Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống
1
/ 56 trang
THÔNG TIN TÀI LIỆU
Thông tin cơ bản
Định dạng
Số trang
56
Dung lượng
0,93 MB
Nội dung
ĐẠI HỌC ĐÀ ẴNG N CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨAỆT VI NAM TRƯ ỜNG ẠĐ I HỌC SU PHẠM ĐÀẴNG N KHOA HÓA Độc lậ p- Tựdo- Hạ nh phúc ***** -*** NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Hӑvà tên sinh viên: HӗThӏLiӉ u Lӟp : 09CHP Tênềtài: đNghiên cӭX[iFÿ ӏ nh tәQJ ӧng Oѭ photpho mӝt sӕloҥ i hҥ W QJNJ cӕc bҵ QJ SKѭѫQJ ҳ c quang SKiS phân tӱUV-VIS WU Nguyên liệ u, dụng cụvà thiế t bị 1.2.1 Thiế t bị Máy quang phәhҩ p thөphân tӱJasco V-530 &kQ SKkQ Ӌ n tӱPsecisa WtFKÿL XT 220- A Lò nung 1.2.2 Dụng cụ Pipet (1ml, 2ml, 5ml, 10ml) %uQK ӏ nh mӭ ÿc (50ml, 10ml, 500ml, 1000ml) ĈNJD ӫ y tinh, WK cӕc thӫ y tinh, phӉ u lӑc, giҩ y lӑFEuQK ӵQJ ӟcQѭ cҩ ÿW« BӃ SÿL Ӌ n, chén sӭcó nҳ p 1.2.3 Hóa chấ t Tҩ t cҧcác hóa chҩ t sӱdө QJ Ӆ u thuӝ ÿ c loҥ i tinh khiӃ t hóa hӑc tinh khiӃ t phân tích PA cӫ a hãng Merck, Pháp, ViӋ W1DP« Tinh thӇKH2 PO4 , tinh thӇNaF, KNO3, hҥ t Sn Amonimolipdat (NH4 )6Mo7O24.24H2 O, kali antimonyl tatrat K(SbO)C4 H4O6.1/2H2 O Dung dӏ ch H2 SO4 ÿһ c, HNO3 ÿһ c, HClO4 ÿһ F+&Oÿ һ c, H2O2 ÿһ c, axit ascorbic Nội dung nghiên cứu Nghiên cӭXÿL Ӆ u kiӋ n tӕLѭXÿ ӇY{FѫKyDYj ү u SKkQ WtFKP Xây dӵQJ ӡng ÿѭ chuҭ n ;iFÿ ӏ nh hiӋ u suҩ t thu hӗi ĈiQK JLiVDLV ӕthӕng kê cӫ D SKѭѫQJ SKiS ĈӅxuҩ t quy trình phân tích tәng Oѭ ӧng photpho mӝt sӕloҥ i hҥ W QJNJ ӕc F Áp dө ng quy trình phân tích ÿmÿ Ӆxuҩ t, tiӃ QKjQK ӏ nh tә [iFÿ QJOѭ ӧng photpho mӝt sӕloҥ i hҥ W QJNJ ӕc tҥ i khu F vӵc chӧHòa Khánh, quұ n Liên ChiӇ u, thành phӕĈj ҹ ng Giáo ớngviên dẫ n: Th.S Lê hư ThӏMùi Ngày ềtài:giao QJj\đWKiQJ QăP Ngày hoàn thành đềtài: QJj\ WKiQJ QăP ChӫnhiӋ m khoa *LiRYLrQ ӟng dү n Kѭ (kí ghi rõ hӑtên) (kí ghi rõ hӑtên) PGS.TS Lê TӵHҧ i Th.S Lê ThӏMùi 6LQK YLrQ ÿmKRjQ ӝS FKRNKRD WKjQK EiRFiRYj QJj\ WKiQJ Q KӃ t quҧÿL Ӈ Pÿ iQK JLi «««« 1Jj\ ««WKiQJ««QăP CHӪ Tӎ CH HӜ, ӖNG Ĉ (kí ghi rõ hӑtên) LỜI CẢM ƠN Qua tháng nәlӵc phҩ Q ҩ u,ÿcuӕi vӟi sӵJL~S ӥtұ n tình ÿ cӫ a thҫ y cô bҥ Q EqHPÿmKRjQ ҩ Wÿ Ӆtài W 4XD ÿk\HP[LQEj\ ӓlịng kính trӑng biӃ WѫQVkXV W ҳ Fÿ Ӄ n cô Lê Thӏ 0L ӡL QJѭ ÿmW ұ n tình truyӅ Q ҥ tÿ nhӳng kiӃ n thӭc trӵc tiӃ SKѭ ӟng dү n, chӍbҧ o nhӳng kinh nghiӋ P TXê Ӈem EiX hồn thành ÿ tӕt khóa luұ n Em xin gӣi lӡi cҧ PѫQFKkQ Ӄ n cácWKjQK thҫ \ F{WURQJ.KRD ÿ Ӆ Qÿ ҥ t ÿm cho em nhӳng kiӃ n thӭc quý báu nhӳQJ QăP ӑc vӯa qua K thҫ y cơ, phөtrách phịng thí nghiӋ P ÿmW ҥ RÿL Ӆ u kiӋ n thuұ n lӧi suӕt thӡi gian hồn thành khóa luұ n Chân thành cҧ PѫQFiFE ҥ n tұ p thӇlӟS &+3ÿmQKL Ӌ WWuQKJL~S ӥtơi viӋ c tìm kiӃ m tài liӋ u, có ý kiӃ QÿyQJJyS ӝng viên tơiYj ÿ suӕt q trình hồn thành khóa luұ n Mӝt lҫ n nӳa, em xin trân trӑng cҧ P ѫQTXê ҫ y cô WK bҥ n lӟp 09CHP Ĉj ҹ QJ QJj\ WKiQJ QăP Sinh viên HӗThӏLiӉ u MỤC LỤC LӠI MӢĈҪU &+ѬѪ1*, TӘNG QUAN TÀI LIӊU 1.1 Tәng quan vӅQJNJF ӕc 11 1.1.1 Khái niӋ m 11 &{QJGөQJ 12 1.1.3 GLӟLWKLӋXPӝWVӕORҥLKҥWQJNJFӕF 12 1.2.1 Giӟi thiӋ u vӅphotpho 15 1.2.3 Tính chҩ t hố hӑc 16 1.2.4 Các dҥ ng tӗn tҥ i cӫa photpho 17 1.2.5 Vai trò cӫ DSKRWSKRÿ ӕi vӟLFRQQJѭ ӡi 18 1.2.6 Tác hҥ i cӫ a photpho 18 1.2.7 Cách phòng ngӯa 19 1.2.8 Ӭng dө ng cӫa photpho 19 1.3 Nguӗn gӕc cӫ a photpho loҥ i hҥ WQJNJF ӕc 20 1.4 &iFSKѭѫQJSKiSY{FѫKyDP ү u 21 1.43KѭѫQJSKiSY {FѫKyDP ү u khô 21 3KѭѫQJSKiSY{FѫKyDP ү Xѭ ӟt 22 3KѭѫQJSKiSY{FѫKyDP ү u khô - ѭӟt kӃ t hӧp 22 &iFSKѭѫQJSKiSÿ ӏ QKOѭ ӧng photpho 22 3KѭѫQJSKiSFKX ҭ Qÿ ӝ 23 1.53KѭѫQJSKiSTXDQJSK әhҩ p thөphân tӱUV-VIS 23 1.6.1 Giӟi thiӋ XSKѭѫQJSKiSTXDQJSK әhҩ p thөphân tӱUV-VIS 24 1.6.2 Các ÿL Ӆ u kiӋ n tӕLѭXFKRP ӝWSKpSÿRTXDQJ 25 &iFSKѭѫQJSKiSSKkQWtFKYLOѭ ӧng 27 ѬXÿL Ӈ m cӫDSKѭѫQJSKiS 29 &+ѬѪ1* 30 THӴC NGHIӊM 30 2.1 Dө ng cө , thiӃ t bӏ , hoá chҩ t 30 2.1.1 ThiӃ t bӏ 30 2.1.2 Dө ng cө 30 2.1.3 Hoá chҩ t 31 2.1.4 Pha hóa chҩ t 31 2.2 Nhӳng vҩ Qÿ Ӆcҫ n nghiên cӭu 32 2.3 Thӵc nghiӋ m nghiên cӭXÿL Ӆ u kiӋ QY{FѫKyDP ү u 33 3KѭѫQJSKiSY{FѫKyDP ү u 33 2.3.2 ThӇWtFKGXQJP{LY{FѫKyDP ү u 33 2.3.3 NhiӋ Wÿ ӝnung mү u 33 2.3.4 Thӡi gian nung mү u 34 2.4 Thӵc nghiӋ m nghiên cӭXÿL Ӆ u kiӋ n tӕLѭXÿ Ӈphân tích mү u 34 2.4.1 Khҧ RViWEѭ ӟc sóng cӵFÿ ҥ i 34 2.4.2 Khҧ o sát chҩ t khӱphù hӧp 34 2.4.3 Khҧ o sát thӇtích thuӕc thӱ 34 2.4.4 Khҧ RViWÿ ӝbӅn màu cӫa phӭc giӳa photphomolipdat theo thӡi gian 35 2.5 Xây dӵQJÿѭ ӡng chuҭ n 35 2.6 Chuҭ n bӏmү u giҧ 35 ĈiQKJLiKL Ӌu suҩ t thu hӗi 35 2.8.1 Giá trӏtrung bình cӝng 36 3KѭѫQJVDL 36 Ĉ ӝlӋ ch tiêu chuҭ QWѭѫQJÿ ӕi 36 2.8.4 Biên giӟi tin cұ y 36 2.8.5 Sai sӕWѭѫQJÿ ӕi ǻ%: 37 2.9 Qui trình phân tích 37 2.10 Phân tích mү u thӵc tӃ 37 2.10.1 Lҩ y mү u chuҭ n bӏmү u hҥ t 37 Ĉ ӏ DÿL Ӈ m lҩ y mү u 38 2.10.3 Phân tích mү u hҥ t 38 &+ѬѪ1* 39 KӂT QUҦVÀ BÀN LUҰN 39 3.1 KӃ t quҧkhҧ RViWFiFÿL Ӆ u kiӋ n tӕLѭXFKRTXiWUuQKWURK ү u 39 3.1.1 KӃ t quҧkhҧ o sát thӇWtFKGXQJP{LY{FѫKyDP ү u 39 3.1.2 KӃ t quҧkhҧ o sát nhiӋ Wÿ ӝnung mү u 40 3.1.3 KӃ t quҧkhҧ o sát thӡi gian nung mү u 40 3.2 KӃ t quҧkhҧ R ViWÿL Ӆ u kiӋ n tӕLѭXFKRTXi әQJ WUuQKSKkQ ӧng Oѭ photpho Wt tәng mү u hҥ WQJNJF ӕc 41 3.2.1 KӃ t quҧkhҧ RViWEѭ ӟc sóng tӕLѭX 41 3.2.2 KӃ t quҧkhҧ o sát chҩ t khӱ 41 3.2.3 KӃ t quҧkhҧ o sát thӇtích thuӕc thӱAmonimolipdat 42 3.2.4 KӃ t quҧkhҧ o sát khoҧ ng thӡi gian bӅ n màu cӫa phӭc 43 3.3 KӃ t quҧxây dӵQJÿѭ ӡng chuҭ n 43 3.4 KӃ t quҧÿiQKJLiKL Ӌu suҩ t thu hӗi cӫDSKѭѫQJSKiS 45 3.5 KӃ t quҧÿiQKJLiVDLV ӕthӕng kê cӫDSKѭѫQ g pháp 45 3.6 Quy trình phân tích tәQJOѭ ӧng photpho hҥ WQJNJF ӕc 46 3.7 KӃ t quҧphân tích tәng Oѭ ӧng photpho mӝt sӕmү u hҥ W QJNJ ӕc tҥ i khu F vӵc chӧHòa Khánh, quұ n Liên ChiӇ u, thành phӕĈj1 ҹ ng 48 KӂT LUҰN VÀ KIӂN NGHӎ 54 TÀI LIӊU THAM KHҦO 55 DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 0͡WV͙OR̩LK̩WQJNJF͙F Hình 1.2 6˯ÿ ͛bi͋ u di͍ n sbi͇ Qÿ ͝ i d̩ng thù hình cͯa photpho Hình 1.3 M͡t s͙d̩ng thù hình cͯa photpho Hình 1.4 Photpho tr̷ QJÿ˱ ͫc s͵dͭng t̩i Fullujah, Ira 12 Hình 1.5 Vịng tu̯n hồn cͯa photpho tnhiên 13 Hình 1.6 Ĉ͛th͓bi͋ u di͍ n sphͭthu͡c cͯa m̵Wÿ ͡quang vào n͛QJÿ ͡ 18 Hình 1.7 6˯ÿ͛FͯDPi\VRPjXTXDQJÿL͏QKDL 19 Hình 1.8 Ĉ͛WK͓SK˱˯QJWUuQKÿ˱ͥQJFKX̱QFy D = a.C + b 20 Hình 2.1 Máy quang ph͝h̭ p thͭphân t͵Jasco V-530 22 Hình 3.1 Ĉ͛WK͓EL͋XGL͍Q N͇WTX̫NK̫RViWE˱ͣFVyQJW 33 Hình 3.2 Ĉ͛WK͓EL͋XGL͍QN͇WTX̫NK̫RViWF 34 Hình 3.3 Ĉ͛th͓bi͋ u di͍ n k͇ t qu̫kh̫ o sát th͋tích thu͙c th͵amoni molipdat 34 Hình 3.4 Ĉ͛th͓bi͋ u di͍ n k͇ t qu̫kh̫ o sát thͥi gian b͉ n màu cͯa phͱc 35 Hình 3.5 Dãy mjXGXQJG͓FKÿ˱ͥQJFKX̱QSKRWSKR molipdat 36 Hình 3.6 Ĉ˱ͥQJFKX̱Q [iFÿ͓QKW͝QJO˱ͫQJSKRWSKRW SK˱˯QJSKiSWU̷FTXD QJSKkQW͵89 -VIS 36 Hình 3.7 6˯ÿ ͛quy trình phân tích t͝QJO˱ ͫng photpho h̩WQJNJF ͙c 40 Hình 3.8 M͡t s͙ÿ͓ DÿL ͋ m ḽy m̳u t̩i khu vc chͫHòa Khánh, qu̵n Liên Chi͋ u, thành ph͙Ĉj1 ̽ng 46 Hình 3.9 Hình ̫nh m͡t s͙m̳Xÿ ̵u g̩o sau rây m͓ n 42 Hình 3.10 Hình ̫nh m̳Xÿ ̵Xÿ ͗NKLÿiQKJLiKL ͏ u sṷt thu h͛i 42 Hình 3.11 Hình ̫nh m̳Xÿ ̵Xÿ ͗và phͱc màu q trình phân tích 43 Hình 3.12 Ĉ͛th͓VRViQKKjPO˱ ͫng P2 O5 lo̩Lÿ ̵u 44 Hình 3.13 Ĉ͛th͓VRViQKKjPO˱ ͫng P2 O5 b̷p g̩o 45 DANH MỤC BẢNG Bả ng 2.1 Tͽl͏th͋WtFKÿ ͋pha thu͙c th͵h͟n hͫp 24 Bả ng 3.1 K͇ t qu̫kh̫o sát th͋tích H2SOÿ 31 Bả ng 3.2 K͇ t qu̫kh̫o sát th͋tích HNOÿ 31 Bả ng 3.3 K͇ t qu̫kh̫o sát nhi͏ Wÿ ͡nung m̳u 32 Bả ng 3.4 K͇ t qu̫kh̫o sát thͥi gian nung m̳u 32 Bả ng 3.5 K͇ t qu̫kh̫o sát ch̭t kh͵ 33 Bảng ͇WTX̫NK̫RViWWK͋WtFKWKX͙FWK͵ 3.6 34 Bảng.͇WTX̫NK̫RViWNKR̫QJWKͥLJLDQ 3.7 35 Bả ng 3.8 K͇ t qu̫xây dQJÿ˱ ͥng chu̱n 36 Bả ng 3.9 K͇ t qu̫ÿiQKJLi hi͏ u sṷt thu h͛i cͯDSK˱˯QJSKiS 37 Bả ng 3.10 K͇ t qu̫ÿiQKJLiVDLV ͙th͙ ng kê cͯDSK˱˯QJSKiS 38 Bả ng 3.11 ThͥLJLDQYjO˱ ͫng m̳u c̯n ḽy 41 Bả ng 3.12 K͇ t qu̫phân tích m͡t s͙lo̩Lÿ ̵u t̩i khu vc chͫHòa Khánh, qu̵n Liên Chi͋ u, thành ph͙Ĉj1 ̽ng 44 Bả ng 3.13 K͇ t qu̫phân tích m͡t s͙lo̩i g̩o b̷p t̩i khu vc chͫHòa Khánh, qu̵n Liên Chi͋ u, thành ph͙Ĉj1 ̽ng 44 LỜI MỞ ĐẦU Tính cấ p thiế t ềtài đ 1Jj\ҩ QD\ Wӟ Qѭ c càngÿ phát triӇ n, nhu cҫ u vӅsӭc khӓe cӫ D FRQQJѭ ӡi ngày cao Ngoài viӋ c cung cҩ p chҩ W GLQK ӥng quanGѭ trӑQJ FKRFѫWK Ӈmӛi ngày QKѭ ҥ m, ÿ chҩ WEpR«WKuYLWDPLQ ҩ WNKRiQJ ӧFÿ Yj һ FNJQJ c biӋ WFK~êÿ FK ÿѭ Ӄ n &KҩW NKRiQJ UҩW FҫQ WKLӃW FKR Vӵ KҩS QKѭQJ YLWDPLQ VӁ QӃX WUӣ NK{QJ WKjQK Fy Y{ Vӵ GөQJ Kӛ WUӧ KRiQJ FKҩW Oj WKjQK SKҫQ FҩX WҥR FӫD EjR WKҫQ KRiQJ NLQK FKҩW FҫQ WKLӃW iW WULӇQ FKR Vӵ EuQKWK WӗQ WKӇ 7ҩWFҧFiFORҥLWӃEjRWURQJFѫWKӇÿ cáFORҥL NKRiQJFKҩW &yÿӃQKѫQ ORҥL NKRiQJ FKҩW WURQJ Fѫ WKӇ QKѭQJ ÿһF ELӋW FKӍ pKҧL ÿӃQYDL NӇ WUzTXDQ WUӑQJFӫD SKRWSKR 3KRSKR FҫQ WKLӃW ÿӇ GX\WUuWӕWVӵW NLQKEҳS PҳWQmR &QJ Fѫ Eӝ YӟL &D 3 FҩX WҥR [ѭѫQJ OLSLW Yj JOX[LW ÿӇ WKDP JLD3KӕWSKR FҩX WҥRY{ WӃ WURQJ SKӕWSKDW GҥQJ PO43- ÿyQJ PӝW YDL WUz TXDQ WUӑQJ QKѭ ADN ARN, WURQJ ÿy WKjQK Qy WҥR PӝW FҩXSKҫQ WU~F FӕW Wӫ\ F &iF WӃ EjR VӕQJ FNJQJ Vӱ QăQJ GөQJ WӃ OѭӧQJ SKӕWSKDW EjR WK{ qua DÿrQ{VLQ $73 WULSKӕWSKDW *ҫQ QKѭ PӑL WLӃQ WUuQ QăQJ OѭӧQJ ÿӅX ATP Fy Các SKӕWSKROLSLW Qy WURQJ Oj WKjQK GҥQJ SKҫQ Fҩ \ӃX FӫD PӑL bào Photpho PjQJ cịn tham WӃ gia vào q trình photphorin hoá TXi WUuQK KyD1ӃX KӑFSKRWSKR FӫD Vӵ FR WURQJ Fѫ Fѫ WKӇ FK~QJ WD WUӓ WKjQK PӝW NKӕL NK{QJ Fy K KѭӣQJ QJKLrP WUӑQJ XÿӃQ WKLӃX KӋ SKRWSKR WKҫQ NLQK WKu1Ӄ JL EӋQK UăQJ PLӋQJ NK{QJ WăQJ p tKӏW WUѭӣQJ NKӟS g, [ѭѫQ [ѭѫ ÿDX QKӭF «0һF Fѫ G EҳS Fѫ WKӇ Oѭӧ QJ FKӍ NKLrP FҫQ PӝW WӕQ QK photpho Fѫ WKӇ WUӣ QrQ VX\ 'R,\ӃX ÿy FҫQ LÿѭӧFFXQJ SKҧ NpP KRҥW ÿ ÿҫ\ NKRiQJ ÿӫ FKҩW Wӯ WKӭF Qj\ ăQ Pj WD &iF WLrX ORҥL WKө WKӭF Pӛ 2.4.4 Khả o sát ộbề n màu đ phức photphomolipdat theo thời gian Lҩ y xác 5ml dung dӏ ch chuҭ n KH2 PO4 0,01 mg P 2O5 /ml cho vào bình ÿӏ nh mӭc 50ml 3ml NaF 0,5M Thêm chҩ t khӱvà thuӕc thӱvӟL ӧQJ Oѭ ÿm ҧ R ViWÿѭ NK ӧFÿ ӏ nh mӭFÿ Ӄ n 50ml bҵ QJ ӟcQѭ cҩ t TiӃ Q KjQK ұ W ӝ ÿR quang ÿ P tҥ Lӟ Eѭ c sóng Omax theo thӡi gian: sau phút, 10 SK~W SK~W« phút 2.5 Xây dựng ờng đư chuẩ n Pha mӝt dãy dung dӏ ch chuҭ n KH2PO4 có nӗQJ ӝWăQJ ÿ ҫ Q ӏ nh Gÿ mӭc bҵ ng Qѭ ӟc cҩ W Ӄ nÿ 50ml TiӃ QKjQK[iFÿ ӏ nh photpho ӣFiFÿL Ӆ u kiӋ n tӕLѭXÿmNK ҧ o sát ӣ WUrQ ұ W ĈR ӝquang ÿ P cӫ a phӭF WKX ӧc tҥ L ÿѭ ӟ Eѭ c sóng Omax Lұ S ӗÿ thӏbiӇ u diӉ n sӵphөthuӝc mұ Wÿ ӝquang vào nӗQJ ӝcӫ ÿ a photpho, xây dӵQJ ӡng ÿѭ chuҭ n 2.6 Chuẩ n bịmẫ u giả Chuҭ n bӏ5 mү u giҧbҵ ng cách: mү u hҥ t VDX NKL ÿm ӑc lҩ Y{ y phҫ nFѫ KR cһ n làm mү u giҧ Thêm vào dung dӏ ch chuҭ n KH2PO4 ÿm Ӄ t EL xác nӗQJ ӝ, ÿ tiӃ QKjQK Y{ ү XFѫKyD Yj SKkQ ү P u thұ WtFKQKѭ t P 2.7 Đánh ệ u suấ t giá thu hồi hi ĈӇ[iF ӏ nh hiӋ ÿ u suҩ t thu hӗi cӫ D SKѭѫQJ Ӄ nSKiS hành phân tích WD WL mү u giҧvӟi nӗQJ ӝSKRWSKR ÿ ҫ XEDQ ÿm Ӄ t EL ÿxác 2.10 -4mg P 2O5/ml 4.10 -4 mg P O5/ml &iF Ӆ u ÿL kiӋ Q SKkQ WtFK ҧ o sát ӣmө ÿm c 2.3 NK 2.4 ĈR ұ W ӝP ÿ quang tҥ Lӟ Eѭ c sóng Omax VDX ӵDÿy YjR G SKѭѫQJ ӡng chuҭ Q WUuQK [iF ӏ nh nӗngÿ ÿѭ ÿӝcӫ a dung dӏ ch, tӯnӗQJ ӝEDQÿ ÿ ҫ u cho vào vӟi nӗQJÿ ӝÿRÿѭ ӧFWDÿiQ h giá hiӋ u suҩ t thu hӗi cӫ D SKѭѫQJ SKiS 2.8 Đánh giá ốthốngsai kê sphương [3] pháp Trong thӵc tӃphân tích hóa hӑc, ta ln mҳ c phҧ i sai sӕtrong trình FkQ ӇWtFKFNJQJ ÿRWK ҥ n phân QKѭ tích FiFJLDL ÿR 35 7K{QJ ӡng WKѭ tiӃ n hành thí nghiӋ m, FK~QJ ӡng WD tiӃ n hành WKѭ mӝt sӕthí nghiӋ Pӝ ÿ c lұ S WURQJ Ӆ u kiӋ FQJ n giӕng nhau, ÿL tӯkӃ t quҧriêng lҿWKXÿѭ ӧc, ta tiӃ n hành xӱlí thӕQJ Ӈ Nrÿ ÿiQK ӝchính JLi xác ÿ cӫ DSKpS ÿR 2.8.1 Giá trịtrung bình cộng Giҧsӱta tiӃ Q KjQK Q ӝc SKpS lұ p X vӟi cácÿR kӃ t quҧ ÿX1, X2, X3, , Xn Giá trӏtrung bình cӝng: X X X X X n Là giá trӏgҫ n vӟi giá trӏthӵc cӫ D ҥ L ÿ ӧng Oѭ cҫ Q ÿR ӟi xác Y suҩ t cao nhҩ t sӕcác giá trӏ ÿRÿѭ ӧc 2.8.2 Phương sai 3KѭѫQJ ӫ D VDL SKpS F ҧ Q ÿR iQK ӝlһ SK p lҥ ÿ i cӫ a kӃ t quҧÿRÿѭ ӧFÿiQKJLi ҵ ng cơng thӭc: S2 ¦( X i X ) = n 1 Vӟi: k sӕbұ c tӵdo NӃ u chӍcó mӝWÿ ҥ LOѭ ӧng cҫ QÿR;WKuN - Giá trӏs = S2 WKѭ ӡQJ ӧcÿѭ gӑi độlệ ch chuẩ n cӫ DSKpS ÿR 2.8.3 Độlệ ch tiêu chuẩ n tương ối (hệsốđ biế n ộng) đ Cv : ÿһ F WUѭQJ ӝlһ p lҥ FKR i cӫ a cácÿkӃ t quҧthí nghiӋ PYjÿѭ ӧF[iFÿ ӏ nh bҵ ng công thӭc: Cv = S u100% X Cv nhӓÿӝlһ p lҥ i tӕt 2.8.4 Biên giới tin cậy 7D FyWKӇGӵD ÿӇWuPEL YjR rQJLӟLWLQFұ\ FKXҭQ VWXGHQW t.S ȝx ± KRһF ȝx ±H n 36 Q ÿy H= ± t.S OjELrQJLӟLWLQFұ\ n *LiWUӏWKӵFȝQҵP WURQJNKRҧQJ x - H ȝ x + HYӟL [iFVXҩW WLQ 2.8.5 Sai sốtương ối Δ%:đ ǻ% = X P 100 % P ĈӇ ÿiQK JLi VDL hành Vӕ quy trình WKӕQJ phân tích Nr PүX WDJLҧ WLӃQ YӟL QӗQJ ÿӝ SKRWSKR 2.10 -4 ÿm 4.10 -4ELӃW mg P 2O5 PO FKtQK YӟL u [iF FiF O NLӋQ WӕL ѭX ӣ ÿm PөF [iF 7ӯ ÿӏQK Yj ÿy WtQK VDL Vӕ WKӕ pháp 2.9 Qui trình phân tích 7UrQ Fѫ Vӣ NKҧR ViW ÿӇ [iF FiF ÿӏQK ÿLӅX SKRWSKR NLӋQ W SKiS TXDQJ SKә-VIS KҩS QKѭ WKө ӣ 2.3 PөF SKkQ 2.4 ÿӗQJ Wӱ ӡL 89 TXD WK WKD NKҧR WjL [6,7], FK~QJ OLӋXW{L WLӃQ rình KjQK phân tích [k\ photpho GӵQJ TX KҥW QJNJEҵQJ FӕF SKѭѫQJ SKiS TXDQJ -9,6 SKә ҦQK KҩS KѭӣQ WKө Fe3+ ÿѭӧF ORҥL WUӯ0,5M EҵQJ ÈS GXQJ GөQJ GӏFK , TX\ FK~QJ 1D) WUuQK W{LW Q hành pKkQ WtFK OѭӧQJ WәQJ SKRWSKR WURQJ KҥW QJNJ WҥL PӝW NKX FӕF Vӕ YӵF PүX FK Hòa Khánh, qXұQ /LrQ&KLӇX WKjQK SKӕ Ĉj1ҹQJ 2.10 Phân tích mẫ u thực tế 2.10.1 Lấ y mẫ u chuẩ n bịmẫ u hạ t /ҩ\ PүX WKHR SKѭѫQJ0ӛL SKiS ÿLӇP Oҩ\ Oҩ\ 100g PүX NKR ULr KҥW PӛLORҥL &iF PүX ULrQJ FӫD PӛL ELӋW ÿѭӧF ORҥL JLm KҥW QKӓ Yj RһF WUӝQ QLORQ 6DX ÿy GjQ PӓQJ UӗL FKLD OjP S WUӝQOҥLÿѭӧFPүX KӛQ KӧS 'QJ SKѭѫQJ SKiS PӛL { ORҥL FKpR ÿHP KҥW Oҩ\ QJKLӅQ J QKӓ OҥLFKRYjR Oӑÿұ\ JLӳÿӃQNKLSKkQ NtQQ~W WtFK[RQJ 37 2.10.2 m Địa lấy điể mẫu Mү Xӧ ÿѭ c lҩ y tҥ i chӧHòa Khánh, quұ n Liên ChiӇ u, thành phӕĈj ҹ ng 2.10.3 Phân tích mẫ u hạ t DӵD YjR Ӆ u kiӋ nÿL tӕL ѭX ҧ R ÿm ViW NK Yj YjR Ӆxuҩ t, chúng TX\ tơi tiӃ WUuQK n hành phân tích tәng Oѭ ӧng photpho cӫ a mӝt sӕloҥ i hҥ WQJNJF ӕc tҥ i khu vӵc chӧHòa Khánh, quұ n Liên ChiӇ u, thành phӕĈj ҹ ng 38 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1 Kết khảo sát cho 3.1.1 Kế t quảkhả o sát thểtích dung mơi vơ ẫ u điều trìnhkiện tro tối hóa hóa m Qua tham khҧ o tài liӋ u [2, 4, 7], sӱdө ng hӛn hӧS GXQJ ӇvôP{L ÿ Fѫ ү uP bao gӗm: H2SOÿ , HNOÿ , HClOÿ H2 O2 30% KNO3 10% TiӃ n hành khҧ o sát thӇtích HNO3ÿ H2SOÿtheo mө c 2.3 WKX ӧc kӃ t quҧ ÿѭ trình bày ӣ bҧ ng 3.1 3.2 Bả ng 3.1 K͇ t qu̫kh̫o sát th͋tích H2 SOÿ Mү u ThӇtích dung dӏ ch H2SO4 (ml) KӃ t quҧ 0,5 - + 1,5 + + (-): mү X FKѭDKyD ҳ ng; (+): mү X WU ÿmKyDWU ҳ ng Bả ng 3.2 K͇ t qu̫kh̫o sát th͋tích HNOÿ Mү u ThӇtích dung dӏ ch HNO3 (ml) KӃ t quҧ 1 - 2 + 3 + 4 + (-): mү X FKѭDKyD ҳ ng; (+): mү X WU ÿmKyDWU ҳ ng 39 Qua bҧ ng 3.1 3.2, ta chӑn thӇtích H2SO4ÿtӕLѭXOjPO thӇtích HNOÿ tӕLѭXOjPO FKRTXi WUuQKY{ ү u FѫKyDP 9ұ\ KӛQ KӧS GXQJ P{L GQJ0,5 ÿӇ ml HClO Y{ , 1ml Fѫ KyD ÿ H2 SOÿ , 2ml HNOÿ, 2ml H2 O2 30% 2ml KNO3 10% 3.1.2 Kết nhiệt khảo sát độ nung mẫu 7LӃQ KjQK Kѭ NKҧR PөF NӃWTXҧ ViWQ WKX ÿѭӧFWUuQK Bả ng 3.3 K͇ t qu̫kh̫o sát nhi͏ Wÿ ͡nung m̳u Mү u NhiӋ Wÿ ӝnung (0 C) 460 - 470 - 480 + 490 + 500 + KӃ t quҧ (-): mү X FKѭD hóa trҳ ng; (+): mү X ÿmKyDWU ҳ ng &FKRTXi WUuQK Qua bҧ ng 3.3, ta chӑn nhiӋ Wÿ ӝnung tӕLѭXOj ү u Y{ 3.1.3 Kết khảo sát thời gian nung mẫu 7LӃQ KjQK NKҧR 3NӃWTXҧ ViWQKѭ PөF WKX ÿѭӧFWUuQK Bả ng 3.4 K͇ t qu̫kh̫o sát thͥi gian nung m̳u Mү u Thӡi gian nung (h) KӃ t quҧ 1 - 2 + 3 + (-): mү X FKѭDKyD ҳ ng; (+): mү X WU ÿmKyDWU ҳ ng Qua bҧ ng 3.4, ta chӑn thӡi gian nung tӕLѭX OjKFKRTXi ү u WUuQ 40 3.2 Kết photpho 3.2.1 Kết khảo sát điều kiện tích tối lượng tổng ưu ch tổng mẫu hạt ngũ cốc khảo cực sát đại bước sóng TiӃ n hành khҧ R ViW ө c QKѭ 2.4.1, sDX P NKL ӟc TXpW sóng tӯ700-800nm, Eѭ thu ÿѭ ӧFEѭ ӟF VyQJȜ max = 732nm (Hình 3.1) Hình 3.1 Ĉ͛WK͓EL͋XGL͍Q k͇WTX̫NK̫RVi WE˱ͣF VyQJW͙L 3.2.2 Kết khả khảonăng sát khử axit 2bh ascobic 7LӃQ NKҧR KjQK ViW.2 QKѭ ÿR PөF PұW ÿӝ TXDQJ FӫD YӟL FKҩW axit ascobic NKӱ SnCl 2bh ӣEѭӟFVyQJ Omax = 732QP.ӃWTXҧSK ÿѭӧFWKӇKLӋ n bҧQJ và hình 3.2 Bả ng 3.5 K͇ t qu̫kh̫o sát ch̭t kh͵ &KҩW NKӱ Axit ascobic 0ұWÿӝTXDQJ ' 0,5933 41 SnCl bão hịa 0,7692 Hình 3.2 Ĉ͛WK͓ EL͋XGL͍QN͇WTX̫ NK̫RViWFK̭WNK͵ 7ӯ EҧQJ hình 3.2 cho WKҩ\ FKҩW NKӱ PұW 6Q&O DR ÿӝKѫQ TXDQJ FKR GRÿyFK~QJ W{LGQJ FKҩWNKӱ 6Q&O OjP 3.2.3 Kết khảo sát thể monimolipdat tích thuốc thử a 7LӃQNKҧR KjQK ViW c 2.4.3 QKѭ ĈR Pө PұW ÿӝ TXDQJ Omax = ӣ 732QP.ӃWTXҧKӇKLӋQWURQJEҧQJ NKҧR ViWÿѭӧFW hình 3.3 Bảng .͇W 3.6 TX̫NK̫RViWWK͋WtFKWKX͙FWK 7KӇ WtFK 0,2 amonimolipdat (ml) 0ұWÿӝT uang D 0,3572 0,4 0,6 0,8 1,2 0,3835 0,6849 0,6783 0,6590 0,4124 Hình 3.3 Ĉ͛th͓ bi͋ u di͍ n k͇ t qu̫kh̫o sát th͋tích thu͙c th͵amoni molipdat 42 Tӯbҧ ng 3.6 hình 3.3 cho thҩ y thӇtích thuӕc thӱamonimolipdat tӕLѭXQK ҩ t 0,6ml 3.2.4 Kết khảo sát khoảng thời gian 7LӃQ NKҧR KjQK ViWQKѭ ÿRPұWÿӝTXDQJ WURQJPөF ӣ Omax = 732 QP ӃWTXҧ tFKÿѭӧFWKӇKLӋQWURQJEҧQ SKkQ W 3.7 hình 3.4 Bảng 7.͇WTX̫NK̫RViWNKR̫QJWKͥLJL Sau Sau 10 Sau 15 Sau 20 Sau 25 Sau 30 Sau 35 7KӡL JLDQ phút phút phút phút phút phút phút D 0,3127 0,4685 0,6402 0,6623 0,6687 0,6679 0,6501 Hình 3.4 Ĉ͛th͓bi͋ u di͍ n k͇ t qu̫kh̫o sát thͥi gian b͉ n màu cͯa phͱc KӃ t quҧcho thҩ y thӡi gian tҥ o phӭc tӕL ѭX ӯ20- Oj WSK~W Ӆtài này, 7URQJ FK~QJ Ӈdung W{Lÿ dӏ ch әQÿ ӏ QKSK~W ӟFNKL WUѭ ÿR 3.3 Kết xây dựng đường chuẩn ĈӇxây dӵQJӡng ÿѭ chuҭ n, tӯdung dӏ ch chuҭ Q EDQ ҫ u, chúng ÿ pha -4 mg P O /ml; 4.10 -4 mg dung dӏ ch chuҭ n P 2O5 có nӗQJ ӝWăQJ ÿ ҫ Q QKѭ G 2.10VDX P O5/ml; 6.10 -4mg P 2O5/ml; 8.10 -4mg P 2O5 /ml; 10.10 -4mg P 2O5/ml Thӵc hiӋ n q 43 trình phân tích photpho vӟL FiF Ӆ u kiӋ nÿL tӕL ѭX ҧ R ÿm ViW NK ұ W ӝÿR quang ÿ cӫ P a phӭF WKXÿѭ ӧc KӃ t quҧWKXÿѭ ӧc ӣbҧ ng 3.8 hình 3.5, 3.6 Hình 3.5 Dãy mjXGXQJG͓FKÿ˱ͥQJFKX̱QSKRWS molipdat Bả ng 3.8 K͇ t qu̫xây dQJÿ˱ ͥng chu̱n 'XQJ GӏFK3 O5 (mg/ml) 2.10 -4 4.10 -4 0ұWÿӝTXDQJ '0,0989 0,2249 6.10 -4 8.10 -4 10.10 -4 0,3815 0,5179 0,6984 Hình 3.6 Ĉ˱ͥng chu̱Q[iFÿ ͓ nh t͝QJO˱ ͫng photpho b̹QJSK˱˯QJSKiS tr̷c quang phân t͵UV-VIS 44 Tӯbҧ ng 3.8 hình 3.6 WKX ӧc SKѭѫQJ ÿѭ ӡ WUuQK ng chuҭ Q [iF ÿѭ ӏ nh photpho ÿ có dҥ ng D = 746C ±0,0063 3.4 Kết h giá đán hiệu suất thu hồi phươ ĈӇÿiQK Li JKLӋX WKX VXҩW KӗL FӫD SKѭѫQJ SKiS F WtFK WәQJ OѭӧQJ WUrQ SKRWSKR , PӛL PүX PүX JLҧ Oj 2.10 -4 mg + PO4 PO P O5PO 7KӵF KLӋQ \ TX\ YӟL WUuQK KӛQ KӧS SKkQ GXQJ 1ml Kӫ P{ H2 SOÿ , 0,5ml HClOÿ , 2ml HNOÿ , 2ml H2O2 30%, 2ml KNO3 Yj Vӱ G FiF ÿLӅXÿmNKҧR NLӋQ ĈRPұWÿӝTXDQJWҥLEѭӟFVy WӕL ѭX Omax = 732nm .ӃWTXҧ ÿiQK JLi WKX KLӋXVXҩW KӗLFӫDSKѭѫQJ ÿѭӧFWUuQKEj\ SKiS ӣEҧQJ Bảng 3.9 .͇WTX̫ÿiQKJLiKL͏ XVX̭WWKXK͛L FͯDSK˱˯QJSKiS /ҫQ ÿR 1ӗQJ ÿӝ3 1ӗQJ ÿӝ3 +LӋXVXҩWWKX 2O ban 2O ÿR ÿҫX PJPO ÿѭӧF PJPO % 2.10 -4 1,68.10 -4 84,00 2.10 -4 1,73.10 -4 86,50 2.10 -4 1,81.10 -4 90,50 2.10 -4 1,75.10 -4 87,50 2.10 -4 1,66.10 -4 83,00 Htrung bình 86,30 7ӯ NӃW TXҧ ӣ EҧQJ WD WKҩ\ 86,30%,KLӋX ÿiSӭQJ \rX FҫXFӫD SKkQ WtFKOѭӧQJ YӃW 3.5 Kế t quảđánh giá ốthốngsai kê sphương pháp ĈӇÿiQK JLi ӕthӕng VDL kê, chúng V tơi tiӃ n hành phân tích mү u giҧ(mӛi mү XÿRO ҫ n) vӟi 50ml dung dӏ ch KH2PO4 có nӗQJÿ ӝlà 2.10 -4 mgP 2O5/ml 50ml dung dӏ ch KH2PO4 có nӗQJ ӝ4.10 ÿ -4 mg P 2O5/ml TiӃ n hành quy trình phân tích mү u giҧQKѭ NKL ӏ nh hiӋ [iF u suҩ t thuÿhӗi ӣmө c 3.4 KӃ t quҧÿiQKJLi sai sӕ thӕng kê cӫ DSKѭѫQJ ӧc thӇ SKiS hiӋ n ӣbҧ ng ÿѭ 3.10 45 Bả ng 3.10 K͇ t qu̫ÿiQKJLiVDLV ͙th͙ng kê cͯDSK˱˯QJSKiS &iFÿ ҥ LOѭ ӧQJ һ FWUѭQJ ÿ 2.10 -4 mg P 2O5 /ml 4.10 -4 mg P 2O5/ml NӗQJ ӝtrung ÿ bình 1,73.10 -4 3,45 10-4 3KѭѫQJ VDL6 3,53.10 -11 1,37 10-11 ĈӝlӋ ch chuҭ nS 5,94.10 -6 3,71.10 -6 HӋsӕbiӃ Q ӝng ÿ Cv (%) 3,43 1,08 Biên giӟi tin cұ \İ r7,38.10 -6 r4,61.10 -6 Sai sӕWѭѫQJ ӕi '% ÿ 4,45 1.36 Į N = 2.78) ĮN W Qua bҧ ng kӃ t quҧcho thҩ \ SKѭѫQJ SKiS ӕnhӓ, tӭF Fy ӝÿ VDL xác cao V hӋsӕbiӃ n ÿӝng nhӓ, chӭng tӓÿӝlһ p lҥ i tӕt 3.6 Quy trình phân tích tổng lượng photpho hạt ngũ cốc 'ӵD YjR FiF ÿLӅX NLӋQ WӕL ѭX ÿm NKҧR +3 ÿѭӧFORҥ tích WәQJ OѭӧQJ SKRWSKR WURQJ ҧQKKѭӣQJFӫD)H KҥW QJNJ i FӕF WUӯEҵQJ GXQJ GӏFK 1D) 0 Cân xác 1J PүX ÿmvà QJKLӅQ rây qua rây 1mm, PӏQ cho vào cӕF nung, WKrP FKtQK [iF OҫQ , 2ml HNO OѭӧW , 0,5ml HClO PO + PO SO4 ÿ 3ÿ ÿ O2 30%+ 2ml KNO3 10% ĈXQ FӕF Vӭ WUrQ EӃS ÿLӋQFKRÿӃQNK{FҥQ , saXÿy cho cӕF Vӭ vào lò QXQJ Yj QXQJ WURQJYzQJ 00 &ÿӃQWURWUҳQJ Kӣ +zD WDQ WUR WUҳQJ EҵQJ ÿXQPO QKҽ FKR +12 axit WDQ K Gѭ /ӑFYj 50ml ÿӏQKPӭFOrQ Dùng pipet hút xác 1ml dung dӏ FK VDX ÿy WKrP bão hòa, P 0,6ml amonimolipdat 4% 3PO 1D)ӏ 0 nh mӭc bҵ QJQѭ Ĉ ӟc cҩ Wÿ Ӄ n 50ml, lҳ c 46 ÿӅ u cho dung dӏ FK Fy PjX ³[DQK Ӈyên 20PROLSGHQ´ phút rӗL ÿR ұ W ӝP quang, ÿ Ĉ tӯÿyVX\ӧ UDKjP ng photpho có Oѭmү u hҥ t Tính kӃ t quҧ[6], [7] P 2O5 PJJKҥW ) = C.V1.V2.100/(V.m) 7URQJ ÿy C KjP ӧQJ Oѭ 3KRWSKRWtQK ӡng WKHRSKѭѫQJ chuҭ n (mg P O5/ml) WUu V1: thӇtích dung dӏ ch lӑc (50ml) V2: thӇtích dung dӏ ch hiӋ n màu (50ml) V : thӇtích dung dӏ ch lҩ y so màu (1ml) m: khӕLOѭ ӧng mү u hҥ t (1g) 47 ... u phương pháp ổhấ p thụ quang phân t? ?UV- VIS ph 3KѭѫQJ SKiS әhҩ p TXDQJ th? ?phân tӱlàSK mӝt nhӳQJ SKѭѫQJ S phân tích cơng cөthơng dө ng vӟi rҩ t nhiӅ u hӋPi NKiF ӧc gӑ QKDX i máy ÿѭ quang. .. Photpho mү u &iFSKѭѫQJ ҧ n ӭng:WUuQKSK + Mg2+ + NH4+ + HPO42- ĺ0J1+ PO4 p(vàng) + H 2+ + H PO - + NH + MgNH4 PO4 + 2H+ ĺ0J 4 H+Gѭ+ OH- ĺ+ 2O 1.5.2 Phương pháp ổhấ p th? ?phân quang t? ?UV- VIS. .. khҧQăQJ ÿ ӱaxitNK dӏÿD photphomolipdic tҥ o thành phӭF [DQK PROLSGHQ Ӆtài này'R ÿy WU tiӃ n hành khҧ o sát khҧQăQJ ӱcӫ NK a chҩ t 1.6 Phương pháp ổhấ p thụ quang phân t? ?UV- VIS ph [6, 7, 9]