Đang tải... (xem toàn văn)
Nghiên cứu tổng quan tài liệu về nano bạc, công nghệ tổng hợp nano bạc, tổng hợp nano bạc có sử dụng dịch chiết từ thực vật và từ lá dâu tằm; các phương pháp phân tích hạt nano bạc; các ứng dụng của nano bạc trên vật liệu dệt và vật liệu da. Nghiên cứu quy trình tổng hợp nano bạc bằng phương pháp tổng hợp xanh có sử dụng dung dịch chiết từ lá dâu tằm để khử ion bạc; quy trình ngấm ép để đưa nano bạc lên vải cotton dệt thoi dùng làm vải lót đế giầy. Phân tích đặc tính kỹ thuật của hạt nano bạc (hình dạng, kích thước, sự phân bố kích thước hạt), hiệu suất của quá trình tổng hợp, hiệu quả qúa trình ngấm ép đưa nano bạc lên vải dùng làm vải lót đế giầy.
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI VIỆN DỆT MAY – DA GIẦY & THỜI TRANG BỘ MÔN CÔNG NGHỆ VÀ VẬT LIỆU HÓA DỆT o0o ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP KỸ SƯ (TEX5913) Đề tài: NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP HẠT NANO BẠC DÙNG CHO VẢI LÀM LÓT GIẦY BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỬ ION BẠC TRONG DUNG DỊCH CHIẾT TỪ LÁ DÂU TẰM VIỆT NAM Giáo viên hướng dẫn : TS Nguyễn Ngọc Thắng Sinh viên thực : Phạm Thị Ngọc MSSV : 20132797 Lớp : Công nghệ Nhuộm & Hoàn Tất K58 Hà Nội, 12/2017 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Học tên sinh viên: Phạm Thị Ngọc Viện: Dệt may – Da giầy & Thời Trang Số hiệu sinh viên: 20132797 Khoá: 58 Ngành: CN Nhuộm & Hoàn tất Đề tài nghiên cứu “Nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc dùng cho vải làm lót giầy phương pháp khử ion bạc dung dịch chiết từ dâu tằm Việt Nam” Các số liệu ban đầu - Nguyên liệu dâu tằm thu gom, làm sạch, bảo quản theo quy trình xác định - Các hóa chất dùng thí nghiệm loại hóa chất phân tích - Ngun liệu vải bơng làm lót giầy làm sạch, có đủ thơng số kỹ thuật Nội dung nghiên cứu - Nghiên cứu tổng quan tài liệu nano bạc, công nghệ tổng hợp nano bạc, tổng hợp nano bạc có sử dụng dịch chiết từ thực vật từ dâu tằm; phương pháp phân tích hạt nano bạc; ứng dụng nano bạc vật liệu dệt vật liệu da - Nghiên cứu quy trình tổng hợp nano bạc phương pháp tổng hợp xanh có sử dụng dung dịch chiết từ dâu tằm để khử ion bạc; quy trình ngấm ép để đưa nano bạc lên vải cotton dệt thoi dùng làm vải lót đế giầy - Phân tích đặc tính kỹ thuật hạt nano bạc (hình dạng, kích thước, phân bố kích thước hạt), hiệu suất trình tổng hợp, hiệu qúa trình ngấm ép đưa nano bạc lên vải dùng làm vải lót đế giầy Các vẽ, đồ thị (kích thước vẽ A0): - Các kết nghiên cứu trình bày khổ giấy A0 Họ tên cán hướng dẫn: TS Nguyễn Ngọc Thắng Ngày giao nhiệm vụ đồ án: 21/09/2017 Ngày hoàn thành đồ án: …/12/2017 Chủ nhiệm môn (Ký, ghi rõ họ tên) Ngày tháng năm 2017 Cán hướng dẫn (Ký, ghi rõ họ tên) Sinh viên hoàn thành nộp đồ án tốt nghiệp ngày … tháng … năm 2017 Người duyệt (Ký, ghi rõ họ tên) LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan: Những nội dung đồ án tốt nghiệp kỹ sư thực hướng dẫn trực tiếp thầy TS Nguyễn Ngọc Thắng Mọi tham khảo dùng đồ án trích dẫn rõ ràng, tên, tác giả, tên cơng trình, thời gian, địa điểm công bố Mọi chép không hợp lệ, vi phạm quy chế đào tạo, hay gian trá xin chịu hoàn toàn trách nhiệm Hà Nội, ngày … tháng … năm 2017 Sinh viên Phạm Thị Ngọc ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP SVTH: Phạm Thị Ngọc LỜI CẢM ƠN Lời em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới tất thầy cô Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang tồn thể thầy Bộ mơn Vật liệu & Cơng nghệ Hóa dệt trường đại học Bách Khoa Hà Nội tận tình truyền đạt kiến thức cho chúng em Các thầy cô truyền đạt cho chúng em kiến thức sách mà bảo cho chúng em kinh nghiệm sống quý báu Với vốn kiến thức tiếp thu tảng cho chúng em học tập thực đồ án tốt nghiệp kỹ sư Em xin gửi lời biết ơn sâu sắc đến thầy TS Nguyễn Ngọc Thắng, người thầy trực tiếp hướng dẫn, dành nhiều thời gian tâm huyết giúp em hoàn thành đồ án tốt nghiệp kỹ sư Đồng thời em gửi lời cảm ơn tới Nghiên cứu sinh Vũ Tiến Hiếu hướng dẫn giúp đỡ việc thực đồ án Đồng thời, em xin cảm ơn đến thầy, cơ, anh, chị cơng tác Trung tâm thí nghiệm Vật liệu Dệt may - Da giầy, PTN dự án JST - JICA ESCANBER, PTN Cơng nghệ lọc hóa dầu Vật liệu xúc tác hấp phụ, PTN Viện tiên tiến Khoa học Công nghệ (AIST) trường đại học Bách Khoa Hà Nội Viện Khoa học Vật liệu Viện Hàn lâm Khoa học Công Nghệ Việt Nam giúp đỡ em nhiều q trình nghiên cứu thí nghiệm để có số liệu xác cho đồ án Tuy nỗ lực cố gắng thời gian có hạn đồ án khơng thể tránh khỏi thiếu xót Kính mong q thầy bạn đóng góp ý kiến quý báu giúp cho đồ án kiến thức em hoàn thiện Em xin chân thành cảm ơn! Sinh viên Phạm Thị Ngọc ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP SVTH: Phạm Thị Ngọc MỤC LỤC MỤC LỤC DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT 11 LỜI NÓI ĐẦU 12 Lý chọn đề tài 12 Mục đích nghiên cứu 13 Đối tượng nội dung nghiên cứu 13 Phương pháp nghiên cứu 13 4.1 Nghiên cứu lý thuyết 13 4.2 Nghiên cứu thực nghiệm 13 Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài 14 Kết cấu đồ án tốt nghiệp kỹ sư 14 CHƯƠNG TỔNG QUAN 15 1.1 Tổng quan công nghệ nano 15 1.1.1 Nguồn gốc công nghệ nano 15 1.1.2 Khái niệm công nghệ nano 15 1.1.3 Q trình phát triển cơng nghệ nano giới Việt Nam 16 a Trên giới 16 b Tại Việt Nam 17 1.1.4 Vật liệu nano 18 1.1.5 Cơ sở khoa học vật liệu nano 18 1.1.6 Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano 20 a Phương pháp từ xuống (top - down) [6] 20 b Phương pháp từ lên (bottom - up) [6] 21 1.1.7 Ứng dụng vật liệu nano 22 a Y học 23 b Điện tử 24 c May mặc 24 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP SVTH: Phạm Thị Ngọc d Nông nghiệp 24 1.1.8 Ý nghĩa công nghệ nano khoa học nano 25 1.2 Tổng quan hạt nano bạc 25 1.2.1 Giới thiệu kim loại bạc [10] 25 1.2.2 Giới thiệu nano bạc 26 1.2.3 Tính chất hạt nano bạc 27 a Cấu trúc tinh thể 27 b Hình dạng hạt 27 c Tính chất quang 28 d Tính chất điện 28 e Tính chất nhiệt 29 f Đặc tính diệt khuẩn 29 1.2.4 Các phương pháp chế tạo hạt nano bạc 31 a Phương pháp ăn mòn laze [18] 31 b Phương pháp khử hóa học 31 c Phương pháp vật lý 33 d Phương pháp hóa lý 33 e Phương pháp sinh học 33 1.2.5 Ứng dụng hạt nano bạc đời sống 33 1.2.6 Ảnh hưởng nano bạc đến sức khỏe người 38 1.3 Tổng quan tình hình tổng hợp hạt nano bạc nước giới 38 1.3.1 Tình hình nghiên cứu giới 38 1.3.2 Tình hình nghiên cứu nước 45 1.3.3 Kết luận 48 1.4 Tổng quan trình tạo nano bạc từ bạc nitrat tác nhân khử dịch chiết từ thực vật 48 1.4.1 Ảnh hưởng nhiệt độ tới trình tạo hạt nano bạc 48 1.4.2 Ảnh hưởng thời gian tới trình tạo hạt nano bạc 49 1.4.3 Ảnh hưởng nồng độ AgNO3 tới trình tạo hạt nano bạc 49 1.4.4 Ảnh hưởng pH mơi trường tới q trình tạo hạt nano bạc 49 1.4.5 Ảnh hưởng dịch chiết tới trình tạo nano bạc 50 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP SVTH: Phạm Thị Ngọc a Ảnh hưởng nồng độ AgNO3 50 b Ảnh hưởng điều kiện chiết tách chất khử tới trình tổng hợp nano bạc 50 1.5 Tổng quan dâu tằm 51 1.5.1 Đặc điểm chung dâu tằm [51,52,53] 51 a Đặc điểm chung 51 b Một số giống dâu trồng Việt Nam 51 1.5.2 Tình hình trồng trọt sử dụng dâu số tỉnh Việt Nam [51,52,53] 53 1.5.3 Thành phần hóa học dâu tằm [55] 54 1.5.4 Ứng dụng dâu tằm 56 1.6 Tổng quan vải cotton dệt thoi [60,61,62] 56 1.6.1 Khái niệm vải cotton dệt thoi 56 1.6.2 Đặc điểm cấu tạo xơ 57 1.6.3 Thành phần hóa học [61] 57 1.6.4 Tính chất xơ bơng 58 1.7 Kết luận 59 CHƯƠNG ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 60 2.1 Đối tượng nghiên cứu 60 2.1.1 Vật liệu 60 2.1.2 Hóa chất 60 2.1.3 Dụng cụ thiết bị 61 2.2 Nội dung nghiên cứu 62 2.3 Phương pháp nghiên cứu 62 2.3.1 Phương pháp chiết tách chất khử 62 2.3.2 Phương pháp đo phổ hồng ngoại biến đổi (FT-IR) 63 2.3.3 Phương pháp tổng hợp nano bạc 65 2.3.4 Phương pháp quang phổ tử ngoại – khả kiến (UV-Vis) [65,68] 66 2.3.5 Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) [64,65,68] 68 2.3.6 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) [69] 69 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP SVTH: Phạm Thị Ngọc 2.3.7 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) phổ tán xạ lượng tia X (EDS) 70 a Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) [65] 70 b Phương pháp phổ tán xạ lượng tia X (EDS) [64,68] 71 2.3.8 Phương pháp định lượng phân tích nhiệt trọng (TGA) 72 2.3.9 Phương pháp đưa nano bạc lên vải lót đế giầy phương pháp đánh giá khả kháng khuẩn vật liệu 75 2.3.10 Phương pháp đo màu 75 a Lý thuyết đo màu quang phổ [71] 75 b Phương pháp tiến hành 76 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 77 3.1 Kết khảo sát số yếu tố ảnh hưởng tới trình tổng hợp nano bạc 77 3.1.1 Sự biến đổi màu dung dịch trình tổng hợp nano bạc 77 3.1.2 Ảnh hưởng thời gian khử tới trình tổng hợp nano bạc 78 3.1.3 Ảnh hưởng nồng độ AgNO3 tới trình tổng hợp nano bạc 80 3.2 Kết khảo sát đặc tính hạt nano bạc 81 3.3 Hiệu suất trình tổng hợp nano bạc 82 3.4 Kết đo phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FT-IR) chế phản ứng chung 84 3.5 Kết trình gắn hạt nano bạc lên vải cotton làm lót đế giầy 87 3.5.1 Đánh giá màu kết đo màu 87 3.5.2 Kết đo phân tích bề mặt vải sau xử lý với nano bạc 88 KẾT LUẬN 90 HƯỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO 91 TÀI LIỆU THAM KHẢO 92 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP SVTH: Phạm Thị Ngọc DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Bảng 1.1 So sánh kích thước số vật [3] 16 Bảng 1.2 Độ dài tới hạn số tính chất vật liệu [6] 19 Bảng 1.3 Số loại sản phẩm vật liệu nano tỷ lệ sử dụng thị trường 23 Bảng 1.4 Một số số vật lý bạc 26 Bảng 1.5 Diện tích dâu tằm chia theo vùng sinh thái [54] 53 Bảng 1.6 Thành phần hóa học dâu tằm (% chất khơ) [51,53] 55 Bảng 2.1 Thông số vải 100% cotton dệt thoi 60 Bảng 2.2 Thống kê dung mơi hóa chất sử dụng 60 Bảng 2.3 Thống kê nhóm chức số sóng tương ứng [66,67] 65 Bảng 3.1 Kết đo màu mẫu vải trước sau tẩm nano bạc 88 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP SVTH: Phạm Thị Ngọc DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Hình 1.1 Biểu đồ phân bố cơng nghệ nano giới (2005) [4] 16 Hình 1.2 Biểu đồ tổng số vốn đầu tư vào công nghệ nano số quốc gia (2003) [5] 17 Hình 1.3 Một số phương pháp để tổng hợp hạt nano kim loại [7] 20 Hình 1.4 Những robot nano [8] 23 Hình 1.5 Bít tất than tre nano bạc [8] 24 Hình 1.7 Phổ nhiễu xạ tia X hạt bạc có cấu trúc lập phương tâm mặt 27 Hình 1.6 Cấu trúc mạng tinh thể bạc 27 Hình 1.8 Cơ chế diệt khuẩn nano bạc 30 Hình 1.9 Cơng nghệ nano dệt may [35] 34 Hình 1.10 Một số sản phẩm dệt may có chứa nano bạc [36] 35 Hình 1.11 Một số sản phẩm có chứa nano bạc 36 Hình 1.12 Bình sữa tủ lạnh ứng dụng cơng nghệ nano bạc 37 Hình 1.13 Các sản phẩm ứng dụng nano bạc cho nông nghiệp 38 Hình 1.14 Hoạt động kháng khuẩn AgNP với khuẩn E Coli S aureus 39 Hình 1.15 Hoạt động kháng khuẩn AgNP với khuẩn S aureus Shigella 40 Hình 1.16 Hình ảnh FE-SEM mẫu da thuộc vải cotton trước sau xử lý với AgNP 40 Hình 1.17 Hiệu kháng khuẩn vải da phủ với ion Ag+, AgNP, dịch chiết hoa cúc với AgNP chống lại khuẩn B lines 41 Hình 1.18 FE-SEM mẫu vải cotton, da thuộc tơ tằm xử lý với AgNP 42 Hình 1.19 Hình ảnh mẫu vải cotton, da thuộc tơ tằm xử lý với AgNP 43 Hình 1.20 Hoạt động kháng khuẩn mẫu xử lý với lượng AgNP khác 43 Hình 1.21 Hình ảnh minh họa vải cotton trước sau phủ AgNP 44 Hình 1.22 Hình ảnh mơ tả vùng ức chế vi khuẩn vải cotton tẩm AgNP 44 Hình 1.23 Hình FE-SEM mẫu vải kháng khuẩn ngâm dung dịch keo nano bạc với nồng độ khác 45 Hình 1.24 Vật liệu Ag-nano/CNTs-funct/Cotton 46 Hình 1.25 Sự phát triển khuẩn lạc mẫu nước trước lọc (trái) sau lọc (phải) 46 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP SVTH: Phạm Thị Ngọc 84 H (%) = 88% × 4,8 5,4 × 100 = 78,22 (%) Hiệu suất trình tổng hợp 78,22 % 3.4 Kết đo phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FT-IR) chế phản ứng chung Để đánh giá nhóm chức có dịch chiết từ dâu tằm tác giả tiến hành đo quang phổ hồng ngoại FT-IR dịch chiết dâu tằm, kết trình bày hình 3.10 Trên hình 3.10 trục hồnh biểu thị số sóng (wavelength, cm-1) ṽ = 1/λ (cm-1) trục tung thể cường độ hấp thụ qua độ truyền quang (Transmittance, %T) Phổ hồng ngoại FT-IR dịch chiết dâu tằm có peak đặc trưng 3448,8 (cm-1) dao động giãn liên kết N-H có nhóm chức amin biểu thị liên kết nhóm ˗OH Sự xuất peak 2971,0 (cm-1) đặc trưng cho dao động giãn liên kết C-H có nhóm -CH3, -CH2 Peak 1636 (cm-1) đặc trưng dao động giãn liên kết C=O, liên kết C-O, O-H có dịch chiết dâu tằm Ngoài ra, phổ hồng ngoại FT-IR dịch chiết từ dâu tằm cịn có peak tại1385 (cm-1) peak đặc trưng dao động giãn liên kết C-O có nhóm chức cacboxyl, 1077,9 (cm-1) dao động giãn nhóm chức C-N nhóm axit amin Từ nghiên cứu phổ hồng ngoại biến đổi Fourier FT-IR nhận thấy dịch chiết dâu tằm có nhóm chức cacboxyl (-C=O), hydroxyl (-OH) liên kết amin (N-H) có tác dụng khử ion bạc có dung dịch bạc nitrat (AgNO 3) dạng nano bạc Điều phù hợp với cơng trình công bố Awwad công (năm 2012) số cơng bố khác [40,72] Hình 3.10 Phổ hồng ngoại biến đổi FT-IR dịch chiết từ dâu tằm ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP SVTH: Phạm Thị Ngọc 85 Theo tài liệu công bố Ewa Flaczyk cộng năm 2013 cho thấy số hoạt chất chiết tách từ dâu tằm nước gồm protein, đường hòa tan (glucose, Fructose, Saccharose…), nhóm Flavonoid (Rutin, Quercetin 3-β-Dglucoside…), nhóm axit phenolic (Gallic, protocatechuic, p-hydroxybenzonic, Chorogenic…) số vitamin (vitamin C (axit ascorbic)…) [75] Từ đó, suy chế phản ứng số hoạt chất có dịch chiết dâu tằm với ion bạc là: ❖ Cơ chế nhường e Hình 3.11 Cơ chế nhường e số axit amin có protein [77] Hình 3.12 Cơ chế nhường e chất khử rutin nhóm flavonoid [78] ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP SVTH: Phạm Thị Ngọc 86 Hình 3.13 Cơ chế nhường e axit ascorbic (vitamin C) [76] ❖ Cơ chế nhận e Quá trình khử hay trình nhận e ion bạc để tạo thành bạc nguyên tử dần hình thành nano bạc trình bày hình 3.14 [76] Hình 3.14 Cơ chế nhận e ion bạc để tạo nano bạc [76] Bản thân phản ứng trình khử ion bạc dạng nano bạc phản ứng oxi hóa khử hoạt chất có dịch chiết dâu tằm (đóng vai trị chất khử) ion bạc dung dịch bạc nitrat (đóng vai trị chất oxi hóa) Cơ chế phản ứng gồm q trình nhường e (hay q trình oxi hóa) chất khử như: số axit amin có protein (hình 3.11) [77], rutin nhóm flavonoid (hình 3.12) [78], axit ascorbic (vitamin C) (hình 3.13) [76]; trình nhận e ion bạc dung dịch bạc nitrat để trở thành nguyên tử bạc Sau trình phản ứng tiếp tục xảy ra, nguyên tử bạc xếp với theo trật tự định hình thành lên hạt nano bạc Bản thân hoạt chất dịch chiết dâu tằm vừa đóng vai trị chất khử lại vừa đóng vai trị chất bảo vệ để hạn chế phát triển hạt nano bạc, tránh trường hợp hạt nano bạc tạo kết bó lại với tạo hạt kích thước lớn làm giảm ổn định hệ phân tán, dẫn tới giảm hiệt trình đưa nano bạc lên vải ảnh hưởng không tốt tới khả kháng khuẩn hạt nano bạc Từ chế phản ứng đưa chế phản ứng tổng hợp nano bạc chung trình bày hình 3.15 Ban đầu ion bạc tiếp xúc với hoạt chất có tính khử dịch chiết dâu tằm, lúc ion bạc bị khử hình thành lên bạc nguyên tử Quá trình khử ion bạc diễn ngày nhiều, nguyên tử bạc tạo xếp chồng lên hình thành hạt nhân Do liên kết linh động chất khử ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP SVTH: Phạm Thị Ngọc 87 số lượng lớn chất khử hỗn hợp phản ứng dẫn đến phát triển đẳng hướng hình thành hạt nano bạc có dạng hình cầu ổn định Hình 3.15 Cơ chế khử ion bạc chung protein 3.5 Kết trình gắn hạt nano bạc lên vải cotton làm lót đế giầy 3.5.1 Đánh giá màu kết đo màu Sau thu hạt nano bạc tiến hành tẩm nano bạc lên vải cotton dệt thoi vân điểm cung cấp Công ty Cổ phần Giầy Thăng Long, Việt Nam Kết gắn nano bạc lên vải trình bày hình 3.16 Từ hình 3.16 cho thấy mẫu vải sau tẩm nano bạc phương pháp ngấm – ép – sấy có màu sậm Đặc biệt quan sát mắt thường cho thấy mẫu vải sau tẩm nano bạc có màu hồng nhạt đỏ mẫu Hình 3.16 Mẫu vải trước sau tẩm nano bạc gốc Để kiểm trứng kết tác giả tiến hành đem mẫu gốc mẫu sau tẩm nano bạc đo màu máy đo màu Ci7800 hãng X-rite với nguồn sáng D65, góc quan sát 10° Các bước tiến hành theo tiêu chuẩn ISO 105-J03 công ty Dệt Nhuộm Hưng Yên kết trình bày bảng 3.1 Từ kết đo màu thể bảng 3.1 cho thấy với giá trị ∆a* = 1,27, giá trị dương nên theo không gian màu L*a*b* (chương 2) chứng tỏ mẫu có xu hướng đỏ lên so với mẫu gốc; ∆b* = 2,81, dương nên mẫu sau tẩm vàng hơn; L* = -4,74, âm nên độ sáng mẫu sau tẩm sậm xỉn so với mẫu trước xử lý ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP SVTH: Phạm Thị Ngọc 88 Bảng 3.1 Kết đo màu mẫu vải trước sau tẩm nano bạc Mẫu L* a* b* C* h° Co 91,57 3,29 -12,52 12,94 284,71 Co-AgNP 86,83 4,56 -9,71 10,72 295,19 ∆ -4,74 1,27 2,81 -2,22 10,48 Mẫu thí nghiệm 3.5.2 Kết đo phân tích bề mặt vải sau xử lý với nano bạc Sau sử dụng phương pháp ngấm ép để đưa nano bạc lên vải, mẫu vải tiến hành phân tích bề mặt mẫu kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FE-SEM) Kết phân tích mẫu trình bày hình 3.18 Hình 3.18 Kết đo SEM mẫu vải sau xử lý với nano bạc Hình 3.18a mẫu vải Co-AgNP mức độ phóng đại 35 lần cho thấy cấu trúc vải kiểu dệt thoi vân điểm, cấu tạo hai hệ sợi đan vng góc với Một hệ sợi sợi đơn hệ sợi lại hệ sợi xe từ hai sợi thành phần, kết tương tự với kết phân tích mẫu vải sử dụng kính lúp mắt thường để quan sát Khi ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP SVTH: Phạm Thị Ngọc 89 tiếp tục quan sát mẫu vải mức độ phân giải 500 lần (hình 3.18b), ta thấy hình dạng xơ có dạng xoắn cấu trúc xơ bơng [61,60] Vì hạt nano bạc có kích thước nhỏ, để quan sát mức độ phân bố hạt nano bạc vải sợi, tiếp tục quan sát mẫu vải mức độ phóng đại 3000 lần (hình 3.18c) 5000 lần (hình 3.18d) cho thấy hạt nano bạc phân bố bề mặt xơ sợi tương đối đồng Tuy nhiên, số vị trí xơ sợi quan sát kết tụ hạt nano bạc Hiện tượng tự nhiên thường xảy với hạt rắn loại bỏ môi trường phân tán, nghiên cứu trình bay nước sấy vải sau ngấm ép dung dịch chứa nano bạc Khi môi trường phân tán, hạt nano bạc có khuynh hướng kết tụ lại với Để ngăn cản trình này, thông thường bề mặt xơ sợi cần xử lý tạo vi mao quản biến tính hóa học để tạo các nhóm chức bề mặt xơ có khả giữ cố định hạt nano bạc Để chứng minh có mặt hạt nano bạc vải sợi sau ngấm ép, tác giả sử dụng phương pháp tán xạ lượng tia X (EDS) Kết phân tích trình bày hình 3.19 Hình 3.19 Kết đo EDS mẫu vải sau xử lý với nano bạc Từ hình 3.19 cho thấy mẫu vải cotton sau xử lý có chứa nguyên tố C, O, Pt, Ag số nguyên tố khác Sự xuất peak nguyên tố bạc chứng tỏ nano bạc được đưa lên vải nhờ trình ngấm ép Các kết phân tích SEM EDS minh chứng hạt nano bạc đưa lên vải cotton dệt thoi phương pháo ngấm ép phân bố chúng bề mặt vải đồng ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP SVTH: Phạm Thị Ngọc 90 KẾT LUẬN Trong đồ án tốt nghiệp này, hạt nano bạc tổng hợp từ bạc nitrat (AgNO3) với tác nhân khử hợp chất có dịch chiết từ dâu tằm Việt Nam Sử dụng phương pháp phân tích phổ hấp thụ phân tử UV-Vis cho dung dịch nano bạc để tìm điều kiện tổng hợp hạt nano bạc thích hợp tỷ lệ thể tích dung dịch AgNO3 (1,0 M) dịch chiết từ dâu tằm 1:200, nhiệt độ phòng (25C), thời gian mơi trường trung tính Các kết phân tích UV-Vis, TEM, EDS cho thầy hạt nano bạc có bước sóng hấp thụ cực đại 430 nm, có dạng hình cầu, đường kính hạt khoảng 20 – 35 mm, độ phân bố kích thước hạt khoảng hẹp Từ phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) tính tốn hiệu suất q trình tổng hợp nano bạc 78,22% Phân tích FTIR cho thấy hoạt chất có dịch chiết dâu tằm có chứa nhóm chức bao gồm nhóm cacboxyl (-C=O), hydroxyl (-OH) amin (N-H) Các nhóm chức đóng vai trị tác nhân khử ion bạc để tổng hợp nên nano bạc Cơ chế phản ứng trình tổng hợp nano bạc phản ứng oxi hóa khử đề xuất đồ án Đánh giá mẫu vải cotton dệt thoi tẩm nano bạc theo phương pháp ngấm ép (nồng độ nano bạc 100 ppm, mức ép 70%) phân tích SEM đo màu theo tiêu chuẩn ISO 105-J03 Các mẫu vải có chứa nano bạc có màu hồng nhạt màu xỉn so mẫu vải gốc Sự phân bố hạt nano bạc bề mặt xơ sợi tương đối đồng Đây phương pháp tổng hợp xanh để tạo nano bạc nhằm mục đích để kháng khuẩn khử mùi lĩnh vực dệt may nói chung lĩnh vực da giầy nói riêng Phương pháp tổng hợp đơn giản, tiết kiệm chi phí, không gây độc hại cho sức khỏe người môi trường ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP SVTH: Phạm Thị Ngọc 91 HƯỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO Hướng nghiên cứu đề tài: Nghiên cứu khả kháng khuẩn vải cotton dệt thoi tẩm nano bạc với chủng vi khuẩn thường xuất vải lót đế giầy gây mùi nấm mốc Nghiên cứu phương pháp biến tính hóa học bề mặt vải cotton để làm tăng khả gắn kết hạt nano bạc vải sợi Ví dụ sử dụng axit thioglycolic để biến tính vải cotton mơ tả hình sau: ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP SVTH: Phạm Thị Ngọc 92 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] https://en.wikipedia.org/wiki/Nanotechnology [2] http://www.stvnano.vn/2015/07/cong-nghe-nano-la-gi-ung-dung-cua-cong-nghenano.html [3] Hội đồng Quốc gia, Từ điển Bách khoa toàn thư Việt Nam, NXB Từ điển Bách khoa, Ed., 2011 [4] http://www.nanonet.go.jp/english/mapinfo/flmap/nanomap.html [5] http://vietsciences.free.fr/thuctap_khoahoc/thanhtuukhoahoc/congnghenanothegi oi2005.htm [6] https://vi.wikipedia.org/wiki/Công_nghệ_nano [7] Siavash Iravani, Green synthesis of metal nanoparticles using plant, Green Chem., 13, 2638, 2011 [8] http://www.stvnano.vn/2015/07/cong-nghe-nano-la-gi-ung-dung-cua-cong-nghenano.html [9] https://genk.vn/kham-pha/cong-nghe-nano-va-nhung-ung-dung-dot-pha20140605234725292.chn [10] Nguyễn Văn Dán, Công nghệ vật liệu mới, NXB Đại học Quốc Gia TP Hồ Chí Minh, 2003 [11] Phạm Thị Thanh Nhan, Chế tạo vật liệu tổ hợp hạt nano bạc than hoạt tính khả ứng dụng, Luận văn thạc sỹ hóa học - Đại học Bách Khoa Hà Nội, 2012 [12] Nguyễn Hữu Minh Nguyễn Thế Khơi, Giá trình Vật lí chất rắn.: nhà xuất giáo dục, 1992 [13] Nguyễn Văn Hùng, Giáo trình Vật lí tia X, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội, 2005 [14] G.L Tan, M Dubiel H Hofmeister, shape and internal structure of silver nanoparticles embedded in glass, J Mater Res Vol 20, No, 2005 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP SVTH: Phạm Thị Ngọc 93 [15] Wenzhong Wang, Jianqi Li, Hongxing Xu Hongyan Liang Huaixin Yang, HighYield uniform synthesis and microstructure determination of rice-shaped silver nanocrystals, J Am Chem Soc 131 (17), tr 6068-6069, 2009 [16] Ju-Young Kim, and Kyo Jin Ihn Nam Hee Kim, Preparation of silver nanoparticles having low melting temperature through a new synthetic process without solvent, Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 3805-3809, 2007 [17] http://nanobacsuper.com/nano-bac-va-ung-dung-cua-nano-bac-trong-nongnghiep [18] W.C.Bell and M.L.Myric, Preparation and cheraterization of Nanosacle Silver Colloids silver Colloids by Two Novel Synthetic Routes, J.ColloidInterface Sci.242 (2001) 300 [19] Nguyễn Quang Minh, Hóa học chất rắn, NXB Đại học Quốc Gia TP Hồ Chí Minh, 2005 [20] N ishizuki, K.torigoe, H.nakamur and K Meguro K.esumi, Describle the preparation of colloiddal silver solution in the presence of vinyl alcohol and Nvinylpyrrolidone, J.Appl.Polym.Sci.44 (1992) 1003 [21] J,C,cheng, and L.b.coons Y.s.li, Spectrochimica Acta Part a Molecular and Biomol, S.pectr (1999) 1197 [22] N.leopold and B.lendl, A New Method for past preparation of Highly SERS Active Silver Colloids at Room Temperature by Reduction of Silver Nitrate with Hydroxyamine Hydrochloride, J.Phys.Chem.B107 (2003) 5723 [23] K.Mansyreff and Schneider U.Nickel, Production of Monodisperse silver colloids by reduction with hydrazine: the effect of chloride and aggregation on SER(R)S singnal intensity, J.Raman Spectr.35 (2004) 101 [24] P.K Khanna and V.Subbarao, Nanosized silver powder via reduction of silver nitrate by sodium formaldehydesulfoxylate in acidic pH medium.: Mater Lett.57 (2003) 2242 [25] M.D.Musick and M.J.Natan R.M.Briht, Production of characterization of Ag Colloid Monolayer, Langmuir 14 (1998) 5696 [26] Xueliang Qiao, Jianguo Chen WanZhong Zhang, Synthetic of nano particles – ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP SVTH: Phạm Thị Ngọc 94 effects concerned parameter in water/old microemusion, Material Science and Engineer B 142 (2007), 1-15 [27] Yang HJ, Kim SB, Lee MS Shin HS, Mechanism of growth of colloidal silver nanoparticles stabilized by polyvinyl pyrrolidone in gamma – irradiated silver nitratr solution, J.Colloid interface Sci.274 (2004) 89 [28] Guozhong Wu and Shimou Chen Dewu Long, Preparation of oligochitosan stabilized silver nanoparticle by gamma irradiation, Radiation Physics and Chemistry 76 (2007) 1126 – 1131 [29] T.Kakita and M.Tsuzi T.Tsuji, Preparation of nano-size Particles of Silver with Femtosecond laser Ablation in Wate, J.Appl Surt Sci 206 (2003) 314 [30] A.Ahmad, D.Mandal, S.Senati, SR.Sainkar, M.I.Khan, R.Parishcha, P.V.Ajatkumar, m.Alam, R.Kuma and M.Sastry Mukherjee, Fungus – Mediated Synthetic of Silver Approach to Nanoparticles synthesis, Mano lett (2001) 515 [31] John Shore, Cellulosics dyeing, Society of Dyers Colourist, 1995, 14, 26, 48, 52, 57 [32] Ole z.andersen, Ramus E.roge, Tomlarsen, Rene Petrsen, Jacob F.Riis Nikolaj L.Kildeby, Silver Nanoparticle, (2005) 4, 14, 15, 16 [33] Z Zhang, S Pothukuchi, C.P Wong Jiang K Moon, Variable Frequency Microwave Synthesis of Silver Nanoparticles, Journal of Nanoparticle Research, Vol.8, (2006) 117 – 124 [34] https://en.wikipedia.org/wiki/Verticillium [35] https://www.nanowerk.com/spotlight/spotid=42713.php [36] https://fr.aliexpress.com/store/product/SILVER-FIBER-Radiation-Protectionfabrics-100-shielding-WIFI-and-Signal-material/1666266_32301597438.html [37] Lahtinen M., Sillanpaa M Dubey S.P., Green synthesis and characterization of silver and gold nanoparticles using leaf extract of Rosa rugosa, Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects 364: 34-41 (2010) [38] Gopal K Dwivedi A.D., Biosynthesis of silver and gold nano particles using Chenopodium album leaf extract, Colloids and Surfaces A: Physicochemical and ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP SVTH: Phạm Thị Ngọc 95 Engineering Aspects 369: 27-33 (2010) [39] Xin T.Z., Gunasagaran S., Xiang T.F.W., Yang E.F.C., Jeyakumar N., Dhanaraj S.A Veerasamy R., Biosynthesis of silver nanoparticles using mangosteen leaf extract and evaluation of their antibacterial activities, J Saudi Chem Society 15:113-120, (2011) [40] Salem NM Awaad AM, Green synthesis of silver nanoparticles by Mulberry leaves extract, Nanosci Nanotechnol 2(4):125–128, (2012) [41] P., Cho, M., Lee, S.M., Park, J.H., Bae, S and Oh, B.T Velmurugan, Antimicrobial fabrication of cotton fabric and leather using green-synthesized nanosilver, Carbohydrate polymers, 106, pp.319-325, (2014) [42] P., Shim, J., Kim, H., Lim, J.M., Kim, S.A., Seo, Y.S., Kim, J.W., Kim, K and Oh, B.T Velmurugan, Bio-functionalization of cotton, silk, and leather using different in-situ silver nanoparticle synthesis modules, and their antibacterial properties, Research on Chemical Intermediates, pp.1-17, 2016 [43] Dattu Singh and Vandana Rathod Ashish Kumar Ringh, Nano coated fabrics show antimicrobial property, World Journal of Pharmacy and Pharmaceutical Sciences 1023-1035, 2016 [44] Nguyễn Thị Phương Phong, Đặng Mậu Chiến Ngô Võ Kế Thành, Nghiên cứu hạt tính kháng khuẩn vải cotton ngâm dung dịch keo nano bạc, Phịng Thí Nghiệm Công Nghệ Nano, ĐHQG – HCM, 2008 [45] Phan DIệu Phương, Trương Minh Hoàng Đỗ Quỳnh My, Nghiên cứu chế tạo vật liệu tổng hợp Ag-Nano/Carbon Manotubes (CNTs)/Cotton ứng dụng trọng xử lý nước nhiễm khuẩn, Khóa luận tốt nghiệp, Khoa Hóa – Đại học Đà nẵng, 2012 [46] Huỳnh Thị Mỹ Linh, Nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc từ dung dịch bạc nitrat tác nhân khử dịch chiết nước bàng, luận văn thạc sỹ khoa học, Ngành Hóa hữu – Đại Học Đà Nẵng, 2013 [47] Hồ Thị Trâm, Nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc từ dung dịch bạc nitrat nồng độ khác tác nhân khử dịch chiết nước bàng chè, Khoa Hóa - Đại học sư phạm - Đại học Đà Nẵng, 2016 [48] Võ Thị Thu Sương, Nghiên cứu tổng hợp nano bạc từ dung dịch AgNO3 tác nhân khử dịch chiết nước bồ ngót ứng dụng nó, Ngành Sư phạm ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP SVTH: Phạm Thị Ngọc 96 Hóa học - Trường Đại học sư phạm - Đại học Đà Nẵng, 2016 [49] Hoàng Như Trang, Tổng hợp nano bạc từ dung dịch bạc nitrat tác nhân khử dịch chiết nước ổi, Khoa Hóa - Đại học sư phạm - Đại học Đà Nẵng, 2016 [50] http://www.lefaso.org.vn [51] Viện công nghiệp thực phẩm, Nghiên cứu công nghệ sản xuất bột dâu tằm giàu 1-Deoxynojirimycin, Báo cáo tổng kết đề tài, 2007 [52] Bộ Y tế, Dược điển Việt Nam III, Hà Nội, dâu (lá), 2002 [53] Nguyễn Minh Châu, Nghiên cứu quy trình cơng nghệ sản xuất bột dâu tằm có chứa hàm lượng hoạt chất chức DNJ (1-deoxynojirimycin), luận văn thạc sĩ khoa học ngành Công nghệ thực phẩm – Đại học Bách Khoa Hà Nội, 2009 [54] Tổng cục thống kê; Sở nông nghiệp PTNT tỉnh [55] Đỗ Thị Nghĩa Tình, Nghiên cứu đặc điểm thực vật thành phần hóa học dâu tằm (Morus alba L.), Khoa Y Dược - Đại học Quốc gia Hà Nội, 2017 [56] F Muhammad, I Javed, M Akhtar, T Khaliq, B Aslam, A Waheed, R.Yasmin, H Zafar M.S Zafar, White Mulberry (Morus alba) A brief phytochemical andpharmacological evaluations account, A brief phytochemical andpharmacological evaluations account, Int J Agric Biol 15 (2013) 612–620 [57] Y Wang, Y Wang, Y Zhang Z Yang, Bioassay-guided screening and isolation of a-glucosidase and tyrosinase inhibitors from leaves of Morus alba, Food Chem.131 (2012) 617 - 625 [58] https://www.thaythuoccuaban.com/vithuoc/tangkysinh.htm [59] https://www.thaythuoccuaban.com/vithuoc/tangphieutieu.htm [60] Alfred D French [10] Phillip J Wakelyn Noelie R Bertoniere, Cotton fiber chemistry and technology, CRC Press, 2007 [61] PGS TS Cao Hữu Trượng, Cơng nghệ hóa học sợi dệt, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, 1994 [62] Nguyễn Trung Thu, Vật liệu dệt, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, 2013 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP SVTH: Phạm Thị Ngọc 97 [63] https://upload.wikimedia.org [64] Hồ Viết Quý, Phân tích Lý – Hóa, NXB Giáo dục, Hà Nội, 2000 [65] Nguyễn Đình Triệu, Các phương pháp vật lý ứng dụng hóa học, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội, 1999 [66] http://www.chem.ucla.edu [67] https://webspectra.chem.ucla.edu/irtable.html [68] Phạm Luận, Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội, 2006 [69] https://vi.wikipedia.org/wiki/Kính_Hiển_Vi_Điển_Tử_Quét_SEM [70] http://redstarvietnam.com/media/lib/thermalanalysis.pdf [71] http://konicaminolta.com/instruments/about/network [72] Venkatachalam Jeyarani, Sundaramahalingam Balaji and Muthukalingan Krishnan Jeyaraj Pandiarajan, Silver Nanoparticles an Accummulative Hazard in Silkworm: Bombyx mori, Austin Journal of Biotechnology & Bioengineering, 2016 [73] Yujie Xiong, Byungkwon Lim and Sara E Skrabalak Younan Xia, Shapecontroled Synthesis of metal nanocrystals: Simple chemistry complex physics, Metal Nanocrystals - Angewandte Chemie, 48, 60-103, 2009 [74] J Damiano, P.J.Ferreira M.A Asoro, Size effects on the melting temperature of Silver nanoparticles: In-situ TEM observations, Microscopy Society of America, 2009 [75] Joanna Kobus-Cisowska, Monica Przeor, Jozef Korczak, Marian Remiszewski, Eugeniusz Korbas, Maciej Buchowski Ewa Flaczyk, Chemical characterization and antioxidative properties of Polish variety of Morus alba L leaf aqueous extracts from the laboratory and pilot-scale processes, Agricultural Sciences, Vol.4, No.5B, 141-147, 2013 [76] Gurleen Kaur, Pawanpreet Kaur, Rajat Bajaj and Mohit Rawat Jagpreet Singh, A review on green synthesis and characterization of silver nanoparticles and their applications: a green nanoworld, World Journal of Pharmacy and ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP SVTH: Phạm Thị Ngọc 98 Pharmaceutical Sciences, Volume 5, Issue 7, 730-762, 20016 [77] Elena V Suprun, Tatiana V Bulko, Alexander I Archakov Victoria V Shumyantseva, Electrochemical methods for detection of post-translational modifications of proteins, Biosensors and Bioelectronics, S0956-5663(14)003339, 2014 [78] Qingqing Hu, Gen Liu Yan Luo, Electrochemical behavior of ascorbic acid and rutin on poly(L-arginine)-graphene oxide modified electrode, Indian Journal of Chemistry, Vol.53A, pp 187-192, 2015 [79] Yuahua Shen, Anjian Xie, Xuerong Yu, Lingguang Qiu, Li Zhang and Qingfeng Zhang Shikuo Li, Green synthesis of siver nanoparticles using Capsicum annuum L extract, Green Chemistry of The Royal Society of Chemistry, 2007 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP SVTH: Phạm Thị Ngọc ... bạc dùng cho vải làm lót giầy phương pháp khử ion bạc dung dịch chiết từ dâu tằm Việt Nam? ?? Mục đích nghiên cứu - Tổng hợp hạt nano bạc từ bạc nitrat, có sử dụng dịch chiết từ dâu tằm Việt Nam. .. tài nghiên cứu ? ?Nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc dùng cho vải làm lót giầy phương pháp khử ion bạc dung dịch chiết từ dâu tằm Việt Nam? ?? Các số liệu ban đầu - Nguyên liệu dâu tằm thu gom, làm. .. dùng cho vải làm lót giầy phương pháp khử ion bạc dung dịch chiết từ dâu tằm Việt Nam? ?? đề tài hữu ích lĩnh vực dệt may da giầy 1.4 Tổng quan trình tạo nano bạc từ bạc nitrat tác nhân khử dịch chiết