Nghiên cứu chiết tách xác định thành phần hóa học trong tinh dầu từ vỏ quế ở huyện tiên phước tỉnh quảng nam

ĈҤI HӐ&Ĉ¬1 ҸNG 75Ѭ Ӡ1*Ĉ ҤI HӐ&6Ѭ3+ ҤM KHOA HĨA ¶¶¶ ¶¶¶ ĈҺNG THӎHҤNH NGHIÊN CӬU CHIӂT TÁCH, ;È&Ĉ ӎ NH THÀNH PHҪN HÓA HӐC TRONG TINH DҪU TӮ VӒ QUӂӢ HUYӊN 7,Ç13+Ѭ ӞC, Tӌ NH QUҦNG NAM KHĨA LUҰN TӔT NGHIӊP CӰ NHÂN KHOA HӐC Ĉj1 ҹng, 2015 ĈҤI H&ơ1 NG 75 1* I H&63+ M KHOA HểA ảảả ¶¶¶ NGHIÊN CӬU CHIӂT TÁCH, ;È&Ĉ ӎ NH THÀNH PHҪN HĨA HӐC TRONG TINH DҪU TӮ VӒ QUӂӢ HUYӊ17,Ç13+Ѭ ӞC, Tӌ NH QUҦNG NAM KHÓA LUҰN TӔT NGHIӊP CӰ NHÂN KHOA HӐC Sinh viên thӵc hiӋ n Ĉ ҺNG THӎHҤNH Lӟp : 11CHD *LiRYLrQKѭ ӟng dү n : Th.S Trҫn ThӏDiӋ u My Ĉj1 ҹng, 2015 Ĉҥi hӑ FĈj1 ҹ ng Cӝ ng hòa xã hӝi chӫQJKƭD9L Ӌ t Nam 7Uѭ ӡQJĈ ҥi hӑF6ѭ3K ҥm Ĉӝc lұ p ±Tӵdo ±Hҥnh phúc Khoa Hóa NHIӊM VӨKHĨA LUҰN TӔT NGHIӊP HӑYjWrQVLQKYLrQĈ ҺNG THӎHҤNH Lӟp : 11CHD 7rQÿ Ӆtài Nghiên cӭu chiӃ W WiFK ӏ nhYj thành [iF phҫ n hóa ÿ hӑc cӫa tinh dҫ u tӯvӓquӃӣ huyӋ Q7LrQ3Kѭ ӟc, tӍ nh Quҧ ng Nam Nguyên liӋ u, dөng cөvà thiӃ t bӏ - Nguyên liӋ u: VӓquӃthu mua ӣhuyӋ Q7LrQ3Kѭ ӟc, tӍ nh Quҧ ng Nam - Dө ng cө : BӝFKѭQJF ҩ t lôi cuӕQKѫLQѭ ӟc (bӝnһ QJKѫQQѭ ӟF EuQKÿRW ӹtrӑ ng, EuQKÿ ӏ nh mӭc, bình tam giác, buret, pipet, cӕc thӫy tinh, ӕQJÿRQJ - ThiӃ t bӏ : BӃ SÿL Ӌ n, bӃ p cách thӫy, khúc xҥkӃ , cân phân tích, máy sҳ c ký GC-MS Nӝi dung nghiên cӭu - ;iFÿ ӏ QKÿ ӝҭ m cӫa nguyên liӋ u khô - Khҧ o sát yӃ u tӕ(thӡi gian ngâm, chiӃ t) cӫ a trình chiӃ t tách tinh dҫ u quӃ bҵ QJSKѭѫQJSKiSFKѭQJF ҩ t lôi cuӕ QKѫLQѭ ӟF[iFÿ ӏ QKKjPOѭ ӧng tinh dҫ u - ;iFÿ ӏ nh chӍsӕhóa lý cӫ a tinh dҫ u quӃthXÿѭ ӧc - ;iFÿ ӏ nh thành phҫ n hóa hӑ c cӫa tinh dҫ u quӃbҵ QJSKѭѫQJSKiS*& -MS *LiRYLrQKѭ ӟng dүn: Th.s Trҫ n ThӏDiӋ u My 1Jj\JLDRÿ Ӆtài: 15/11/2014 Ngày hoàn thành: 8/5/2015 *LiRYLrQKѭ ӟng dү n ChӫnhiӋ m khoa PGS.TS Lê TӵHҧ i Th.s Trҫ n ThӏDiӋ u My 6LQKYLrQÿmKRjQWKjQKYjQ ӝp báo cáo vӅFKR.KRDQJj\«WKiQJ«Q KӃ t quҧÿL Ӈ PÿiQKJLi«««« 1Jj\«WKiQJ«QăP CHӪTӎ CH HӜ,Ĉ ӖNG LӠI CҦ0Ѫ1 Sau tháng thӵc hiӋ Qÿ ӅWjLHPÿmK ӑc hӓ Lÿѭ ӧc nhiӅ XÿL Ӆ u bәích tích ONJ\ÿѭ ӧc nhiӅ u kiӃ n thӭc quý báu vӅOƭQKY ӵc mà em nghiên cӭX'RÿyWUR ÿ ҫ u cӫa luұ QYăQQj\HP[LQEj\W ӓlịng biӃ WѫQF ӫ a mình: Em xin chân thành cҧ P ѫQF{7U ҫ n ThӏDiӋ X0\QJѭ ӡLÿmW ұ QWuQKKѭ ӟng dү n em suӕt trình thӵc hiӋ n luұ QYăQQj\ Em xin gӱi lӡi cҧ PѫQÿ Ӄ n thҫ y cô giáo giҧ ng dҥ y bӝmôn thҫ y cô công tác tҥ i phịng thí nghiӋ m cán bӝtrong khoa Hóa ±7Uѭ ӡQJĈ ҥ i Hӑc 6ѭ3K ҥ m ±Ĉҥ i hӑFĈj1 ҹ QJÿmW ҥ RÿL Ӆ u kiӋ n thuұ n lӧi cho em tiӃ n hành thí nghiӋ m phө c vөFKRÿ Ӆtài luұ QYăQF ӫa 7{LFNJQJ[LQFKkQWKjQKF ҧ PѫQFiFE ҥ n sinh viên lӟS&+'ÿmÿ ӝng viên YjJL~Sÿ ӥW{LKRjQWKjQKÿ Ӆtài Xin chân thành cҧ PѫQ MӨC LӨC MӢĈҪU 1.1 Tә ng quan vӅtinh dҫ u 6˯O˱ ͫc v͉tinh d̯ u 1.1.2 Tính ch̭t lý - hóa cͯ a tinh d̯ u 1.1.3 Thành ph̯ n hoá h͕c 1.1.4 Phân lo̩i tinh d̯ u 1.1.5 Tác dͭ ng sinh h͕ c ͱng dͭ ng cͯ a tinh d̯u 1.1.6 B̫o qu̫ n tinh d̯ u &iFSK˱˯QJSKiSNKDLWKiF ͇ t xṷt tinh d̯u 1.2 Tә ng quan vӅQuӃ- Tinh dҫ u quӃ 6˯O˱ ͫc v͉qu͇ 1.2.2 Ĉ̿FÿL ͋ m hình thái Ĉ ̿FÿL ͋ m sinh thái 11 1.2.4 Phân b͙qu͇trên th͇giͣi ͧVi͏ t Nam 11 1.2.5 Tr͛ng, thu ho̩ ch ch͇bi͇ n 12 Ĉ ̿FÿL ͋ m vi ph̳u cͯ a v͗qu͇ 14 1.2.7 Giá tr͓s͵dͭng cͯa qu͇ 14 1.2.8 Tinh d̯ u qu͇ 15 1.2.9 Giá tr͓G˱ ͫc h͕c cͯa tinh d̯u qu͇ 18 &+ѬѪ1* - NGUYÊN LIӊ89¬3+ѬѪ1*3+È3 19 NGHIÊN CӬU 19 Ĉ ӕ LWѭ ӧng nghiên cӭu 19 3KѭѫQJSKiSQJKLrQF ӭu 19 2.2.1 Thi͇ t b͓- dͭng cͭvà hóa ch̭t 19 6˯ÿ ͛ti͇ n hành nghiên cͱu 20 3K˱˯QJSKiSWU ͕ QJO˱ ͫQJ[iFÿ ͓ QKÿ ̱͡m cͯ a nguyên li͏ u 20 3K˱˯QJSKiSFK˱QJF ̭ t lôi cu͙QK˯LQ˱ ͣc 21 3K˱˯QJSKiSSKkQWtFKFK ̭ WO˱ ͫng tinh d̯ u 26 3K˱˯QJSKiSV ̷c ký khí ghép kh͙i ph͝(GC-06 [iFÿ ͓ nh thành ph̯ n hóa h͕c tinh d̯ u 31 &+ѬѪ1* - KӂT QUҦVÀ THҦO LUҰN 34 3.1 Xӱlý nguyên liӋ u 34 3.2 XiFÿ ӏ QKÿ ӝҭ m cӫa bӝ t nguyên liӋ u khô 34 3.3 ChiӃ t tách tinh dҫ u tӯvӓquӃbҵ QJSKѭѫQJSKiSO{LF ӕ QKѫLQѭ ӟc 35 3.3.1 Kh̫o sát thͥi gian chi͇ t̫ QKK˱ ͧQJÿ ͇ QKjPO˱ ͫng tinh d̯u thu ÿ˱ ͫc 36 3.3.2 Kh̫o sát thͥi gian ngâm nguyên li͏ u ̫QKK˱ ͧQJÿ ͇ QKjPO˱ ͫng tinh d̯XWKXÿ˱ ͫc 37 Ĉ ӏ QKOѭ ӧng tinh dҫ u 38 3.5 Các chӍtiêu vұ WOêÿiQKJLiFK ҩ WOѭ ӧng tinh dҫ u quӃ 38 3.5.1 Các ch͑tiêu c̫ m quan 39 ;iFÿ ͓ nh tͽtr͕ ng cͯ a tinh d̯ u qu͇ 39 ;iFÿ ͓ nh ch͑s͙khúc x̩ 40 Ĉ ͡hòa tan etanol 41 3.6 Các chӍtiêu hóa hӑ FÿiQKJLiFK ҩ WOѭ ӧng tinh dҫ u quӃ 42 3.6.1 Ch͑s͙axit 42 3.6.2 Ch͑s͙xà phòng hóa 42 3.6.3 Ch͑s͙este 43 Ĉ ӏ nh danh thành phҫ n hóa hӑc tinh dҫ u quӃbҵ QJSKѭѫQJSK GC-MS 44 KӂT LUҰN 46 TÀI LIӊU THAM KHҦO 47 PHӨLӨC 49 DANH MӨC BҦNG Bҧ ng 3.1 KӃ t quҧ[iFÿ ӏ QKÿ ӝҭ m nguyên liӋ u khô 35 Bҧ ng 3.2 ҦQKKѭ ӣng cӫ a thӡi gian chiӃ Wÿ Ӄ QKjPOѭ ӧng tinh dҫ XWKXÿѭ ӧc 36 Bҧ ng 3.3 ҦQKKѭ ӣng cӫ a thӡi gian ngâm nguyên liӋ Xÿ Ӄ QKjPOѭ ӧng tinh dҫ u thu ÿѭ ӧc 37 Bҧ ng 3.4 KӃ t quҧÿ ӏ QKOѭ ӧng tinh dҫ u .38 Bҧ ng 3.5 Các chӍtiêu cҧ m quan cӫa tinh dҫ u quӃ 39 Bҧ ng 3.6 Tӹtrӑ ng cӫ a tinh dҫ u quӃ .40 Bҧ ng 3.7 ChӍsӕkhúc xҥcӫ a tinh dҫ u quӃ .41 Bҧ QJĈ ӝhòa tan etanol cӫ a tinh dҫ u quӃ .41 Bҧ ng 3.9 ChӍsӕaxit cӫ a tinh dҫ u quӃ 42 Bҧ ng 3.10 ChӍsӕxà phịng hóa cӫa tinh dҫ u quӃ 43 Bҧ ng 3.11 Thành phҫ n hóa hӑ c cӫa tinh dҫ u quӃ 44 DANH MӨC HÌNH Hình 1.1 Cây quӃ 10 Hình 1.2 Lá vӓquӃ 10 +uQKĈ һ FÿL Ӈ m vi phү u vӓquӃ 14 Hình 2.1 Nguyên liӋ XFKѭD[ ӱlý .19 +uQK6ѫÿ ӗthiӃ t bӏsҳ c ký khí ghép khӕi phә 32 Hình 3.1 Nguyên liӋ Xÿm[ ӱlý 34 Hình 3.2 Cӕ c sӭchӭa bӝ t quӃ 34 Hình 3.3 BӝchiӃ t tinh dҫ u .36 +uQKĈѭ ӡng cong thӇhiӋ n sӵҧ QKKѭ ӣng cӫa thӡi gian chiӃ Wÿ Ӄ QKjPOѭ ӧng tinh dҫ XWKXÿѭ ӧc .36 +uQKĈѭ ӡng cong thӇhiӋ n sӵҧ QKKѭ ӣng cӫa thӡi gian ngâm nguyên liӋ Xÿ Ӄ n KjPOѭ ӧng tinh dҫ XWKXÿѭ ӧc 37 Hình 3.6 Bình picnomet chӭa tinh dҫ u quӃ 40 Ĉ̩i H͕ F6˱3K ̩ m ±Ĉ+Ĉ1 Lu̵QYăQW ͙t nghi͏ p 2015 2.2.5.3 ;iFÿ ͓ nh ch͑s͙khúc x̩(chi͇ t sṷt n) ChӍsӕkhúc xҥlà hҵ ng sӕFyÿ ӝlӟn bҵ ng tӹlӋVLQĮĮ góc tӟi bӅmһ t SKkQFKLDKDLP{LWUѭ ӡQJ YjVLQȕȕOjJyFNK~F[ ҥ 7ѭѫQJ ӭng vӟi tӹlӋcӫ a tӕc ÿ ӝiQKViQJWURQJP{LWUѭ ӡng (G1) vӟLP{LWUѭ ӡng (G2) ݊ൌ ‫ܩߙ݊݅ݏ‬ଵ ൌ ‫ܩߚ݊݅ݏ‬ଶ ChӍsӕkhúc xҥphөthuӝc vào nhiӋ Wÿ ӝYjÿ ӝdài sóng cӫa ánh sáng tӟi Vì thӃchӍsӕÿѭ ӧc ghi kèm theo cҧchiӅ u dài ánh sáng (ӣSKtDGѭ ӟi) nhiӋ Wÿ ӝ(ӣphía ଶ଴ trên) chҷ ng hҥ n ݊ௗ 7Kѭ ӡng dùng quang phәcӫ a ngӑn lӱa vàng Na (d=5893Å) Ĉӕ i vӟi tinh dҫ u, chӍsӕkhúc xҥGDRÿ ӝng khoҧ ng 1,43±1,61 ଶ଴ 7K{QJWKѭ ӡng ÿRFK Ӎsӕkhúc xҥӣnhiӋ Wÿ ӝ200C kí hiӋ u: ݊ௗ a Dөng cөvà hóa chҩ t 0i\ÿRFK Ӎsӕkhúc xҥ D[HWRQQѭ ӟc cҩ t b Cách tiӃ n hành ChӍsӕkhúc xҥÿѭ ӧF ÿR ҵ ng khúc E xҥkӃ Rӱa sҥ ch mһ W OăQJ ҵ ng NtQK axHWRQÿ Ӈkhô Nhӓmӝt giӑ WQѭ ӟc cҩ t lên mһ WOăQJNt nh hiӋ u chӍ QKÿ ӝkhúc xҥ cӫDQѭ ӟc vӅnd=1,333 Lһ p lҥ i thao tác, mӣnҳ SOăQJNtQKU ӱa sҥ ch bҵ ng axHWRQÿ Ӈ khô Nhӓmӝ t giӑ t tinh dҫ u lên mһ WNtQKÿ ұ \OăQJNtQKO ҥ LĈ ӑc chӍsӕWѭѫQJ ӭng vӟi vҥ FKÿR ଶ଴ NӃ u tiӃ n hành ӣnhiӋ Wÿ ӝWKѭ ӡng ݊ௗ sӁtính bҵ ng cơng thӭc: ଶ଴ ௧ ሺ ሻ ݊ௗ ൌ ݊ௗ ൅ ‫ݐ‬െʹͲ Ǥ Ͳǡ ͲͲͲͶͷ 7URQJÿy ௧ ݊ௗ : chӍsӕkhúc xҥӣnhiӋ Wÿ ӝO~FÿR t : nhiӋ Wÿ ӝO~FÿR 0,00045 : hӋsӕÿL Ӆ u chӍ nh nhiӋ Wÿ ӝWăQJKD\JL ҧ m 10 C 2.2.5.4 Ĉ͡hòa tan etanol Ĉӝhòa tan cӫ a tinh dҫ u etanol thӇtích etanol vӯD ӫÿӇhịa tan ÿѭ ӧc 1ml tinh dҫ u thành dung dӏ ch suӕ t Ĉӕ i vӟi etanol có nӗQJÿ ӝthҩ p chӍKzDWDQÿѭ ӧc tinh dҫ u có chӭa nhiӅ u hӧp chҩ t oxi mà khơng hịa tan hay hịa tan rҩ t tinh dҫ u chӭa nhiӅ u hӧp chҩ t tecpen 697+Ĉ ̿ng Th͓H̩nh ±GVHD: Th.s Tr̯n Th͓Di͏ u My 28 Ĉ̩i H͕ F6˱3K ̩ m ±Ĉ+Ĉ1 Lu̵QYăQW ͙t nghi͏ p 2015 a Dөng cөvà hóa chҩ t %uQK ӏ nh mӭ ÿc, bình tam giác có nút mài, cӗ n kӃ , ӕQJ ÿRQJ EXUHW etanol tuyӋ Wÿ ӕLQѭ ӟc cҩ t b Cách tiӃ n hành Pha etanol 900, 800, 700 tӯetanol tuyӋ Wÿ ӕi Dùng pipet chuҭ n hút 1ml tinh dҫ u cho vào bình tam giác có nút mài Tӯ buret nhӓdҫ Q HWDQRO YjR ӵngEuQK tinh dҫ u Sau WDP mӛi lҫ JLiF n nhӓkhoҧ ng ÿ POYjRÿ ұ y nút lҥ i lҳ Fÿ Ӆ u cho tan hӃ t tinh dҫ u TiӃ p tөc nhӓetanol lҳ Fÿ Ӆ u cho tӟLNKLÿѭ ӧc mӝt dung dӏ ch suӕW*KLOѭ ӧQJHWDQROÿmGQJ TiӃ QKjQKWѭѫQJW ӵvӟi etanol có nӗQJÿ ӝkhác (etanol tuyӋ Wÿ ӕi, 900, 800, 700) 2.2.5.5 ;iFÿ ͓ nh ch͑s͙axit ChӍsӕaxit: sӕmg KOH cҫ QGQJÿ Ӈtrung hòa axit tӵdo 1g tinh dҫ u ChӍsӕaxit phөthuӝ F YjR SKѭѫQJ SKiS ӭF ӝÿ WѭѫL NKDL ӫa tinhF WKiF dҫ u Khi bҧ o quҧ n lâu chӍsӕaxit cӫ a tinh dҫ u sӁWăQJOrQGRE ӏoxi hóa este tinh dҫ u bӏphân giҧ i ChӍsӕD[LWÿѭ ӧF[iFÿ ӏ nh dӵa vào phҧ n ӭng trung hịa: RCOOH + KOH Ỉ RCOOK + H2O TӯOѭ ӧng kiӅ PÿmGQJWD[iFÿ ӏ nh chӍsӕaxit a Dөng cөvà hóa chҩ t Cӕc thӫy tinh, cân phân tích, buret, pipet, dung dӏ ch KOH 0,1N cӗn, etanol 960, dung dӏ ch HCl chuҭ n 0,1N, phenolphthalein b Cách tiӃ n hành Cân 1-2g tinh dҫ u cho vào bình tam giác, hịa tan etanol 960 Chuҭ Qÿ ӝ bҵ ng dung dӏ ch KOH 0,1N vӟi chӍthӏSKHQROSKWKDOHLQFKRÿ Ӄ n xuҩ t hiӋ n màu hӗ ng bӅ n vӳng 30s ChӍsӕD[LWÿѭ ӧc tính theo công thӭc: ‫ܫ‬ ஺ൌ ͷǡ ͸ͳ ൈ ܸ ݉ 7URQJÿy V: sӕPO.2+1ÿmGQJ 697+Ĉ ̿ng Th͓H̩nh ±GVHD: Th.s Tr̯n Th͓Di͏ u My 29 Ĉ̩i H͕ F6˱3K ̩ m ±Ĉ+Ĉ1 Lu̵QYăQW ͙t nghi͏ p 2015 m: khӕLOѭ ӧng tinh dҫ XÿHPWUXQJKzD 5,61 : sӕmg KOH có 1ml dung dӏ ch KOH 0,1N cӗ n 2.2.5.6 ;iFÿ ͓ nh ch͑s͙xà phòng hóa ChӍsӕxà phịng hóa: sӕmg KOH cҫ n thiӃ Wÿ Ӈtrung hịa axit tӵdo xà phịng hóa este chӭDWURQJOѭ ӧng chҩ t thӱ Quá trình xà phịng hóa tinh dҫ u bao gӗm: KOH trung hịa axit tӵdo: KOH + RCOOH Ỉ RCOOK + H2O KOH xà phịng hóa este: KOH + R1COOR2 Ỉ R1COOK + R2OH ChӍsӕ[jSKzQJKyDÿѭ ӧF[iFÿ ӏ nh bҵ ng cách cho tác dөng vӟi mү u thӱmӝ t Oѭ ӧQJGѭGXQJG ӏ ch chuҭ n KOH pha WURQJUѭ ӧu, ӣnhiӋ Wÿ ӝcách thӫy sôi 6DX ÿy ÿ ӏ QKOѭ ӧng KOH thӯa bҵ ng dung dӏ ch HCl tӯÿyWtQKÿѭ ӧFOѭ ӧQJ.2+ÿmSK ҧ n ӭng vӟi mү u a Dөng cөvà hóa chҩ t Bình tam giác có nút mài gҳ n vӟi ӕ ng sinh hàn, cân phân tích, bӃ p cách thӫy, buret, pipet, dung dӏ ch KOH 0,5N cӗn, etanol 960, dung dӏ ch HCl chuҭ n 0,5N, phenolphthalein b Cách tiӃ n hành Cân 1-2g tinh dҫ u cho vào bình nón dung tích 250mlVDXÿyFKRW dung dӏ ch KOH 0,5N cӗ n vào Lҳ SVLQKKjQQJѭ ӧFÿXQFiFKWK ӫy 60-90 phút ÿ Ӄ n phҧ n ӭng xà phịng hóa kӃ t thúc (dung dӏ ch vү n suӕWÿ ӗQJÿ Ӆ u không bӏbiӃ Qÿ ә i pha loãng vӟLQѭ ӟc) TiӃ n hành song song vӟi mү u trҳ ng khơng có tinh dҫ u Sau phҧ n ӭng kӃ t thúc, tiӃ n hành chuҭ Qÿ ӝbҵ ng dung dӏ ch HCl 0,5N vӟi chӍthӏphenolphthDOHLQFKRÿ Ӄ n dung dӏ ch mҩ t màu ChӍsӕ[jSKzQJKyDÿѭ ӧc tính theo cơng thӭc: ‫ܫ‬ ௦ൌ ʹͺ ǡ Ͳͷ ൈሺ ܸଶെܸ ଵሻ ݉ 7URQJÿy V1: sӕml dung dӏ FK+&O1ÿmGQJFKRP ү u thӱ V2: sӕml dung dӏ FK+&O1ÿmGQJFKRP ү u trҳ ng 697+Ĉ ̿ng Th͓H̩nh ±GVHD: Th.s Tr̯n Th͓Di͏ u My 30 Ĉ̩i H͕ F6˱3K ̩ m ±Ĉ+Ĉ1 Lu̵QYăQW ͙t nghi͏ p 2015 m: khӕLOѭ ӧng tinh dҫ XÿHPWUXQJ hịa 28,05: sӕmg KOH có 1ml dung dӏ ch KOH 0,5N cӗn 2.2.5.7 ;iFÿ ͓ nh ch͑s͙este ChӍsӕeste hóa cӫ a tinh dҫ u sӕmg KOH cҫ n thiӃ Wÿ ӇWUXQJKzDOѭ ӧng axit béo nҵ m ӣdҥ ng este có 1g tinh dҫ u ChӍsӕeste hóa cӫ a tinh dҫ u bҵ ng hiӋ u sӕgiӳa chӍsӕxà phòng chӍsӕaxit 2.2.6 3K˱˯QJSKiSV ̷c ký khí ghép kh͙ i ph͝(GC-06 [iFÿ ͓ nh thành ph̯n hóa h͕ c tinh d̯ u 2.2.6.1 S̷c ký khí Sҳ c ký khí mӝ t nhӳQJSKѭѫQJSKiSTXDQWU ӑng nhҩ t hiӋ n dùng ÿ ӇWiFKÿ ӏ QKOѭ ӧQJ[iFÿ ӏ nh cҩ u trúc chҩ Wÿ һ c biӋ WFyêQJKƭDTXDQ ӑng hӧp chҩ t hӳXFѫ 3KDÿ ӝng GC khí nên chҩ WSKkQWtFKFNJQJSK ҧ Lÿѭ ӧFKyDKѫLÿ ӇÿѭD vào cӝt sҳ FNêWKѭ ӡQJKyDKѫLGѭ ӟi 2500C 3KDWƭQKFyWK Ӈlà chҩ t rҳ Qÿѭ ӧc nhӗ i vào cӝ t, hay mӝt màng film mӓng bám lên mһ t cӫ a thành cӝ t (cӝ t mao quҧ n) 3KѭѫQJSKiSQj\FK Ӎÿѭ ӧc giӟi hҥ n vào nhӳng chҩ t có thӇbӕFKѫLPjNK bӏphân hӫy phân hӫy cho nhӳng sҧ n phҭ m phân hӫ\[iFÿ ӏ QKGѭ ӟi thӇKѫL Có hai NƭWKX ұ t phân tích: - Giӳcho nhiӋ W ӝNK{QJ ÿ әi ÿsuӕ W TXi WUuQK SKkQ Wt khó tách hồn toàn - 7KD\ÿ ә i nhiӋ Wÿ ӝWURQJTXiWUuQKSKkQWtFKS ӕn thӡi gian QKѭQJWUL Ӌ Wÿ Ӈ[5], [8], [10], [11] 2.2.6.2 3K˱˯QJSKiSNK ͙ i ph͝(MS) Nguyên tҳ c: Dӵa vào chҩ t nghiên cӭXÿѭ ӧc ion hóa pha khí hoһ c pha QJѭQJW өGѭ ӟi chân không bҵ ng nhӳQJSKѭѫQJSKiSWKtFKK ӧp thành nhӳng ion (ion phân tӱ, ion mҧ QK« FyV ӕkhӕ LNKiFQKDXVDXÿyQK ӳQJLRQQj\ÿѭ ӧc phân tách thành nhӳng dãy ion theo sӕkhӕ i m (chính xác theo tӍsӕm/e) xác 697+Ĉ ̿ng Th͓H̩nh ±GVHD: Th.s Tr̯n Th͓Di͏ u My 31 Ĉ̩i H͕ F6˱3K ̩ m ±Ĉ+Ĉ1 Lu̵QYăQW ͙t nghi͏ p 2015 suҩ t có mһ t cӫa mӛ i dãy ion có tӍsӕPHÿѭ ӧc ghi lҥ LWUrQÿ ӗthӏcó trөc tung trөc xác suҩ t có mһ WKD\Fѭ ӡQJÿ ӝ), trө c hoành tӍsӕm/e gӑi khӕ i phәÿ ӗ PhәkhӕLOѭ ӧQJÿѭ ӧc ghi lҥ LGѭ ӟi dҥ ng phәvҥ ch hay bҧ QJWURQJÿy ӡng ÿ ӝcác vҥ FKÿѭ ӧFÿRE ҵ ng phҫ QWUăPVRY ӟL Ӎ QKFyFѭ ÿ ӡQJÿ ӝcao nhҩ WĈ Ӎ nh ion phân tӱWKѭ ӡQJOjÿ Ӎ nh cao nhҩ WWѭѫQJÿѭѫQJY ӟi khӕLOѭ ӧng phân tӱcӫ a hӧp chҩ t khҧ o sát PhәkhӕLOѭ ӧng khơng nhӳQJFKRSKpS[iFÿ ӏ nh xác phân tӱOѭ ӧng, mà FăQF ӭvào mҧ nh phân tӱtҥ RWKjQKWDFNJQJVX\UDÿ ӧc cҩ u trúc phân tӱ Xác suҩ t tҥ o thành mҧ nh phөthuӝFYjRFѭ ӡQJÿ ӝliên kӃ t phân tӱFNJQJQKѭY khҧQăQJE Ӆ n hóa mҧ nh tҥ o thành nhӡcác hiӋ u ӭng khác Các mҧ QKFyÿ ӝ bӅ n lӟn sӁѭXWLrQW ҥ o thành, liên kӃ t yӃ u nhҩ t dӉbӏÿӭt nhҩ t Có nhӳng mҧ nh có khӕ LOѭ ӧQJÿ һ FWUѭQJJ ӑ i mҧ nh chìa khóa, chúng cho phép phân tích phәkhӕ i Oѭ ӧng dӉdàng [8] 2.2.6.3 3K˱˯QJSKiSV ̷c ký khí ghép kh͙ i ph͝(GC-MS) Hình 2.26ѫÿ ӗthiӃ t bӏsҳc ký khí ghép khӕi phә Bҧ n chҩ t GC-MS sӵkӃ t hӧp cӫa Sҳ c ký khí (Gas Chromatography) Khӕ i phә 0DVV 6SHFWRPHWU\  ӥng phát hiӋ n cӫ D 1Jѭ SKѭѫQJ SKiS Q picogram (0.000000000001 gram) HӋthӕng sҳ c ký khí khӕ i phәlà mӝt detector khӕ i phәÿѭ ӧc ghép nӕ i vӟi thiӃ t bӏsҳ c ký khí nӕi vӟi qua bӝkӃ t nӕi vӟi mөFÿ ích loҥ i bӟWNKLPDQJ N2+Hÿ Ӈgiҧ m áp suҩ t cӫ a dịng khí mang phân tӱmү u chҩ Wÿ i vào buӗ ng ion 697+Ĉ ̿ng Th͓H̩nh ±GVHD: Th.s Tr̯n Th͓Di͏ u My 32 Ĉ̩i H͕ F6˱3K ̩ m ±Ĉ+Ĉ1 Lu̵QYăQW ͙t nghi͏ p 2015 hóa cӫ a khӕ i phә Phҫ n thiӃ t bӏsҳ c ký dùng mao quҧ n, phҫ n khӕ i phәsӱdө ng buӗ ng ion hóa vӟi bӝtách tӯcӵc detector khӕ i phә * Cҩ u tҥ o nguyên tҳ c hoҥWÿ ӝng A Cӱa tiêm mү u (injection port): microliter dung môi chӭa hӛn hӧp chҩ t sӁ ÿѭ ӧc tiêm vào hӋthӕ ng tҥ i cӱa Mү u sau ÿyÿѭ ӧc dү n qua hӋthӕng bӣLNKtWU WKѭ ӡng helium NhiӋ Wÿ ӝӣcӱa tiêm mү Xÿѭ ӧc nâng lên 3000&ÿ Ӈmү u trӣthành dҥ ng khí B Vӓngoài (oven): Phҫ n vӓcӫ a hӋthӕ ng GC mӝWOzQXQJÿ һ c biӋ t NhiӋ t ÿ ӝcӫ DOzQj\GDRÿ ӝ ng tӯ400C cho tӟi 3200C C Cӝt (column): Bên hӋthӕng GC mӝt cuӝ n ӕng nhӓhình trөcó chiӅ u dài 30 mét vӟi mһ WWURQJÿѭ ӧc tráng bҵ ng mӝt loҥ LSRO\PHUÿ һ c biӋ t Các chҩ t hӛn hӧp ÿѭ ӧc phân tách bҵ ng cách chҥ y dӑ c theo cӝt 6DXNKLÿLTXDF ӝ t sҳ c kí khí, hóa chҩ t tiӃ p tөFÿLYjR ӕi phә SKDNK Ӣ ÿk\ FK~QJ ӏion hóa Sau E khӕi phә, chúng sӁtӟi bӝphұ n lӑ c, dӵa khӕ i Oѭ ӧng, bӝlӑ c lӵa chӑ n chӍcho phép hҥ t có khӕ LOѭ ӧng nҵ m mӝ t giӟi hҥ n nhҩ Wÿ ӏ QKÿLTXD ThiӃ t bӏcҧ m biӃ n có nhiӋ m vөÿ Ӄ m sӕOѭ ӧng hҥ t có khӕL ӧng Oѭ 7K{QJWLQQj\VDXÿyÿѭ ӧc chuyӇ Qÿ Ӄ n máy tính xuҩ t kӃ t quҧgӑ i khӕi phә Khӕ i phәlà mӝt biӇ Xÿ ӗphҧ n ánh sӕOѭ ӧng ion vӟi khӕLOѭ ӧQJNKiFQKD ÿLTXDE ӝlӑ c D Máy tính: Bӝphұ n chӏ u trách nhiӋ m tính tốn tín hiӋ n bӝcҧ m biӃ n cung cҩ SYjÿѭDUDN Ӄ t quҧkhӕ i phә * Ͱng dͭng cͯa phuong pháp s̷c kí khí ghép kh͙i ph͝ - ;iFÿ ӏ nh công thӭc phân tӱ, dӵDYjRFѭ ӡQJÿ ӝWѭѫQJÿ ӕi cӫ a ion phân tӱ ÿ ӗ ng vӏxuҩ t hiӋ n phәÿ ӗ - ;iFÿ ӏ nh công thӭc cҩ u tҥ o: dӵa vào giá trӏPHFѭ ӡQJÿ ӝWѭѫQJÿ ӕ i cӫa ion phân tӱFNJQJQKѭ ion mҧ ng - Ðӏ QKOѭ ӧng thành phҫ n nguyên tӕcӫa ion cҫ Q[iFÿ ӏ nh [8], [10] 697+Ĉ ̿ng Th͓H̩nh ±GVHD: Th.s Tr̯n Th͓Di͏ u My 33 Ĉ̩i H͕ F6˱3K ̩ m ±Ĉ+Ĉ1 Lu̵QYăQW ͙t nghi͏ p 2015 &+ѬѪ1* - KӂT QUҦVÀ THҦO LUҰN 3.1 Xӱlý nguyên liӋ u QuӃÿѭ ӧc làm sҥ ch, cҳ t nhӓvӟLNtFKWKѭ ӟc khoҧ ng 0,25 x 0,25cm, tҥ RÿL Ӆ u kiӋ n cho q trình trích ly xҧ y dӉdàng (minh hӑa ӣhình 3.1.) Hình 3.1 Nguyên liӋ Xÿm[ ӱlý 3.;iFÿ ӏ QKÿ ӝҭm cӫa bӝ t nguyên liӋ u khô Nguyên liӋ u sau xӱOtÿѭ ӧc nghiӅ n thành bӝ Wÿ ӇtiӃ n KjQK[iFÿ ӏ QKÿ ӝҭ m (minh hӑa ӣhình 3.2) Hình 3.2 Cӕc sӭchӭa bӝ t quӃ 697+Ĉ ̿ng Th͓H̩nh ±GVHD: Th.s Tr̯n Th͓Di͏ u My 34 Ĉ̩i H͕ F6˱3K ̩ m ±Ĉ+Ĉ1 Lu̵QYăQW ͙t nghi͏ p 2015 KӃ t quҧ[iFÿ ӏ QKÿ ӝҭ m cӫa nguyên liӋ XNK{ÿѭ ӧc trình bày ӣbҧ ng 3.1 Bҧng 3.1 KӃ t quҧ[iFÿ ӏ QKÿ ӝҭm nguyên liӋ u khô P A X% Cӕ c1 31,030 30,355 2,175 Cӕ c2 25,809 25,225 2,263 Cӕ c3 32,725 32,092 1,934 Trung bình 2,124 7URQJÿy P: sӕgam mү u thӱWUѭ ӟc sҩ y A: sӕgam mү u thӱsau sҩ y Nh̵ n xét: Ĉӝҭ m trung bình bӝt vӓquӃkhơ 2,124% VӟLÿ ӝҭ m này, chúng tơi có thӇbҧ o quҧ n nguyên liӋ u khoҧ ng thӡi gian dài mà không bӏmӕc, không bӏWKD\ÿ әi vӅmһ t cҧ m quan, nguyên liӋ XFyÿ ӝәQÿ ӏ nh tӕ t 3.3 ChiӃ t tách tinh dҫu tӯvӓquӃbҵQJSKѭѫQJSKiSO{LFX ӕQKѫLQѭ ӟc Cân 100g nguyên liӋ u cho vào bình cҫ u 300ml Qѭ ӟc ngâm mӝt khoҧ ng thӡi gian nhҩ W ӏ nhÿ(tiӃ n hành khҧ o sát vӟi khoҧ ng thӡi gian 8h, 12h, KKK 6DXÿyWL Ӄ QKjQKFKѭQJF ҩ t bӃ SÿL Ӌ Q9O~Fÿ ҫ XÿL Ӆ u chӍ nh nhiӋ Wÿ ӝFDRÿ Ӈhӛn hӧS PDXV{LVDXÿyK ҥnhiӋ Wÿ ӝcho hӛn hӧp sôi vӯa rӗ i giӳ nhiӋ Wÿ ӝә Qÿ ӏ nh, tiӃ n hành khoҧ ng thӡLJLDQKKK Ӈchӑn thӡi gian tӕ LѭXFKRTXiWUuQKFKL Ӄ t tách Thӡi gian khҧ RViWÿѭ ӧc tính tӯO~FKѫLQѭ ӟc tinh dҫ XQJѭQJW өgiӑ Wÿ ҫ u tiên ӣӕ ng hӭng BӝFKѭQJ cҩ Wÿѭ ӧc minh hӑa ӣhình 3.3 697+Ĉ ̿ng Th͓H̩nh ±GVHD: Th.s Tr̯n Th͓Di͏ u My 35 Ĉ̩i H͕ F6˱3K ̩ m ±Ĉ+Ĉ1 Lu̵QYăQW ͙t nghi͏ p 2015 Hình 3.3 BӝchiӃ t tinh dҫ u 3.3.1 Kh̫ o sát thͥi gian chi͇ t ̫QKK˱ ͧQJÿ ͇ QKjPO˱ ͫng tinh d̯ XWKXÿ˱ ͫc KӃ t quҧkhҧ o sát thӡi gian chiӃ t tinh dҫ u bҵ QJSKѭѫQJSKiSFKѭQ cҩ t lôi cuӕ QKѫLQѭ ӟFÿѭ ӧc thӇhiӋ n ӣbҧ ng 3.2 hình 3.4 Bҧng 3.2 ҦQKKѭ ӣng cӫa thӡi gian chiӃ Wÿ Ӄ QKjPOѭ ӧng tinh dҫXWKXÿѭ ӧc ThӇtích (ml) dŚҳƚşĐŚ;ŵůͿ Thӡi gian giӡ giӡ giӡ giӡ 0,60 1,15 1,30 1,30 1.4 1.2 0.8 0.6 0.4 0.2 0 10 dŚӁŝŐŝĂŶĐŚӇŶŐĐҤƚ;ŐŝӁͿ Hình 3.4Ĉѭ ӡng cong thӇhiӋ n sӵҧQKKѭ ӣng cӫa thӡi gian chiӃ Wÿ Ӄ n hàm Oѭ ӧng tinh dҫXWKXÿѭ ӧc 697+Ĉ ̿ng Th͓H̩nh ±GVHD: Th.s Tr̯n Th͓Di͏ u My 36 ... chi͇ t tách, xác ÿ ͓ nh thành ph̯n hóa h͕ c tinh d̯u tͳv͗qu͇ͧhuy͏ n 7LrQ3K˱ ͣc, t͑ nh Qu̫QJ1DP´ Ĉ ӕLWѭ ӧng nghiên cӭu VӓquӃÿѭ ӧc thu mua ӣhuyӋ Q7LrQ3Kѭ ӟc, tӍ nh Quҧ ng Nam Nӝi dung nghiên. .. t tách tinh dҫ u quӃbҵ QJSKѭѫQJSKiSFKѭQJF ҩ t lôi cuӕ QKѫLQѭ ӟF[iFÿ ӏ QKKjPOѭ ӧng tinh dҫ u - ;iFÿ ӏ nh mӝ t sӕchӍs? ?hóa lý cӫa tinh dҫ u quӃ - ;iFÿ ӏ nh thành phҫ n hóa hӑc cӫa tinh. .. ӝiQKViQJNK{QJNKtQ ӟc, tinh dҫ u dӉbӏoxi hóa mӝt phҫ n biӃ n thành nhӵa Tӹl? ?tinh dҫ u chӭa khơng cao, có nhӳng tinh dҫ u tӹlӋrҩ t thҩ p nên giá thành rҩ Wÿ ҳ t 1.1.2 Tính ch̭t lý - hóa cͯa tinh d̯u 1.1.2.1