Luận văn thạc sĩ nghiên cứu tổng hợp và đặc trưng tính chất xúc tác trên cơ sở PT RGO cho phản ứng oxi hóa điện hóa

- XÚC TÁC t/r I ETANOL 2017 - XÚC TÁC t/r I ETANOL Chuyên ngành : : 2017 MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii DANH MỤC VIẾT TẮT iii DANH MỤC BẢNG iv DANH MỤC HÌNH v MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 1.2 1.3 1.4 GIỚI THIỆU VỀ PIN DEFC QUÁ TRÌNH OXI HĨA ĐIỆN HĨA ETANOL TRONG PIN DEFC TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU XÚC TÁC ANODE TRÊN CƠ SỞ Pt/G CHO PIN DEFC TRÊN THẾ GIỚI TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU Ở VIỆT NAM CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 21 23 HÓA CHẤT, DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ 23 2.1.1 Hóa chất 23 2.1.2 Dụng cụ thiết bị 24 TỔNG HỢP XÚC TÁC 25 2.2.1 Tổng hợp graphen oxit(GO) graphen oxit khử (rGO) 25 2.2.1.1 Tổng hợp graphen oxit(GO) 25 2.2.1.2 Tổng hợp graphen oxit khử (rGO) 26 2.2.2 Tổng hợp xúc tác sở Pt/rGO 26 2.2.2.1 Tổng hợp xúc tác Pt/rGO 26 2.1 2.2 Tổng hợp xúc tác Pt-Al-Si/rGO 27 2.3 CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐẶC TRƯNG TÍNH CHẤT XÚC TÁC 27 2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 27 2.3.2 Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại (IR) 28 2.3.3 Phương pháp vi điện tử quét (SEM) 29 2.3.4 Phương pháp vi điện tử truyền qua (TEM) 30 2.2.2.2 2.3.5 Phương pháp vi điện tử truyền qua độ phân giải cao (HR TEM) 30 2.3.6 Phương pháp quang phổ điện tử tia X (XPS) 31 2.3.7 Phương pháp quang phổ Raman 32 2.3.8 Phương pháp quang phổ phát xạ plasma (ICP-OES) 32 2.4 ĐÁNH GIÁ HOẠT TÍNH OXI HÓA ĐIỆN HÓA XÚC TÁC 33 2.4.1 Chuẩn bị điện cực làm việc 33 2.4.2 Đánh giá hoạt tính oxi hóa điện hóa xúc tác 33 2.4.3 Đánh giá độ ổn định hoạt tính xúc tác 34 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 36 3.1 ĐẶC TRƯNG TÍNH CHẤT CỦA GO 36 3.2 ĐẶC TRƯNG TÍNH CHẤT CỦA rGO 39 3.3 ĐẶC TRƯNG TÍNH CHẤT VÀ ĐÁNH GIÁ HOẠT TÍNH OXI HĨA ĐIỆN HĨA CỦA XÚC TÁC Pt/rGO BIẾN TÍNH 42 3.3.1 Đặc trưng tính chất xúc tác Pt/rGO biến tính 42 3.3.2 Đánh giá hoạt tính oxi hóa điện hóa xúc tác 47 3.3.3 Khảo sát độ ổn định hoạt tính xúc tác PG PASG 51 3.3.3.1 Khảo sát độ ổn định hoạt tính xúc tác PG 51 3.3.3.2 Khảo sát độ ổn định hoạt tính xúc tác PASG 54 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ ĐỊNH HƯỚNG NGHIÊN CỨU 58 TÀI LIỆU THAM KHẢO 59 LỜI CAM ĐOAN Luận văn thực Phịng thí nghiệm trọng điểm Cơng nghệ lọc hóa, dầu – Viện Hóa học Cơng nghiệp Việt Nam khuôn khổ đề tài “Nghiên cứu chế tạo pin nhiên liệu sử dụng trực tiếp ethanol sở xúc tác Pt/Graphene biến tính”, mã số PTNTĐ.006/16 thuộc nhiệm vụ thường xun Phịng thí nghiệm trọng điểm Cơng nghệ lọc hóa dầu Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi, số liệu kết đưa luận văn trung thực, đồng tác giả cho phép sử dụng chưa công bố cơng trình khác Tác giả Vũ Tuấn Anh i LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành luận văn này, nhận nhiều động viên, giúp đỡ cá nhân tập thể Trước hết, xin bày tỏ lỏng biết ơn sâu sắc đến GS Vũ Thị Thu Hà PGS.TS Nguyễn Hồng Liên trực tiếp định hướng, dẫn dắt bảo tận tình cho tơi suốt q trình thực luận văn Tôi xin cảm ơn ban lãnh đạo Phịng thí nghiệm trọng điểm Cơng nghệ lọc, hóa dầu tạo điều kiện thuận lợi để tơi tham gia chương trình học tập Xin trân trọng cảm ơn Bộ Cơng Thương tài trợ kinh phí cho nghiên cứu thơng qua nhiệm vụ KHCN thường xun Phịng thí nghiệm trọng điểm Cơng nghệ lọc hóa dầu, mã số PTNTĐ.006/16 Xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến đồng nghiệp Phịng thí nghiệm trọng điểm Cơng nghệ lọc, hóa dầu giúp đỡ, động viên tơi hồn thành nhiệm vụ Xin cảm ơn Viện Nghiên cứu Q trình xúc tác Mơi trường Lyon (IRCELYON) – Cộng hịa Pháp, tạo điều kiện giúp đỡ tơi đo mẫu suốt trình nghiên cứu Xin bày tỏ lịng biết ơn chân thành tới thầy giáo Viện Kỹ thuật Hóa Học truyền cảm hứng học tập, truyền đạt cho kiến thức vô bổ ích năm học vừa qua Xin gửi lời cảm ơn chân thành tới Ban Giám hiệu, Phòng Đào tạo sau đại học trường Đại học Bách Khoa Hà Nội; Ban lãnh đạo Viện Kỹ thuật Hóa học tạo điều kiện cho tơi q trình học tập trường Những lời cảm ơn sau xin dành cho gia đình, bạn bè, người ln bên cạnh tơi, hết lịng quan tâm, bảo, động viên suốt thời gian qua, tạo điều kiện tốt để tơi hồn thành luận văn ii DANH MỤC VIẾT TẮT Pin nhiên liệu sử dùng trực tiếp DEFC Direct Ethanol Fuel Cells DMFC Direct Methanol Fuel Cells GO Graphene Oxide Graphen oxit rGO Reduced Graphene Oxide Graphen oxit khử MEA Membrane Electrode Assembly Tổ hợp điện cực-màng PEM Proton Exchange Membrane Màng trao đổi proton AEM Anion Exchange Membrane Màng trao đổi anion TEM etanol Pin nhiên liệu sử dùng trực tiếp metanol Transmission Electron Kính hiển vi điện tử truyền qua Microscopy SEM Scanning Electron Microscope Kính hiển vi điện tử quét XRD X-Ray Diffraction Phổ nhiễu xạ tia X Electrochemical Active Surface Diện tích bề mặt hoạt động điện Area hóa CV Cyclic Voltammetry Đường qt dịng tuần hồn CA Chronoamperometry CP Chronopotentiometry ECSA DEMS Đường quét dòng theo thời gian cố định Đường quét theo thời gian dòng cố định Differential Electrochemical Phương pháp phổ khối vi phân Mass Spectrometry điện hóa iii EG FTIR Ethylene Glycol Etylen glycol Fourier Transform Infrared Phổ hấp thụ hồng ngoại Spectroscopy EOR Ethanol Oxidation Reaction Phản ứng oxi hóa điện hóa etanol PVP Polyvinylpyrrolidone Polyvinyl pyrrolidon FCC Face Centered Cubic Cấu trúc lập phương tâm mặt FLG Few Layer Graphen Graphen lớp CVD Chemical Vapour Deposite Lắng đọng pha hóa học GNR Graphen Nanoribbon IF Forward Current Mật độ dòng quét IR Backward Current Mật độ dòng quét DFT Density Functional Theory Mật độ lý thuyết SRGO HPLC Các graphen có chiều rộng không 50 nm Sulfonated Reduced Graphene Oxide High Performance Liquid rGO sunfonat hóa Sắc kí lỏng hiệu cao Chromatography RHE Reversible Hydrogen Electrode Điện cực so sánh TEOS Tetraethyl Orthosilicate Tetraethyl Orthosilicat The High-Resolution HRTEM Kính hiển vi điện tử truyền qua Transmission Electron phân giải cao Microscopy iv XPS ICP-OES X-ray Photoelectron Phổ quang điện tử tia X Spectroscopy Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry Quang phổ phát xạ plasma IPA Isopropyl alcohol Isopropanol PG Pt/rGO Pt/rGO PASG Pt-Al-Si/rGO Pt-Al-Si/rGO v ... ? ?Nghiên cứu tổng hợp đặc trưng tính chất xúc tác sở Pt/rGO cho phản ứng oxi hóa điện hóa etanol” Mục đích nghiên cứu luận văn - Tổng hợp thành công vật liệu xúc tác sở Pt/rGO; - Nghiên cứu đặc. .. Nghiên cứu đặc tính vật liệu, khả xúc tác cho phản ứng oxi hóa điện hóa etanol Đối tượng phạm vi nghiên cứu Tổng hợp vật liệu xúc tác sở Pt/rGO cho phản ứng oxi hóa điện hóa etanol, ứng dụng pin... THẢO LUẬN 36 3.1 ĐẶC TRƯNG TÍNH CHẤT CỦA GO 36 3.2 ĐẶC TRƯNG TÍNH CHẤT CỦA rGO 39 3.3 ĐẶC TRƯNG TÍNH CHẤT VÀ ĐÁNH GIÁ HOẠT TÍNH OXI HĨA ĐIỆN HĨA CỦA XÚC TÁC Pt/rGO BIẾN TÍNH 42 3.3.1 Đặc trưng tính