1. Trang chủ
  2. » Luận Văn - Báo Cáo

Nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc từ dung dịch muối bạc nitrat bằng tác nhân khử dịch chiết nước lá chè

61 15 0

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

THÔNG TIN TÀI LIỆU

Thông tin cơ bản

Định dạng
Số trang 61
Dung lượng 1,96 MB

Nội dung

i S P M KHOA ======== TÔ THỊ VÂN NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP H T NANO B C TỪ DUNG DỊCH MUỐI B C NITRAT BẰNG TÁC NHÂN KHỬ DỊCH CHIẾT ỚC LÁ CHÈ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA H C Nẵng - 2014 ` ii S P M KHOA ======== NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP H T NANO B C TỪ DUNG DỊCH MUỐI B C NITRAT BẰNG TÁC NHÂN KHỬ DỊ ÊU ỚC LÁ CHÈ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA H C Sinh viên thực : Tô Thị Vân Lớp : 10CHP Giáo viên hướng dẫn : PGS.TS Lê Tự Hải ` Nẵng-2014 iii ĐẠI HỌC ĐÀ ẴNG N TRƯ ỜNG CỘNG HÒA Xà HỘI CHỦNGHĨAỆT VI NAM ĐHSP Ĉӝ c lұp- Tӵdo- Hҥnh phúc KHOA HÓA NHIӊM VӨKHÓA LUҰN TӔT NGHIӊP Họvà tên sinh viên : Tô ThịVân Lớp :10CHP Tên ềtàiđ : Nghiên cứu tổ ng hợp hạ t nano bạ c từdung dị ch muối bạ c nitrat bằ ng tác nhân khửdị ch chiế t nư c chè Nguyên liệ u, dụng cụvà thiế t bị: - Nguyên liệ u : Lá chè ( Camellia sinensis thuộc họTheaceae ) - Dụ ng cụvà thiế t bị: x Bình cầ u 500ml; bế p ệ n; ống sinh hàn; giá sắ t; cố c thủ y tinh 50ml, 100ml, 250ml; bình tam giác có nút nhám 100ml; pipet 1ml, 5ml, 10ml, 25ml, 50ml; nhiệ t kế ; chén sứ, giấ y lọ c x Cân phân tích, tủsấ y, bình hút ẩ m, lị nung x Máy đo quang ổtửngoạ i-khả ph kiế n UV-Vis, máy cô quay chân không, máy quang phổhấ p thụnguyên tửAAS đo EDX, XRD, Perkin Elmer; má TEM Nộ i dung nghiên cứu : - Xây dựng quy trình tổng hợp hạ t nano bạ c từdị ch chiế t chè - Đưa phương ổ ng hợp nano pháp bạ c bằ ng tphươngọ c xanh pháp hóa h Giáo viên ớng dẫ n : PGS.TS hư Lê TựHả i Ngày ề giao tài :15-10-2013 đ Ngày hoàn thành : 20-42014 Chủnhiệ m khoa ( Ký ghi rõ họtên) ớng dẫ n ( Ký ghi rõ họtên) iv Sinh viên đãộphoàn báo thành cáo cho Khoa n ngày Kế t quảđi ể m đánh Ngày … giá tháng CHỦTỊ CH HỘI ỒĐ NG ( Ký ghi rõ họtên) v Lͥi c̫ P˯Q Trong q trình hồn thành khóa luậ n tốt nghiệ p, ậ n ợ đư c sựgiúp nhỡvà đ tạ o ề uđi kiệ n thuậ n lợi ểtìm đ tài liệ u tham khả o, hóa chấ t, dụ ng cụcủ a nhiề u thầ y cô anh chị Tôi xin chân thành m ơn ầ y côth ặ c biệ Khoa t sựhư ớngHóa, dẫ n tậ n tình củ a thầ y PGS.TS Lê TựHả i, Võ ThịKiề u Oanh- Phịng thí nghiệ m phương ị pháp, Võ ThịTiế p- Ch Học viên Cao học, đãỡtơi giúp hồn thànhđtốt Khóa luậ n tố t nghiệ p Ĉj1 ̽ QJQJj\WKiQJQ Sinh viên Tô Th͓Vân vi MӨC LӨC MӢ ĈҪU 1 LÝ DO CHӐ1Ĉ ӄTÀI MӨC TIÊU NGHIÊN CӬU Ĉ Ӕ,7Ѭ ӦNG VÀ PHҤM VI NGHIÊN CӬU 3+ѬѪ1*3+È31*+,Ç1 CӬU é1*+Ƭ$.+2$+ ӐC VÀ THӴC TIӈN CӪ$Ĉ ӄTÀI CҨU TRÚC LUҰ19Ă1 &+ѬѪ1* TӘNG QUAN 1.1 GIӞI THIӊU VӄCÔNG NGHӊNANO 1.1.1 Khái niӋ m nguӗn gӕ c cӫa công nghӋnano &ѫV ӣkhoa hӑ c cӫa công nghӋnano[30] 1.1.3 Vұt liӋ u nano 1.1.4 Ӭng dөng cӫa vұt liӋ u nano 1.1.5 &iFSKѭѫQJSKiSW әng hӧp vұt liӋ u nano 1.2 HҤT NANO BҤC 1.2.1 Giӟi thiӋ u vӅbҥc kim loҥ i Ĉ һc tính kháng khuҭn cӫa bҥ c[17] 1.2.3 Giӟi thiӋ u vӅhҥt nano bҥ c 10 &iFSKѭѫQJSKiSFK Ӄtҥo hҥt nano bҥc 10 1.2.5 Ӭng dөng cӫa nano bҥc [15], [4] 13 1.3 TӘNG QUAN VӄCÂY CHÈ [6] 15 1.3.1 Giӟi thiӋ u chung 15 Ĉ һFÿL Ӈ m chè 15 1.3.3 Thành phҫn hóa hӑc 16 1.3.4 Tác dөQJGѭ ӧc lý - Công dөng 16 &+1* NGUYấN LI89ơ3+1*3+ẩ31*+,ầ1& ӬU 17 2.1 NGUYÊN LIӊU, DӨNG CӨVÀ HÓA CHҨT 17 2.1.1 Nguyên liӋ u 17 2.1.2 Dөng cөvà hóa chҩt 17 vii ;È&Ĉ ӎ NH CÁC THÔNG SӔ HÓA LÝ 18 ;iFÿ ӏ QKÿ ӝҭm 18 ;iFÿ ӏ QKKjPOѭ ӧng tro 18 ;iFÿ ӏ QKKjPOѭ ӧng kim loҥi 19 2.3 KHҦO SÁT CÁC YӂU TӔ Ҧ1++Ѭ Ӣ1*Ĉ ӂN QUÁ TRÌNH CHIӂT LÁ CHÈ 20 2.3.1 Khҧo sát thӡi gian chiӃ t 20 2.3.2 Khҧo sát tӍlӋrҳ n/lӓng 20 Ĉ ӎ NH DANH THÀNH PHҪN HOÁ HӐC TRONG Dӎ CH CHIӂT LÁ CHÈ 20 2.5 KHҦO SÁT CÁC YӂU TӔ Ҧ1++Ѭ Ӣ1*Ĉ ӂN QUÁ TRÌNH TҤO NANO BҤC 23 2.5.1 Khҧo sát nӗ QJÿ ӝdung dӏ ch bҥc nitrat 23 2.5.2 Khҧo sát tӍlӋthӇtích dӏ ch chiӃ t 24 2.5.3 KhҧRViWS+P{LWUѭ ӡng tҥo nano bҥc 24 2.5.4 Khҧo sát nhiӋ Wÿ ӝtҥo nano bҥc 24 3+ѬѪ1*3+È31*+,Ç1& ӬU HҤT NANO BҤC 24 2.6.1 Kính hiӇ QYLÿL Ӌ n tӱtruyӅ n qua (TEM) 25 3KѭѫQJSKiSSK әtӱngoҥi phәkhҧkiӃ n(UV-VIS) 26 2.6.3 Phәtán sҳ FQăQJOѭ ӧng tia X (EDX) [27] 27 2.6.4 PhәnhiӉ u xҥtia X (XRD) [28] 28 6ѪĈ ӖQUY TRÌNH THӴC NGHIӊM TӘNG HӦP HҤT NANO BҤC 28 &+ѬѪ1* KӂT QUҦVÀ THҦO LUҰN 30 3.1 KӂT QUҦ;È&Ĉ ӎ NH CÁC THƠNG SӔ HĨA LÍ 30 ;iFÿ ӏ QKÿ ӝҭm 30 ;iFÿ ӏ QKKjPOѭ ӧng tro 30 3.2 KӂT QUҦKHҦO SÁT CÁC YӂU TӔҦ1++Ѭ Ӣ1*Ĉ ӂN QUÁ TRÌNH CHIӂT LÁ CHÈ 31 3.2.1 Khҧo sát thӡi gian chiӃ t 31 3.2.2 Khҧo sát tӍlӋrҳ n/lӓng 32 3.3 KӂT QUҦĈӎ NH DANH THÀNH PHҪN HOÁ HӐC TRONG Dӎ CH CHIӂT LÁ CHÈ 34 viii 3.4 KӂT QUҦKHҦO SÁT CÁC YӂU TӔҦ1++Ѭ Ӣ1*Ĉ ӂN QUÁ TRÌNH TҤO NANO BҤC 36 3.4.1 Khҧo sát nӗ QJÿ ӝdung dӏ ch bҥc nitrat 36 3.4.2 Khҧo sát tӍlӋthӇtích dӏ ch chiӃ t chè 37 3.4.3 KhҧRViWS+P{LWUѭ ӡng tҥo nano bҥc 39 3.4.4 Khҧo sát nhiӋ Wÿ ӝtҥo nano bҥc 40 3.5 KӂT QUҦKHҦ26È7Ĉ ҺC TÍNH CӪA HҤT NANO BҤC 42 &Ѫ&+ ӂTҤO NANO BҤC TӮ DUNG Dӎ CH AgNO3 BҴNG TÁC NHÂN KHӰ Dӎ CH CHIӂ71Ѭ ӞC LÁ CHÈ 44 KӂT LUҰN VÀ KIӂN NGHӎ 46 KӃ t luұn 46 KiӃ n nghӏ 46 DANH MӨC TÀI LIӊU THAM KHҦO 47 ix DANH MӨC BҦNG Sốhiệ u Tên bả ng 1.1 Độdài tới hạ n sốtính chấ t vậ t liệ u 3.1 Kế t quảxác ị nhđ ộẩ m đtrong chè 3.2 Kế t quảxác ị nhđ hàm ợng tro lư chè x DANH MӨC CÁC HÌNH Hình Tên hình 1.1 Hạ t nano vàng sửdụng truyề n dẫ n thuốc 2.1 Ngun liệ u 2.2 Mơ hình ngun lý củ a TEM so với kính hiể n vi quang học 2.3 Ảnh TEM củ a hạ t nano bạ c 2.4 Hệthống hiể n 2.5 Ảnh UV-Vis hạ t nano bạ c 2.6 Sơồquy đ trình thực nghiệ m 3.1 Đồthịbiể u diễ nả nh ởng hư thời gian chiế tế nđ trình tạ o nano bạ c 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 3.9 3.10 kích ớc 20nm thư vi ệ n tửtruyề đin qua JEm 1400 Sựthay ổ i màuđsắ c trình tạ o nano Ag với sựbiế n thiên thời gian chiế t Đồthịbiể u diễ nả nh ởng hư tỉlệrắ n/lỏ ngế n đ trình tạ o nano bạ c Sựthay ổ i màuđsắ c trình tạ o nano bạ c, với sựbiế n thiên tỉlệ rắ n/lỏng Mẫ u dị ch chiế t chè ợc ởđi ề uthu kiệ n tốiđư ưu Sựthay ổ i màuđsắ c trình tạ o nano bạ c, với sựbiế n thiên nồ ngộ đ dung dị ch AgNO3 Ảnh ởng hư nồngộdung đ dị ch AgNO3 đế n trình tạ o nano bạ c Sựthay ổ i màuđsắ c trình tạ o nano bạ c, với sựbiế n thiên thểtích dị ch chiế t Ảnh ởng hư tỉlệthểtích dị ch chiế tế nđ trình tạ o nano bạ c Sựthay ổ i màuđsắ c trình tạ o nano bạ c, với sựbiế n thiên pH môi trư ờng 3.11 Ảnh ởng hư pH môi ờngế n đ trư trình tạ o nano bạ c 3.12 Sựthay ổ i màuđ sắ c trình tạ o nano bạ c, với sựbiế n thiên nhiệ t ộđ 3.13 Ảnh hư ởng nhiệ t ộđ đ ế n trình tạ o nano bạ c 3.14 Ảnh TEM củ a mẫ u nano bạ c tổng hợp 3.15 PhổEDX củ a hạ t nano bạ c tổng hợp 29 Lá chè tươi X͵lý Xác ị nh đ số hóa lý Mẫ u nguyên liệ u Khả o sát thời gian chiế t &KѭQJQLQK Độ Hàm Hàm lư ợng ợng ẩ m lư kim loạ i tro Khả o sát tỉlệR/L Dị ch chiế t tối ưu Đị nh danh thành phầ n hóa họ c Khả o sát nồngộ đ dung dị ch AgNO3 Nghiên cứu hạ t nano bạ c Tә ng hӧp hҥt Khả o sát tỉlệthểtích dị ch chiế t nano Bҥc Khả o sát pH môi trư ờng tạ o nano bạ c Đo EDX Đo XRD Đo TEM Khả o sát nhiệ t ộđ tạ o nano bạ c Khả o sát thời gian tạ o nano bạ c Hình 2.66˯ÿ͛TX\WUuQKWK͹FQJ 30 &+ѬѪ1* KӂT QUҦVÀ THҦO LUҰN 3.1 KӂT QUҦ;È&Ĉ ӎ NH CÁC THƠNG SӔ HĨA LÍ ;iFÿ ӏ QKÿ ӝҭm Độẩ m củ a nguyên liệ u ợ đư c xác ị nh trình đ bày ởbả ng 3.1 B̫ng 3.1 K͇ t qu̫[iFÿ ͓ QKÿ ̱͡ m chè Ȧ  STT m (g) m1 (g) m2 (g) 2,002 32,760 33,540 61,04% 2,001 25,840 26,632 60,42% 2,001 30,650 31,438 60,62% 2,002 32,740 33,551 59,49% 1,999 34,620 35,434 59,28% ) Nh̵n xét: Độẩ m trung bình mẫ u chè Y (%) 60,17% tươi ới ộẩ đ m này, 60,1 không bả o n nguyên liệ u thời gian dài mà thu hái xửlý mẫ u buổ i thí nghiệ m ;iFÿ ӏ QKKjPOѭ ӧng tro Hàmợng lư tro nguyên liệ u ợ đư c xác ị nh trình đ bày ởbả ng 3.2 B̫ ng 3.2 K͇ t qu̫[iFÿ ͓ QKKjPO˱ ͫng tro chè STT m (g) M1 (g) m3 (g) T (%) 2,002 32,76 32,861 5,04% 2,001 25,84 25,942 5,10% 2,001 30,65 30,749 4,95% 2,002 32,74 32,843 5,15% 1,999 34,619 34,72 5,05% TTB (%) 5,06% ) Nh̵n xét: Hàm ợng lư tro trung bình mẫ u chè rấ t thấ p, chiế m 5,06% khố i ợng lư 31 3.2 KӂT QUҦ KHҦO SÁT CÁC YӂU TӔ Ҧ1+ +Ѭ Ӣ1*ӂĈ N QUÁ TRÌNH CHIӂT LÁ CHÈ 3.2.1 Khҧo sát thӡi gian chiӃ t Đểkhả o sát sựphụthuộc khảnăng o dị ch tchiế t chè tố i chiế t có khảnăng o bạ ct nano tố t nhấ t) vào thời gian chiế t, nghiệ m với thông sốnhư - Tỉlệrắ n/lỏng: ưu ức dị ch (t chúng ế n hành thí sau: 15,00 g c cấ t chè /200 ml nư - Thời gian tạ o nano bạ c: 30 phút - Nhiệ t ộtạ đo nano bạ c: nhiệ t ộphòng đ - Nồ ngộdung đ dị ch AgNO3: mM - Tỉlệthểtích dị ch chiế t / dung dị ch AgNO3 = ml / 30 ml - Môi ờng trưpH = 5,09 ợc dung (pH dị ch mẫ đo u) *Cách ti͇ n hành: Cân 15,00 g mẫ u đư chè, ới chưng 200ớc ml ninh cấ t, nư v khoả ng thời gian t phút Lọc lấ y dị ch chiế t Lấ y ml dị ch chiế t nhỏvào bình tam giác chứa sẵ n 30 ml dung dị ch AgNO3, lắ cề u, đ ểthờ gian tạ o nano bạ c 30 phút Sau ị ch đem a hạ t nanodung bạ c vừa tạ od pha loãng 10 lầ n đo - UV Vis Chọn thời gian tố i ứ ưu ng với giá trịmậ t ộquang đ cao nhấ t Đố i với thông sốthời gian chiế t, giá trịbiế n thiên: t = phút, 10 phút, 15 phút, 20 phút, 25 phút Kế t quảkhả o sát sựphụthuộc củ a khảnăng o dị chtchiế t chè tối ưu ờivào t gian chiế t ợ đư c biể u diễ n ởhình 3.1 +uQKĈ͛WK͓EL͋XGL͍Q̫QKK˱ ÿ͇QTXiWUuQKW̩RQDQRE̩F 32 +uQK6͹WKD\ÿ͝LPjXV̷FWURQJT W̩RQDQR$JYͣLV͹ JLDQFKL͇W ) Nh̵n xét: Từhình 3.1 cho thấ y ời tăng gian chiế t th mậ t ộquang đ tăng vàạ t kế đt quảcao nhấ t sau 15 phút (Amax = 0,098556) Nế u tiế p tục tăng ời gian th chiế t mậ t ộquang đ giả m Có thểgiả i thích ởthời gian chiế t 15 phút o lư ợng chấ t khửthích hợp ểkhử đ lư ợng ion bạ c lớn nhấ t thành bạ c gian chiế t có thểđã nano Khi i táchấ t khơng có lợi cho q chtrình tạ o nano bạ c hoặ c có thểlàm cho q trình tạ o nano bạ c nhanh dẫ nế nđ hiệ n ợ tư ng keo tụvà giả m mậ t độquang Vì vậ y, thời gian chiế t chè thích hợp 15 phút 3.2.2 Khҧo sát tӍlӋrҳ n/lӓng Đểkhả o sát sựphụthuộ c khảnăng o dị chtchiế t chè tối ưuỉlệ vào khố i lư ợng chè so với thểtích ớc, chúng nư ế tơi n hành thíđã nghiệ m ti với thông số sau: - Thời gian chiế t: 15 phút ọ n theo mụ (đã c 3.2.1) ch - Thời gian tạ o nano bạ c: 30 phút - Nhiệ t ộtạ đo nano bạ c: nhiệ t ộphòng đ - Nồ ngộdung đ dị ch AgNO3: 0,5mM - Tỉlệthểtích dị ch chiế t / dung dị ch AgNO3 = ml / 30 ml - Môi ờng trư pH = 5,09 - Đố i với thông sốtỉlệrắ n lỏ ng, cốđ ị nh thểtích ớc VH2O nư = 200ml, giá trị khố i ợng lư mẫ u chè biế n thiên: m = 10 gam, 15 gam, 20 gam, 25 gam t th t 33 Kế t quảkhả o sát sựphụthuộc củ a khảnăng o nano tbạ c vào tỉlệrắ n lỏ ng ợcđư biể u diễ n ởhình 3.3 +uQKĈ͛WK͓EL͋XGL͍Q̫QKK˱ͧ ÿ͇QTXiWUuQKW̩RQDQRE̩F +uQK6͹WKD\ÿ͝LPjXV̷FWURQJT U̷QO͗QJ ) Nh̵n xét: Từhình 3.3 cho thấ y tỉlệrắ n/lỏ ng khoả ng 20g/200 ml mậ t ộđ quang ợcđo cao nhấ đư t (Amax = nế u tiế p tụ c giả i nhiề u tăng ối ợng lư kh mẫ u chè giá trịmậ t ộquang đ giả m dầ n Có thể thích 0,091655), ợng nanonghĩa bạ c tạ o thànhlà tố t lư ố i lư ợng sau: mẫ u ợ chè t quákh 20 gam vưthì chấ t chiế t làm t nano bạ c tạ o rah nhanh, dễkeo tụlạ i, hạ t tạ o thành có c lớn gây giả m mậ t ộquang đ Vì vậ y, tỉlệrắ n lỏ ng thích hợp khoả ng 20g/200ml kíc 34 3.3 KӂT QUҦ Ĉӎ NH DANH THÀNH PHҪN HOÁ HӐC TRONG Dӎ CH CHIӂT LÁ CHÈ Sau ọn ợ đư c thời ch gian chiế t tỉlệrắ n/lỏ ng tố i ninh mẫ u chè với thông sốcốđị nh ưu, ế n hành ti chư sau: - Thời gian chiế t: 15 phút - Tỉlệrắ n/lỏng: 20,00 gam mẫ u *Cách ti͇ n hành: Cân 20 gam mẫ u chèớc cấ /t 200ml nư chè, ới chưng 200ớc ml ninh cấ t, nư v khoả ng thời gian 15 phút Lọc lấ y dị ch chiế t tối ưu (hình ế n hành 3.3), ị nh đ danh thành phầ n hóa học dị ch chiế t chè +uQK0̳XG͓FKFKL͇WOiFKqW ™ ;iFÿ ӏ QKÿ ӏ nh tính nhóm hӧp chҩt chè DĈ ͓ nh tính nhóm ch̭ t tanin * Cách tiế n hành: Chuẩ n bị3 ống nghiệ m sạ ch - Ống nghiệ m 1: lấ y ml dị ch chiế t, thêm giọ t dung dị ch FeCl3 - Ống nghiệ m 2: lấ y ml dị ch chiế t, thêm giọt dung dị ch chì axetat Pb(CH3COO)2 10% - Ống nghiệ m 3: lấ y 10 ml dị ch chiế t, fomon ậ m ặ c đNế uvà thấ y xuấ t hiệ n kế t tủa lọ c bỏkế t tủa, thêm vào dị ch lọc natri axetat i thêm dư, r giọt dung dị ch FeCl3 * Kế t : thêm ml 35 - Ống nghiệ m 1: xuấ t hiệ n tủa màu xanh đen ậ y dị ch chiế tNhư có thểchứ va nhóm chấ t tanin hoặ c flavonoid hoặ c cảhai, nhóm chấ t flavonoid ả n ứng với dung dị ch muối sắ t - Ống nghiệ m 2: xuấ t hiệ n kế t tủ a - Ống nghiệ m 3: không thấ y xuấ t hiệ n kế t tủa Nhưậ y qua v thí nghiệ m có thểkế t luậ n: dị ch chiế t chè chứa nhóm chấ t tanin thủy phân EĈ ͓ nh tính nhóm ch̭ t flavonoid * Cách tiến hành: Chuẩn bị1 ống nghiệm lọchứa dung dị ch amoniac ặ c đ - Ống nghiệ m: lấ y ml dị ch chiế t, thêm bột Mg kim loạ i, nhỏtừng giọ t dung dị ch HCl ặ c, ểyên đ1- phút - Nhỏ1 giọ t dị ch chiế t lên giấ y lọc, hơ ồi ể khô lên đ miệ ng rlọamoniac ặ c đ đư ợc mởnút Quan sát màu vế t dị ch chiế t * Kế t : - Ống nghiệ m: dung dị ch chuyể n từmàu - Vế t dị ch chiế t có vàng ỏ sang đ màu ậ m vàng đ Nhưậ y, qua v thí nghiệ m, có thểkế t luậ n dị ch chiế t chè có nhóm chấ t flavonoid FĈ ͓ nh tính nhóm ch̭t saponin * Cách tiế n hành: chuẩ n bị2 ống nghiệ m sạ ch - Ống nghiệ m 1: lấ yố ng nghiệ m ml dị ch chiế t, lắ c mạ nh phút ểyên quan sát hiệ n ợ tư ng tạ o bọt - Ống nghiệ m 2: lấ y ml dị ch chiế t, nhỏthêm giọt H2SO4 đ ậ m ặ c đ * Kế t : - Ống nghiệ m 1: dị ch chiế t tạ o bọt cột bọt cao, bề n vững 14 phút, sơộcóbthểkế t luậ n dị ch chiế t chè có chứa saponin - Ống nghiệ m 2: xuấ t hiệ n màu ỏ-tím đ ậ y, Như dị ch v chiế t chè có chứa saponin GĈ ͓ nh tính nhóm ch̭ t alkaloid * Cách tiế n hành: chuẩ n bị1 ống nghiệ m sạ ch Lấ y ml dị ch chiế t, thêm vào thuố c thửBouchardat, quan sát ố ng nghiệ m * Kế t : Đ 36 Sau thêm thuố c thửBouchardat, không thấ y xuấ t hiệ n kế t tủa (màu nâu hoặ c ỏđ nâu).ậ y,Như chè v khơng chứa nhóm chấ t alkaloid 3.4 KӂT QUҦ KHҦO SÁT CÁC YӂU TӔ Ҧ1+ +Ѭ Ӣ1*ӂĈ N QUÁ TRÌNH TҤO NANO BҤC Sau ợcđã dị ch chiế thu t chè đư tối ưu, chúng ế n hành khả otôi sát yế ti u tốả nh ởng hưế n đ trình tạ o nano bạ c 3.4.1 Khҧo sát nӗ QJÿ ӝdung dӏ ch bҥc nitrat Đểkhả o sát sựphụthuộc khảnăng o nano t bạ c vào nồngộdung đ dị ch bạ c nitrat, chúng ế n hành thí nghiệ tơi m với thông ti sốnhư sau: - Thời gian tạ o nano bạ c: 30 phút - Nhiệ t ộtạ đo nano bạ c: nhiệ t ộphòng đ - Tỉlệthểtích dị ch chiế t /dung dị ch AgNO3 : ml / 30 ml - Môi ờng trư pH = 5,09 - Đố i với thông sốnồ ngộdung đ dị ch AgNO3, giá trịbiế n thiên: C = 0,5mM, 1mM, 2mM, 3mM, 4mM, 5mM Sựbiế nổ iđ màu sắ c củ a dung dị ch trình tạ o nano bạ c phụthuộ c vào nồ ngộdung đ dị ch AgNO3 đư ợc thểhiệ n ởhình 3.6 Hình 3.66͹WKD\ÿ͝LPjXV̷FWURQJTX YͣLV͹EL͇QWKLrQQ͛QJÿ͡GXQ Kế t quảkhả o sát sựphụthuộc trình tạ o nano bạ c vào nồ ngộdung đ dị ch bạ c nitrat ợc biể u diễ nđư hình 3.7 37 Hình 3.7̪QKK˱ͧQJFͯDQ͛QJÿ͡GXQJ ÿ͇QTXiWUuQKW̩RQDQRE̩F ) Nh̵n xét: Từhình 3.7 cho thấ y nồngộdung đ dị ch AgNO3 tăng ầ n từ0,5 d mM đế n 5,0 mM giá trịmậ t ộquang đ ợc đocũng đư ầ n, tăng nghĩa ợng d nanolà bạ c tổng hợp ợ đư c tăng, t giá trịlớn nhấ t với nồ đngộ5đ mM Trong trình bả o n (bả o n ngày) dung dị ch hạ t nano bạ c, thấ y xuấ t hiệ n sựtụbạ c ởcác mẫ u 3, 4, 5, t nano 6, bạ cnghĩa ợ đư c tạ o thành nồng h ộdung đ dị ch AgNO3 2mM, 3mM, 4mM, 5mM không bề n giá trịnồ ngộdung đ dị ch AgNO3 tối ề u kiệ n khả o sát ậ y, chúng Như chọ ưu C ả = m bả 1mM, o giá trịmậ t độquang đ cao (Amax = 0,57616) dung dị ch hạ t nano bạ c tổng hợp ợ đư c bề n, khơng bịkeo tụ 3.4.2 Khҧo sát tӍlӋthӇtích dӏ ch chiӃ t chè Đểkhả o sát sựphụthuộ c khảnăng o bạ ct nano vào tỉlệthểtích dị ch chiế t chè, chúng ế n hành thí nghiệ mđã với cácti thơng sốnhư sau: - Thời gian tạ o nano bạ c: 30 phút - Nhiệ t ộtạ đo nano bạ c: nhiệ t ộphòng đ - Nồ ngộdung đ dị ch AgNO3: mMọ n theo (đã mụ c 3.4.1) ch - Thểtích dung dị ch AgNO3 mM: 30ml - Môi ờng trư pH = 5,09 - Đố i với thơng sốtỉlệthểtích dị ch chiế t, giá trịbiế n thiên: x = ml, 2ml, ml, ml, ml lư 38 Sựbiế nổ iđ màu sắ c củ a dung dị ch trình tạ o nano bạ c, với sựthay ổ i tỉlệdị ch chiế t đ ợcchè thểhiệ nở đư hình 3.8 Hình 3.86͹WKD\ÿ͝LPjXV̷FWURQJTXi YͣLV͹EL͇QWKLrQWK͋WtFKG͓ Kế t quảkhả o sát sựphụthuộc trình tạ o nano bạ c vào tỉlệthểtích dị ch chiế t ợ đư c biể u diễ n ởhình 3.10 Hình 3.9̪QKK˱ͧQJFͯDW͑O͏WK͋W ÿ͇QTXiWUuQKW̩RQDQRE̩F ) Nh̵n xét: Từkế t quảởhình 3.9 cho thấ y tỉlệthểtích dị ch chiế t chè tăng ầ n từ1ml d ế n 3ml đ giá trịmậ t ộquang đ ợcđo có giá trị đư cao nhấ t V = ml, nghĩa ợng nano bạ c tổ nglư hợp ợ đư c ốt Nế ulà tiế p tụ c t tăng ểtích dị ch th chiế t giá trịmậ t ộquang đ giả m, ngun nhân có thểlà thểtích dị ch chiế t tăngẽtăng ồngs ộ n chấ đt khửtrong dị ch chiế t nên làm ốc ộtạ đo tăng nano bạ c, dot 39 đóẫ nd ế nđ sựtăng kích ớc hạ t, thư tăng ộtụhạ t nano đbạ c làm giả m mậ t ộquang đ Trong trình bả o n dung dị ch hạ t nano bạ c, không thấ y xuấ t hiệ n sựtụ bạ c ởcác mẫ u ậ y,Như chúng tơivchọn giá trịthểtích dị ch chiế t chè tối ưu V = ml, ả m bả đ o giá trịmậ t ộquang đ cao (Amax = 0,15445) dung dị ch hạ t nano bạ c tổng hợp ợ đư c không bịkeo tụ 3.4.3 KhҧRViWS+P{LWUѭ ӡng tҥo nano bҥc Đểkhả o sát sựphụthuộ c khảnăng o nano tbạ c thông sốnhư vào pH ờng, ta môi cốđ ị nhtrư sau: - Thời gian tạ o nano bạ c: 30 phút - Nhiệ t ộtạ đo nano bạ c: nhiệ t ộphòng đ - Nồ ngộdung đ dị ch AgNO3: mMọ n theo (đã mụ c 3.4.1) ch - Tỉlệthểtích dị ch chiế t / dung dị ch AgNO3 = ml /ọ n30ml theo mục (đã 3.4.2) - Đố i với thông sốpH môi ờng, biế trư n thiên: a = 4, 5, 6, 7, 8, Sựbiế n ổiđ màu sắ c dung dị ch trình tạ o nano bạ c, với sựthay ổi pH đ môiờng trư ợcđư thểhiệ n ởhình 3.10 Hình 3.106͹WKD\ÿ͝LPjXV̷FWURQJT YͣLV͹EL͇QWKLrQS+P{LWU Kế t quảkhả o sát sựphụthuộ c trình tạ o nano bạ c biể u diễ n ởhình 3.11 vào pH ờngmơi ợcđư trư 40 Hình 3.11̪QKK˱ͧQJFͯDS+P{LWU˱ͥQJÿ ) Nh̵n xét: Từkế t quảởhình 3.11 cho thấ y pH ờngmôi tăng ầ n từ trư d đế n giá trịmậ t ộquang đ ợc đotăng ầ đư n td giá đ trịcao nhấ t pH = 7, nghĩa ợng nano bạ lư c tổng hợp ợ đư c tốt nhấ t Nế u tiế p tụ c mậ t ộquang đ giả m dầ n, có thểgiả i tăng ịpH giá giá trịtr thích ờng có mơi pH lớntrư ợng 7, bạ c tạ olư thành nhanh, dẫ nế nđhiệ n ợ tư ng bịkeo tụ, hạ t nano bạ c tổ ng hợp lớn, làm giả m mậ tđ ộquang.ậ y, chúng Nhưtơi v chọn giá trịpH có kích ớc t mơi ờngtrư ả m 7, đ bả o giá trịmậ t ộquang đ cao (Amax = 0,85909) dung dị ch hạ t nano bạ c tổng hợp đư ợc bề n, không bịkeo tụ 3.4.4 Khҧo sát nhiӋ Wÿ ӝtҥo nano bҥc Đểkhả o sát sựphụthuộ c khảnăng o bạ ctnano vào nhiệ tộ ,đ ta cốđị nh thông sốnhư sau: - Thời gian tạ o nano bạ c: 30 phút - Nồ ngộdung đ dị ch AgNO3: mMọ n theo (đã mụ c 3.4.1) ch - Tỉlệthểtích dị ch chiế t / dung dị ch AgNO3 = ml / ọ n30ml theo mục (đã 3.4.2) - pH môi ờng trư : ọ n theo (đã mục 3.4.3) ch - Đố i với thông sốnhiệ tộ ,đ giá trịbiế n thiên: T =20oC, 30oC, 40oC, 50oC, 60oC, 70oC Sựbiế n ổiđ màu sắ c dung dị ch trình tạ o nano bạ c, với sựthay ổi nhiệ đ t độmơiờng trư ợcđư thểhiệ n ởhình 3.12 41 Hình 3.126͹WKD\ÿ͝L PjXV̷FWURQJTXiWUuQKW̩RQDQR Kế t quảkhả o sát sựphụthuộc trình tạ o nano bạ c vào nồ ngộdung đ dị ch bạ c nitrat ợc biể u diễ nđư ởhình 3.13 Hình 3.13̪QKK˱ͧQJFͯDS+ÿ͇QTXiWU ) Nh̵n xét: Từkế t quảởhình 3.14 cho thấ y nhiệ t ộtăng đ ầ n từ20 doC ế nđ 30oC giá trịmậ t ộquang đ ợc đocũng đư ầ n, tăng nghĩa ợng d nanolà bạ c tổng lư hợp ợ đư c tăng, t giá trịlớn nhấ t với nhiệ đ t ộ30 đoC Nế u tiế p tụ c độ, giá trịmậ t ộquang đ giả m Có thểgiả i thích, nhiệ t ộcao đ tạ o thành nhanh, dễbịkeo tụ, hạ t tạ o thành tăng ệ t o C hạ t nano 30 bạ c có ớc lớn, kích làm giả m mậ thư t ộđ quang.ậ y, chúng Nhưtôi chọ v n giá trịnhiệ t ộtạ đo nano bạ c 30oC,ả mđ bả o giá trị nhi 42 mậ t ộquang đ cao (Amax = 0,75811) dung dị ch hạ t nano bạ c tổng hợp ợ đư c bề n, không bịkeo tụ 3.5 KӂT QUҦKHҦ26È7Ĉ ҺC TÍNH CӪA HҤT NANO BҤC Keo nano bạ c tổ ng hợp từdung dị ch AgNO3 với tác nhân khửdị ch chiế t nư c chè ề u kiệ n tố i ưu ợc khả đư o sát ặ c tính đ hóatạ i Việ lý n vệnhư sinh dị ch TEM tễ- Số1 Yersin –Hai Bà–Hà Trưng Nội; EDX tạ i Trung tâm ỏ ngđánh vậ t liệ u – giá Hà Nộ i; XRD tạ i trư ngạ i họ Đc Bách Khoa Hà Nội Kế t quảkhả o sát ợc trìnhđư bày ởcác hình 3.14, 3.15, 3.16, 3.17 Hình 3.14ҦQK7(0FӫDPүXQ DQREҥFWәQJKӧS ...ii S P M KHOA ======== NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP H T NANO B C TỪ DUNG DỊCH MUỐI B C NITRAT BẰNG TÁC NHÂN KHỬ DỊ ÊU ỚC LÁ CHÈ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA H C Sinh viên thực : Tô Thị... :10CHP Tên ềtàiđ : Nghiên cứu tổ ng hợp hạ t nano bạ c t? ?dung dị ch muối bạ c nitrat bằ ng tác nhân khửdị ch chiế t nư c chè Nguyên liệ u, dụng cụvà thiế t bị: - Nguyên liệ u : Lá chè ( Camellia... 3.15 PhổEDX củ a hạ t nano bạ c tổng hợp xi 3.16 3.17 PhổXRD mẫ u nano bạ c tổng hợp Cơ ếch tạ o nano bạ c t? ?dung dị ch bạ c nitrat bằ ng tác nhân khửdị ch chiế t nư ớc chè xii DANH MӨC VIӂT

Ngày đăng: 26/06/2021, 17:19

TỪ KHÓA LIÊN QUAN

TÀI LIỆU CÙNG NGƯỜI DÙNG

TÀI LIỆU LIÊN QUAN

w