Nghiên cứu chiết tách và xác định thành phần hóa học của vỏ hạt đào lộn hột ở quảng nam trong dịch chiết của các dung môi hữu cơ

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA ĐẶNG VĂN LONG NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA VỎ HẠT ĐÀO LỘN HỘT Ở QUẢNG NAM TRONG DỊCH CHIẾT CỦA CÁC DUNG MÔI HỮU CƠ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌC Đà Nẵng, 2015 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA VỎ HẠT ĐÀO LỘN HỘT Ở QUẢNG NAM TRONG DỊCH CHIẾT CỦA CÁC DUNG MÔI HỮU CƠ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌC Giáo viên hướng dẫn : TS Trần Mạnh Lục Sinh viên thực : Đặng Văn Long Lớp : 11CQM Đà Nẵng, 2015 LỜI CẢM ƠN Với lịng kính trọng biết ơn sâu sắc em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến Thầy Trần Mạnh Lục – người thầy đầy tâm huyết trực tiếp truyền thụ cho em kiến thức quý báu từ ngày đầu làm quen với ngành học, hôm em học tập, nghiên cứu hồng thành khóa luận Em xin chân thành cảm ơn thầy! Em xin cảm ơn thầy quản lý phịng thí nghiệm giúp đỡ em suốt trình làm thực nghiệm thầy cô khác khoa dạy dỗ em suốt bốn năm qua Cuối cùng, em xin cảm ơn tập thể lớp 11CQM ủng hộ lớn mặt tinh thần cho em thời gian học tập giảng đường Đại học thời gian em làm khóa luận tốt nghiệp Đà Nẵng, ngày 25 tháng năm 2015 Sinh viên Đặng Văn Long ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI SƯ PHẠM Độc lập – Tự – Hạnh phúc KHOA HÓA *** *** NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên : Đặng Văn Long Lớp : 11CQM Tên đề tài: “ Nghiên cứu chiết tách xác định thành phần hóa học vỏ hạt Đào lộn hột Quảng Nam dịch chiết dung môi hữu cơ” Nguyên liệu dụng cụ thiết bị 2.1 Dụng cụ thiết bị Máy đo sắc kí khí ghép khối phổ GC- MS, máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS, lò nung Naberthem L3/6C khoảng nhiệt độ nung 30- 1100oC, cân phân tích satorius CP224S, máy ép học, máy xay sinh tố Các dụng cụ thủy tinh: Bộ chiết soxhlet, cốc thủy tinh 50ml, 100ml, 500ml Bình tam giác có nút nhám 100ml, pipet 10ml, bình định mức…(phịng thí nghiệm khoa Hóa, trường Đại học Sư phạm- Đại học Đà Nẵng) 2.2 Nguyên liệu hóa chất - Vỏ hạt Đào lộn hột lấy Điện Ngọc, Quảng Nam - n-hexane, ethanol, ethylacetate (Trung Quốc) 3.3 Nội dung nghiên cứu - Xác định số hóa lí vỏ hạt Đào lộn hột - Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết soxhlet - Xác định thành phần hóa học có vỏ hạt Đào lộn hột - Xác định số acid, xà phịng hóa, este Giáo viên hướng dẫn: TS Trần Mạnh Lục Ngày giao đề tài: ngày 20 tháng 08 năm 2014 Ngày hoàn thành: ngày 20 tháng 03 năm 2015 Chủ nhiệm khoa Giáo viên hướng dẫn (ký ghi rõ họ tên) (ký ghi rõ họ tên) PGS.TS Lê Tự Hải TS Trần Mạnh Lục Sinh viên hoàng thành nộp báo cáo cho khoa ngày….tháng…năm 2015 Kết điểm đánh giá:……… Ngày … tháng… năm 2015 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (ký ghi rõ họ tên) DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT GC-MS : Gas Chromatography – Mass Spectrometry AAS : Atomic Absorption Spectrometer ppm : Parts per million STT : Số thứ tự MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ CÂY ĐÀO LỘN HỘT 1.1 Mô tả thực vật Đào lộn hột 1.1.1 Vị trí phân loại khoa học 1.1.2 Đặc điểm hình thái thực vật 1.1.3 Phân bố, sinh trưởng phát triển đào lộn hột 1.2 Thành phần hóa học Đào lộn hột 1.3 Một số ứng dụng Đào lộn hột 1.3.1 Trong đời sống ngày 1.3.2 Trong đông y 1.4 Tình hình nghiên cứu 10 CHƯƠNG 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 11 2.1 Nguyên liệu 11 2.1.1 Thu hái nguyên liệu 11 2.1.2 Xử lý nguyên liệu 11 2.2 Thiết bị, dụng cụ hóa chất 12 2.2.1 Thiết bị dụng cụ 12 2.2.2 Hóa chất 12 2.3 Các phương pháp nghiên cứu 12 2.3.1 Phương pháp xác định trọng lượng 12 2.3.2 Phương pháp chiết 14 2.3.3 Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS) 15 2.3.4 Phương pháp ép học 16 2.5 Xác định số vật lý, hóa học dầu vỏ hạt Đào lộn hột 17 2.5.1 Xác định số acid 17 2.5.2 Xác định số xà phịng hóa 18 2.5.3 Xác định số este 18 2.6 Sơ đồ nghiên cứu 19 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 20 3.1 Kết xác định thông số hóa lý 20 3.1.1 Độ ẩm 20 3.1.2 Hàm lượng tro 20 3.1.3 Hàm lượng kim loại nặng 21 3.2 Kết nghiên cứu thành phần hóa học dịch chiết vỏ hạt Đào lộn hột dung môi hữu 22 3.2.1 Thành phần hóa học dịch chiết vỏ hạt Đào lộn hột dung môi nhexane 22 3.2.2 Thành phần hóa học dịch chiết vỏ hạt Đào lộn hột dung môi ethanol 24 3.2.3 Thành phần hóa học dịch chiết vỏ đào lộn hột dung môi ethyl acetate 26 3.2.4 Tổng hợp thành phần hóa học số dịch chiết hữu từ vỏ hạt Đào lộn hột 28 3.3 Kết khảo sát ảnh hưởng yếu tố thời gian đến trình chiết tách phương pháp chiết soxhlet dung môi hữu 29 3.3.1 Dung môi n-hexane 29 3.3.2 Dung môi ethanol 29 3.3.3 Dung môi ethyl acetate 30 3.4 Kết khảo sát ảnh hưởng yếu tố tỉ lệ rắn/ lỏng đến trình chiết phương pháp chiết soxhlet 31 3.5 Kết chiết tách dầu kết hợp hai phương pháp ép học phương pháp chiết soxhlet 32 3.5.1 Kết chiết tách dầu phương pháp ép học 32 3.5.2 Kết chiết tách dầu phương pháp chiết soxhlet 33 3.5.3 Tổng kết kết hàm lượng dầu thu phương pháp chiết học kết hợp với phương pháp chiết soxhlet 33 3.6 Kết số acid, xà phịng hóa, este 35 3.7 Ứng dụng số hợp chất có dịch chiết 36 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 38 TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC DANH MỤC CÁC BẢNG Số hiệu Tên bảng Trang Bảng 3.1 Kết khảo sát độ ẩm vỏ hạt Đào lộn hột 20 Bảng 3.2 Kết khảo sát hàm lượng tro vỏ hạt Đào lộn hột 20 Bảng 3.3 Hàm lượng số kim loại nặng có vỏ hạt Đào lộn hột 21 Bảng 3.4 Bảng 3.5 Bảng 3.6 Bảng 3.7 Bảng 3.8 Bảng 3.9 Bảng 3.10 Thành phần hóa học dịch chiết vỏ hạt Đào lộn hột dung mơi n-hexane Thành phần hóa học dịch chiết vỏ hạt điều dung mơi ethanol Thành phần hóa học dịch chiết vỏ hạt điều dung môi ethyl acetate Tổng hợp thành phần hóa học dịch chiết vỏ hạt Đào lộn hột Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết dung môi nhexane Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết dung môi ethanol Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết dung môi ethyl acetate 22 25 27 28 29 29 30 Bảng 3.11 Kết khảo sát tỉ lệ rắn/ lỏng dung môi n-hexane 31 Bảng 3.12 Kết chiết tách dầu phương pháp ép học 32 Bảng 3.13 Kết chiết tách dầu phương pháp chiết soxhlet 33 Bảng 3.14 Kết tổng kết hàm lượng dầu thu phương pháp chiết học kết hợp với phương pháp chiết soxhlet 34 Bảng 3.15 Kết số acid có dầu vỏ hạt Đào lộn hột 35 Bảng 3.16 Kết số xà phịng hóa có dầu vỏ hạt điều 35 DANH MỤC CÁC HÌNH Số hiệu Tên bảng Trang Hình 1.1 Thân điều lộn hột Hình 1.2 Lá điều lộn hột Hình 1.3 Hoa điều lộn hột Hình 1.4 Hạt Đào lộn hột Hình 1.5 Dầu bánh kẹo làm từ nhân hạt đào lộn hột Hình 2.1 Hạt Đào lộn hột 11 Hình 2.2 Sơ đồ nghiên cứu 19 Hình 3.1 Tro vỏ hạt Đào lộn hột 20 Hình 3.2 Hình 3.3 Hình 3.4 Sắc kí đồ dịch chiết vỏ hạt Đào lộn hột dung môi n-hexane Sắc kí đồ dịch chiết vỏ hạt Đào lộn hột dung mơi ethanol Sắc kí đồ dịch chiết vỏ hạt Đào lộn hột dung môi ethyl acetate 22 24 26 30 Bảng 3.9 Khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết dung môi ethanol STT Thời gian m(g) mẫu m(g) cắn % m(g) cắn 2h 30,002 10,058 33,524 4h 30,003 10,403 34,673 6h 30,001 11,020 36,732 8h 30,004 13,104 43,674 10h 30,002 12,346 41,150  Nhận Xét: từ bảng 3.9 cho thấy khối lượng cắn nhìn chung tăng thời gian chiết tăng lên đạt kết cao 8h Sau 8h khối lượng cắn giảm bắt đầu giảm nhẹ Vì gia nhiệt khả hịa tan chất mẫu vào dung môi lớn, bên cạnh thời gian chiết 8h khoảng thời gian đủ nhiều để chất có phân tử lớn tan vào dung mơi nên khối lượng cắn chiết tăng lên Sau thời gian chất có ngun liệu khơng hịa tan vào q trình hịa tan giảm dần trình bay tăng lên Nên dẫn đến khối lượng cắn giảm Như dung mơi ethanol thời gian chiết thích hợp 8h khối lượng cắn chiết 13,104 gam 3.3.3 Dung môi ethyl acetate Kết khảo sát trình bày bảng 3.10 Bảng 3.10 Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết dung môi ethyl acetate STT Thời gian m (g) mẫu m (g) cắn % m(g) cắn 2h 30,000 9,005 30,016 4h 30,003 10,534 35,109 6h 30,001 11,038 36,792 8h 30,002 11,030 36,764 10h 30,001 11,022 36,672 31  Nhận xét:từ kết bảng 3.10 cho thâý khối lượng cắn nhìn chung tăng theo thời gian đạt kết cao Nếu tiếp tục tăng thời gian chiết khối lượng cắn giảm Vì dung mơi ethyl acetate thời gian chiết tốt khối lượng cắn thu 11,038gam  Nhận xét chung: Qua khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết đến khối lượng cắn trình chiết phương pháp chiết soxhlet vỏ điều lộn hột với dung môi lần lược n-hexane, ethanol ethyl acetate Với tỷ lệ rắn/ lỏng 30g/150ml thời gian chiết thích hợp dung mơi để đạt hàm lượng cắn cao giờ, Khối lượng cắn thu sau chiết 30gam mẫu cho dung mơi khối lượng cắn cao 14,128g sữ dụng dung mơi n-hecxane, tiếp dung mơi ethanol khối lượng cắn 13,104g cuối dung môi ethyl acetate 11,038g 3.4 Kết khảo sát ảnh hưởng yếu tố tỉ lệ rắn/ lỏng đến trình chiết phương pháp chiết soxhlet Kết khảo sát trình bày bảng 3.11 Bảng 3.11 Kết khảo sát tỉ lệ rắn/ lỏng dung môi n-hexane STT V(ml) m(g) mẫu m(g) cắn %m(g) cắn 110 30,002 12,302 41,003 130 30,004 12,912 43,034 150 30,001 14,005 46,681 170 30,002 14,343 48,110 190 30,002 14,109 47,027  Nhận xét: từ kết bảng 3.11 cho ta thấy khối lượng cắn chiết tăng liên lục thể tích dung mơi tăng Vì thể tích nhỏ dung mơi lại nhanh bão hịa, 32 cịn thể tích lớn làm tăng độ thẩm thấu dung môi, đồng thời độ hịa tan dung mơi tăng làm tăng khả tiếp xúc với nguyên liệu dẫn đến tăng hiệu xuất chiết Và đến thể tích 170 ml khối lượng cắn đạt kết cao sau khối lượng cắn lại giảm nhẹ thể tích dung mơi tiếp tục tăng Nguyên nhân đến thể tích định, chất nguyên liệu tách hồn tồn khơng thể chiết thêm tăng thể tích dung mơi Vậy thể tích thích hợp cho q trình chiết dung mơi nhexane 170 ml hàm lượng cắn thay đổi so với thể tích ban đầu Điều chứng tỏ yếu tố tỉ lệ rắn/ lỏng có ảnh hưởng đến q trình chiết tách 3.5 Kết chiết tách dầu kết hợp hai phương pháp ép học phương pháp chiết soxhlet Để biết hàm lượng dầu chiết phương pháp chiết soxhlet toàn phần, với hàm lượng dầu chiết từ kết hợp hai phương pháp ép học với phương pháp chiết soxhlet Phương pháp đạt hiệu cao tác giả tiến hành thí nghiệm Và kết thu trình bày bảng 3.12 bảng 3.13 3.5.1 Kết chiết tách dầu phương pháp ép học Kết thu từ phương pháp ép học trình bày bảng 3.12 Bảng 3.12.Kết chiết tách dầu phương pháp ép học m( g) mẫu m( g) bã m( g) dầu % dầu 90,001 77,284 12,171 13,523  Nhận xét: từ bảng 3.12 cho ta thấy khối lượng mẫu sau trình ép học thay đổi không đ kể Khối lượng dầu vỏ Đào lộn hột đạt 12,171 (gam) chiếm 13,523% so với khối lượng mẫu ban đầu Điều cho thấy vỏ hạt Đào lộn hột sau thực q trình ép học cịn chứa dầu Như phương pháp ép học cho hiệu suất lấy dầu thấp 33 3.5.2 Kết chiết tách dầu phương pháp chiết soxhlet Khối lượng bã sau ép học tác giả tiến hành chia làm phần tiến hành chiết dung môi hữu hexane, ethyl axetate, ancol etylic khoảng thời gian giờ, giờ, Vì kết từ khảo sát thời gian ảnh hưởng dung mơi khoảng thời gian hàm lượng dầu chiết dung môi đạt kết cao Và kết thu phương pháp chiết soxhlet trình bày Bảng 3.13 Bảng 3.13.Kết chiết tách dầu phương pháp chiết soxhlet dung môi hữu STT Thời gian m(g) cắn thu dung môi m(g) bã n-hexane ethyl axetate ethanol % m(g) cắn 8h 25,761 6,508 - - 25,262 8h 25,761 - - 5,437 21,105 6h 25,761 - 5,033 - 19,537  Nhận Xét: từ bảng 3.13 cho ta thấy hàm lượng dầu chiết từ dung mơi nhìn chung tương đối thấp Trong hàm lượng dầu chiết dung môi hexane cao sau đến dung mơi ethanol cuối dung môi ethyl acetate Và tỉ lệ phần trăm chiết 25,262%, 21,105%, 19,537% 3.5.3 Tổng kết kết hàm lượng dầu thu phương pháp chiết học kết hợp với phương pháp chiết soxhlet Hàm lượng dầu điều tổng hợp từ kết hợp hai phương pháp ép học phương pháp chiết soxhlet trình bày bảng 3.14 34 Bảng 3.14.Kết tổng kết hàm lượng dầu thu phương pháp chiết học kết hợp với phương pháp chiết soxhlet STT Dung môi m (g) cắn tổng hợp %(m) cắn n-hexane 10,565 30,133 ethanol 9,494 25,612 ethyl axetate 9,090 24,044  Nhận xét:từ bảng 3.14 cho thấy hàm lượng dầu điều chiết từ phương pháp ép học kết hợp với phương pháp chiết soxhlet dung môi hữu chiếm tỉ lệ cao dung môi n-hexane chiếm 30,133%, hai dung mơi cịn lại ethyl axetate ethanol hàm lượng dầu điều khơng chênh lệch lớn tỉ lệ phần trăm chiếm 24,044% 25,612% Hàm lượng dầu điều chiết từ phương pháp học kết hợp với phương pháp chiết soxhlet dung môi hữu thấp so với hàm lượng dầu điều chiết phương pháp chiết soxhlet tồn phần trình bày bảng 3.4, 3.5, 3.6 Như dung dịch n-hexane, ethyl axetate ethanol hàm lượng dầu điều phương pháp chiết soxhlet toàn phần cao với tỷ lệ phần trăm 16,960%, 12,748%, 18,062% Nguyên nhân q trình chiết soxhlet tồn phần diễn liên lục trình chiết nên hàm lượng dầu thu cao so với kết hợp hai phương pháp Mặc khác đặc tính học nguyên liệu ép ảnh hưởng lớn đến hiệu suất ép, đặc tính cơng đoạn chuẩn bị, đặc biệt khâu chưng sấy Ngoài ra, mức độ nghiền bột, nhiệt độ, độ ẩm bột yếu tố có ảnh hưởng trực tiếp đến hiệu suất ép.Và điều kiện hình thành trình ép áp lực ép, nhiệt độ ép, cấu máy ép nên dẫn đến hàm lượng dầu kết hợp từ hai phương pháp học chiết soxhlet lên thấp so với chiết soxhlet toàn phần 35 3.6 Kết số acid, xà phòng hóa, este 3.6.1 Chỉ số acid Kết trình bày bảng 3.15 Bảng 3.15 Kết số acid có dầu vỏ hạt Đào lộn hột STT m(g) V(ml) Ax(mg) 0,501 5,400 60,359 0,500 5,500 61,600 0,503 5,500 61,230 Axtb (mg) 61,063  Nhận xét: từ bảng 3.15 cho ta thấy nhìn chung hàm lượng acid có vỏ hạt Đào lộn hột tương đối cao đạt tới 61,063 (mg) điều chứng tỏ dầu vỏ hạt Đào lộn hột có nhiều hợp chất phenol 3.6.2 Chỉ số xà phịng hóa Kết trình bày bảng 3.16 Bảng 3.16 Kết số xà phịng hóa có dầu vỏ hạt điều STT m (g) V1(ml) V2(ml) Es (mg) 0,504 13,500 14,800 72,351 0,511 13,400 14,700 71,360 0,501 13,300 14,700 78,383 Estb (mg) 74,031 3.6.3 Chỉ số este Chỉ số este = số xà phịng hóa - số axit = 74,031 - 61,063 = 12,968 36 3.7 Ứng dụng số hợp chất có dịch chiết a 3-methylphenol  3-methylphenol cịn có tên gọi khác benzyl alcohol; phenylmethanol; benzenemethanol; phenylcarbinol; phenylmethyl alcohol; benzenecarbinol Đây chất chất lỏng không màu, có mùi cháy mạnh 3-methylphenol chất bảo quản, dung mơi Nó sử dụng loạt sản phẩm bao gồm chụp ảnh, nhuộm sợi nylon, dệt may nhựa, dung môi cho thuốc nhuộm, este cellulose, casein, sáp, khán khuẩn, mỹ phẩm, thuốc mỡ, nhũ tương 3-methylphenol sử dụng rộng rãi y học Cục Quản lý Thực phẩm Dược phẩm Hoa Kỳ phê chuẩn loại thuốc điều trị chấy (rận capitis) Trong y học 3-methylphenol chất bảo quản chống vi trùng thuốc gây tê cục chống ngứa Nó sử dụng cho đau răng, vài giọt áp dụng cho khoang dây thần kinh tiếp xúc Ngồi 3-methylphenol có hoạt tính chống vi khuẩn Gram dương có số hoạt động yếu chống lại vi khuẩn Gram âm, nấm men nấm mốc Bên cạnh lợi ích mà 3-methylphenol mang lại có số tác hại như: gây kích thích da mức 3% cao Ngộ độc 3-methylphenol gây hội chứng thở hổn hển trẻ sơ sinh Ngồi cịn gây suy giảm thần kinh, giảm tiểu cầu, suy gan thận, hạ huyết áp, trụy tim mạch tử vong Phản ứng cấp tính với 3-methylphenol gây nên triệu chứng mề đay, ban đỏ, phù nề, mệt mỏi, buồn nôn, nỗi ban dát sần sốt [10] b o-cresol  o-cresol ngồi cịn có tên gọi khác 2-hydroxytoluene; o-methylphenol; 2Cresol; Phenol, 2-metyl; 2-methylphenol chất khơng màu, có mùi hắc ín, dễ cháy tiếp xúc với nhiệt lửa 37 Có thể nói chất có vỏ hạt điều gây nguy hiểm người gây cảm giác nóng rác, bỏng da nặng, gây tổn thương mắt tiếp xúc phải , ảnh hưởng đến hệ thống thần kinh trung ương máu Khi cháy cho khói độc, nhiệt độ 81°C tạo nổ hỗn hợp khí.o-cresollà chất kích thích da mạnh ngộ độc nghiêm trọng chí gây tử vong Nếu hít phải khí o-cresol với hàm lượng lớn gây phù phổi, gây hại đến hệ thần kinh trung ương, điều dẫn đến ý thức kém, gây tác động lên máu dẫn đến phá hủy tế bào máu gây nên tử vong Ngồi o-cresol cịn sử dụng sản xuất chất khử trùng, thuốc diệt cỏ, thuốc nhuộm, thuốc nổ, dược phẩm loại nhựa phenolic Bởi o-cresol nhanh chóng xâm nhập vào da sau tiếp xúc trực tiếp, nên cần phải khử nhiễm cách xả nước vào da, vịng 15 phút, sau rửa glycerol, propylene glycol polyethylene glycol Nếu 2methylphenol quăn vào quần áo, giày dép phải cởi bỏ quần áo giày dép bị dính phải Ngồi ra, thùng chứa o-cresol phát nổ dội sức nóng lửa.Nên o-cresol cần bảo quản thùng sắt thép, khu vực thống mát, bóng tối, cách xa chất oxy hóa nguồn gây cháy [10] 38 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN Trong trình thực đề tài nghiên cứu dầu vỏ hạt điều lộn hột, đạt số kết sau: Xác định số thơng số hóa lý nguyên liệu: độ ẩm 3,646%, hàm lượng tro 2,479%, hàm lượng kim loại nặng As, Pb nằm khoảng cho phép theo tiêu chuẩn Dược liệu Việt Nam Bằng phương pháp GC-MS định danh dịch chiết nhexane có cấu tử, dịch chiết ethanol có cấu tử.Thành phần chủ yếu dịch chiết từ dầu vỏ hạt Đào lộn hột 3-methylphenol; methylhydroquinone Bên cạnh đó, dịch chiết cịn có mặt cấu tử 3,5-Di-tert-butylphenol; 3-Pentadecylphenol; o-cresol có hàm lượng khác Bằng phương pháp chiết soxhlet khảo xác yếu tố ảnh hưởng đến hàm lượng chiết tách cấu tử từ dung môi n-hexane, ethanol.Về thời gian hàm lượng tỉ lệ rắn/ lỏng Thời gian chiết tối ưu hai dung môi 8h Tỉ lệ rắn/ lỏng tối ưu dịch chiết n-hexane là: 30g/170ml Kết thu từ việc kết hợp hai phương pháp ép học phương pháp chiết soxhlet Hàm lượng dầu thu từ dịch chiết hữu n-hexane 30,133 %, ethanol 25,612 % Kết số acid 61.063, số xà phịng hóa 74.031, số este 12,968 39 KIẾN NGHỊ Tiếp tục phân lập xác định cấu trúc hợp chất có dịch chiết thử hoạt tính sinh học dịch chiết Để góp phần nhằm tăng giá trị sữ dụng chữa bệnh dầu vỏ hạt Đào lộn hột Nghiên cứu thêm Đào lộn lộn vùng miền khác Để có sở khoa học so sánh ảnh hưởng điều kiện khí hậu, đất đai đến thành phần hóa học có vỏ hạt Đào lộn hột 40 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Nguyễn Đình Triệu (1999), Các phương pháp vật lý ứng dụng hóa học, NXB Đại học Quốc gia, Hà Nội [2] Đỗ Tất Lợi (2005), Những thuốc vị thuốc Việt Nam, NXB Y học [3] Phan Quốc Hồn (2011), Giáo trình trồng điều mới, NXB Bộ Nông nghiệp phát triển Nông thôn Tiếng Anh [4] Agostini-Costa TS, Lima A, Lima MV (2003), Determinaỗao de tanino em pedunculo de caju: metodo da vanilina versus metodo butanol acido, Quim Nova, (5), pp 763-765 [5] Chaves MH, Cito AMGL, Lopes JAD, et al (2010), Fenois totais, atividade antioxidante e constituintes quimicos de extratos de Anacardium occidentale L Anacardiaceae, Rev bras Farmacogn, 20 (1), pp 106-112 [6] Chung KT, Wong TY, Wei CI, Huang YW, Lin Y (1998), Tannins and human health: a review, Crit Rev Food Sci Nutr, 38 (6), pp 421-464 [7] Dahake AP, Joshi VD, Joshi AB (2009), Antimicrobial Screening of Different Extract of Anacardium occidentale Linn Leaves, Int J Chem Tech Res, (4), pp 856858 [8] Melo AFM, Santos EJV, Souza LFC, Carvalho AAT, Pereira MSV, Higino JS (2006), Atividade antimicrobiana in vitro extrato de Anacardium occidentale L sobre espécies de, Streptococcus Rev bras Farmacogn, 16 (2), pp 202-205 41 [9] Pereira JV, Sampaio FC, Pereira MSV, Melo AFM, Higino JS, Carvalho AAT (2006), In vitro antimicrobial activity of an extract from Anacardium occidentale Linnon Streptococcusmitis, Streptococcusmutans andStreptococcussanguis Odontol Clin –Cientif, (2), pp 137-141 Trang web [10] http://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/benzyl_alcohol#section=Top [11] http://en.wikipedia.org/wiki/Anacardium, ngày truy cập 5/2/2015 [12] http://tuoitre.vn/tin/song-khoe/20051215/cong-dung-lam-thuoc-cua-quadieu/113712.html, ngày truy cập 3/1/2015 [13] http://hatviet.vn/vn/tim-hieu-cac-loai-hat/7-loi-ich-suc-khoe-cua-hat-dieu.html, ngày truy cập 4/1/2015 [14] http://www.botanyvn.com/cnt.asp?param=edir&v=Anacardiaceae&list =familia ngày truy cập 5/3/2015 [15] http://hocvienquany.vn/Web_SVB/DuAnSinhVatBien/Default.aspx? MaTin= 104, ngày truy cập 24/3/2015 42 PHỤ LỤC I: THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA DỊCH CHIẾT N-HEXANE Library Search Report Data Path : D:\GCMS\Data\2014\Dich chiet\20102014\ Data File : 993-dich chiet n-hexan-l2.D Acq On : 20 Oct 2014 14:02 Operator : Sample Misc : 993-dich chiet n-hexan-l2 : ALS Vial : 11 Sample Multiplier: Search Libraries: C:\Database\NIST08.L Minimum Quality: Unknown Spectrum: Apex Integration Events: ChemStation Integrator - T1.E Pk# RT Area% Library C:\Database\NIST08.L/Name 14.265 0.06 Phenol, 3,5-bis(1,1-dimethylethyl) 23.821 77.43 Phenol, 3-methyl- 23.931 1.58 Phenol, 3-pentadecyl- 25.366 1.80 Phenol, 2-methyl- 26.075 13.44 1,4-Benzenediol, 2-methyl- DICH CHIET 2014-6.M Thu Oct 23 10:44:01 2014 43 PHỤ LỤC III: THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA DỊCH CHIẾT ETHANOL Library Search Report Data Path : D:\GCMS\Data\2014\Dich chiet\20102014\ Data File : 993-Dich chiet-Alcol.D Acq On : 20 Oct 2014 13:00 Operator : Sample Misc : 993-Dich chiet-Alcol : ALS Vial : 13 Sample Multiplier: Search Libraries: C:\Database\NIST08.L Minimum Quality: Unknown Spectrum: Apex Integration Events: ChemStation Integrator - T1.E Pk# RT Area% Library C:\Database\NIST08.L/Name 23.776 77.53 Phenol, 3-methyl- 23.927 1.93 Phenol, 3-pentadecyl- 25.372 1.61 Phenol, 2-methyl- 26.087 17.05 1,4-Benzenediol, 2-methyl- DICH CHIET 2014-6.M Thu Oct 23 10:53:51 2014 44 PHỤ LỤC V: THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA DỊCH CHIẾT ETHYL ACETATE Library Search Report Data Path : D:\GCMS\Data\2014\Dich chiet\20102014\ Data File : 993-Dich chiet-EA.D Acq On : 20 Oct 2014 11:57 Operator : Sample Misc : 993-Dich chiet-EA : ALS Vial : 12 Sample Multiplier: Search Libraries: C:\Database\NIST08.L Minimum Quality: Unknown Spectrum: Apex Integration Events: ChemStation Integrator - T1.E Pk# RT Area% Library C:\Database\NIST08.L/Name 14.270 0.42 Phenol, 3,5-bis(1,1-dimethylethyl) 23.790 74.67 Phenol, 3-methyl- 23.928 1.80 Phenol, 3-pentadecyl- 25.371 3.20 Phenol, 2-methyl- 26.061 17.68 1,4-Benzenediol, 2-methyl- DICH CHIET 2014-6.M Thu Oct 23 11:00:56 2014 ... “ Nghiên cứu chiết tách xác định thành phần hóa học vỏ hạt Đào lộn hột Quảng Nam dịch chiết dung môi hữu cơ? ?? 2 Mục tiêu nghiên cứu  Mục tiêu chung Xác định thành phần hóa học dầu vỏ điều lộn. .. nghiên cứu thành phần hóa học dịch chiết vỏ hạt Đào lộn hột dung môi hữu 22 3.2.1 Thành phần hóa học dịch chiết vỏ hạt Đào lộn hột dung môi nhexane 22 3.2.2 Thành phần. ..ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA VỎ HẠT ĐÀO LỘN HỘT Ở QUẢNG NAM TRONG DỊCH CHIẾT CỦA CÁC DUNG MƠI HỮU CƠ KHĨA