Nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc từ dung dịch muối bạc nitrat bằng tác nhân khử dịch chiết nước lá chè

i S P M KHOA ======== TÔ THỊ VÂN NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP H T NANO B C TỪ DUNG DỊCH MUỐI B C NITRAT BẰNG TÁC NHÂN KHỬ DỊCH CHIẾT ỚC LÁ CHÈ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA H C Nẵng - 2014 ` ii S P M KHOA ======== NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP H T NANO B C TỪ DUNG DỊCH MUỐI B C NITRAT BẰNG TÁC NHÂN KHỬ DỊ ÊU ỚC LÁ CHÈ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA H C Sinh viên thực : Tô Thị Vân Lớp : 10CHP Giáo viên hướng dẫn : PGS.TS Lê Tự Hải ` Nẵng-2014 iii ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐHSP Độc lập- Tự do- Hạnh phúc KHOA HÓA NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên : Tô Thị Vân Lớp :10CHP Tên đề tài : Nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc từ dung dịch muối bạc nitrat tác nhân khử dịch chiết nước chè Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị : - Nguyên liệu : Lá chè ( Camellia sinensis thuộc họ Theaceae ) - Dụng cụ thiết bị :  Bình cầu 500ml; bếp điện; ống sinh hàn; giá sắt; cốc thủy tinh 50ml, 100ml, 250ml; bình tam giác có nút nhám 100ml; pipet 1ml, 5ml, 10ml, 25ml, 50ml; nhiệt kế; chén sứ, giấy lọc  Cân phân tích, tủ sấy, bình hút ẩm, lò nung  Máy đo quang phổ tử ngoại-khả kiến UV-Vis, máy cô quay chân không, máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS Perkin Elmer; máy đo pH, máy đo EDX, XRD, TEM Nội dung nghiên cứu : - Xây dựng quy trình tổng hợp hạt nano bạc từ dịch chiết chè - Đưa phương pháp tổng hợp nano bạc phương pháp hóa học xanh Giáo viên hướng dẫn : PGS.TS Lê Tự Hải Ngày giao đề tài :15-10-2013 Ngày hoàn thành : 20-42014 Chủ nhiệm khoa ( Ký ghi rõ họ tên) Giáo viên hướng dẫn ( Ký ghi rõ họ tên) iv Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho Khoa ngày … tháng… năm 2014 Kết điểm đánh giá : Ngày tháng năm 2014 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG ( Ký ghi rõ họ tên) v Lời cảm ơn Trong trình hồn thành khóa luận tốt nghiệp, tơi nhận giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi để tìm tài liệu tham khảo, hóa chất, dụng cụ nhiều thầy cô anh chị Tôi xin chân thành cảm ơn thầy Khoa Hóa, đặc biệt hướng dẫn tận tình thầy PGS.TS Lê Tự Hải, Võ Thị Kiều Oanh- Phịng thí nghiệm phương pháp, Chị Võ Thị Tiếp- Học viên Cao học, giúp đỡ tơi hồn thành tốt Khóa luận tốt nghiệp Đà Nẵng, ngày 20 tháng 05 năm 2014 Sinh viên Tô Thị Vân vi MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU ĐỐI TƯỢNG VÀ PHẠM VI NGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ THỰC TIỄN CỦA ĐỀ TÀI CẤU TRÚC LUẬN VĂN CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 GIỚI THIỆU VỀ CÔNG NGHỆ NANO 1.1.1 Khái niệm nguồn gốc công nghệ nano 1.1.2 Cơ sở khoa học công nghệ nano[30] 1.1.3 Vật liệu nano 1.1.4 Ứng dụng vật liệu nano 1.1.5 Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano 1.2 HẠT NANO BẠC 1.2.1 Giới thiệu bạc kim loại 1.2.2 Đặc tính kháng khuẩn bạc[17] 1.2.3 Giới thiệu hạt nano bạc 10 1.2.4 Các phương pháp chế tạo hạt nano bạc 10 1.2.5 Ứng dụng nano bạc [15], [4] 13 1.3 TỔNG QUAN VỀ CÂY CHÈ [6] 15 1.3.1 Giới thiệu chung 15 1.3.2 Đặc điểm chè 15 1.3.3 Thành phần hóa học 16 1.3.4 Tác dụng dược lý - Công dụng 16 CHƯƠNG NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 17 2.1 NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 17 2.1.1 Nguyên liệu 17 2.1.2 Dụng cụ hóa chất 17 vii 2.2 XÁC ĐỊNH CÁC THƠNG SỐ HĨA LÝ 18 2.2.1 Xác định độ ẩm 18 2.2.2 Xác định hàm lượng tro 18 2.2.3 Xác định hàm lượng kim loại 19 2.3 KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHIẾT LÁ CHÈ 20 2.3.1 Khảo sát thời gian chiết 20 2.3.2 Khảo sát tỉ lệ rắn/lỏng 20 2.4 ĐỊNH DANH THÀNH PHẦN HOÁ HỌC TRONG DỊCH CHIẾT LÁ CHÈ 20 2.5 KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TẠO NANO BẠC 23 2.5.1 Khảo sát nồng độ dung dịch bạc nitrat 23 2.5.2 Khảo sát tỉ lệ thể tích dịch chiết 24 2.5.3 Khảo sát pH môi trường tạo nano bạc 24 2.5.4 Khảo sát nhiệt độ tạo nano bạc 24 2.6 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU HẠT NANO BẠC 24 2.6.1 Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 25 2.6.2 Phương pháp phổ tử ngoại phổ khả kiến(UV-VIS) 26 2.6.3 Phổ tán sắc lượng tia X (EDX) [27] 27 2.6.4 Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) [28] 28 2.7 SƠ ĐỒ QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM TỔNG HỢP HẠT NANO BẠC 28 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 30 3.1 KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ HĨA LÍ 30 3.1.1 Xác định độ ẩm 30 3.1.2 Xác định hàm lượng tro 30 3.2 KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHIẾT LÁ CHÈ 31 3.2.1 Khảo sát thời gian chiết 31 3.2.2 Khảo sát tỉ lệ rắn/lỏng 32 3.3 KẾT QUẢ ĐỊNH DANH THÀNH PHẦN HOÁ HỌC TRONG DỊCH CHIẾT LÁ CHÈ 34 viii 3.4 KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TẠO NANO BẠC 36 3.4.1 Khảo sát nồng độ dung dịch bạc nitrat 36 3.4.2 Khảo sát tỉ lệ thể tích dịch chiết chè 37 3.4.3 Khảo sát pH môi trường tạo nano bạc 39 3.4.4 Khảo sát nhiệt độ tạo nano bạc 40 3.5 KẾT QUẢ KHẢO SÁT ĐẶC TÍNH CỦA HẠT NANO BẠC 42 3.6 CƠ CHẾ TẠO NANO BẠC TỪ DUNG DỊCH AgNO3 BẰNG TÁC NHÂN KHỬ DỊCH CHIẾT NƯỚC LÁ CHÈ 44 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 46 Kết luận 46 Kiến nghị 46 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO 47 ix DANH MỤC BẢNG Số hiệu Tên bảng 1.1 Độ dài tới hạn số tính chất vật liệu 3.1 Kết xác định độ ẩm chè 3.2 Kết xác định hàm lượng tro chè x DANH MỤC CÁC HÌNH Hình Tên hình 1.1 Hạt nano vàng sử dụng truyền dẫn thuốc 2.1 Ngun liệu 2.2 Mơ hình ngun lý TEM so với kính hiển vi quang học 2.3 Ảnh TEM hạt nano bạc kích thước 20nm 2.4 Hệ thống hiển vi điện tử truyền qua JEm 1400 2.5 Ảnh UV-Vis hạt nano bạc 2.6 Sơ đồ quy trình thực nghiệm 3.1 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng thời gian chiết đến trình tạo nano bạc 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 3.9 3.10 Sự thay đổi màu sắc trình tạo nano Ag với biến thiên thời gian chiết Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng tỉ lệ rắn/lỏng đến trình tạo nano bạc Sự thay đổi màu sắc trình tạo nano bạc, với biến thiên tỉ lệ rắn/lỏng Mẫu dịch chiết chè thu điều kiện tối ưu Sự thay đổi màu sắc trình tạo nano bạc, với biến thiên nồng độ dung dịch AgNO3 Ảnh hưởng nồng độ dung dịch AgNO3 đến trình tạo nano bạc Sự thay đổi màu sắc trình tạo nano bạc, với biến thiên thể tích dịch chiết Ảnh hưởng tỉ lệ thể tích dịch chiết đến q trình tạo nano bạc Sự thay đổi màu sắc trình tạo nano bạc, với biến thiên pH môi trường 3.11 Ảnh hưởng pH mơi trường đến q trình tạo nano bạc 3.12 Sự thay đổi màu sắc trình tạo nano bạc, với biến thiên nhiệt độ 3.13 Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình tạo nano bạc 3.14 Ảnh TEM mẫu nano bạc tổng hợp 3.15 Phổ EDX hạt nano bạc tổng hợp 35 - Ống nghiệm 1: xuất tủa màu xanh đen Như dịch chiết chứa nhóm chất tanin flavonoid hai, nhóm chất flavonoid có phản ứng với dung dịch muối sắt - Ống nghiệm 2: xuất kết tủa - Ống nghiệm 3: không thấy xuất kết tủa Như qua thí nghiệm kết luận: dịch chiết chè chứa nhóm chất tanin thủy phân b Định tính nhóm chất flavonoid * Cách tiến hành: Chuẩn bị ống nghiệm lọ chứa dung dịch amoniac đặc - Ống nghiệm: lấy ml dịch chiết, thêm bột Mg kim loại, nhỏ giọt dung dịch HCl đặc, để yên 1- phút - Nhỏ giọt dịch chiết lên giấy lọc, hơ khô để lên miệng lọ amoniac đặc mở nút Quan sát màu vết dịch chiết * Kết quả: - Ống nghiệm: dung dịch chuyển từ màu vàng sang đỏ - Vết dịch chiết có màu vàng đậm Như vậy, qua thí nghiệm, kết luận dịch chiết chè có nhóm chất flavonoid c Định tính nhóm chất saponin * Cách tiến hành: chuẩn bị ống nghiệm - Ống nghiệm 1: lấy ống nghiệm ml dịch chiết, lắc mạnh phút Để yên quan sát tượng tạo bọt - Ống nghiệm 2: lấy ml dịch chiết, nhỏ thêm giọt H2SO4 đậm đặc * Kết quả: - Ống nghiệm 1: dịch chiết tạo bọt cột bọt cao, bền vững 14 phút, sơ kết luận dịch chiết chè có chứa saponin - Ống nghiệm 2: xuất màu đỏ-tím Như vậy, dịch chiết chè có chứa saponin d Định tính nhóm chất alkaloid * Cách tiến hành: chuẩn bị ống nghiệm Lấy ml dịch chiết, thêm vào thuốc thử Bouchardat, quan sát ống nghiệm * Kết quả: 36 Sau thêm thuốc thử Bouchardat, không thấy xuất kết tủa (màu nâu đỏ nâu) Như vậy, chè khơng chứa nhóm chất alkaloid 3.4 KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TẠO NANO BẠC Sau thu dịch chiết chè tối ưu, tiến hành khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình tạo nano bạc 3.4.1 Khảo sát nồng độ dung dịch bạc nitrat Để khảo sát phụ thuộc khả tạo nano bạc vào nồng độ dung dịch bạc nitrat, chúng tơi tiến hành thí nghiệm với thông số sau: - Thời gian tạo nano bạc: 30 phút - Nhiệt độ tạo nano bạc: nhiệt độ phịng - Tỉ lệ thể tích dịch chiết /dung dịch AgNO3 : ml / 30 ml - Môi trường pH = 5,09 - Đối với thông số nồng độ dung dịch AgNO3, giá trị biến thiên: C = 0,5mM, 1mM, 2mM, 3mM, 4mM, 5mM Sự biến đổi màu sắc dung dịch trình tạo nano bạc phụ thuộc vào nồng độ dung dịch AgNO3 thể hình 3.6 Hình 3.6 Sự thay đổi màu sắc trình tạo nano bạc với biến thiên nồng độ dung dịch AgNO3 Kết khảo sát phụ thuộc trình tạo nano bạc vào nồng độ dung dịch bạc nitrat biểu diễn hình 3.7 37 Hình 3.7 Ảnh hưởng nồng độ dung dịch AgNO3 đến trình tạo nano bạc  Nhận xét: Từ hình 3.7 cho thấy nồng độ dung dịch AgNO3 tăng dần từ 0,5 mM đến 5,0 mM giá trị mật độ quang đo tăng dần, nghĩa lượng nano bạc tổng hợp tăng, đạt giá trị lớn với nồng độ mM Trong trình bảo quản (bảo quản ngày) dung dịch hạt nano bạc, thấy xuất tụ bạc mẫu 3, 4, 5, 6, nghĩa hạt nano bạc tạo thành nồng độ dung dịch AgNO3 2mM, 3mM, 4mM, 5mM không bền điều kiện khảo sát Như vậy, chọn giá trị nồng độ dung dịch AgNO3 tối ưu C = 1mM, đảm bảo giá trị mật độ quang cao (Amax = 0,57616) dung dịch hạt nano bạc tổng hợp bền, không bị keo tụ 3.4.2 Khảo sát tỉ lệ thể tích dịch chiết chè Để khảo sát phụ thuộc khả tạo bạc nano vào tỉ lệ thể tích dịch chiết chè, chúng tơi tiến hành thí nghiệm với thơng số sau: - Thời gian tạo nano bạc: 30 phút - Nhiệt độ tạo nano bạc: nhiệt độ phòng - Nồng độ dung dịch AgNO3: mM (đã chọn theo mục 3.4.1) - Thể tích dung dịch AgNO3 mM: 30ml - Môi trường pH = 5,09 - Đối với thơng số tỉ lệ thể tích dịch chiết, giá trị biến thiên: x = ml, 2ml, ml, ml, ml 38 Sự biến đổi màu sắc dung dịch trình tạo nano bạc, với thay đổi tỉ lệ dịch chiết chè thể hình 3.8 Hình 3.8 Sự thay đổi màu sắc trình tạo nano bạc với biến thiên thể tích dịch chiết Kết khảo sát phụ thuộc trình tạo nano bạc vào tỉ lệ thể tích dịch chiết biểu diễn hình 3.10 Hình 3.9 Ảnh hưởng tỉ lệ thể tích dịch chiết đến q trình tạo nano bạc  Nhận xét: Từ kết hình 3.9 cho thấy tỉ lệ thể tích dịch chiết chè tăng dần từ 1ml đến 3ml giá trị mật độ quang đo có giá trị cao V = ml, nghĩa lượng nano bạc tổng hợp tốt Nếu tiếp tục tăng thể tích dịch chiết giá trị mật độ quang giảm, ngun nhân thể tích dịch chiết tăng tăng nồng độ chất khử dịch chiết nên làm tăng tốc độ tạo nano bạc, 39 dẫn đến tăng kích thước hạt, tăng độ tụ hạt nano bạc làm giảm mật độ quang Trong trình bảo quản dung dịch hạt nano bạc, không thấy xuất tụ bạc mẫu Như vậy, chọn giá trị thể tích dịch chiết chè tối ưu V = ml, đảm bảo giá trị mật độ quang cao (Amax = 0,15445) dung dịch hạt nano bạc tổng hợp không bị keo tụ 3.4.3 Khảo sát pH môi trường tạo nano bạc Để khảo sát phụ thuộc khả tạo nano bạc vào pH môi trường, ta cố định thông số sau: - Thời gian tạo nano bạc: 30 phút - Nhiệt độ tạo nano bạc: nhiệt độ phòng - Nồng độ dung dịch AgNO3: mM (đã chọn theo mục 3.4.1) - Tỉ lệ thể tích dịch chiết / dung dịch AgNO3 = ml / 30ml (đã chọn theo mục 3.4.2) - Đối với thông số pH môi trường, biến thiên: a = 4, 5, 6, 7, 8, Sự biến đổi màu sắc dung dịch trình tạo nano bạc, với thay đổi pH môi trường thể hình 3.10 Hình 3.10 Sự thay đổi màu sắc trình tạo nano bạc với biến thiên pH môi trường Kết khảo sát phụ thuộc trình tạo nano bạc vào pH mơi trường biểu diễn hình 3.11 40 Hình 3.11 Ảnh hưởng pH mơi trường đến trình tạo nano bạc  Nhận xét: Từ kết hình 3.11 cho thấy pH mơi trường tăng dần từ đến giá trị mật độ quang đo tăng dần đạt giá trị cao pH = 7, nghĩa lượng nano bạc tổng hợp tốt Nếu tiếp tục tăng giá trị pH giá trị mật độ quang giảm dần, giải thích mơi trường có pH lớn 7, lượng bạc tạo thành nhanh, dẫn đến tượng bị keo tụ, hạt nano bạc tổng hợp có kích thước lớn, làm giảm mật độ quang Như vậy, chọn giá trị pH môi trường 7, đảm bảo giá trị mật độ quang cao (Amax = 0,85909) dung dịch hạt nano bạc tổng hợp bền, không bị keo tụ 3.4.4 Khảo sát nhiệt độ tạo nano bạc Để khảo sát phụ thuộc khả tạo bạc nano vào nhiệt độ, ta cố định thông số sau: - Thời gian tạo nano bạc: 30 phút - Nồng độ dung dịch AgNO3: mM (đã chọn theo mục 3.4.1) - Tỉ lệ thể tích dịch chiết / dung dịch AgNO3 = ml / 30ml (đã chọn theo mục 3.4.2) - pH môi trường : (đã chọn theo mục 3.4.3) - Đối với thông số nhiệt độ, giá trị biến thiên: T =20oC, 30oC, 40oC, 50oC, 60oC, 70oC Sự biến đổi màu sắc dung dịch trình tạo nano bạc, với thay đổi nhiệt độ môi trường thể hình 3.12 41 Hình 3.12 Sự thay đổi màu sắc trình tạo nano bạc, với biến thiên nhiệt độ Kết khảo sát phụ thuộc trình tạo nano bạc vào nồng độ dung dịch bạc nitrat biểu diễn hình 3.13 Hình 3.13 Ảnh hưởng pH đến trình tạo nano bạc  Nhận xét: Từ kết hình 3.14 cho thấy nhiệt độ tăng dần từ 20oC đến 30oC giá trị mật độ quang đo tăng dần, nghĩa lượng nano bạc tổng hợp tăng, đạt giá trị lớn với nhiệt độ 30oC Nếu tiếp tục tăng nhiệt độ, giá trị mật độ quang giảm Có thể giải thích, nhiệt độ cao 30oC hạt nano bạc tạo thành nhanh, dễ bị keo tụ, hạt tạo thành có kích thước lớn, làm giảm mật độ quang Như vậy, chọn giá trị nhiệt độ tạo nano bạc 30oC, đảm bảo giá trị 42 mật độ quang cao (Amax = 0,75811) dung dịch hạt nano bạc tổng hợp bền, không bị keo tụ 3.5 KẾT QUẢ KHẢO SÁT ĐẶC TÍNH CỦA HẠT NANO BẠC Keo nano bạc tổng hợp từ dung dịch AgNO3 với tác nhân khử dịch chiết nước chè điều kiện tối ưu khảo sát đặc tính hóa lý TEM Viện vệ sinh dịch tễ Số Yersin – Hai Bà Trưng – Hà Nội; EDX Trung tâm đánh giá hư hỏng vật liệu – Hà Nội; XRD trường Đại học Bách Khoa Hà Nội Kết khảo sát trình bày hình 3.14, 3.15, 3.16, 3.17 Hình 3.14 Ảnh TEM mẫu nano bạc tổng hợp 43 Hình 3.15 Phổ EDX mẫu nano bạc tổng hợp 44 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample Ag 300 290 280 270 d=2.358 260 250 240 230 220 210 200 190 170 160 150 140 d=2.040 Lin (Cps) 180 130 120 110 d=1.444 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 28 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Dung DN mau Ag.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° 1) Left Angle: 37.100 ° - Right Angle: 39.260 ° - Left Int.: 102 Cps - Right Int.: 108 Cps - Obs Max: 38.140 ° - d (Obs Max): 2.358 - Max Int.: 224 Cps - Net Height: 119 Cps - FWHM: 0.462 ° - Chord Mid.: 38 00-004-0783 (I) - Silver-3C, syn - Ag - Y: 87.43 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.08620 - b 4.08620 - c 4.08620 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - - 68.2 Hình 3.16 Phổ XRD mẫu nano bạc tổng hợp  Nhận xét: Từ hình 3.14 cho thấy, hạt nano bạc tổng hợp từ dung dịch AgNO3 với tác nhân khử dịch chiết nước chè có dạng hình cầu với kích thước từ 5,88nm đến 9,37 nm Như vậy, bề mặt hạt nano bạc phủ lớp màng chất hữu có tác dụng bảo vệ hạt nano bạc khơng cho kết tụ Ngồi ra, phổ phân tích ngun tố EDX cho thấy, thành phần hạt nano bạc thu bạc Phân tích phổ nhiễu xạ tia X hạt nano bạc cho thấy, có xuất pic đặc trưng với góc 2 38,14; 44,49; 64,57 tương ứng với mạng 111, 200, 220 tinh thể bạc Như vậy, kết phân tích hóa lý khẳng định trình tổng hợp nano bạc từ dung dịch AgNO3 với tác nhân khử dịch chiết nước chè 3.6 CƠ CHẾ TẠO NANO BẠC TỪ DUNG DỊCH AgNO3 BẰNG TÁC NHÂN KHỬ DỊCH CHIẾT NƯỚC LÁ CHÈ Dựa kết phân tích định tính: chè có chứa nhóm chất saponin, tanin, flavonoid ( chẳng hạn chất: kamferol, quercetin, punicalin, tercatin,…) chất khử chứa nhóm chức – H, C= Trên sở đó, chúng tơi đề nghị chế có cho q trình khử ion bạc từ dung dịch bạc nitrat tác nhân khử dịch chiết nước chè hình 3.17 70 45 Hình 3.17 Cơ chế tạo nano bạc từ dung dịch bạc nitrat tác nhân khử dịch chiết nước chè [13] Cơ chế cho thấy hợp chất nhóm phenol (dạng enol) đóng vai trị oxi hóa để chuyển thành dạng keto: Dạng enol  dạng keto + 2e + 2H+ Ag+ + e  Ag (1) (2) Vì pH thấp, nồng độ H+ lớn, (1) dịch chuyển từ phải sang trái, nên khả phản ứng oxi hóa Ag+  Ag giảm Khi pH tăng (1) dịch chuyển từ trái sang phải, đó, tốc độ phản ứng oxi hóa Ag+  Ag tăng, lượng nano bạc tổng hợp nhiều Cơ chế phản ứng phù hợp với kết khảo sát ảnh hưởng pH đến trình tạo nano bạc 46 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Trong khn khổ luận văn, qua q trình nghiên cứu thực nghiệm rút kết luận sau: Các điều kiên tối ưu để chiết chè * Thời gian chiết : 15 phút * Tỉ lệ khối lượng mẫu chè thể tích nước : 20 gam / 200 ml Các yếu tố tối ưu để tổng hợp hạt nano bạc * Nồng độ dung dịch AgNO3: 1mM * Tỉ lệ thể tích dịch chiết /thể tích dung dịch AgNO3 mM: 3ml / 30 ml * pH môi trường tạo nano bạc: * Nhiệt độ tạo nano bạc: 30oC * Thời gian tạo nano bạc: thời gian dài khả tạo nano bạc tốt Kết khảo sát đặc tính hạt nano bạc: Từ kết đo TEM, EDX, XRD khẳng định hạt nano bạc tổng hợp từ dung dịch bạc nitrat tác nhân khử dịch chiết nước chè có dạng hình cầu với kích thước từ 5,88nm đến 9,37 nm, hạt nano bạc tổng hợp tinh khiết Kiến nghị Cây chè loại thực vật có hầu hết địa bàn nước ta, chúng dễ trồng phát triển tốt, có nhiều ứng dụng y học dân gian Chúng mong muốn tạo điều kiện để tiếp tục mở rộng nghiên cứu cách toàn diện: nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc từ dung dịch bạc nitrat tác nhân khử dịch chiết phận khác chè vỏ, rễ, nhằm phát triển hướng mới, tổng hợp vật liệu nano vốn đa ứng dụng đời sống phương pháp hóa học lành tính, khơng gây độc hại người môi trường 47 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Vũ Đình Cự, Nguyễn Xuân Chánh, Công nghệ nano điều khiển đến phân tử, NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội ( 2004) [2] Vũ Đăng Độ, Hóa học nano định hướng nghiên cứu khoa hóa trường ĐHKHTN, Hà Nội (2003) [3] Đỗ Tất Lợi, Những thuốc vị thuốc Việt Nam, NXB Y Học, Hà Nội (2004) [4] Nguyễn Hoàng Hải, Các hạt nano kim loại , Trung tâm Khoa học Vật liệu, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội, (2007) Tạp chí http://vatlyvietnam.org, Trang [5] Nguyễn Thị Như Miên , Tổng hợp bạc kim loại kích cỡ nano phương pháp khử hóa học với chất khử Natri Bohidrua- NaBH4, Khóa luận tốt nghiệp, Đại học KHTN- ĐH Quốc Gia Hà Nội, (2006) [6] Nhâm Minh, Nghiên cứu trình khử caffeine chè tươi nguyên liệu cơng nghệ sản xuất chè xanh, khóa luận tốt nghiệp, Đại học Quốc gia TP HCM, (2008) [7] Nguyễn Đức Nghĩa , Hóa học nano, NXB khoa học tự nhiên cơng nghệ, Hà Nội, (2007) [8] Hồng Nhâm , Hóa Vơ Cơ, Tập II, NXB Giáo Dục, Hà Nội, (2000) [9] Phạm Phương Thảo, Tổng hợp khảo sát khả diệt trùng vật liệu Ag nano chất mang silicagel, Khóa luận tốt nghiệp, Đại Học KHTN – ĐH Quốc Gia Hà Nội, (2008) [10] Trần Thị Thúy, Tổng hợp Bạc kim loại kích cỡ nano phương pháp khử hóa với chất khử Fomandehit, Khóa luận tốt nghiệp, Đại học KHTN- ĐH Quốc Gia Hà Nội, (2006) [11] Bùi Xuân Vững, Bài giảng môn Phương pháp phân tích cơng cụ, Đại học sư phạm Đà Nẵng, (2009) Tiếng Anh [12] Chien – Liang Lee, Chi – Chaowan, Yung – Yun wang (2011), “Syntheis of Metal NanoParticles Via Self – Regulated reduction by an Alcohol surfactal” , Advance Functional Materials, 11, No.5 48 [13] KS Chou, CY Ren (2000), “synthesis of nanosized silver particles by chemical reduction method”, Materials chemistry and physics 64, 241 – 246 [14] S.ayyappan, R Srinivasa Gopalan, G.N.Subbanna, C.N.R.Rao (1997), “Nanoparticles of Ag, Au, Pt and Cu produced by alcohol of salts”, Journal of Materials Research, Vol 12, No.2 [15] Siddhartha Shrivastava, Tanmay Bera, Arnab Roy, Gajendra Singh, P Ramachandrarao and Debabrata Dash (2007), “Characterization of enhanced antibacterial effects of novel silver nanoparticles”, Nan otechnology 18, 225103, pp [16] Yiwei Tan, Xinhua Dai, Yong jang Li and Daoben Zhu (2003), “Preparation of Gold, Platium and Silver nano particles by the reduction of their salts with a weak reductal Potassium bitartrate” , Journal of Materials Chemistry, 13, 1069 – 1075 [17] Jose Ruben Mornes, Jose Luis Elechiguerra, Alejandra Camacho, Katherin Holt, Juan B kouri, Jose Tapia Ramirez and Miguel Jose Yacaman (2005), “The bactericidal effect of silver nanoparticles”, Nano [18] Pingli, Juan Li, Changzhu Wu, Qing sheng Wu and Jian Li (2005), “Synergistic antibacterial effects of β – Lactam antibiotic combined with solver nanoparticles”, Nano technology, 161912 -1917 Các trang Web [19] Silver En.wikipedia.org http://en.wikipedia.org/wiki/Silver [20] Silver Nanoparticles: A Case Study in Cutting Edge Research Cnx.org http://cnx.org/content/m19597/latest/ [21] http://luanvan.co/luan-van/nghien-cuu-quy-trinh-tong-hop-hat-nano-bac-hinhthanh-vat-lieu-nanocompozit-bang-phuong-phap-khu-hoa-hoc-ion-ag-trong3354/ [22] http://hoachatthangloi.com/hoa-chat-khai-khoang/chi-axetat-pb-ch3coo-2526425.html [23] http://vi.wikipedia.org/wiki/S%E1%BA%AFt_(III)_clorua [24] http://duoclieu.net/Dlieuhoc/glycosidch7.html#Tinh chat, dinh tinh, dinh luong [25] http://www.duoclieu.org/2012/01/alcaloid-va-duoc-lieu-chua-alcaloid.html [26] Giới thiệu Kính hiển vi Svtunhien.net 49 http://svtunhien.net/mybb/printthread.php?tid=693 [27] Phổ tán sắc lượng tia X http://vi.wikipedia.org/wiki/Ph%E1%BB%95_t%C3%A1n_s%E1%BA%AFc_n %C4%83ng_l%C6%B0%E1%BB%A3ng_tia_X [28] http://vi.wikipedia.org/wiki/Nhi%E1%BB%85u_x%E1%BA%A1_tia_X [29] Preparation of Silver Nanoparticles and Their Characterization Azonano.com http://www.azonano.com/article.aspx?ArticleID=2318 [30] Cơ sở khoa học công nghệ nano Tailieu.vn [31] Silver Nanoparticles: A Case Study in Cutting Edge Research Cnx.org http://cnx.org/content/m19597/latest/ ... nano bạc từ dung dịch muối bạc nitrat tác nhân khử dịch chiết nước chè? ?? MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU - Xây dựng quy trình tổng hợp hạt nano bạc từ dịch chiết chè - Đưa phương pháp tổng hợp nano bạc phương... THỰC NGHIỆM TỔNG HỢP HẠT NANO BẠC Tồn quy trình thực nghiệm nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc từ dung dịch bạc nitrat tác nhân khử dịch chiết nước chè thể hình 2.6 29 Lá chè tươi Xử lý Xác định... Lớp :10CHP Tên đề tài : Nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc từ dung dịch muối bạc nitrat tác nhân khử dịch chiết nước chè Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị : - Nguyên liệu : Lá chè ( Camellia sinensis