SEM mү u xúc tác 30ZnO/SBA-15 (A); 3N-30ZnO/SBA-15 (B); Ag-3N-30ZnO/SBA-15 (C) 3.12 47 Ĉѭ ӡng cong hҩ p phөvà giҧ i hҩ p phөN2 ӣ77K cӫ a 30ZnO/SBA-15 (a); 3N-30ZnO/SBA-15 (b) Ag-3N30ZnO/SBA-15 (c) 3.13 48 Ҧnh cӫa sҧ n phҭ m 30ZnO/SBA-15 (a), 1N-30ZnO/SBA-15 (b), 2N-30ZnO/SBA-15 (c), 3N30ZnO/SBA-15 (d) 3.14 49 PhәUV-vis trҥ ng thái rҳ n cӫa 30ZnO/SBA-15 (a), 1N-30ZnO/SBA-15 (b), 2N-30ZnO/SBA-15 (c), 3N30ZnO/SBA-15 (d) 3.15 50 Ҧnh cӫa sҧ n phҭ m 30ZnO/SBA-15 (a), 3N30ZnO/SBA-15 (b) 5-Ag-3N-30ZnO/SBA-15 (c) 3.16 51 PhәUV-vis trҥ ng thái rҳ n cӫa 30ZnO/SBA-15 (a), 3N30ZnO/SBA-15 (b) 5-Ag-3N-30ZnO/SBA-15 (c) 3.17 Phә hӗ ng ngoҥ i cӫa 30ZnO/SBA-15 (a), 30ZnO/SBA-15 (b) 5-Ag-3N-30ZnO/SBA-15 (c) 52 3N53 ix 3.18 PhәXPS cӫa 3N-30ZnO/SBA-15 54 3.19 PhәXPS cӫa Zn 2p 3N-30ZnO/SBA-15 54 3.20 PhәXPS cӫa N 1s 3N-30ZnO/SBA-15 55 3.21 PhәXPS cӫa 5-Ag-3N-30ZnO/SBA-15 56 3.22 PhәXPS cӫa 5-Ag 3d Ag-3N-30ZnO/SBA-15 56 3.23 PhәUV-vis cӫ a dung dӏ FK [DQK PHW\OHQ ӧc xúc ÿѭ tác quang hóa bӣi 3N-30ZnO/SBA-15 ӣnhiӋ W ӝnung ÿ khác 4500C (a); 5000C (b); 5500C (c) ӣcác thӡi ÿL Ӈ PNKiFQKDXGѭ ӟLÿqQ: 3.24 57 ĈӗthӏbiӇ u diӉ n sӵbiӃ nÿ әi nӗ QJÿ ӝcӫ a xanh metylen ÿѭ ӧc xúc tác quang hóa bӣi 3N-30ZnO/SBA-15 ӣcác nhiӋ W ӝnung ÿ khác 4500C; 5000C;5500C tҥ i thӡLÿL Ӈ PNKiFQKDXGѭ ӟLÿqQ: 3.25 58 PhәUV-vis cӫ a dung dӏ FK [DQK PHW\OHQ ӧc xúc ÿѭ tác quang hóa bӣi 1N-30ZnO/SBA-15 (a), 2N-30ZnO/SBA-15 (b), 3N-30ZnO/SBA-15 (c) , 4N30ZnO/SBA-15 (d) ӣcác thӡLÿL Ӈ PNKiFQKDXGѭ ӟi ánh sáng mһ t trӡi 3.26 59 ĈӗthӏbiӇ u diӉ n sӵbiӃ Qÿ ә i nӗQJÿ ӝcӫa xanh metylen ÿѭ ӧc xúc tác quang hóa bӣi 1N-30ZnO/SBA-15; 2N30ZnO/SBA-15; 3N-30ZnO/SBA-15, 4N-30ZnO/SBA=15 ӣcác thӡLÿL Ӈ PNKiFQKDXGѭ ӟi ánh sáng mһ t trӡi 3.27 60 PhәUV-vis cӫ a dung dӏ FK [DQK PHW\OHQ ӧc xúc ÿѭ tác quang hóa bӣi 3N(tӍlӋ1:2)-30ZnO/SBA-15 (a), 3N(tӍ lӋ1:3)-30ZnO/SBA-15 (b), 3N(tӍlӋ1:4)-30ZnO/SBA-15 (c) ӣcác thӡi ÿL Ӈ PNKiFQKDXGѭ ӟLÿqQ:61 34 +uQK&iFÿ˱ ͥQJÿ ̻ ng nhi͏ t h̭ p phͭ-kh͵h̭ p phͭtheo phân lo̩ i IUPAC Ĉѭ ӡQJÿ ҷ ng nhiӋ t kiӇ u I WURQJKuQKWѭѫQJ ӭng vӟi vұ t liӋ u vi mao quҧ n hoһ c khơng có mao quҧ n KiӇ u II kiӇ u III cӫa vұ t liӋ u mao quҧ n có mao quҧ n lӟQ G!QP Ĉѭ ӡQJÿ ҷ ng nhiӋ t kiӇ u IV V WѭѫQJ ӭng vұ t liӋ u có MQTB KiӇ u bұ c thang VI gһ p DiӋ n tích bӅmһ WULrQJWKѭ ӡQJÿѭ ӧc tính WKHR SKѭѫQJ± SKiS Emmett ±7HOOHU %UXQDXHU %(7 7KHR này, diӋ n tích bӅmһ Wÿѭ ӧc tính dӵa diӋ n tích bӅmһ t bӏchiӃ m giӳbӣi phân tӱkhí hҩ p phөÿѫQ ӟp O bӅmһ t vұ t liӋ u Phân bӕNtFK ӟc mao WKѭ quҧ QFNJQJFyWK Ӈÿѭ ӧc tính bӣi nhiӅ XSKѭѫQJSKiSNKiFQK ng dө ng nhҩ WOjSKѭѫQJSKiS%DUUHW-R\QHU Thc nghi͏ m: Các mү Xÿѭ ӧFÿ һ FWUѭQJÿ ҷ ng nhiӋ t hҩ p phө- khӱhҩ p phөQLWѫ WUrQ ӣ. $6$3 ӟF 7Uѭ NKL ÿR ү Xӧ ÿѭ c xӱ FiF lý chânP không ӣ1500C giӡ 2.2.6 PhәTXDQJÿL Ӌ n tӱtia X (X-ray photoelectron spectroscopy-XPS) Phә;36 ӧcÿѭ ghi phәkӃESCALab 250 (Thermo Scientific Corporation) vӟi mӝt nguӗ n tia X ÿѫQ ҳ c cӫ V a Al KĮ H9 Oѭ ӧng liên kӃ Wÿѭ ӧc chuҭ n bӣi sӱdөQJ&V H9 ӝphân giҧ LQăQJ Oѭ ӧng 0,48 eV mӛLEѭ ӟFTXpWOjH9Ĉ ӕi vӟi phәXPS dҧ i hóa trӏ , mӛLEѭ ӟc quét 0,05 eV 2.3 THӰ HOҤT TÍNH XÚC TÁC 35 Hoҥ t tính quang hoá cӫD[~FWiFÿѭ ӧFÿiQKJLiG ӵa khҧQăQJSKkQ hӫy hӧp chҩ t hӳXFѫGѭ ӟi tác dө ng cӫa ánh sáng Trong nghiên cӭu chúng W{L ÿiQK ҥ t tính JLi xúc tác qua KR khҧ QăQJSKkQK ӫy xanh metylen Gѭ ӟi ánh sáng mһ t trӡi khoҧ ng thӡi gian tӯ 9Kÿ Ӄ n 15KYjGѭ ӟLiQKViQJÿqQGk\WyF (loҥ i 40W, 100W, 200W)ÿqQ halogen (200W) Quy trình thӵc hiӋ QQKѭVDX / ҩ y 0,2 g xúc tác cho vào cӕc 250 ml sau ÿyFKRWL Ӄ p 50 ml dung dӏ ch xanh metylen (100 mg/l), dùng giҩ y bҥ c bӑ c kín cӕFVDXÿyNKX ҩ \ÿ Ӆ u cӕc máy khuҩ y tӯtrong 30 phút (khuҩ y bóng tӕ L ÿ Ӈcho trình hҩ p phө-giҧ i hҩ p phөcân bҵ ng, dӯng khuҩ y, rút khoҧ ng POÿHPOLWkPVDXÿyFKRYjRO ӑ Mү XQj\ÿѭ ӧc ký hiӋ u t0 Gӥgiҩ y bҥ c tiӃ p tөc khuҩ \ÿ Ӆ u cӕ c hӣGѭ ӟLÿL Ӆ u kiӋ n ánh sáng mһ t trӡiiQKViQJ Gk\WyFÿqQKDORJHQ Dӯng khuҩ y vӟi thӡLJLDQWѭѫQJ ӭng t = giӡ; giӡ; giӡ; giӡ; giӡvà giӡ, li tâm lҩ y dung dӏ ch cho vào lӑvӟi ký hiӋ u mү u ti vӟLL «1 ӗQJÿ ӝxanh metylen mү u dung dӏ ch sau phҧ n ӭQJWKXÿѭ ӧc ӣcác thӡLJLDQNKiFQKDXÿѭ ӧF[iFÿ ӏ nh bҵ QJSKѭѫQJ SKiSÿRTXDQJWUrQPi\89 -vis hiӋ u Jenway 6800 cӫa Anh 2.4 QUÁ TRÌNH TÁI SINH XÚC TÁC Chҩ t xúc tác sau sӱdө ng làm xúc tác lҫ n thӭ1 rӗ LÿHP[~FW lҫ n thӭ2, lҫ n thӭ«&KRÿ Ӄ n gҫ QQKѭP ҩ t hoҥ t tính xúc tác tách khӓi dung dӏ FK[DQKPHW\OHQÿHPV ҩ y ӣ1000C 3h, rӗ i nung ӣ4500C 1h ÿ ӕi vӟi xúc tác 3N-30ZnO/SBA-15) , nung ӣ3500&WURQJK ÿ ӕ i vӟi xúc tác 5Ag-3N-30ZnO/SBA- Yjÿѭ ӧc sӱdөng trӣlҥ i 2.5 XӰ /é1Ѭ ӞC THҦI ĈӇÿiQKJLiFK ҩ WOѭ ӧQJQѭ ӟc thҧ LQJѭ ӡi ta dӵa nhiӅ u thơng sӕquan trӑ QJQKѭ&2'%2'FK ӍWLrX(&ROL«WUR QJÿyP ӝt thông sӕquan trӑ ng KD\WKѭ ӡng gһ SÿyOj&2' 36 Khái niӋ m COD (nhu cҫ u oxi hóa hӑF OjOѭ ӧng oxi cҫ n thiӃ t cho trình oxi hóa hӧp chҩ t hӳX Fѫ WURQJ ӟc thành CO2Qѭ Yj ӟc.Qѭ Mӝt sӕ thông sӕvӅtiêu chuҭ Q&2'WURQJQѭ ӟc thҧ i công nghiӋ p ӣViӋ t Nam là: i 1ѭ ӟc thҧ i loҥ L$ &2'PJOFyWK Ӈÿәvào thӫy vӵFWKѭ ӡng ÿѭ ӧc dùng làm nguӗQQѭ ӟc cho mөFÿtFKVLQKKR ҥ t i 1ѭ ӟc thҧ i loҥ L% PJO &2'P ӧFÿ әvào thӫy vӵc nhұ QQѭ ӟc thҧ i khác trӯcác nguӗ QQѭ ӟc cho mөFÿtFK sinh hoҥ t i 1ѭ ӟc thҧ i loҥ L& PJO &2'PJ Ӎÿѭ ӧc phép thҧ i vào FiFQѫLÿѭ ӧFTX\ÿ ӏ QKQKѭK ӗchӭDQѭ ӟc thҧ Lÿѭ ӧc xây riêng, cӕ ng dү Qÿ Ӄ n nhà máy xӱOêQѭ ӟc thҧ i tұ SWUXQJ« Trong nghiên cӭu này, tiӃ n hành xӱlý VѫE ӝQѭ ӟc thҧ i cӫ a nhà máy dӋ t Thӫ\'ѭѫQJ7KjQK3K ӕHuӃ Cách tiӃ n hành thí nghiӋ m: Cân 0,2 g xúc tác (5%Ag-N(1:3)- 30%ZnO/SBA-15) cho vào cӕF PO VDX Ӄ S ÿy ӟcPO FKR thҧ i Qѭ WL Dùng giҩ y bҥ c bӑc kín cӕ FVDXÿyNKX ҩ \ÿ Ӆ u cӕc máy khuҩ y tӯtrong 30 phút (khuҩ y bóng tӕ i) TiӃ p tөc khuҩ y giӡGѭ ӟLiQKViQJÿqQ dây tóc 200W Li tâm lҩ y dung dӏ FK;iFÿ ӏ nh COD cӫa mү XQѭ ӟc thҧ LEDQÿ ҫ u mү Xÿm[ ӱlý tҥ i trung tâm phân tích kiӇ m nghiӋ P%uQKĈ ӏ nh &+ѬѪ1* 37 KӂT QUҦVÀ THҦO LUҰN 3.1 ĈҺ&75Ѭ1*9 ҰT LIӊU nZnO/SBA-15 1Kѭ ÿm QyL ҫ n Tә ng WURQJ quan tài liӋ u,SK bҧ n thân vұ t liӋ u SBA-15 chӭa nhóm SiO2 WUXQJKzDÿL Ӌ n khơng có nhiӅ XWkPD[tW'R có nhiӅ u tác dө ng xúc tác cho phҧ n ӭng Vì thӃ , vҩ Qÿ Ӆÿһ t phҧ i biӃ n tính bӅmһ t cӫa vұ t liӋ u SBA-ÿ Ӈlàm cho hoҥ Wÿ ӝQJKѫQWăQJ ӕtâm xúc tác NhiӋ m vөcӫ D Ӆÿ tài nghiên cӭu phân tán ZnO biӃ n tính lên SBA-15, thӃchúng tơi bҳ Wÿ ҫ u tӯviӋ c nghiên cӭu tәng hӧp SBA-15 Trong ÿӅtài này, QKѭ ÿm WUuQK ҫ n Tәng Ej\ hӧp, SBA- WURQJ ѭӧcÿtә ng SK hӧp bҵ QJSKѭѫQJSKiSWK ӫy nhiӋ t vӟi nguӗn cung cҩ p silic TEOS sӱdө ng 3QKѭP ӝt chҩ WĈ+&7&K ҩ t rҳ n tách trình kӃ t tinh thӫy nhiӋ t có cҩ u trúc mao quҧ n trung bình trұ t tӵchӭa bên chҩ WĈ+&7J ӑi SBA-15 dҥ ng tәng hӧp, sau loҥ i bӓchҩ WĈ+&7WDWKXÿѭ ӧc SBA-15 có dҥ ng bӅQJRjLQKѭVDX Hình 3.1 Hình ̫nh d̩ng b͡ t cͯa SBA-15 Giҧ Qÿ ӗnhiӉ u xҥtia X cӫa SBA-15 dҥ ng tәng hӧSÿѭ ӧc trình bày 38 hình 3.2 cho thҩ y pic thӭnhҩ WFyFѭ ӡQJÿ ӝmҥ nh có chӍsӕmһ t 100 WѭѫQ g ӭng vӟi cҩ XWU~Fÿ ӕ i xӭng lөFOăQJ KH[DJRQDO YjKDL ӡQJÿ ӝyӃ XKѫQ WѭѫQJ ӭng vӟi mһ t 110 200 cho biӃ t mӭFÿ ӝtrұ t tӵcao cӫ a vұ t liӋ u Hình 3.2 Gi̫Qÿ ͛nhi͍ u x̩tia X cͯa SBA-15 DӵDWUrQFѫV ӣSKѭѫQJWUuQK9XOI - %UDJJ[iFÿ ӏ QKÿѭ ӧc pic thuӝc mӝt hӋthӕQJĈL Ӆ u chӭng tӓsҧ n phҭ m tәng hӧp có trұ t tӵcao cӫa kiӇ u cҩ u trúc lөF OăQJ ҧ n PDR trung bình.TX Tӯgiá trӏș ӫa pic F 100, hҵ ng sӕmҥ ng ao cӫa sҧ n phҭ m tәng hӧp có thӇWtQK ӧc vàÿѭ bҵ ng khoҧ ng 12,3 nm SBA-15 sau tә ng hӧSӧ ÿѭ c tҭ m Zn(NO3)2 VDX ӧc nung ÿy ӣÿѭ 5500C giӡÿӇchuyӇ n hóa thành ZnO Hình 3.3 kӃ t quҧnhiӉ u xҥtia X góc nhӓvӟLșWURQJNKR ҧ ng 0,5-ÿ ӝcӫa mү u nZnO/SBA-15 39 Hình 3.3 Gi̫Qÿ ͛nhi͍ u x̩tia X m̳ u xúc tác nZnO/SBA-15 Trong mү u nZnO/SBA-15, pic ӭng vӟi mһ t 100 vү QFyFѭ ӡQJÿ ӝ rҩ t mҥ nh cho thҩ y cҩ u trúc lөFOăQJF ӫa vұ t liӋ Xÿѭ ӧc bҧ o toàn 7K{QJWKѭ ӡng, viӋ FÿѭDFiFR[LWYjRErQWURQJFiFP ҧ n sӁlàm giҧ PFѭ ӡQJÿ ӝcác pic 100, 110 200ĈL Ӆ u có thӇÿѭ ӧc giҧ i thích sӵgiҧ Pÿ ӝWѭѫQJSK ҧ n giӳDWѭ ӡng mao quҧ n Nhìn vào giҧ Qÿ ӗta thҩ \NKLWăQJKjPOѭ ӧng ZnO tӯÿ Ӄ n 40% Fѭ ӡQJÿ ӝcác pic ӭng vӟi mһ t 100, 110 200 có sӵgiҧ PÿLU}U Ӌ WĈ һ c biӋ t, vӟLOѭ ӧng tҭ m 40% ZnO WKuFѭ ӡnJÿ ӝpic cӫa mһ t 100 giҧ m mҥ nh, pic WѭѫQJ ӭng mһ t 110, 200 gҫ QQKѭEL Ӄ n mҩ t Nguyên nhân sӵhình thành lӟp oxit dày bӅmһ t pore, làm giҧ Pÿѭ ӡng kính pore, làm giҧ m sӵWѭѫQJSK ҧ n giӳa không gian bên pore HӋquҧ Fѭ ӡQJÿ ӝcác cӵFÿ ҥ i nhiӉ u xҥgiҧ m ĈӇnghiên cӭu sӵWѭѫQJ ӫ D WiF R[LW ӧF F ÿѭD ÿѭ -15, OrQ vұ t liӋ 6%$ u SBA-15 dҥ ng tә ng hӧp, 20ZnO/SBA-15, 30ZnO/SBA-15, 40ZnO/SBA-15 FzQÿѭ ӧFÿ һ FWUѭQJSK әIR kӃ t quҧÿѭ ӧc chӍra hình 3.4 Trong hình 3.4ÿѭ ӡng a WѭѫQJ ӭng vӟi phәIR cӫa SBA-15 xuҩ t hiӋ QSLFÿ һ FWUѭQJ ӣvùng có sӕsóng 800 cm-1 ÿһ FWUѭQJFKRGDRÿ ӝng hóa trӏcӫa liên kӃ t Si-OH 40 pic ӭng vӟi sӕsóng 1068 cm-1 ÿһ FWUѭQJFKRGDRÿ ӝng biӃ n dҥ ng cӫa liên kӃ t Si-O-Si Riêng pic ӣ1635 3430 cm-1 ÿһ FWUѭQJFKRGDR ӝ ng cӫ a phân tӱQѭ ӟc bӏhҩ p phөtrên vұ t liӋ u VӅmһ t lý thuyӃ t, sӵWѭѫQJWiFJL ӳa oxit nhóm Si-OH sӁlàm ҧ QKKѭ ӣQJÿ Ӄ n tính chҩ t nhóm Si-OH bӅmһ t vұ t liӋ u Trong phәIR, GDRÿ ӝ ng cӫa nhóm Si-OH nҵ m vùng lân cұ n 3500 cm-1 lân cұ n 800 cm-1 Tuy nhiên, vân phәvùng 3500 cm-1 WKѭ ӡng bӏche lҩ p bӣi GDRÿ ӝng cӫa liên kӃ t phân tӱQѭ ӟc hҩ p phөtrên vұ t liӋ X'Rÿy nghiên cӭX WѭѫQJ ӳa nhóm WiF Si-OHJL oxit chӍtұ p trung vân phәvùng 800 cm-1 Hình 3.4 Ph͝h͛ng ngo̩ i cͯa SBA-15 (a); 20ZnO/SBA-15 (b); 30ZnO/SBA-15 (c) 40ZnO/SBA-15 (d) Trên hình 3.4, phәcӫ a mү u khҧ o sát, cӵFÿ ҥ i hҩ p thөtҥ i 800 cm-1 WѭѫQJ ӭng vӟi nhóm GDR ӝ ng ÿ cӫa nhóm silanol So vӟi SBA-15, Fѭ ӡQJÿ ӝYkQWѭѫQJ ӭng vӟLGDRÿ ӝ ng nhóm silanol (800 cm-1) bӏgiҧ m dҫ n gҫ QQKѭEL Ӄ n mҩ WNKLWăQJKjPOѭ ӧng tҭ m oxit SӵbiӃ Qÿ ә LQj\OjGR tác giӳa phân tӱoxit kim loҥ i nhóm silanol bӅmһ t SBA-15 NhӳQJ WѭѫQJ Ӈ WiF WѭѫQJ ÿy Fy -ED]ѫ WiF WK Ӄ u D[LW giӳ \ a ZnO nhóm ... 4 0ZnO/ SBA- 15 (d) 3.7 42 Ҧnh TEM mү u xúc tác SBA- 15 (A); 2 0ZnO/ SBA- 15 (B); 3 0ZnO/ SBA- 15 (C) 4 0ZnO/ SBA- 15 (D) 3.8 43 Ҧnh SEM mү u xúc tác SBA- 15 (A); 2 0ZnO/ SBA- 15 (B); 3 0ZnO/ SBA- 15 (C) 4 0ZnO/ SBA- 15. .. 3 0ZnO/ SBA- 15 (a), 1N-3 0ZnO/ SBA- 15 (b), 2N-3 0ZnO/ SBA- 15 (c), 3N3 0ZnO/ SBA- 15 (d) 3.14 49 PhәUV-vis trҥ ng thái rҳ n cӫa 3 0ZnO/ SBA- 15 (a), 1N-3 0ZnO/ SBA- 15 (b), 2N-3 0ZnO/ SBA- 15 (c), 3N3 0ZnO/ SBA- 15 (d) 3 .15. .. SBA- 15 (a); 2 0ZnO/ SBA1 5 (b); 3 0ZnO/ SBA- 15 (c) 4 0ZnO/ SBA- 15 (d) vùng tӯÿ Ӄ n 1000 cm-1 41 viii 3.6 Ĉѭ ӡng cong hҩ p ph? ?và giҧ i hҩ p phөN2 ӣ77K cӫa SBA1 5 (a); 2 0ZnO/ SBA- 15 (b); 3 0ZnO/ SBA- 15