Phân tích tính chất màng phủ kỵ nước cho kính quang học sử dụng trong môi trường biển đảo

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC ĐÀO THỊ HỒNG VÂN PHÂN TÍCH TÍNH CHẤT MÀNG PHỦ KỲ NƢỚC CHO KÍNH QUANG HỌC SỬ DỤNG TRONG MƠI TRƢỜNG BIỂN ĐẢO LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Thái Nguyên-2018 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC ĐÀO THỊ HỒNG VÂN PHÂN TÍCH TÍNH CHẤT MÀNG PHỦ KỲ NƢỚC CHO KÍNH QUANG HỌC SỬ DỤNG TRONG MƠI TRƢỜNG BIỂN ĐẢO Chun ngành: Hóa phân tích Mã số: 8440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: TS Lê Văn Thụ TS Vũ Minh Thành Thái Ngun-2018 LỜI CẢM ƠN Với lịng kính trọng biết ơn sâu sắc, trƣớc hết em xin đƣợc bày tỏ lòng biết ơn chân thành tới TS Lê Văn Thụ; TS Vũ Minh Thành dành nhiều thời gian tâm huyết hƣớng dẫn, giúp đỡ nhiệt tình suốt thời gian em nghiên cứu, hoàn thành đề tài Em xin trân trọng cảm ơn cán Phịng Hóa lý, Viện Hóa học - Vật liệu, Viện Khoa học Công nghệ Quân sự; Trung tâm Phát triển Công nghệ cao; Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam giúp đỡ em nhiều trình thực nghiệm làm luận văn Em xin trân trọng cảm ơn cán bộ, thầy cô giáo Phịng đào tạo sau đại học; Khoa Hố học, Trƣờng Đại học Khoa học - Đại học Thái Nguyên tận tình dạy bảo, trang bị kiến thức giúp em tiếp cận với vấn đề nghiên cứu khoa học Cuối cùng, xin cảm ơn gia đình, bạn bè, đồng nghiệp động viên tạo điều kiện cho suốt q trình học tập hồn thành luận văn Một lần xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, ngày 18 tháng năm 2018 Ngƣời thực luận văn Đào Thị Hồng Vân a MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN a MỤC LỤC b DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT d DANH MỤC BẢNG f DANH MỤC HÌNH VẼ g MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung thủy tinh quang học kính ngắm quang học 1.1.1 Thành phần tính chất thủy tinh quang học 1.1.2 Chỉ tiêu kỹ thuật thuỷ tinh quang học 1.2 Đặc điểm nguyên nhân gây mờ mốc khí tài quang học 1.2.1 Đặc điểm loài nấm mốc thƣờng phát triển bề mặt kính loại khí tài quang học 1.2.2 Nguyên nhân gây mờ mốc khí tài quang học phát triển nấm mốc8 1.3 Vật liệu công nghệ tạo màng chống mờ sở hợp chất silic 1.3.1 Vật liệu tạo màng 1.3.2 Cơ chế hoạt động màng kị nƣớc 11 1.3.3 Các phƣơng pháp để tạo màng phủ chống mờ kính quang học 15 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM 19 2.1 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị sử dụng q trình tổng hợp vật liệu 19 2.1.1 Hóa chất 19 2.1.2 Dụng cụ, thiết bị 19 2.2 Phân tích nguyên nhân gây mờ mốc kính quang học sử dụng mơi trƣờng biển đảo 20 2.3 Nghiên cứu, phân tích yếu tố ảnh hƣởng tới trình chế tạo màng phủ kỵ nƣớc cho kính quang học 22 2.3.1 Phân tích ảnh hƣởng tiền chất chế tạo dung dịch chống mờ kính 22 2.3.2 Phân tích ảnh hƣởng số yếu tố đến trình tổng hợp vật liệu 24 2.3.3 Nghiên cứu phƣơng pháp tạo màng phủ 24 b 2.4 Nghiên cứu phân tích tính chất màng phủ kỵ nƣớc 25 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 27 3.1 Phân tích nguyên nhân gây mờ mốc kính quang học 27 3.2 Nghiên cứu phân tích, chế tạo vật liệu sở hợp chất silic đánh giá số tiêu kỹ thuật vật liệu 29 3.2.1 Nghiên cứu chế tạo vật liệu 29 3.2.2 Khảo sát số tính chất vật liệu 38 3.3 Nghiên cứu công nghệ tạo màng 39 3.3.1 Lựa chọn phƣơng pháp phủ 39 3.3.2 Tiến trình tạo màng phủ chống mờ kính quang học 42 3.4 Khảo sát tính chất màng phủ 42 3.4.1 Khảo sát khả tạo màng phủ với vật liệu 42 3.4.2 Khả kị nƣớc, chịu muối màng phủ bề mặt kính quang học 43 KẾT LUẬN 52 TÀI LIỆU THAM KHẢO 53 PHỤ LỤC 56 c DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT SEM Kính hiển vi điện tử quét VKTBKT Vũ khí trang bị kỹ thuật CMKQH Chống mờ kính quang học M0 Mẫu kính trắng M1 Mẫu vật liệu tỉ lệ (CH3SiHO)nC2H5:C3H7OH =1:10 M2 Mẫu vật liệu tỉ lệ Si(OC2H5)4:C3H7OH =1:10 M3 Mẫu vật liệu tỉ lệ (CH3SiHO)n : Si(OC2H5)4 =1:1 M4 Mẫu vật liệu tỉ lệ (CH3SiHO)n : Si(OC2H5)4 =1:2 M5 Mẫu vật liệu tỉ lệ (CH3SiHO)n : Si(OC2H5)4 =2:1 M3-3 Mẫu vật liệu tỉ lệ (CH3SiHO)n : Si(OC2H5)4 =1:1; pH=3 M3-6 Mẫu vật liệu tỉ lệ (CH3SiHO)n : Si(OC2H5)4 =1:1; pH=6 M3-8 Mẫu vật liệu tỉ lệ (CH3SiHO)n : Si(OC2H5)4 =1:1; pH=8 M3-9 Mẫu vật liệu tỉ lệ (CH3SiHO)n : Si(OC2H5)4 =1:1; pH=9 M3-11 Mẫu vật liệu tỉ lệ (CH3SiHO)n : Si(OC2H5)4 =1:1; pH=11 M3-14 Mẫu vật liệu tỉ lệ (CH3SiHO)n : Si(OC2H5)4 =1:1; pH=14 M3-0 M3-0,2 M3-0,4 M3-0,6 M3-1 Mẫu vật liệu tỉ lệ (CH3SiHO)n : Si(OC2H5)4 =1:1; không chứa chống nấm mốc Mẫu vật liệu tỉ lệ (CH3SiHO)n : Si(OC2H5)4 =1:1; chứa 0,2% chống nấm mốc Mẫu vật liệu tỉ lệ (CH3SiHO)n : Si(OC2H5)4 =1:1; chứa 0,4% chống nấm mốc Mẫu vật liệu tỉ lệ (CH3SiHO)n : Si(OC2H5)4 =1:1; chứa 0,6% chống nấm mốc Mẫu vật liệu tỉ lệ (CH3SiHO)n : Si(OC2H5)4 =1:1; chứa 1% chống nấm mốc M3-P1 Mẫu quét lần vật liệu bảo vệ M3-P2 Mẫu quét lần vật liệu bảo vệ M3-CK0 Mẫu phủ chƣa thử mù muối d M3-CK1 Mẫu phủ thử nghiệm chu kỳ mù muối M3-CK2 Mẫu phủ thử nghiệm chu kỳ mù muối M3-CK3 Mẫu phủ thử nghiệm chu kỳ mù muối M3-CK4 Mẫu phủ thử nghiệm chu kỳ mù muối M3-CK5 Mẫu phủ thử nghiệm chu kỳ mù muối M3-CK6 Mẫu phủ thử nghiệm chu kỳ mù muối M3-CK7 Mẫu phủ thử nghiệm chu kỳ mù muối M0-C1 Mẫu không phủ sau tuần nuôi cấy M3-C1 Mẫu phủ sau tuần nuôi cấy M3-C2 Mẫu phủ sau tuần nuôi cấy M3-C3 Mẫu phủ sau tuần nuôi cấy M3-C4 Mẫu phủ sau tuần nuôi cấy M3-C5 Mẫu phủ sau tuần nuôi cấy M3-C6 Mẫu phủ sau tuần nuôi cấy e DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Thành phần hóa học loại thủy tinh thủy tinh quang học Bảng 1.2 Chỉ tiêu kỹ thuật thủy tinh T1 sử dụng chế tạo chi tiết kính vật lõm kính ngắm quang học Bảng 1.3 Chỉ tiêu kỹ thuật sản phẩm sử dụng để bảo quản kính quang học 14 Bảng 3.1 Thành phần hóa học mơi trƣờng nuôi cấy nấm mốc 27 Bảng 3.2 Tỉ lệ thành phần hợp chất silic sử dụng tổng hợp vật liệu CMKQH29 Bảng 3.3 Độ truyền quang trung bình (%) vật liệu vùng bƣớc sóng 350750 nm` 32 Bảng 3.4 Ảnh hƣởng nồng độ pH đến độ truyền quang 34 Bảng 3.5 Ảnh hƣởng hàm lƣợng chất chống nấm đến độ truyền quang 36 Bảng 3.6 Một số tiêu kỹ thuật vật liệu chống mờ sau tổng hợp 39 Bảng 3.7 Đánh giá chất lƣợng bề mặt mẫu phủ với chu kỳ thử nghiệm mù muối khác 44 Bảng 3.8 Kết cấy nấm mốc bề mặt kính quang học 46 Bảng 3.9 Ảnh hƣởng vật liệu tạo màng đến độ truyền quang 50 kính quang học 50 Bảng 3.10 Một số tiêu kỹ thuật màng phủ lần kính quang học50 f DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 1.1 Sự phát triển nấm bề mặt kính Hình 1.2 Sơ đồ tổng hợp oxit phƣơng pháp sol-gel 10 Hình 1.3 Hình ảnh thử nghiệm phát triển nấm mốc th+ử nghiệm mù muối màng kị nƣớc 12 Hình 1.4 Cơ chế tạo màng kị nƣớc bề mặt kính sở hợp chất silic 14 Hình 1.5 Cấu trúc bề mặt góc tiếp xúc màng kị nƣớc sở hợp chất sillic 15 Hình Sơ đồ nhúng (a) gelatin hóa (b) 16 Hình 2.1 Sự phát triển nấm bề mặt kính 21 Hình 3.1 Hình ảnh ni cấy nấm mốc phịng thí nghiệm 28 Hình 3.2 Ảnh SEM chủng mốc kính quang học sau 15 ngày ni cấy 28 Hình 3.3 Góc tiếp xúc giọt nƣớc màng trƣớc sau phủ màng bảo vệ 30 Hình 3.4 Xác định độ truyền quang (%) mẫu kính trƣớc sau phủ vật liệu chống mờ 31 Hình 3.5 Góc tiếp xúc giọt nƣớc mẫu kính thay đổi pH 33 Hình 3.6 Góc tiếp xúc giọt nƣớc mẫu kính sử dụng hệ vật liệu có bổ sung phụ gia chống nấm mốc 35 Hình 3.7 Độ truyền quang mẫu phủ có bổ sung chống nấm mốc 0,2% (M3-0,2) 35 Hình 3.8 Sự phát triển nấm mốc mẫu kính phủ vật liệu bảo vệ kính quang học sau tuần ni cấy 37 Hình 3.9 Tiến trình tổng hợp vật liệu chống mờ kính quang học 38 Hình 3.10 Góc tiếp xúc giọt nƣớc phủ lần (M3-P1) phủ hai lần (M3P2) 40 Hình 3.11 Giản đồ AS xác định chiều dày với số lần quét khác 41 Hình 3.12 Tiến trình tạo màng phủ chống mờ kính quang học 42 Hình 3.13 Phổ hồng ngoại mẫu kính sau tạo màng M3-9-0,2 43 Hình 3.14 Góc tiếp xúc giọt nƣớc sau phủ màng bảo vệ 44 Hình 3.15 Góc tiếp xúc giọt nƣớc vật liệu sau thử nghiệm mù muối sau thử nghiệm tƣơng ứng 0; 1; 2; 3; 4; 5; chu kỳ 45 Hình 3.16 Hình ảnh ni cấy nấm mốc bề mặt kính quang học 48 Hình 3.17 Giản đồ AS xác định chiều dày màng phủ kính quang học 49 g MỞ ĐẦU Việt Nam nƣớc có đƣờng bờ biển dài với 4000 đảo lớn nhỏ, có khí hậu nóng ẩm quanh năm, điều kiện thuận lợi nấm mốc phát triển gây ăn mịn vũ khí trang bị kỹ thuật nói chung kính quang học nói riêng Để hạn chế q trình này, có nhiều nghiên cứu đƣa phƣơng pháp bảo quản ứng dụng để chống mờ mốc cho kính ngắm quang học nhƣ: sử dụng khí trơ để bảo quản; chế phẩm chống mốc; hòm hộp bao gói kín… Tuy nhiên, kính sau bảo quản đƣa vào sử dụng thƣờng bị mờ, đặc biệt sử dụng mơi trƣờng biển đảo Ngun nhân mờ q trình sử dụng kính bị tác động mơi trƣờng dẫn đến hở buồng kính làm thâm nhập nƣớc đọng ẩm bề mặt kính tạo điều kiện thuận lợi cho nấm mốc phát triển chúng tiết axit hữu nhƣ: axit oxalic, citric, gluconic… gây ăn mịn kính dẫn đến mờ kính Hơi muối mơi trƣờng biển đảo đọng bề mặt kính gây ăn mịn dẫn đến mờ kính Ngồi ra, sử dụng kính điều kiện thời tiết bị mƣa, độ ẩm khơng khí cao, kính có tƣợng bị nƣớc bám bề mặt ngồi dẫn đến giảm tầm nhìn kính, gây mờ kính làm giảm khả chiến đấu sẵn sàng chiến đấu khí tài Để khắc phục tƣợng này, nhà khoa học tập trung nghiên cứu màng bảo quản sở hợp chất silic Do đặc thù màng phủ mỏng yêu cầu có khả kị nƣớc tốt, hạn chế phát triển nấm mốc khơng làm thay đổi tính kỹ thuật kính quan sát Do đề tài "Phân tích tính chất màng phủ kỵ nƣớc cho kính quang học sử dụng môi trƣờng biển đảo" góp phần vào việc phân tích, nghiên cứu chế tạo màng phủ bảo vệ kính quang học đáp ứng đƣợc yêu cầu chất lƣợng sản phẩm đề Mục tiêu nghiên cứu luận văn: Chế tạo vật liệu kị nƣớc cho kính quang học phục vụ q trình sửa chữa, bảo quản, sản xuất kính quang học Sử dụng phƣơng pháp phân tích hóa lý phân tích đƣợc tính chất màng phủ kỵ nƣớc cho kính quang học sử dụng mơi trƣờng biển đảo góp phần nâng cao chất lƣợng màng phủ kính quang học đáp ứng đƣợc yêu cầu kỹ thuật sản phẩm đảm bảo đồng hơn, độ bền màng cao lớp chiều dày tƣơng đƣơng với chiều dày màng phủ sử dụng vật liệu đƣợc khảo sát (vật liệu nƣớc sử dụng) Nhƣ vậy, nên tiến hành phủ hai lần thu đƣợc bề mặt màng có cấu trúc phẳng, đồng đều, có khả bảo vệ kính có tính chất kị nƣớc cao 3.3.2 Tiến trình tạo màng phủ chống mờ kính quang học Trên sở nghiên cứu yếu tố ảnh hƣởng tới trình tạo màng phủ vật liệu kính quang học, xây dựng tiến trình (hình 3.12) quy trình kỹ thuật sử dụng vật liệu chống mờ kính quang học (có quy trình kỹ thuật sử dụng chi tiết kèm theo) Kính quang học Bơng quang học tẩm Etanol:dietyl ete Làm bề mặt Để khô bề mặt: 10 phút Tạo màng phủ lần Bông quang học tẩm Dung dịch chống mờ kính Tạo màng phủ lần Bơng quang học tẩm Dung dịch chống mờ kính Sau 30 phút Sau 120 phút Kết thúc trình tạo màng phủ Hình 3.12 Tiến trình tạo màng phủ chống mờ kính quang học 3.4 Khảo sát tính chất màng phủ 3.4.1 Khảo sát khả tạo màng phủ với vật liệu Để khảo sát trình tạo màng với kính quang học, tiến hành đo phổ hồng ngoại vật liệu phủ lên kính quang học (hình 3.13) Với màng phủ M3 pH= với 0,2% khối lƣợng chống mốc, kí hiệu M3-9-0,2 42 Kết phổ hình 3.13 cho thấy với mẫu sau phủ có xuất thêm pic đặc trƣng với cƣờng độ từ mạnh đến trung bình: 3599; 2966; 2925; 2749; 1472; 1418 1117 cm-1 chứng tỏ bề mặt mẫu phủ xuất lớp màng hợp chất silic Quá trình tạo màng mặt kính polyme hóa hợp chất hydrosiloxan với H đƣợc thay nhóm hydrocacbon no nhóm siloxan BO M ON HOA VAT LIEU-KHOA HOA-TRUONG DHKHTN Ten may: GX-PerkinElmer-USA Resolution: 4cm-1 Date: 3/15/2013 Nguoi do: Phan Thi Tuyet M Ten mau: M at phu mau 91.3 85 80 75 70 1472 429 65 1418 1029 60 1000 933 55 50 %T 45 1290 798 715 40 1257 1117 35 30 2093 25 2346 20 2925 2749 2966 15 547 10 3599 0.0 4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400.0 cm-1 Hình 3.13 Phổ hồng ngoại mẫu kính sau tạo màng M3-9-0,2 3.4.2 Khả kị nƣớc, chịu muối màng phủ bề mặt kính quang học Mẫu sau phủ hai lần bề mặt kính đƣợc tiến hành khảo sát khả kị nƣớc muối màng Kết đo góc tiếp xúc giọt nƣớc đƣợc trình bày hình 3.14 43 Hình 3.14 Góc tiếp xúc giọt nước sau phủ màng bảo vệ Kết cho thấy, mẫu kính sau phủ màng bảo vệ tăng mạnh từ 59,40 lên 114,090 làm tăng khả chống bám bẩn kính yếu tố quan trọng màng phủ bảo vệ kính quang học Tiến hành thử nghiệm khả chịu muối màng dựa theo chu kỳ mức khắc nghiệt với mẫu không phủ có phủ vật liệu Sau chu kì tiến hành lấy mẫu đánh giá bề mặt mẫu (bảng 3.7) góc thấm ƣớt (hình 3.15) để đánh giá tính chất vật liệu Bảng 3.7 Đánh giá chất lƣợng bề mặt mẫu phủ với chu kỳ thử nghiệm mù muối khác Loại mẫu M3-CK0 M3-CK1 Số chu kỳ thử nghiệm Mẫu phủ ban đầu Mẫu sau chu kỳ M3-CK2 Mẫu sau chu kỳ M3-CK3 Mẫu sau chu kỳ M3-CK4 Mẫu sau chu kỳ M3-CK5 Mẫu sau chu kỳ M3-CK6 Mẫu sau chu kỳ M3-CK7 Mẫu sau chu kỳ Chất lƣợng bề mặt mẫu Bề mặt trắng đều, phẳng mịn Bề mặt trắng đều, phẳng mịn Bề mặt phẳng, có số điểm trắng nhạt, chƣa xuất dấu hiệu phá hủy Bề mặt phẳng, có nhiều điểm trắng nhạt, chƣa xuất dấu hiệu phá hủy Bề mặt phẳng, có số vùng trắng nhạt, khơng bị bong tróc màng phủ Bề mặt phẳng, trắng nhạt hồn tồn, khơng bị bong tróc màng phủ Bề mặt bị trắng đục, có xuất mảng ố vàng, chƣa bị bong tróc màng phủ Bề mặt bị ố hồn toàn, màng phủ bắt đầu phá hủy, chƣa thấy bong tróc 44 Kết cho thấy cho thấy, màng phủ vật liệu bề mặt kính quang học sau thử nghiệm chu kỳ khơng thấy thay đổi so với ban đầu; sau chu kỳ bắt đầu xuất vài điểm trắng nhạt; sau chu kỳ số điểm trắng nhạt tăng lên; sau chu kỳ xuất vùng trắng nhạt chu kỳ bề mặt phẳng, trắng nhạt hồn tồn, khơng thấy xuất bong tróc màng phủ Khi tăng lên đến chu kỳ thử nghiệm màng phủ có thay đổi nhiều hơn, bề mặt mẫu xuất trắng đục, nhiều mảng ố vàng, dấu hiệu màng phủ bị hƣ hỏng Tuy nhiên, hình ảnh khơng cho thấy bong tróc lớp màng phủ Nhƣ vậy, màng phủ sau qt lên kính quang học có độ bền cao môi trƣờng mù muối, mức khắc nghiệt thử nghiệm qua thử nghiệm cho thấy, màng có khả làm việc sau chu kỳ thử nghiệm Để làm rõ ảnh hƣởng muối đến suy giảm tính chất bảo vệ màng phủ, tiến hành đo góc tiếp xúc giọt nƣớc vật liệu trƣớc sau thử nghiệm mù muối nhƣ trình bày hình 3.15 Hình 3.15 Góc tiếp xúc giọt nước vật liệu sau thử nghiệm mù muối sau thử nghiệm tương ứng 0; 1; 2; 3; 4; 5; chu kỳ Kết cho thấy tăng số chu kỳ thử nghiệm góc tiếp xúc vật liệu giảm dần 45 - Từ 114,090 ban đầu xuống 112,860; 110,550; 107,670; 104,980; 100,210 lần lƣợt sau 1; 2; 3, chu kỳ Sự giảm theo khuynh hƣớng tăng dần số chu kỳ thử nghiệm Khi thử nghiệm mức chu kỳ thứ 5, góc tiếp xúc giọt nƣớc giảm cịn 100,210, góc tiếp xúc kính quang học đảm bảo khơng bị bám nƣớc - Tiếp tục tăng số chu kỳ thử nghiệm lên chu kỳ góc tiếp xúc giảm mạnh xuống mạnh 88,230 tăng mức độ thử nghiệm lên chu kỳ góc tiếp xúc giảm xuống 60,670, màng phủ khơng cịn khả chống xâm thực muối Kết cho thấy với điều kiện thử nghiệm mù muối mức khắc nghiệt màng phủ ngăn cản đƣợc ăn mòn muối tối đa sau chu kỳ khả giảm nhanh số chu kỳ thử mù muối tăng đến Kết phù hợp với kết quan sát bề mặt mẫu bảng 3.9 3.4.3 Khả ngăn cản phát triển nấm mốc màng phủ Tiến hành cấy chủng mốc lên kính quang học khơng phủ có phủ màng bảo vệ Sau mẫu đƣợc đặt vào mơi trƣờng thuận lợi cho phát triển nấm mốc (độ ẩm > 90 % điều kiện dinh dƣỡng nhƣ bảng 3.1) Lần lƣợt kiểm tra phát triển nấm mốc sau tuần ni cấy Kết ni cấy đƣợc trình bày bảng 3.8 hình 3.16 Bảng 3.8 Kết cấy nấm mốc bề mặt kính quang học TT Tên mẫu Mẫu CP Mẫu ĐC Mẫu VN Kết quan sát nấm mốc Sau 02 Sau 03 Sau 04 tuần tuần tuần Sau 01 tuần Bắt đầu Mốc mọc Mốc mọc xuất nhiều nhiều mốc Không Không Không thấy mốc thấy mốc thấy mốc mọc mọc mọc Chƣa Chƣa Chƣa thấy mốc thấy mốc thấy mốc mọc mọc mọc 46 Sau 06 tuần Mốc mọc Mốc mọc nhiều nhiều Không thấy mốc mọc Thấy xuất mốc mọc Không thấy mốc mọc Thấy xuất mốc mọc Chú thích: - Mẫu CP: mẫu kính quang học chƣa tiến hành phủ vật liệu bảo quản; - Mẫu ĐC: mẫu khử trùng không đƣợc cấy nấm mốc; - Mẫu VN: mẫu kính quang học phủ chất bảo quản đề tài nghiên cứu, chế tạo a) M0-C1 b) M0-C2 c) M3-C1 d) M3-C2 e) M3-C3 f) M3-C4 47 g) M3-C5 h) M3-C6 Hình 3.16 Hình ảnh ni cấy nấm mốc bề mặt kính quang học M0-C1 b) M0-C2 mẫu kính trắng sau tuần nuôi cấy; c) M3-C1; d) M3-C2; e) M3-C3; f) M3-C4; g) M3-C5; h) M3-C6 tương ứng 1; 2; 3; 4; tuần nuôi cấy Kết cho thấy, mẫu kính trắng sau tuần ni cấy sợi mốc phát triển mạnh bề mặt kính (hình 3.16a) Sau tuần ni cấy sợi nấm phát triển mạnh kín tồn bề mặt mẫu (hình 3.16b) Đối với mẫu đƣợc phủ màng bảo vệ sau 1; 2; tuần ni cấy tƣơng ứng hình 3.16c, d, e bề mặt kính xuất bào tử nấm đƣợc rắc bề mặt mà không thấy phát triển bào tử nấm thành sợi nấm Khi tăng số tuần ni cấy lên (hình 3.16f) bắt đầu có sợi nấm xuất bề mặt mẫu, tăng số tuần nuôi cấy lên (hình 3.16g) tuần (hình 3.16h) xuất phát triển sợi nấm từ bào tử nấm lan bề mặt kính Tuy nhiên, tốc độ phát triển sợi nấm chậm dây nấm hình thành nhỏ so với mẫu không tạo màng phủ sau tuần ni cấy Nhƣ vậy, Mẫu kính quang học phủ vật liệu bảo quản luận văn nghiên cứu, chế tạo ngăn cản phát triển nấm mốc phân lập đƣợc từ kính quang học tối thiểu 21 ngày (TCVN/QS 572:2012) (trong môi trƣờng nuôi cấy thuận lợi cho phát triển nấm mốc) 48 3.4.4 Khảo sát chiều dày độ truyền quang màng phủ Mẫu sau chế tạo tiến hành xác định chiều dày Kết thể rõ giản đồ AS (hình 3.17) Hình 3.17 Giản đồ AS xác định chiều dày màng phủ kính quang học Kết hình 3.17 cho thấy chiều dày màng phủ trung bình khoảng 14,7 nm Nhƣ vậy, màng phủ có chiều dày mỏng, đồng nên khơng làm thay đổi tính kỹ thuật ban đầu kính 49 Tiến hành đo độ truyền quang màng phủ dải bƣớc sóng 350nm đến 750nm Kết đƣợc thể bảng 3.9 Bảng 3.9 Ảnh hƣởng vật liệu tạo màng đến độ truyền quang kính quang học Độ truyền qua, % STT Loại mẫu Lần Lần Lần Trung bình 01 Mẫu số 99,6 99,4 99,5 99,5 02 Mẫu số 99,3 99,6 99,6 99,5 03 Mấu số 99,7 99,6 99,5 99,6 Theo kết đo đƣợc (bảng 3.9) 03 mẫu kính quang học phủ màng bảo vệ chống bám nƣớc nhận thấy, độ truyền quang ánh sáng mẫu từ dải bƣớc sóng 350nm đến 750nm cao khoảng 99,5% Điều cho thấy, màng bảo vệ không ảnh hƣởng đến độ truyền quang ánh sáng kính quang học Trên sở kết khảo sát tính chất màng chống mờ kính quang học, nghiên cứu đƣa số tiêu kỹ thuật sau tạo màng kính quang học nhƣ sau Bảng 3.10 Một số tiêu kỹ thuật màng phủ lần kính quang học Màng chống mờ sau phủ STT Tên tiêu kỹ thuật Đơn vị đo Chất lƣợng sản phẩm 01 Góc thấm ƣớt màng phủ Độ 114,09 02 Độ bền sƣơng muối màng phủ (TCVN 7699-2-52:2007) KB 03 Khả ngăn cản phát triển nấm mốc (TCVN/QS 572:2012) (trong môi trƣờng nuôi cấy thuận lợi cho phát triển nấm mốc) Ngày 21 50 04 05 Chiều dày màng nm 14,7 Độ truyền quang sau phủ % 99,5 Nhƣ vậy, sau tiến hành phủ lần vật liệu màng chống mờ luận văn chế tạo, kết cho thấy màng sau phủ kính quang học ban ngày hồn toàn đảm bảo chất lƣợng, tiêu kỹ thuật cần thiết để ứng dụng bảo quản sử dụng trang bị kỹ thuật An ninh - Quốc phòng 51 KẾT LUẬN Qua nghiên cứu lý thuyết, thực nghiệm cơng trình nghiên cứu ngồi nƣớc Đề tài: "Phân tích tính chất màng phủ kỵ nƣớc cho kính quang học sử dụng mơi trƣờng biển đảo " thu đƣợc số kết nhƣ sau: Các chủng nấm mốc sinh trƣởng phát triển bề mặt kính nguyên nhân gây mờ kính quang học; Trên sở phân tích thành phần hóa học vật liệu bảo quản nƣớc ngồi khảo sát, nhóm nghiên cứu đƣa hệ vật liệu tạo màng bảo vệ kính quang học sở hợp chất silic polymetylhydrosiloxan tetraetylorthosilicat với dung môi isopropanol; Vật liệu tạo màng sau chế tạo có thành phần nhƣ sau: (CH3SiHO)n : Si(OC2H5)4 tỉ lệ 1:1; trimetyltin clorua: 0,2 % Với số tiêu kỹ thuật sau: màu sắc: không màu; độ nhớt chất lỏng 200C: 0,57 mm2/s; khối lƣợng riêng 200C: 699,5 kg/m3; hàm lƣợng nƣớc: < 0,04 %; độ hòa tan toluen (tỷ lệ mẫu:toluen 1:2): hịa tan hồn tồn độ hịa tan ete dầu hỏa (tỷ lệ mẫu:ete dầu hỏa 1:2): hịa tan hồn tồn; Đã xác lập đƣợc tiến trình phủ vật liệu sử dụng vật liệu chế tạo thử nghiệm phủ chống mờ cho số sản phẩm kính quang học điều kiện phịng thí nghiệm Vật liệu chế tạo sau tạo màng phủ lên kính quang học có số tính chất sau: khả liên kết tốt với kính; khơng làm thay đổi tính kỹ thuật kính quang học; chiều dày màng phủ khoảng: 14,7 nm; khả ngăn cản phát triển nấm mốc: tuần ni cấy; khả chịu sƣơng muối: 5KB; góc tiếp xúc giọt nƣớc đạt: 114,090; độ truyền qua: 99,50%; 52 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Tài liệu kỹ thuật bảo quản, Viện Kỹ thuật quân sự, 1980 [2] TCKT3514-57, ''Chỉ tiêu kỹ thuật đầu vào cho sản xuất kính ngắm quang học BK-3'', Xí nghiệp X23/Z199/Tổng cục Cơng nghiệp Quốc phịng [3.] Bùi Xn Đơng, Hà Huy Kế, Nấm mốc phƣơng pháp phòng chống, Nhà xuất khoa học kỹ thuật, 1999 [4] Phạm Hồ Trƣơng, Ăn mòn vi sinh, Trung tâm KHKT-CNQS, 2004 [5] Võ Quốc Dũng, Cơng tác niêm cất súng pháo, khí tài, đạn dƣợc thực trạng giải pháp, Kỹ thuật trang bị, 12(2007) [6] Gyorgy Koranyi, Surface properties of Silicate Glasses, Budapest, 1963 [7] Saxena, B.B.L., Nigam S.S and Segupta S.R., "Fungal attack of optical instruments and its prevention", Indial Journal og Technology, 01, 283-286 (1963) [8] Laskey, Richard A., "Anti-fog coated optical substrates", United States Patent 4080476(1978) [9] Itoh, Susumu, Shimura, Shoichi , Hatakeyama, Hideyuki, Ukuda, Hideo, "Anti-fogging coating and optical part using the same", United States Patent 6287683(2001) [10] Kyoo-Chul Park, Hyungryul J Choi, Chih-Hao Chang, "Nanotextured Silica Surfaces with Robust Superhydrophobicity and Omnidirectional Broadband Supertransmissivity", American Chemical Society, 8(2012) [11] Sharad D Bhagat, Yong-Ha Kim, Young-Soo Ahn, "Room temperature synthesis of water repellent silica coatings by the dip coat technique", Applied Surface Science 253, 2217-2221(2006) [12] Xinhui FANG, Zhijia YU, Xiangyu SUN, Xinhua LIU, Futao QIN, "Formation of superhydrophobic boehmite film on glass substrate by SolGel method", Higher Education Press and Springer-Verlag (2009) 53 [13].Satish A Mahadik, Mahendra S Kavale, S.K Mukherjeeb, A Venkateswara Rao, "Transparent Superhydrophobic silica coatings on glass by sol–gel method", Applied Surface Science, 257, 333-339(2010) [14] Jan Zimmermann, Stefan Seeger, "Superhydrophobic coating", United states patent, 5(2007) [15] Feng Guo, Xunjia Su, Genliang Hou, Zhaohui Liu, Zhenxing Mei, "Fabrication of superhydrophobic TiO2 surface with cactus-like structure by a facile hydrothermal approach", Colloids and Surfaces A: Physicochem Eng Aspects, 395, 70-74(2012) [16] John A Glass, Jr, Edward A wovchko, John T Yates, “Rection of atomic hydrogen with hydrogenated porous silicon-detection of precursor to silane formation”, Surface science, 348, 325-334(1996) [17] Jinbin Lin, Hongling Chen, Ting Fei, Chang Liu, Jinlong Zhang, “Highly transparent and thermally stable superhydrophobic coatings from the deposition of silica aerogels”, Applied surface science (2013) [18].Shing-Dar Wang, Shih-Shiang Luo, “Fabrication of transparent superhydrophobic silica-based film on a glass substrate”, Applied Surface Science, 258, 5443-5450(2012) [19] H.M Shang, Y Wang, S.J Limmer, T.P Chou, K Takahashi, G.Z Cao, “Optically transparent superhydrophobic silica-based films”, Thin Solid Films, 472, 37-43 (2005) [20] A Levkin, F Svec and J J M Frechet, “Porous Poly- mer Coatings: A Versatile Approach to Superhydropho- bic Surfaces”, Advanced Functional Materials, 19, No 12, 1993-1998(2009) [21] B Bhushan, Y C Jung and K Koch, “Self-Cleaning Ef- ficiency of Artificial Superhydrophobic Surfaces,” Lang- muir, 25, No 5, 32403248(2009) 54 [22] X Zhang, F Shi, J Niu, Y G Jiang and Z Q Wang, “Superhydrophobic Surfaces: From Structural Control to Functional Application”, Journal of Materials Chemistry, 18, No 6, 621-633(2008) [23] Liangliang Cao, Tyler P Price, Michael Weiss, and Di Gao, "Super Water- and Oil-Repellent Surfaces on Intrinsically, Hydrophilic and Oleophilic Porous Silicon Films", Langmuir, 24, 1640-1643(2008) [24] Sanjay Subhash Latthe1, Annaso Basavraj Gurav, Chavan Shridhar Maruti, Rajiv Shrikant Vhatkar, "Recent Progress in Preparation of Superhydrophobic Surfaces: A Review", Journal of Surface Engineered Materials and Advanced Technology, 2, 76-94(2012) [25] Shang-Ru Zhai, Yu Song, Bin Zhai, "One-pot synthesis og hybrid mesoporous xerogels starting with linear polymethylhydrosiloxane and bribged bis-(trimethoxysilyl)thane", Microporous and Mesoporous Material, 163, 178-185(2012) [26] Dongjiang Yang, Junping Li, Yao Xu, Dong Wu, Feng Deng, "Direct formation of hydrophobic silica-based micro/mesoporous hybrids from polymethylhydrosiloxane and Methyltrietthoxysilane", Microporous and Mesoporous Material, 95, 180-186(2006) [27] Jinbin Lin, Hongling Chen, Ting Fei, Chang Liu, Jinlong Zhang, "Highly transparent and thermally stable superhydrophobic coatings from the deposition of silica aerogels", Applied Surface Science, 273, 776786(2013) [28] Sunetra L Dhere, Uzma K.H Bangi, Sanjay S Latthe, A Venkateswara Rao, "Enhancement in hydrophobicity of silica films using metal acetylacetonate and heat treatment", Journal of Physics and Chemistry of Solids 72 (2011) 45–49 55 PHỤ LỤC Kết nghiên cứu đƣợc cơng bố tạp chí Nghiên cứu Khoa học Công nghệ Quân Sự, số Đặc san CBES2, 04-2018 từ trang 115-120 Phân tích tính chất màng phủ kỵ nước cho kính quang học sử dụng mơi trường biển đảo Tác giả báo: Công Tiến Dũng, Vũ Thị Hồng Huệ, Vũ Minh Thành, Nguyễn Thị Nhàn, Đào Thị Hồng Vân, Lê Văn Thụ 56 ... nƣớc cho kính quang học phục vụ q trình sửa chữa, bảo quản, sản xuất kính quang học Sử dụng phƣơng pháp phân tích hóa lý phân tích đƣợc tính chất màng phủ kỵ nƣớc cho kính quang học sử dụng mơi... tài "Phân tích tính chất màng phủ kỵ nƣớc cho kính quang học sử dụng môi trƣờng biển đảo" góp phần vào việc phân tích, nghiên cứu chế tạo màng phủ bảo vệ kính quang học đáp ứng đƣợc yêu cầu chất. ..ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC ĐÀO THỊ HỒNG VÂN PHÂN TÍCH TÍNH CHẤT MÀNG PHỦ KỲ NƢỚC CHO KÍNH QUANG HỌC SỬ DỤNG TRONG MƠI TRƢỜNG BIỂN ĐẢO Chun ngành: Hóa phân tích Mã số: