Nghiên cứu tách tổng oxide đất hiếm từ quặng monazite bằng phương pháp axid

1 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HĨA ******* TRẦN VĂN HỒNG NGHIÊN CỨU TÁCH TỔNG OXIDE ĐẤT HIẾM TỪ QUẶNG MONAZITE BẰNG PHƯƠNG PHÁP ACID KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Đà Nẵng, năm 2014 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA ******* TRẦN VĂN HOÀNG NGHIÊN CỨU TÁCH TỔNG OXIDE ĐẤT HIẾM TỪ QUẶNG MONAZITE BẰNG PHƯƠNG PHÁP ACID Ngành: Sư Phạm Hóa Học Giảng viên hướng dẫn: ThS Đào Văn Dũng Đà Nẵng, năm 2014 i ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HOÀ XÃ HỘỊ CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐHSP Độc lập - Tự - Hạnh phúc KHOA HOÁ - NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên : TRẦN VĂN HOÀNG Lớp : 10 SHH Tên đề tài: Nghiên cứu tách tổng oxide đất từ quặng monazite phương pháp acid Nội dung nghiên cứu: - Khả tách tổng oxide đất từ quặng monazite phương pháp acid với quy trình đề nghị - Ảnh hưởng chất acid, nồng độ axit, thời gian phân hủy quặng, tỉ lệ thể tích acid/khối lượng quặng đến khối lượng oxide đất tách Giảng viên hướng dẫn : ThS Đào Văn Dũng Ngày giao đề tài : 28/06/2013 Ngày hoàn thành : 10/04/2014 Chủ nhiệm Khoa Giáo viên hướng dẫn (Ký ghi rõ họ, tên) (Ký ghi rõ họ, tên) PGS TS Lê Tự Hải ThS Đào Văn Dũng Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho Khoa ngày….tháng…năm 2014 Kết điểm đánh giá: Ngày…tháng…năm 2014 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (Ký ghi rõ họ tên) ii LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành nhiệm vụ học tập sau năm học khóa luận tốt nghiệp này, trước hết em xin chân thành cảm ơn thầy, khoa Hóa Học, trường Đại học Sư Phạm - Đại học Đà Nẵng hướng dẫn, dạy dỗ giúp đỡ em suốt thời gian học tập sinh hoạt trường Em xin chân thành gởi lời cảm ơn đến giảng viên hướng dẫn ThS Đào Văn Dũng, người trực tiếp hướng dẫn góp ý cho em suốt q trình thực khóa luận Em xin chân thành cảm ơn anh chị, bạn phòng thí nghiệp anh chị chuyên viên động viên giúp đỡ tạo điều kiện cho em hoàn thành tốt đề tài Mặc dù có nhiều cố gắng q trình làm khóa luận hạn chế thời gian kinh nghiệm nên đề tài khơng tránh khỏi sai sót định Kính mong nhận góp ý từ thầy, Một lần em xin chân thành cảm ơn! Tp Đà Nẵng, ngày 12 tháng năm 2014 Sinh viên thực Trần Văn Hồng iii MỤC LỤC TRANG PHỤ BÌA LỜI CẢM ƠN i MỤC LỤC ii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CÁC CHỮ VIẾT TẮT iv DANH MỤC CÁC BẢNG v DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ v MỞ ĐẦU Chương 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1 Sơ lược nguyên tố đất 1.1.1 Vị trí cấu tạo nguyên tố đất 1.1.2 Tính chất nguyên tố đất 1.1.3 Một số hợp chất đất 1.1.4 Số phối trí nguyên tố đất 10 1.1.5 Các phức chất nguyên tố đất 10 1.1.6 Ứng dụng nguyên tố đất 12 1.1.7 Một số ứng dụng nguyên tố đất 14 1.2 Quặng monazite 21 1.3 Phân bố quặng monazite 22 1.3.1 Trên giới 22 1.3.2 Ở Việt Nam 25 1.4 Tình hình khai thác sử dụng đất 27 1.5 Các loại khoáng đất 29 Chương 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 30 2.1 Hóa chất 30 2.2 Dụng cụ thiết bị 30 iv 2.3 Qui trình tách tổng oxide đất quặng monazite 30 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 30 3.1 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ base đến khối lượng tổng oxide đất tách 32 3.2 Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ thể tích base/khối lượng quặng đến khối lượng tổng oxide đất tách 33 3.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian phân hủy quặng monazite đến khối lượng tổng oxide đất tách 35 KẾT LUẬN 39 KIẾN NGHỊ 40 TÀI LIỆU THAM KHẢO 41 v DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CÁC CHỮ VIẾT TẮT NCĐH: Nam châm đất NTĐH: Nguyên tố đất vi DANH MỤC CÁC BẢNG 3.1 Ảnh hưởng chất acid đến khối lượng tổng oxide đất tách 32 3.2 Ảnh hưởng tỷ lệ thể tích acid/khối lượng quặng đến khối lượng tổng oxide đất tách 34 3.3 Ảnh hưởng thời gian phân hủy đến khối lượng tổng oxide đất tách 36 3.4 Khối lượng oxide đất thu nhận điều kiện tốt phương pháp thủy luyện với acid 37 DANH MỤC CÁC HÌNH 1.1 Hình ảnh vị trí ngun tố đất bảng tuần hoàn 1.2 Hình ảnh quặng monazite 21 1.3 Hình ảnh phân bố mỏ đất giới 23 2.1 Hình ảnh oxide đất 31 3.1 Ảnh hưởng chất acid đến khối lượng tổng oxide đất tách 33 3.2 Ảnh hưởng tỷ lệ thể tích acid/khối lượng quặng đến khối lượng tổng oxide đất tách 35 3.3 Ảnh hưởng thời gian phân hủy đến khối lượng tổng oxide đất tách 36 MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Ngày nay, NTĐH trở thành vật liệu chiến lược cho ngành công nghệ cao điện - điện tử, hạt nhân, quang học, vũ trụ, vật liệu siêu dẫn, siêu nam châm, luyện kim, xúc tác, thủy tinh, gốm sứ kĩ thuật cao phân bón vi lượng cho trồng Do đó, việc nghiên cứu tách NTĐH từ quặng lòng đất vấn đề cấp bách Việt Nam đánh giá nước có tổng tài nguyên đất 10 triệu trữ lượng gần triệu tấn, hoạt động khai thác sử dụng thời gian qua khiêm tốn Các nhà khoa học Việt Nam có nghiên cứu đất cách 50 năm nhiên nghiên cứu dừng lại mức phịng thí nghiệm quy mơ bán cơng nghiệp Quặng monazite quặng quan trọng chứa nhiều nguyên tố đất Với nhiều ứng dụng thực tế, việc tách nguyên tố đất từ quặng monazite nghiên cứu thông qua nhiều báo, công trình khoa học Song việc thực quặng monazite chưa nghiên cứu kỹ Việt Nam nói chung tinh quặng monazite nói riêng Có hai phương pháp để phân hủy tinh quặng đất monazite phương pháp HCl - NaOH phương pháp acid H2SO4 Qui trình phân hủy theo phương pháp HCl - NaOH chủ yếu thử nghiệm mức độ phịng thí nghiệm, phương pháp acid H2SO4 triển khai qui mơ cơng nghiệp Qui trình sản xuất áp dụng vào thực tế sản xuất số sản phẩm oxide đất có độ kĩ thuật cung cấp cho thị trường, cho nhu cầu nghiên cứu ứng dụng Với tảng khoa học kĩ thuật có, việc nghiên cứu tập trung sâu vào qui trình khai thác tinh chế quặng đất đem lại lợi ích to lớn khơng cơng nghệ mà cịn thu lợi hàng trăm tỷ đồng cho Nhà nước Từ nhiều lí trên, lựa chọn đề tài “Nghiên cứu tách tổng oxide đất từ quặng monazite phương pháp acid” làm đề tài nghiên cứu Mục đích nghiên cứu Nghiên cứu tách tổng oxide đất quặng monazite tác nhân acid Đối tượng phạm vi nghiên cứu Đối tượng nghiên cứu: Quặng monazite khai thác địa phận tỉnh Quảng Trị Phạm vi nghiên cứu: Nghiên cứu tìm điều kiện tối ưu để tách tổng oxide đất Phương pháp nghiên cứu Để chiết tách tổng oxide đất từ monazite, sử dụng phương pháp thủy luyện acid Các số liệu thực nghiệm thu được xử lí theo phương pháp thống kê Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài 5.1 Ý nghĩa khoa học Việc thực đề tài góp phần vào lĩnh vực nghiên cứu việc sử dụng dung dịch acid làm tác nhân tách tổng oxide đất 5.2 Ý nghĩa thực tiễn Mở hướng nghiên cứu giúp nhà khoa học tiếp tục nghiên cứu hồn thiện quy trình cơng nghệ tách tổng oxide đất có sa khống monazite Cấu trúc đề tài nghiên cứu khoa học Cấu trúc đề tài nghiên cứu khoa học bao gồm phần sau: 27 - Mỏ nhiệt dịch: phân bố Tây Bắc, gồm mỏ lớn, có giá trị Bắc Nậm Xe, Nam Nậm Xe, Đông Pao, Mường Hum, Yên Phú hàng loạt biểu khoáng hố đất khác vùng Thân quặng có dạng mạch, thấu kính, ổ, đới xuyên cắt vào đá có thành phần khác nhau: đá vơi, đá phun trào base, đá syenit, đá phiến Hàm lượng tổng oxide đất mỏ từ 1% đến 36% - Kiểu mỏ hấp thụ ion: kiểu mỏ đươc phát khu vực huyện Bảo Thắng, tỉnh Lào Cai Quặng đất phân vỏ phong hóa đá granit kiềm, hàm lượng tổng đất khoảng 0,0443 ÷ 0,3233%, trung bình khoảng 0,1% tổng oxide đất Các kết nghiên cứu bước đầu cho thấy, kiểu quặng hàm lượng đất không cao, điều kiện khai thác thuận lợi, công nghệ tách tuyển quặng đơn giản Do đó, cần quan tâm điều tra, thăm dị để khai thác có nhu cầu - Mỏ sa khoáng: gồm kiểu sa khoáng chứa đất hiếm: + Sa khoáng lục địa: phân bố vùng Bắc Bù Khạng (Pom Lâu, Châu Bình Bản Gió) Tại mỏ, điểm quặng đất dạng khoáng vật monazite, xenotim ilmenit, zircon Quặng nằm trầm tích thềm sơng bậc I II Nguồn cung cấp khoáng vật chứa đất chủ yếu từ khối granit Bù Khạng Hàm lượng monazite 0,15 ÷ 4,8 kg/m3, điều kiện khai thác, tuyển đơn giản nên cần quan tâm thăm dò khai thác có nhu cầu + Sa khống ven biển: ven biển Việt Nam có nhiều mỏ điểm quặng sa khống ilmenit có chứa khống vật đất (monazite, xenotim) với hàm lượng từ 0,45 ÷ 4,8kg/m3 mỏ Kỳ Khang, Kỳ Ninh, Cẩm Hòa, Cẩm Nhượng (Hà Tĩnh), Kẻ Sung (Thừa Thiên Huế), Cát Khánh (Bình Định), Hàm Tân (Bình Thuận),… nhiên, monazite, xenotim mỏ titan sa khoáng chưa đánh giá đầy đủ Theo thành phần nguyên tố, quặng đất Việt Nam chia làm loại: - Đất nhóm nhẹ: gồm mỏ Nam Nậm Xe, Bắc Nậm Xe, Đơng Pao quặng sa khống Trong đó, khống vật đất chủ yếu bastnezit (Nậm Xe, Đông Pao, Mường Hum) monazite (Bắc Bù Khạng, sa khoáng ven biển) 28 - Đất nhóm nặng: điển hình mỏ Yên Phú, tỷ lệ hàm lượng oxide đất nhóm nặng tổng oxide đất trung bình khoảng 30% Ngoài mỏ Yên Phú, mỏ đất Mường Hum, tỷ lệ tương đối cao, trung bình khoảng 22% 1.4 Tình hình khai thác sử dụng đất Hiện nay, người ta biết gần 250 khoáng chất chứa NTĐH với hàm lượng khoảng 0,01% có khoảng 60 khống chất chứa - 8% chứa đất lượng nhỏ Th, đơi có U Thường khoáng chất đất quan sát cho thấy có khống chất NTĐH tồn chủ yếu hai nhóm xeri ytri lượng NTĐH lại Hầu nguồn cung cấp đất tập trung hai dạng khoáng chất monazite (Ce, La, Th, Nd, Y)PO4, photphat đất chứa 50 68% NTĐH khoáng chất bastnasit (Ce, La, Y)CO3F, chứa 36,9 - 40,5% NTĐH Nhìn chung NTĐH giống nhau, khác chút cấu hình lớp electron bên ngồi, khó tách chúng Có hai phương pháp để tách NTĐH chiết dung môi trao đổi ion Với hai kỹ thuật này, độ tinh khiết thu lên đến 99% Ngồi ra, người ta áp dụng kỹ thuật nấu chảy lại chưng cất nhiều lần để sản xuất kim loại đất có độ tinh khiết cao Trên giới tài nguyên đất có tiềm lớn, tổng trữ lượng oxide đất cấp R1E đạt tới 119 triệu phân bố không đồng Châu Á có trữ lượng lớn với gần 54,6 triệu chiếm 46% tổng trữ lượng đất giới Trung Quốc nước đứng đầu chiếm 51 triệu Tiếp đến châu Mỹ 37 triệu chiếm 34%, Mỹ có xấp xỉ 14 triệu Châu Phi chiếm 31,5 triệu chiếm 26,5%, Namibya có 20 triệu Khối lượng đất khai thác giới chủ yếu từ khống vật basnezit hai nước Trung Quốc Mỹ; từ khoáng vật monazite gồm nước: Australia, Ấn Độ, Mỹ, Brazil, Nam Phi, Trung Quốc, Thái Lan, Sri Lanka,… 29 Theo số liệu thống kê, tiêu thụ kim loại đất giới không ngừng gia tăng châu Á thị trường tiêu thụ lớn (13710 tấn/năm) tiếp Bắc Mỹ (8335 tấn/năm) châu Âu (7180 tấn/năm) Mỹ Trung Quốc hai thị trường tiêu thụ lớn Nhu cầu tiêu thụ đất toàn cầu dự báo tăng trưởng từ đến 7%/năm Trung Quốc: đất nước chiếm ưu thị trường giới, cung cấp khoảng 85 - 95% nhu cầu toàn giới năm 2001 với trữ lượng khoảng 75500 (so với trữ lượng toàn cầu 85900 tấn), xuất 47000 cung cấp cho thị trường nội địa 19200 đất cô đặc, hợp chất đất hợp kim đất Mỹ: nhà cung cấp đất hang đầu giới với đời sản phẩm đất giá rẻ Trung Quốc mối quan tâm người vào năm cuối thập niên 1980 Mỹ khơng cịn sản xuất đất trở thành quốc gia nhập sản phẩm đất Trung Quốc Cộng đồng quốc gia độc lập Liên Xô: nguồn dự trữ khoảng triệu dạng khoáng đất phức tạp với thành phần đất thấp khó tách Sau tan rã thành viên thuộc Liên Bang Xô Viết cũ, nhà máy sản xuất đất xây dựng nhiều nước khác với số lượng sản xuất nhỏ Úc Ấn Độ: có nguồn monazite thu lại bán thành phẩm khoáng vật nặng zircon ilmenit Tuy nhiên, trình sản xuất đất lại bị giới hạn hàm lượng nguyên tố phóng xạ thori uran monazite cao 1.5 Các loại khoáng đất Trên giới tìm khoảng 250 khoáng vật chứa đất nhiên có số khống vật có giá trị chia làm loại chính: - Khống oxide khoáng photphat: monazite, xenotim, lovarit, fergussonit, ebsenit, samarkit,… - Khoáng cacbonat: baseazite, parizite,… - Khoáng silicat: gadolinite,… 30 Chương 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Hóa chất Các loại hóa chất thơng dụng sử dụng q trình nghiên cứu có độ tinh khiết phân tích Việt Nam Trung Quốc sản xuất: - Acid sunfuric (H2SO4) 98%, d = 1,84 (g/ml) - Acid clohidric (HCl) 37%, d = 1,18 (g/ml) - Acid nitric (HNO3) 67%, d = 1,4 (g/ml) - Acid oxalic (H2C2O4) dạng kết tinh, dung dịch 1% dung dịch bão hòa 800C - Dung dịch NH4OH (25%), (10%) 2.2 Dụng cụ thiết bị - Các loại cốc thủy tinh - Bình tam giác chịu nhiệt 100ml, 250ml - Bình cầu 250ml - Sinh hàn hồi lưu - Các buret, phễu lọc, đũa thủy tinh - Tủ sấy, lò nung từ 300 - 11000C - Cân phân tích điện tử - Chén sứ - Bếp điện - Giấy lọc băng xanh, giấy pH 2.3 Quy trình tách tổng oxide đất quặng monazite Tiến hành: Mỗi thí nghiệm lấy 10g tinh quặng cho vào bình cầu 250ml, thêm lượng acid định, lắc đậy bình ống sinh hàn hồi lưu Sau đưa tồn hệ 31 thống lên bếp điện đun sôi quặng tan hết xuất bình cầu lớp bột màu trắng ngừng đun Để cho hệ thống nguội đến nhiệt độ phòng Dùng nước cất lạnh pha lỗng lần muối đất tan tốt nhiệt độ thấp, loại bỏ thori từ đầu cách đưa dung dịch pH = để kết tủa Th3(PO4)4, sau để lắng lọc lấy phần dung dịch suốt, tiếp tục cho dung dịch NH4OH để kết tủa hết lượng ion NTĐH có dung dịch Lọc lấy phần kết tủa hidroxide đất [Ln(OH)3] rửa nước cất Hòa tan hết lượng kết tủa hidroxide đất [Ln(OH)3] dung dịch HCl đến pH = Sau dùng dung dịch H2C2O4 bão hịa nóng 800C để kết tủa hết lượng clorua đất hiếm, để muồi kết tủa vòng giờ, lọc lấy kết tủa rửa lại dung dịch H2C2O4 1% Sấy khô kết tủa Ln2(C2O4)3 khoảng nhiệt độ 800C Sau cho lượng chất rắn vào chén sứ tiến hành nung nhiệt độ 9000C vòng Sản phẩm thu tổng oxide NTĐH Ln2O3 có màu đỏ nâu hình Hình 2.1 Hình ảnh oxide đất 32 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Khảo sát ảnh hưởng chất acid đến khối lượng tổng oxide đất tách Chúng chọn ba loại acid phổ biến HCl, H2SO4, HNO3 để tiến hành thí nghiệm Lấy 10g quặng monazite cho tác dụng với 50ml dung dịch acid HCl, HNO3, H2SO4 có nồng độ từ 2M đến 12M Các thí nghiệm tiến hành 180 phút nhiệt độ sôi hỗn hợp Kết thu cho thấy ảnh hưởng chất acid đến khối lượng tổng oxide đất tách từ quặng monazite trình bày bảng 3.1 hình 3.1 Bảng 3.1 Ảnh hưởng chất acid đến khối lượng tổng oxide đất tách Nồng độ (M) Khối lượng tổng oxide đất tách (g) HCl HNO3 H2SO4 0,11 0,12 0,35 0,14 0,17 0,44 0,17 0,21 0,55 0,22 0,24 0,68 10 0,25 0,29 0,76 12 0,29 0,34 0,83 33 Khối lượng acid clohidric 0.9 acid nitric 0.8 acid sunfuric 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 10 12 14 C (M) Hình 3.1 Ảnh hưởng chất acid đến khối lượng tổng oxide đất tách Kết từ bảng 3.1 hình 3.1 cho thấy ba loại acid HCl, H2SO4, HNO3 điều kiện thí nghiệm giống nhau, khối lượng tổng oxide đất tách cao HCl 0,29g, HNO3 0,34g, H2SO4 0,83g Như vậy, acid H2SO4 có khả phân hủy monazite tốt nhất, sau đến acid HNO3, acid HCl Để đảm bảo hiệu kinh tế sản xuất nhận thấy việc sử dụng H2SO4 hiệu cho việc thủy luyện monazite nồng độ tối ưu 12M Phản ứng xảy sau: LnPO4 + H2SO4 → Ln2(SO4)3 + H3PO4 Ln2O3 + H2SO4 → Ln2(SO4)3 + H2O 3.2 Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ thể tích acid/khối lượng quặng đến khối lượng tổng oxide đất tách 34 Các thí nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng tỷ lệ thể tích acid/khối lượng quặng đến khối lượng tổng oxide đất tách được tiến hành điều kiện nhau: - Nồng độ acid 12M; - Thời gian 180 phút; - Khối lượng mẫu quặng 10 gam Tỷ lệ thể tích acid/khối lượng quặng thay đổi từ 2:1 đến 7:1 Kết nghiên cứu ảnh hưởng tỷ lệ thể tích acid/khối lượng quặng đến khối lượng tổng oxide đất tách được trình bày bảng 3.2 hình 3.2 Bảng 3.2 Ảnh hưởng tỷ lệ thể tích acid/khối lượng quặng đến khối lượng tổng oxide đất tách Tỉ lệ thể tích Khối lượng tổng oxide đất acid/khối lượng tách (g) quặng (ml/g) HCl HNO3 H2SO4 2:1 0,19 0,21 0,73 3:1 0,21 0,28 0,74 4:1 0,27 0,33 0,80 5:1 0,30 0,35 0,85 6:1 0,31 0,36 0,86 7:1 0,32 0,37 0,87 35 Khối lượng acid clohidric 0.9 acid nitric 0.8 acid sunfuric 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 Tỷ lệ thể tích axit/khối lượng quặng (ml/g) Hình 3.2 Ảnh hưởng tỷ lệ thể tích acid/khối lượng quặng đến khối lượng tổng oxide đất tách Từ kết bảng 3.2 hình 3.2, cho thấy tỷ lệ thể tích acid/khối lượng quặng có ảnh hưởng đến khối lượng tổng oxide đất tách từ quặng monazite Với tỷ lệ thể tích acid/khối lượng quặng 5:1 phù hợp cả, tỷ lệ acid cao khối lượng oxide đất tăng lên không đáng kể không kinh tế 3.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian phân hủy quặng monazite đến khối lượng tổng oxide đất tách Tương tự khảo sát yếu tố ảnh hưởng trên, thí nghiệm tiến hành điều kiện: - Tỷ lệ thể tích acid/khối lượng quặng = 5:1; - Nồng độ acid12M; - Thời gian phân hủy quặng thay đổi từ 120 phút đến 270 phút Kết khảo sát thể bảng 3.3 hình 3.3 36 Bảng 3.3 Ảnh hưởng thời gian phân hủy đến khối lượng tổng oxide đất tách Thời gian (phút) Khối lượng tổng oxide đất tách (g) HCl HNO3 H2SO4 120 0,20 0,29 0,73 150 0,21 0,32 0,78 180 0,28 0,38 0,83 210 0,33 0,40 0,92 240 0,39 0,45 0,93 270 0,40 0,46 0,94 Khối lượng acid clohidric acid nitric 0.9 acid sunfuric 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 50 100 150 200 250 300 Thời gian (phút) Hình 3.3 Ảnh hưởng thời gian phân hủy đến khối lượng tổng oxide đất tách 37 Từ kết bảng 3.3 cho thấy thời gian phân hủy quặng có ảnh hưởng đến khối lượng tổng oxide đất tách Với ba loại acid HCl, HNO3 H2SO4 điều kiện thí nghiệm nhau, khối lượng oxide đất thu cao thời điểm 270 phút với khối lượng oxide đất tách HCl 0,40g, HNO3 0,46g, H2SO4 0,94g Như acid H2SO4 có khả phân hủy quặng tốt Tuy nhiên từ khoảng thời gian 240 phút đến 270 phút, khối lượng oxide đất tăng lên không đáng kể Do vậy, để hiệu kinh tế chọn thời gian phân hủy quặng 240 phút Sau khảo sát yếu tố, chọn điều kiện tốt để thực thí nghiệm Các thí nghiệm thực điều kiện: - Tỷ lệ thể tích acid/khối lượng quặng = 5:1; - Khối lượng quặng 10g; - H2SO4 12M; - Thời gian phân hủy 240 phút Kết thu bảng Bảng 3.4 Khối lượng oxide đất tách điều kiện tốt phương pháp thủy luyện với acid Lần thí nghiệm Khối lượng oxide đất tách được(g) 0,94 0,93 0,95 0,96 0,95 38 Khối lượng trung bình oxide đất tách điều kiện tốt phương pháp thủy luyện với acid 0,94 + 0,93 + 0,95 + 0,96 + 0,95 = 0,95 Khi tiến hành thực qui trình với điều kiện tốt nhấ lượng oxide đất thu 0,95g tổng khối lượng quặng ban đầu (10g) So với lượng oxide đất thu quy trình khảo sát ảnh hưởng yếu tố (nồng độ acid, tỷ lệ thể tích acid/khối lượng quặng, thời gian phân hủy quặng) lượng oxide đất thu điều kiện chọn lớn 39 KẾT LUẬN Qua trình nghiên cứu tách tổng oxide đất từ quặng monazite, rút số kết luận sau: Đã tách thành công tổng oxide đất từ quặng monazite phương pháp acid Quá trình tách tổng oxide đất từ quặng monazite chịu ảnh hưởng nhiều yếu tố, yếu tố chất acid nồng độ quan trọng Để tách tổng oxide đất hiếm, chúng tơi tìm điều kiện tốt phương pháp thủy luyện với acid: - Acid sử dụng H2SO4 với nồng độ 12M; - Tỷ lệ thể tích acid/khối lượng quặng 5:1 (ml/g); - Thời gian tiến hành phản ứng: 240 phút 40 KIẾN NGHỊ Nghiên cứu khảo sát thêm yếu tố ảnh hưởng nhiệt độ phân hủy quặng, pH dung dịch Nghiên cứu thay đổi tác nhân phá mẫu để so sánh đưa quy trình tốt Nghiên cứu hồn thiện quy trình để thu nhiều khối lượng tổng oxit đất từ quặng monazite quặng chứa đất khác Đưa phương pháp tách vào sản xuất cơng nghiệp hiệu kinh tế, hóa chất dễ tìm, quy trình đơn giản Nghiên cứu khả tách tổng oxide đất tinh khiết phương pháp chiết với dung mơi thích hợp (ví dụ TBP, metyl isobutyl ceton…) để thu sản phẩm có độ tinh khiết cao 41 TÀI LIỆU THAM KHẢO Chu Chu Xn An, Nguyễn Đình Bảng, Phạm Ngơ Tuấn, Nguyễn Trọng Uyển (1900), “Nghiên cứu tách tổng oxide đất từ quặng monazite Việt Nam phương pháp kiềm”, Tạp chí hóa học, T.28 (3), tr 21 - 23 Trịnh Biết (2009), “Nghiên cứu chiết số nguyên tố đất dung môi hữu ứng dụng làm giàu Yttri monazite Quảng Nam”, Luận văn Thạc sĩ Khoa học Lê Kim Long, Hoàng Nhâm dịch (2001), “Tính chất lý hóa học chất vơ 106 nguyên tố”, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội Nguyễn Thị Đông Phương (2008), “Nghiên cứu chiết tách Cerium từ sa khoáng monazite Quảng Nam acid 2-etylhexyl 2-etylhexyl photphonic”, Luận văn Thạc Sĩ Khoa học Nguyễn Hồng Vũ (2012), “Khảo sát q trình tách thori oxide từ quặng monazite Thừa Thiên - Huế”, Khóa luận tốt nghiệp, Trường Đại học Sư phạm Tp Hồ Chí Minh Lưu Minh Đại, Đặng Vũ Minh, Võ Văn Tân (1997), “Thu hồi tổng Oxide đất Mường Hum phương pháp ngâm chiết với acid”, Tạp chí hóa học, T 35 (4), tr.1 - Đồn Ngọc Thắng (2008), “Chiết tách tổng oxide đất làm giàu lantan từ monazite Quảng Nam”, Luận văn Thạc sĩ Hóa học http://vi.wikipedia.org/wiki/%C4%90%E1%BA%A5t_hi%E1%BA%BFm http://vi.wikipedia.org/wiki/Monazite 10 http://tonghoidiachat.vn/index.php?option=article&id=112:bao ... nước Từ nhiều lí trên, chúng tơi lựa chọn đề tài ? ?Nghiên cứu tách tổng oxide đất từ quặng monazite phương pháp acid” làm đề tài nghiên cứu Mục đích nghiên cứu Nghiên cứu tách tổng oxide đất quặng. .. HOÀNG Lớp : 10 SHH Tên đề tài: Nghiên cứu tách tổng oxide đất từ quặng monazite phương pháp acid Nội dung nghiên cứu: - Khả tách tổng oxide đất từ quặng monazite phương pháp acid với quy trình đề... hủy quặng) lượng oxide đất thu điều kiện chọn lớn 39 KẾT LUẬN Qua trình nghiên cứu tách tổng oxide đất từ quặng monazite, rút số kết luận sau: Đã tách thành công tổng oxide đất từ quặng monazite