báo cáo thực hành các quá trình thiết bị và cơ học trong công nghệ hoá BÀI 12 THỜI GIAN LƯU của trường đại học Công nghiệp Tp.HCM do sinh viên biên soạn báo cáo và được giáo viên chỉnh sửa bài đúng theo yêu cầu
BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA HỌC CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC BÁO CÁO THỰC HÀNH CÁC QUÁ TRÌNH VÀ THIẾT BỊ TRONG CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC THỜI GIAN LƯU GVHD: Trần Thảo Quỳnh Ngân SVTH: MSSV: Lớp học phần: Ngày thực hành: 08.04.2020 Nhóm: MỤC LỤC BÀI 12: THỜI GIAN LƯU 12.1 GIỚI THIỆU - Thời gian lưu (Residence time/removal time) thời gian trung bình phần tử lưu lại thiết bị Những phần tử lưu chất khác quãng đường khác thiết bị khoảng thời gian khác Thời gian lưu biểu thị khoảng thời gian để nồng độ cấu tử có thay đổi đáng kể phân tơ thể tích Khái niệm thời gian lưu sử dụng rộng rãi môn học khoa học, kỹ thuật y học Mỗi môn học định nghĩa thời gian lưu theo cách khác cho ứng dụng khác 12.2 MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM - Khảo sát mơi liên hệ nồng độ chất màu độ truyền suôt - Phân biệt tính tốn thời gian lưu trung bình lý thuyết thời gian lưu trung bình thực tế - Khảo sát phân bô thời gian lưu hệ thông thiết bị khuấy trộn hoạt động liên tục: Một thiết bị khuấy trộn, thiết bị khuấy trộn mắc nôi tiếp, thiết bị khuấy trộn mắc nơi tiếp - Giải thích khác biệt phân bô thời gian lưu thực tế lý thuyết thiết bị khuấy trộn hoạt động liên tục, thiết bị khuấy trộn mắc nôi tiếp, thiết bị khuấy trộn mắc nôi tiếp 12.3 CƠ SỞ LÝ THUYẾT 12.3.1 Thời gian lưu Thời gian lưu (Residence time/removal time) thời gian trung bình phần tử lưu lại thiết bị Những phần tử lưu chất khác quãng đường khác thiết bị khoảng thời gian khác Thời gian lưu biểu thị khoảng thời gian để nồng độ cấu tử có thay đổi đáng kể phân tơ thể tích Khái niệm thời gian lưu sử dụng rộng rãi môn học khoa học, kỹ thuật y học Mỗi môn học định nghĩa thời gian lưu theo cách khác cho ứng dụng khác nhiên công thức toán học chung thời gian lưu có thể thể biểu diễn sau: Khi sử dụng công thức tính thời gian lưu, sơ giả định cần thiết lập nhằm giảm tính phức tạp hệ thơng Những giả định bao gồm: 1) Dòng vào dòng định, 2) thể tích hệ thơng khơng thay đổi, 3) nhiệt độ không thay đổi, 4) phân tán chất đó đồng thiết bị, 5) không có tượng phân hủy chất (phân hủy hóa học) phần tử hấp thụ bề mặt cản trở dòng chảy Nếu phân hủy hóa học diễn ra, thời gian lưu nhỏ s với thực tế chất xác định bị biến đổi hóa học trước thoát khỏi hệ thông theo cách tự nhiên Thời gian lưu thu gọn biến sô không thứ nguyên định nghĩa sau: Với: V: thể tích hệ bình phản ứng v: lưu lượng dòng lưu chất vào thiết bị phản ứng t: thời gian phân tô lưu chất qua thiết bị : thời gian lưu trung bình : thời gian thể tích 12.3.2 Ứng dụng thời gian lưu sản xuất Trong lĩnh vực môi trường, thời gian lưu áp dụng cho xử lý nước nước thal No đặc trưng cho thời gian nước lưu lại thiết bị phản ứng khuấy gián đoạn (batch reactor), thiết bị dạng ông (plug flow reactor), thiết bị khuấy trộn hoạt động liên tục (Completely mixed flow reactor – CMFR) bể tạo bông, lắng (flocculation tank) Trong trường hợp này, thông sô quan trọng thời gian lưu chất lưu lại thiết bị có đủ để tham gia phản ứng C = Coe-kt Trong đó: C: nồng độ Co Nồng độ ban đầu k sô vận tôc phản ứng t thời gian lưu thiết bị Trong công thức này, thời gian lưu xác định thời gian thay đổi nồng độ tác chất hệ thông phụ thuộc vào tôc độ dịng, thể tích thiết bị, nồng độ ban đầu tác chất, lượng hóa chất thêm vào cho trình xử lý tơc độ phản ứng diễn Công thức đặc biệt có ý nghĩa đôi với thiết bị hịa tan nhanh (flash mixer) q trình xử lý nước nhằm xác định có hay nhiều hóa chất đưa vào hệ thông ban đầu Hàm phân bô thời gian lưu (Residence time distribution – RTD) thiết bị phản ứng hàm mô tả thời gian cấu tử có thể lưu trú lại thiết bị phản ứng Người kỹ sư hóa sử dụng RTD để mơ tả q trình khuấy trộn, dòng chảy thiết bị so sánh điều kiện thiết bị thực thiết bị lý tưởng Điều quan trọng không cho việc xử lý thiết bị mà cịn giúp dự đốn hiệu suất phản ứng q trình tính tốn thiết kế thiết bị Đồ thị biễu diễn môi quan hệ mật độ cấu tử thời gian lưu tương ứng gọi phổ phân bô thời gian lưu Trong đó: E: Độ đo phân bơ thời gian lưu bình tất cả phân tô E.: Phần lưu chất có thời gian lưu từ đến (12.1) Phần lưu chất có thời gian lưu nhỏ (12.2) Phần lưu chất có thời gian lưu lơn (12.3) Khái niệm đưa Macllin Weber vào năm 1935, ứng dụng phổ biến P.V Danckwerts phân tích tầm quan trọng nó năm 1953 12.3.3 Phương pháp xác định hàm phân bố thời gian lưu Để khảo sát khả hoạt động thiết bị phản ứng thực tế hàm phân bô trên, ta phải biết xác định hàm sô Phương pháp thực nghiệm thường dùng trường hợp phương pháp Kích thích – đáp ứng Các dạng tín hiệu kích thích đầu vào đáp ứng đầu trình bày hình Vi tiện lợi sử dụng đồng dạng tín hiệu đáp ứng đầu với hàm phân bơ nên thường dùng tín hiệu kích thích có dạnh bậc dạng xung Hình 12.1: Mơ tả phương pháp Kích thích – Đáp ứng Để đo thời gian lưu, mà thời gian đó phần tử xác định lưu lại hệ dòng chảy, người ta phải phân biệt nó với phần từ khác cách đánh dấu Các phần tử đánh dấu phải có đặc điểm không ảnh hưởng khác biệt với phần tử tạo nên tương quan hệ Các loại chất thị đánh dấu đôi với môi trường lỏng có thể là: Dung dịch màu, chất phóng xạ, chất đồng vị phóng xạ ổn định, hạt rắn phát sáng Hình 12.2: Các dạng tín hiệu Kích thích – Đáp ứng thường dùng 12.3.4 Các dạng thiết bị phản ứng Bình khuấy lý tưởng hoạt động liên tục – CMFR: Bình khuấy lý tưởng có tính chất q trình khuấy trộn hoàn toàn đó hỗn hợp phản ứng đồng tất cả phân thiết bị giơng với dịng Điều có ý nghĩa phân tơ thể tích phương trình liên quan có thể lấy thể tích V tồn thiết bị phản ứng Bình ơng lý tưởng: Bình ơng lý tưởng có tính chất dịng chảy thay đổi theo phương dọc trục (từ đâu vào đến đầu ra) trình phản ứng Các điểm cùng tiết diện vuông góc với phương dọc trục có cùng tính chất Mơ hình dãy hộp: Khi nơi bình khuấy CMFR-lại với ta có mơ hình dãy hộp Tổng qt, với mơ hình dãy hộp n bình mắc nơi tiếp, ta có hàm phân bô thời gian lưu lý thuyết (hàm đáp ứng) sau: Vẽ hàm tương ứng với theo giá trị khác nhau, ta có đồ thị hình Ta thấy khi: phổ hàm đáp ứng phổ bình khuấy lý tưởng phổ hàm đáp ứng phổ bình ơng lý tưởng Hình 12.3: Phổ đáp ứng mơ hình bình khuấy lý tưởng hoạt động liên tục – CMFR 12.3.5 Xác định nồng độ bằng cách đo độ quang Tỷ sơ C/Co hồn tồn có thể thay tỷ sơ D/Do nên ta cần đo mật độ quang thay cho việc đo nồng độ Cơ sở định luật Lambert – Beer: : Hệ sô hấp thu mol (l/mol.cm) b: Chiều dày cuvert chứa mẫu (cm) C: Nồng độ mẫu (mol/l) k: sô tỷ lệ T: Độ truyền suôt (%) 12.4 MƠ HÌNH THÍ NGHIỆM 12.4.1 Sơ đờ hệ thớng Hình 12.5: Mơ hình thí nghiệm 12.4.2 Trang thiết bị, hoá chất - Máy đo quang - Côc đựng mẫu - Ớng đong 12.5 TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 12.5.1 Thí nghiệm 1: Khảo sát phân bố thời gian lưu bình khuấy hoạt động liên tục 12.5.1.1 Chuẩn bị - Bơm nước từ bồn chứa lên bồn cao vị có nước ông chảy tràn Bước 1: Xác định Do - Cho nước vào đầy bình 1(mực nước bình giữ định vạch h = 100 mm, d=120mm), cho cánh khuấy hoạt động Dùng xylanh hút 5ml mực đỏ cho vào phía bình khuấy, cho cánh khuấy hoạt động khoảng vài phút, sau đó lấy mẫu để xác định Do (đo nhiều mẫu để loại sai sơ q trình đo) Bước 2: Khảo sát phổ phân bố thời gian lưu - Thiết lập hệ thơng bình khuấy trạng thái hoạt động ổn định - Dùng Xylanh hút 5ml mực đỏ cho vào phía bình khuấy tương ứng thời - Ứng với môi khoảng thời gian cô định (30s), tiến hành lấy mẫu xác định mật độ quang Di - Việc lấy mẫu kết thúc nước bình hết màu (đỏ) độ truyền st T gần 100% - Đôi với hệ 2, bình, cách làm tương tự hệ bình, lưu ý cho mực đỏ vào bình đầu tiên lấy mẫu bình ci cùng, lưu lượng thể tích bình hệ hệ phải 12.5.1.2 Các lưu ý Đôi với máy so màu: dùng nước trắng (không có màu) để chuẩn máy qui định đôi với mẫu trắng độ truyền suôt T = 100% Cuvett chứa mẫu phải khô ráo, bên ông không có bọt khí, sau lần chứa mẫu phải tráng lại nước Đo khoảng 10 mẫu dùng mẫu trắng để chuẩn máy lại nhằm tránh sai sô 12.5.1.3 Báo cáo - Biểu diễn phô phân bô thời gian lưu hệ thơng thí nghiệm: bình khy hoạt động liên tục - Tính tốn thời gian lưu trung bình lý thuyết, thời gian lưu trung bình thực khuấy trộn hoạt động liên tục - Phương pháp kiểm tra độ xác kết đo khảo sát 12.5.2 Thí nghiệm 2: Khảo sát phân bớ thời gian lưu bình khuấy mắc nới tiếp hoạt động liên tục - Tương tự thí nghiệm so sánh với kết quả TN1 12.5.3 Thí nghiệm 3: Khảo sát phân bớ thời gian lưu bình khuấy mắc nối tiếp hoạt động liên tục - Tương tự thí nghiệm so sánh với kết quả TN1 12.6 BÁO CÁO THỰC NGHIỆM 12.6.1 Kết thực nghiệm *Thí nghiệm 1: Khảo sát phân bơ thời gian lưu bình khuấy hoạt động liên tục Bảng 12.6.1: Kết thực nghiệm khảo sát phân bố thời gian lưu STT Thời gian t (s) 30 60 90 120 150 Mật độ quang A 2,022 1,965 1,899 1,822 1,762 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 180 210 240 270 300 330 360 390 420 450 480 510 540 570 600 630 660 690 720 750 780 810 840 870 900 930 960 990 1020 1050 1080 1110 1140 1170 1200 1230 1260 1290 1320 1350 1380 1410 1440 1470 10 1,706 1,65 1,59 1,533 1,465 1,403 1,35 1,314 1,226 1,173 1,122 1,073 1,01 0,968 0,913 0,871 0,821 0,784 0,745 0,69 0,65 0,603 0,59 0,584 0,546 0,485 0,446 0,421 0,393 0,367 0,33 0,309 0,286 0,264 0,239 0,198 0,19 0,176 0,155 0,136 0,12 0,099 0,082 0,067 50 51 52 53 54 1500 1530 1560 1590 1620 0,048 0,033 0,014 0,003 0,001 Do = 2,022 v = 10 (l/h) d = 120 (mm) = 0,12 (m) h = 100 (mm) = 0,1 (m) 12.6.2 Xử lý số liệu - Tính T1: T1 (%) = = 0,951 = 95,1 % - Phân bớ thời gian lưu bình tất phân tớ dịng lưu chất khỏi bình: - τ thực nghiệm - τ lý thuyết - Thời gian trung bình thực tế: - Thời gian lưu thực tế rút gọn: + Thực nghiệm: + Lý thuyết: - Tính thời gian lưu trung bình lý thuyết: Lưu lượng 10 (l/h) = = 2.77 (/s) 11 - Hàm đáp ứng: + Thực nghiệm: + Lý thuyết: Các lần đo sau tính tương tự 12.6.3 Kết xử lý số liệu Bảng 12.6.2: Kết xử lý thực nghiệm khảo sát phân bố thời gian lưu STT 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 Thời gian( s) 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 330 360 390 420 450 480 510 540 570 600 630 660 690 720 750 780 810 840 870 900 T% Di τ_TN Di/D0 _TN θ_TN Di/D0_LT θ_LT 1,08 1,26 1,51 1,73 1,97 2,24 2,57 2,93 3,43 3,95 4,47 4,85 5,94 6,71 7,55 8,45 9,77 10,76 12,22 13,46 13,46 16,44 17,99 20,42 22,39 24,95 25,7 26,06 28,44 32,73 1,965 1,899 1,822 1,762 1,706 1,65 1,59 1,533 1,465 1,403 1,35 1,314 1,226 1,173 1,122 1,073 1,01 0,968 0,913 0,871 0,871 0,784 0,745 0,69 0,65 0,603 0,59 0,584 0,546 0,485 58,95 113,94 163,98 211,44 255,9 297 333,9 367,92 395,55 420,9 445,5 473,04 478,14 492,66 504,9 515,04 515,1 522,72 520,41 522,6 548,73 517,44 514,05 496,8 487,5 470,34 477,9 490,56 475,02 436,5 0,9718 0,9392 0,9011 0,8714 0,8437 0,816 0,7864 0,7582 0,7245 0,6939 0,6677 0,6499 0,6063 0,5801 0,5549 0,5307 0,4995 0,4787 0,4515 0,4308 0,4308 0,3877 0,3684 0,3412 0,3215 0,2982 0,2918 0,2888 0,27 0,2399 0,033 0,066 0,099 0,132 0,165 0,198 0,231 0,264 0,297 0,33 0,363 0,396 0,429 0,462 0,495 0,5281 0,5611 0,5941 0,6271 0,6601 0,6931 0,7261 0,7591 0,7921 0,8251 0,8581 0,8911 0,9241 0,9571 0,9901 0,9289 0,8629 0,8016 0,7446 0,6917 0,6426 0,5969 0,5545 0,5151 0,4785 0,4445 0,4129 0,3836 0,3563 0,331 0,3075 0,2856 0,2653 0,2465 0,229 0,2127 0,1976 0,1835 0,1705 0,1584 0,1471 0,1367 0,127 0,1179 0,1095 0,0737 0,1474 0,2212 0,2949 0,3686 0,4423 0,516 0,5898 0,6635 0,7372 0,8109 0,8846 0,9584 1,0321 1,1058 1,1795 1,2532 1,327 1,4007 1,4744 1,5481 1,6218 1,6956 1,7693 1,843 1,9167 1,9904 2,0642 2,1379 2,2116 12 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 930 960 990 1020 1050 1080 1110 1140 1170 1200 1230 1260 1290 1320 1350 1380 1410 1440 1470 1500 1530 1560 1590 35,81 37,93 40,46 42,95 46,77 49,09 51,76 54,45 57,68 63,39 64,57 66,68 69,98 73,11 75,86 79,62 82,79 85,7 89,54 92,68 96,83 99,31 99,79 0,446 0,421 0,393 0,367 0,33 0,309 0,286 0,264 0,239 0,198 0,19 0,176 0,155 0,136 0,12 0,099 0,082 0,067 0,048 0,033 0,014 0,003 0,0009 414,78 404,16 389,07 374,34 346,5 333,72 317,46 300,96 279,63 237,6 233,7 221,76 199,95 179,52 162 136,62 115,62 96,48 70,56 49,5 21,42 4,68 1,431 0,2206 0,2082 0,1944 0,1815 0,1632 0,1528 0,1414 0,1306 0,1182 0,0979 0,094 0,087 0,0767 0,0673 0,0593 0,049 0,0406 0,0331 0,0237 0,0163 0,0069 0,0015 0,0004 1,0231 1,0561 1,0891 1,1221 1,1551 1,1881 1,2211 1,2541 1,2871 1,3201 1,3531 1,3861 1,4191 1,4521 1,4851 1,5182 1,5512 1,5842 1,6172 1,6502 1,6832 1,7162 1,7492 0,1018 0,0945 0,0878 0,0816 0,0758 0,0704 0,0654 0,0607 0,0564 0,0524 0,0487 0,0452 0,042 0,039 0,0363 0,0337 0,0313 0,0291 0,027 0,0251 0,0233 0,0216 0,0201 2,2853 2,359 2,4328 2,5065 2,5802 2,6539 2,7276 2,8014 2,8751 2,9488 3,0225 3,0962 3,17 3,2437 3,3174 3,3911 3,4649 3,5386 3,6123 3,686 3,7597 3,8335 3,9072 Hình 12.6.a: Đờ thị phân bớ thời gian lưu lý thuyết – thực nghiệm bình khuấy *Nhận xét: Ở hình 12.6.a ta thấy, thời gian lưu thực nghiệm nhỏ so với lý thuyết Có thể xảy biến đổi hóa học phần tử hấp thu bề mặt cản trở dòng chảy nước theo thời gian Bên cạnh đó, hệ thông lắp sử dụng thời gian dài nên bình bám mực lên thành, đường ông dẫn có rong, rêu, nước có thể có tạp chất, … Hình 12.6.b: Đờ thị mới quan hệ (D/D0)LT- θ_LT *Nhận xét: 13 Ở hình 12.6.b, phổ phân bô thời gian lưu theo thực nghiệm, phổ có dạng hình đường cong giảm dần theo thời gian Đây phổ bình khuấy lý tưởng Hình 12.6.c: Đờ thị mới quan hệ (D/D0)TN – θ_TN *Nhận xét: - Ở hình 12.6.c, phổ phân bô thời gian lưu theo thực nghiệm, đồ thị chưa gọi tuyến tính theo đồ thị hình 12.6.b, có thể trình làm thí nghiệm, thời gian lấy mẫu, thao tác đo quang, đọc sô liệu dẫn tới sai sô làm cho phổ có độ dôc không so với lý thuyết Tuy nhiên, nhìn chung vẫn đáp ứng tiêu chí dạng phổ bình khuấy lí tưởng 12.7 Nhận xét và bàn luận, kết luận Nhận xét: Để so sánh giá trị , để thấy khác biệt chúng, từ đó tìm nguyên nhân khác biệt đó có thể chọn lựa hệ thông làm việc hiệu quả để đạt suất cao đưa vào hệ thông làm việc Bàn luận: Sai sô nguyên nhân dẫn đến sai sô - Thời gian lấy mẫu khơng đồng Lưu lượng dịng chảy qua bình khuấy khơng đều, thể tích bình khơng Q trình khuấy trộn khơng hồn tồn, phân tán mẫu không đồng Thiết bị sử dụng lâu ngày bị đóng cặn, vẩn đục, làm lưu lượng chảy không ổn định, dẫn đến mẫu đo bị lẫn tạp chất Sai sơ q trình tính tốn Cách khắc phục sai sô - Trước tiến hành thí nghiệm nên kiểm tra lại lưu lượng kế, van thấy tắc nghẽn, đóng cặn cần phải vệ sinh Lấy mẫu xác, thời gian quy định Mẫu chứa cuvett sạch, tráng kĩ cuvett trước lấy mẫu Kết luận: - Thời gian lưu ứng dụng rộng rãi lĩnh vực, đặc biệt ngành môi trường, áp dụng cho xử lý nước nước thải Người ta dựa vào đó để thiết kế thiết bị phản ứng khắc phục cô thiết bị 14 12.8 CÂU HỎI CHUẨN BỊ Câu 1: Hàm, phổ phân bô thời gian lưu gì? Ý nghĩa thực tiễn - Hàm phân bô thời gian lưu hàm mô tả thời gian cấu tử có thể lưu trữ lại thiết bị phản ứng - Phổ phân bô thời gian lưu phổ mô tả thay đổi nồng độ với bình khuấy (n=1) hay 2,3 bình khuấy mắc nơng tiếp với bình khuấy mắc nôi tiếp - Ý nghĩa: Áp dụng xử lý nước nước thải thiết bị phản ứng, so sánh điều kiện thiết bị lưu thiết bị lý tưởng Câu 2: Phương pháp theo dõi thời gian lưu chất lưu thiết bị - Phương pháp thường dùng thiết bị phương pháp Kích thích – đáp ứng Để đô thời gian lưu, mà thời gian đó phần tử xác định lưu lại hệ dòng chảy, người ta phải phân biệt nó với phần tử khác cách đánh dấu 12.9 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] GS, TSKH Nguyễn Bin, Các trình, thiết bị cơng nghệ hóa chất thực phẩm, NXB Khoa học Kỹ thuật, 2007 [2] Tập thể tác giả, Sổ tay Quá trình & thiết bị công nghệ hóa chất, tập & 2, NXB Khoa học Kỹ Thuật, 2012 15 ... thời gian lưu tương ứng gọi phổ phân bô thời gian lưu Trong đó: E: Độ đo phân bô thời gian lưu bình tất cả phân tơ E.: Phần lưu chất có thời gian lưu từ đến (12. 1) Phần lưu chất có thời gian. ..MỤC LỤC BÀI 12: THỜI GIAN LƯU 12. 1 GIỚI THIỆU - Thời gian lưu (Residence time/removal time) thời gian trung bình phần tử lưu lại thiết bị Những phần tử lưu chất khác quãng đường... phản ứng v: lưu lượng dòng lưu chất vào thiết bị phản ứng t: thời gian phân tô lưu chất qua thiết bị : thời gian lưu trung bình : thời gian thể tích 12. 3.2 Ứng dụng thời gian lưu sản xuất Trong