Nghiên cứu tách tổng oxide đất hiếm từ quặng monazite bằng phương pháp base

1 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA ******* HỒ NGỌC THỦY TIÊN NGHIÊN CỨU TÁCH TỔNG OXIDE ĐẤT HIẾM TỪ QUẶNG MONAZITE BẰNG PHƯƠNG PHÁP BASE KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Đà Nẵng, năm 2014 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA ******* HỒ NGỌC THỦY TIÊN NGHIÊN CỨU TÁCH TỔNG OXIDE ĐẤT HIẾM TỪ QUẶNG MONAZITE BẰNG PHƯƠNG PHÁP BASE Ngành: Sư Phạm Hóa Học Giảng viên hướng dẫn: ThS Đào Văn Dũng Đà Nẵng, năm 2014 i ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐHSP KHOA HOÁ - CỘNG HOÀ XÃ HỘỊ CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên : HỒ NGỌC THỦY TIÊN Lớp : 10 SHH Tên đề tài: Nghiên cứu tách tổng oxide đất từ quặng monazite phương pháp base Nội dung nghiên cứu: Trong phạm vi đề tài này, tập trung nghiên cứu vấn đề: - Khả tách tổng oxit đất từ quặng monazite phương pháp base với quy trình đề nghị - Ảnh hưởng nồng độ base, tỷ lệ thể tích base/khối lượng quặng, thời gian phân hủy quặng đến khối lượng tổng oxide đất tách Giảng viên hướng dẫn : ThS Đào Văn Dũng Ngày giao đề tài : 28/06/2013 Ngày hoàn thành : 15/04/2014 Chủ nhiệm Khoa Giảng viên hướng dẫn (Ký ghi rõ họ, tên) (Ký ghi rõ họ, tên) PGS TS Lê Tự Hải ThS Đào Văn Dũng Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho Khoa ngày….tháng…năm 2014 Kết điểm đánh giá: Ngày…tháng…năm 2014 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (Ký ghi rõ họ tên) ii LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành nhiệm vụ học tập sau năm học khóa luận tốt nghiệp này, trước hết em xin chân thành cảm ơn thầy, khoa Hóa Học, trường Đại học Sư Phạm - Đại học Đà Nẵng hướng dẫn, dạy dỗ giúp đỡ em suốt thời gian học tập sinh hoạt trường Em xin chân thành gởi lời cảm ơn đến giảng viên hướng dẫn ThS Đào Văn Dũng, người trực tiếp hướng dẫn góp ý cho em suốt q trình thực khóa luận Em xin chân thành cảm ơn anh chị, bạn phịng thí nghiệp anh chị chuyên viên động viên giúp đỡ tạo điều kiện cho em hoàn thành tốt đề tài Mặc dù có nhiều cố gắng q trình làm khóa luận hạn chế thời gian kinh nghiệm nên đề tài không tránh khỏi sai sót định Kính mong nhận góp ý từ thầy, cô Một lần em xin chân thành cảm ơn! Tp Đà Nẵng, ngày 12 tháng năm 2014 Sinh viên thực Hồ Ngọc Thủy Tiên iii MỤC LỤC TRANG PHỤ BÌA LỜI CẢM ƠN i MỤC LỤC ii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CÁC CHỮ VIẾT TẮT iv DANH MỤC CÁC BẢNG v DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ v MỞ ĐẦU Chương 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1 Sơ lược nguyên tố đất 1.1.1 Khái niệm, vị trí cấu tạo nguyên tố đất 1.1.2 Tính chất nguyên tố đất 1.1.3 Một số hợp chất đất 1.1.4 Các phức chất nguyên tố đất 10 1.1.5 Số phối trí nguyên tố đất 11 1.1.6 Ứng dụng nguyên tố đất 12 1.2 Quặng monazite 20 1.3 Phân bố quặng monazite 22 1.3.1 Trên giới 22 1.3.2 Ở Việt Nam 22 1.4 Các loại khoáng đất 24 1.5 Một số hợp chất đất ứng dụng 25 1.6 Tình hình khai thác sử dụng đất 26 Chương 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 28 2.1 Hóa chất 28 2.2 Dụng cụ thiết bị 28 iv 2.3 Quy trình tách tổng oxide đất quặng monazit 28 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 30 3.1 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ base đến khối lượng tổng oxide đất tách 30 3.2 Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ thể tích base/khối lượng quặng đến khối lượng tổng oxide đất tách 31 3.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian phân hủy quặng monazite đến khối lượng tổng oxide đất tách 32 KẾT LUẬN 35 KIẾN NGHỊ 36 TÀI LIỆU THAM KHẢO 37 v DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CÁC CHỮ VIẾT TẮT NTĐH: Nguyên tố đất NCĐH: Nam châm đất vi DANH MỤC CÁC BẢNG 1.1 Một số hợp chất đất ứng dụng 25 3.1 Ảnh hưởng nồng độ base đến khối lượng tổng oxide đất tách 30 3.2 Ảnh hưởng tỷ lệ base/quặng đến khối lượng tổng oxide đất tách 31 3.3 Ảnh hưởng thời gian phân hủy quặng đến khối lượng tổng oxide đất tách 33 3.4 Khối lượng oxide đất thu nhận điều kiện tối ưu phương pháp thủy luyện với base 34 DANH MỤC CÁC HÌNH 1.1 Hình ảnh vị trí nguyên tố đất bảng tuần hồn 1.2 Hình ảnh quặng monazite 21 2.1 Hình ảnh oxide đất 29 3.1 Ảnh hưởng nồng độ base đến khối lượng tổng oxide đất tách 30 3.2 Ảnh hưởng tỷ lệ thể tích base/khối lượng quặng đến khối lượng tổng oxide đất tách 32 3.3 Ảnh hưởng thời gian phân hủy đến khối lượng tổng oxide đất tách 33 MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Ngày nay, ứng dụng khoa học kĩ thuật ngày phát triển đáp ứng ngày cao vào đời sống người Trong phát triển mạnh mẽ khoa học kĩ thuật vào việc ứng dụng NTĐH sử dụng rộng rãi lĩnh vực khoa học, đời sống như: lĩnh vực chế tạo vật liệu dùng để chế tạo linh kiện máy tính điện tử, kĩ thuật vô tuyến, vật liệu làm bán dẫn từ…, lĩnh vực công nghiệp thủy tinh dùng làm chất khử màu, nhuộm màu, cơng nghiệp hóa dùng làm chất xúc tác cracking dầu mỏ, xử lí khí cho lị đốt rác thải y tế, khí thải ơtơ, nơng nghiệp dùng làm phân bón vi lượng, làm tăng suất thu hoạch tăng khả kháng sâu bệnh trồng… Với nhiều ứng dụng NTĐH, việc chiết, tách làm giàu chúng từ quặng ngày nhà khoa học quan tâm, trọng Điều thuận lợi tiềm đất nước ta dồi dào, phong phú Nước ta có mỏ đất Nậm Xe, Đơng Pao, n Phú, Mường Hum sa khống ven biển miền Trung Đặc biệt dọc theo ven biển miền Trung có chứa trữ lượng sa khống monazite lớn, lâu người ta khai thác để sản xuất xuất dạng bán thành phẩm Vì hướng nghiên cứu chiết tách tổng oxide đất để phục vụ cho mục tiêu kinh tế, xuất vấn đề cần thiết Qua tìm hiểu nhận thấy việc chiết tách tổng oxide đất thực nước giới với số phương pháp: khử chiết, chiết tác nhân hữu cơ, sắc ký trao đổi ion… Từ nhiều lí trên, tơi lựa chọn đề tài “Nghiên cứu tách tổng oxide đất từ quặng monazite phương pháp base” làm đề tài nghiên cứu Mục đích nghiên cứu Nghiên cứu qui trình tách tổng oxide đất quặng monazite tác nhân base Đối tượng phạm vi nghiên cứu Đối tượng nghiên cứu: Quặng monazite khai thác địa phận tỉnh Quảng Trị Phạm vi nghiên cứu: Nghiên cứu tìm điều kiện tối ưu để tách tổng oxide đất Phương pháp nghiên cứu Để chiết tách tổng oxide đất từ monazite, sử dụng phương pháp thủy luyện base Các số liệu thực nghiệm thu được xử lí theo phương pháp thống kê Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài 5.1 Ý nghĩa khoa học Việc thực đề tài góp phần vào lĩnh vực nghiên cứu việc sử dụng dung dịch base làm tác nhân tách tổng oxide đất 5.2 Ý nghĩa thực tiễn Mở hướng nghiên cứu giúp nhà khoa học tiếp tục nghiên cứu hồn thiện quy trình cơng nghệ tách tổng oxide đất có sa khoáng monazite Cấu trúc đề tài nghiên cứu khoa học Cấu trúc đề tài nghiên cứu khoa học bao gồm phần sau: - Mở đầu: Trình bày lí chọn đề tài, mục đích, đối tượng phạm vi nghiên cứu, phương pháp nghiên cứu, ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài nghiên cứu - Chương 1: Tổng quan Giới thiệu tổng quan NTĐH Vị trí, cấu tạo, tính chất, ứng dụng, đặc điểm phân bố NTĐH - Chương 2: Phương pháp nghiên cứu Trình bày chi tiết hóa chất, thiết bị nghiên cứu Các phương pháp nghiên cứu, phân tích, kiểm tra dùng báo cáo 23 Các mỏ đất gốc vỏ phong hoá phân bố Tây Bắc gồm Nậm Xe, Nam Nậm Xe, Đông Pao (Lai Châu), Mường Hum (Lào Cai), Yên Phú (Yên Bái) Đất sa khoáng chủ yếu dạng monazite, xenotim loại photphat đất hiếm, silicat đất Trong sa khống ven biển, monazite, xenotim tập trung với ilmenit với mức hàm lượng khác nhau, phân bố ven bờ biển từ Quảng Ninh đến Vũng Tàu Sa khoáng monazite lục địa thường phân bố thềm sơng, suối điển hình mỏ monazite vùng Bắc Bù Khạng (Nghệ An) điểm monazite Pom Lâu - Bản Tằm, Châu Bình,… Monazite sa khoáng ven biển coi sản phẩm kèm thu hồi trình khai thác ilmenit Ngoài kiểu mỏ đất nêu trên, vùng Tây Bắc Việt Nam gặp nhiều điểm quặng, biểu khoáng hoá đất đới mạch đồng - molipden nhiệt dịch, mạch thạch anh - xạ - nằm đá biến chất cổ, đá vơi; thể migmatit chứa khống hố urani, thori đất Sin Chải, Thèn Sin (Lai Châu); Làng Phát, Làng Nhẻo (Yên Bái)… chưa đánh giá 1.3.2.2 Các kiểu mỏ cơng nghiệp Theo nguồn gốc chia mỏ, điểm quặng đất lãnh thổ Việt Nam thành loại hình mỏ sau: - Mỏ nhiệt dịch: phân bố Tây Bắc, gồm mỏ lớn, có giá trị Bắc Nậm Xe, Nam Nậm Xe, Đông Pao, Mường Hum, Yên Phú hàng loạt biểu khoáng hoá đất khác vùng Thân quặng có dạng mạch, thấu kính, ổ, đới xuyên cắt vào đá có thành phần khác nhau: đá vôi, đá phun trào base, đá syenit, đá phiến Hàm lượng tổng oxide đất mỏ từ 1% đến 36% - Kiểu mỏ hấp thụ ion: kiểu mỏ đươc phát khu vực huyện Bảo Thắng, tỉnh Lào Cai Quặng đất phân vỏ phong hóa đá granit kiềm, hàm lượng tổng đất khoảng 0,0443 ÷ 0,3233%, trung bình khoảng 0,1% tổng oxide đất Các kết nghiên cứu bước đầu cho thấy, kiểu quặng hàm lượng đất 24 không cao, điều kiện khai thác thuận lợi, công nghệ tách tuyển quặng đơn giản Do đó, cần quan tâm điều tra, thăm dị để khai thác có nhu cầu - Mỏ sa khống: gồm kiểu sa khoáng chứa đất hiếm: + Sa khoáng lục địa: phân bố vùng Bắc Bù Khạng (Pom Lâu, Châu Bình Bản Gió) Tại mỏ, điểm quặng đất dạng khoáng vật monazite, xenotim ilmenit, zircon Quặng nằm trầm tích thềm sơng bậc I II Nguồn cung cấp khoáng vật chứa đất chủ yếu từ khối granit Bù Khạng Hàm lượng monazite 0,15 ÷ 4,8 kg/m3, điều kiện khai thác, tuyển đơn giản nên cần quan tâm thăm dị khai thác có nhu cầu + Sa khoáng ven biển: ven biển Việt Nam có nhiều mỏ điểm quặng sa khống ilmenit có chứa khoáng vật đất (monazite, xenotim) với hàm lượng từ 0,45 ÷ 4,8kg/m3 mỏ Kỳ Khang, Kỳ Ninh, Cẩm Hòa, Cẩm Nhượng (Hà Tĩnh), Kẻ Sung (Thừa Thiên Huế), Cát Khánh (Bình Định), Hàm Tân (Bình Thuận),… nhiên, monazite, xenotim mỏ Ti sa khoáng chưa đánh giá đầy đủ Theo thành phần nguyên tố, quặng đất Việt Nam chia làm loại: - Đất nhóm nhẹ: gồm mỏ Nam Nậm Xe, Bắc Nậm Xe, Đông Pao quặng sa khống Trong đó, khống vật đất chủ yếu bastnezit (Nậm Xe, Đông Pao, Mường Hum) monazite (Bắc Bù Khạng, sa khoáng ven biển) - Đất nhóm nặng: điển hình mỏ n Phú, tỷ lệ hàm lượng oxide đất nhóm nặng tổng oxide đất trung bình khoảng 30% Ngồi mỏ n Phú, mỏ đất Mường Hum, tỷ lệ tương đối cao, trung bình khoảng 22% 1.4 Các loại khống đất Trên giới tìm khoảng 250 khoáng vật chứa đất nhiên có số khống vật có giá trị chia làm loại chính: - Khống oxide khoáng photphat: monazite, xenotim, loparit, fergussonit, ebsenit, samarkit,… 25 - Khoáng cacbonat: baseazite, parizite,… - Khoáng silicat: gadolinite,… 1.5 Một số hợp chất đất ứng dụng Một số hợp chất đất ứng dụng trình bày bảng 1.1 Bảng 1.1: Một số hợp chất đất ứng dụng Cơng thức hóa học Cấp độ, thành phần Cacbonat đất Ln2(CO3)3.xH2O Hỗn hợp đất giàu La, Ce, Eu Bột, màu trắng Clorua đất LnCl3.6H2O Hỗn hợp đất giàu La Màu trắng Florua đất LnF3 Hỗn hợp đất giàu Ce Đá lửa Ln2Mg3 Hợp kim đất LnM Oxide đất Ln2O3 Màu nâu đỏ CeO2 Bột màu vàng nâu Tên Bột đánh bóng đất xeri Mơ tả Bột màu nâu vàng Dạng mảnh, thỏi kim loại, dạng que, dạng dây, màu xám bạc Dạng mảnh, thỏi, màu xám bạc Ứng dụng Chất xúc tác, cơng nghệ kính, thủy tinh, đồ gốm Chất xúc tác, xử lí mơi trường, phân bón hóa học Kính thủy tinh Bộ khởi động, bugi, bật lửa Kính thủy tinh, thấu kính, pha lê, chất đánh bóng CRT 26 1.6 Tình hình khai thác sử dụng đất Hiện nay, người ta biết gần 250 khoáng chất chứa NTĐH với hàm lượng khoảng 0,01% có khoảng 60 khống chất chứa - 8% chứa đất lượng nhỏ Th, có U Thường khống chất đất quan sát cho thấy có khống chất NTĐH tồn chủ yếu hai nhóm xeri ytri lượng NTĐH lại Hầu nguồn cung cấp đất tập trung hai dạng khống chất monazite (Ce, La, Th, Nd, Y)PO4, photphat đất chứa 50 68% NTĐH khoáng chất bastnasit (Ce, La, Y)CO3F, chứa 36,9 - 40,5% NTĐH Nhìn chung NTĐH giống nhau, khác chút cấu hình lớp electron bên ngồi, khó tách chúng Có hai phương pháp để tách NTĐH chiết dung môi trao đổi ion Với hai kỹ thuật này, độ tinh khiết thu lên đến 99% Ngồi ra, người ta áp dụng kỹ thuật nấu chảy lại chưng cất nhiều lần để sản xuất kim loại đất có độ tinh khiết cao Trên giới tài nguyên đất có tiềm lớn, tổng trữ lượng oxide đất cấp R1E đạt tới 119 triệu phân bố khơng đồng Châu Á có trữ lượng lớn với gần 54,6 triệu chiếm 46% tổng trữ lượng đất giới Trung Quốc nước đứng đầu chiếm 51 triệu Tiếp đến châu Mỹ 37 triệu chiếm 34%, Mỹ có xấp xỉ 14 triệu Châu Phi chiếm 31,5 triệu chiếm 26,5%, Namibya có 20 triệu Khối lượng đất khai thác giới chủ yếu từ khoáng vật basnezit hai nước Trung Quốc Mỹ; từ khống vật monazite gồm nước: Australia, Ấn Độ, Mỹ, Brazil, Nam Phi, Trung Quốc, Thái Lan, Sri Lanka,… Theo số liệu thống kê, tiêu thụ kim loại đất giới không ngừng gia tăng châu Á thị trường tiêu thụ lớn (13710 tấn/năm) tiếp Bắc Mỹ (8335 tấn/năm) châu Âu (7180 tấn/năm) Mỹ Trung Quốc hai thị trường tiêu thụ lớn Nhu cầu tiêu thụ đất toàn cầu dự báo tăng 27 trưởng từ 4÷7%/năm Trung Quốc đất nước chiếm ưu thị trường giới, cung cấp khoảng 85 - 95% nhu cầu toàn giới năm 2001 với trữ lượng khoảng 75500 (so với trữ lượng toàn cầu 85900 tấn), xuất 47000 cung cấp cho thị trường nội địa 19200 đất cô đặc, hợp chất đất hợp kim đất Mỹ nhà cung cấp đất hàng đầu giới với đời sản phẩm đất giá rẻ Trung Quốc mối quan tâm người vào năm cuối thập niên 1980 Mỹ khơng cịn sản xuất đất trở thành quốc gia nhập sản phẩm đất Trung Quốc Cộng đồng quốc gia độc lập Liên Xô: nguồn dự trữ khoảng triệu dạng khoáng đất phức tạp với thành phần đất thấp khó tách Sau tan rã thành viên thuộc Liên Bang Xô Viết cũ, nhà máy sản xuất đất xây dựng nhiều nước khác với số lượng sản xuất nhỏ Úc Ấn Độ có nguồn monazite thu lại bán thành phẩm khoáng vật nặng zircon ilmenit Tuy nhiên, trình sản xuất đất lại bị giới hạn hàm lượng nguyên tố phóng xạ thori uran monazite cao 28 Chương 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Hóa chất Các loại hóa chất thơng dụng sử dụng trình nghiên cứu có độ tinh khiết phân tích Việt Nam Trung Quốc sản xuất: - Acid clohidric (HCl) 37%, d = 1,18 (g/ml) - Acid oxalic (H2C2O4) dạng kết tinh, dung dịch 1% dung dịch bão hòa 800C - Dung dịch NH4OH (25%), (10%) - Natri hidroxide (NaOH) dạng rắn dung dịch natri hidroxide (NaOH) 2.2 Dụng cụ thiết bị - Các loại cốc thủy tinh - Bình tam giác chịu nhiệt 100ml, 250ml - Bình cầu 250ml - Sinh hàn hồi lưu - Các buret, phễu lọc, đũa thủy tinh - Tủ sấy, lò nung từ 300 - 11000C - Cân phân tích điện tử - Chén sứ - Bếp điện - Giấy lọc băng xanh, giấy pH 2.3 Quy trình tách tổng oxide đất quặng monazite Tiến hành: Mỗi thí nghiệm lấy 10g tinh quặng cho vào bình cầu 250ml, thêm lượng base định, lắc đậy bình ống sinh hàn hồi lưu Sau đưa tồn hệ 29 thống lên bếp điện đun sôi quặng tan hết xuất bình cầu lớp bột màu trắng ngừng đun Để cho hệ thống nguội đến nhiệt độ phòng Dùng nước cất lạnh pha lỗng lần, tiến hành q trình hòa tách photphat để kết tủa hết lượng ion NTĐH có dung dịch Lọc lấy phần kết tủa hidroxide đất [Ln(OH)3] rửa nước cất Hòa tan hết lượng kết tủa hidroxide đất [Ln(OH)3] dung dịch HCl đến pH = Sau dùng dung dịch H2C2O4 bão hịa nóng 800C để kết tủa hết lượng clorua đất hiếm, để muồi kết tủa vòng giờ, lọc lấy kết tủa rửa lại dung dịch H2C2O4 1% Sấy khô kết tủa Ln2(C2O4)3 khoảng nhiệt độ 800C Sau cho lượng chất rắn vào chén sứ tiến hành nung nhiệt độ 9000C vòng Sản phẩm thu tổng oxide NTĐH Ln2O3 có màu đỏ nâu hình Hình 2.1 Hình ảnh oxide đất 30 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ base đến khối lượng tổng oxide đất tách Lấy 10g quặng monazite cho tác dụng với 50ml dung dịch NaOH có nồng độ từ 2M đến 14M Các thí nghiệm tiến hành 180 phút nhiệt độ sôi hỗn hợp Kết thu cho thấy ảnh hưởng nồng độ NaOH đến khối lượng tổng oxide đất tách từ monazite trình bày bảng 3.1 hình 3.1 Bảng 3.1 Ảnh hưởng nồng độ base đến khối lượng tổng oxide đất tách Nồng độ NaOH (M) 10 12 14 Khối lượng oxide đất tách (g) 0,11 0,15 0,18 0,23 0,25 0,26 0,27 Khối lượng (g) 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 NaOH C (M) 10 15 Hình 3.1 Ảnh hưởng nồng độ base đến khối lượng tổng oxide đất tách Từ kết bảng 3.1 hình 3.1 cho thấy nồng độ base có ảnh hưởng đến khối lượng tổng oxide đất tách từ quặng monazite Khối lượng tổng oxide đất 31 tách tăng dần từ 0,11g đến 0,27g Trong điều kiện thí nghiệm giống nhau, nồng độ NaOH 14M khối lượng oxide đất tách cao (0,27g) Để đảm bảo hiệu kinh tế sản xuất nhận thấy việc sử dụng NaOH cho việc thủy luyện monazite với nồng độ tốt 10M 3.2 Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ thể tích base/khối lượng quặng đến khối lượng tổng oxide đất tách Các thí nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng tỷ lệ thể tích base/khối lượng quặng đến khối lượng tổng oxide đất tách được tiến hành điều kiện nhau: - Nồng độ NaOH 10M; - Thời gian 180 phút; - Khối lượng mẫu quặng 10 gam Tỷ lệ thể tích base/khối lượng quặng thay đổi từ 2:1 đến 8:1 Kết nghiên cứu ảnh hưởng tỷ lệ base/khối lượng quặng đến khối lượng tách tổng oxide đất trình bày bảng 3.2 hình 3.2 Bảng 3.2 Ảnh hưởng tỷ lệ thể tích base/khối lượng quặng đến khối lượng tổng oxide đất tách Tỉ lệ thể tích base/khối lượng quặng (ml/g) 2:1 3:1 4:1 5:1 6:1 7:1 8:1 Khối lượng (g) 0,18 0,20 0,22 0,25 0,26 0,27 0,28 32 Khối lượng (g) 0.3 0.25 0.2 0.15 NaOH 0.1 0.05 0 10 Tỷ lệ thể tích base/khối lượng quặng (ml/g) Hình 3.2 Ảnh hưởng tỷ lệ thể tích base/khối lượng quặng đến khối lượng tổng oxide đất tách Từ kết bảng 3.2 hình 3.2, cho thấy tỷ lệ thể tích base/khối lượng quặng có ảnh hưởng đến khối lượng tổng oxide đất tách từ quặng monazite Khối lượng tổng oxide đất tách tăng dần từ 0,18g đến 0,28g Với tỷ lệ thể tích base/khối lượng quặng 5:1 phù hợp khối lượng oxide đất tăng lên đáng kể, tỷ lệ base cao khối lượng oxide đất tăng lên không đáng kể không kinh tế 3.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian phân hủy quặng monazite đến khối lượng tổng oxide đất tách Tương tự khảo sát yếu tố ảnh hưởng trên, thí nghiệm tiến hành điều kiện: - Tỷ lệ thể tích base/khối lượng quặng = 5:1; - Nồng độ NaOH 10M; - Thời gian phân hủy quặng thay đổi từ 90 phút đến 270 phút Kết nghiên cứu ảnh hưởng thời gian phân hủy quặng đến khối lượng tổng oxide đất tách được trình bày bảng 3.3 hình 3.3 33 Bảng 3.3 Ảnh hưởng thời gian phân hủy quặng đến khối lượng tổng oxide đất tách Thời gian (phút) 90 120 150 180 210 240 270 Khối lượng oxide đất tách (g) 0,17 0,19 0,22 0,25 0,26 0,27 0,28 Khối lượng (g) 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 NaOH 100 200 300 Thời gian (phút) Hình 3.3 Ảnh hưởng thời gian phân hủy quặng đến khối lượng tổng oxide đất tách Từ kết bảng 3.3 hình 3.3 cho thấy thời gian phân hủy quặng có ảnh hưởng đến khối lượng tổng oxide đất tách từ quặng monazite Khối lượng tổng oxide đất tách tăng dần từ 0,17g đến 0,28g Tuy nhiên từ khoảng thời gian 180 phút đến 270 phút, khối lượng oxide đất tăng lên không đáng kể Do vậy, để hiệu kinh tế chọn thời gian phân hủy quặng 180 phút Sau khảo sát yếu tố, chọn điều kiện tốt để thực thí nghiệm Các thí nghiệm thực điều kiện: 34 - Tỷ lệ thể tích base/khối lượng quặng = 5:1; - Khối lượng quặng 10g; - NaOH 10M; - Thời gian phân hủy 180 phút Kết thu bảng Bảng 3.4 Khối lượng oxide đất tách điều kiện tốt phương pháp thủy luyện với base Lần thí Khối lượng oxide đất nghiệm tách (g) 0,28 0,28 0,27 0,28 0,29 Khối lượng trung bình oxide đất tách điều kiện tốt phương pháp thủy luyện với base 0,28 + 0,28 + 0,27 + 0,28 + 0,29 = 0,28 Khi tiến hành thực qui trình với điều kiện tốt lượng oxide đất thu 0,28g tổng khối lượng quặng ban đầu (10g) So với lượng oxide đất thu quy trình khảo sát ảnh hưởng yếu tố (nồng độ base, tỷ lệ thể tích base/khối lượng quặng, thời gian phân hủy quặng) lượng oxide đất thu điều kiện chọn lớn 35 KẾT LUẬN Qua trình nghiên cứu tách tổng oxide đất từ quặng monazite, rút kết luận sau: Đã tách thành công tổng oxide đất từ quặng monazite phương pháp base Đã khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình phân hủy quặng monazite phương pháp base Trong yếu tố nồng độ quan trọng Để tách tổng oxide đất hiếm, tơi tìm điều kiện tốt phương pháp thủy luyện với base: - Base sử dụng NaOH với nồng độ 10M; - Tỷ lệ thể tích base/khối lượng quặng 5:1 (ml/g); - Thời gian tiến hành phản ứng: 180 phút Đưa phương pháp tách vào sản xuất cơng nghiệp hiệu kinh tế, hóa chất dễ tìm, quy trình đơn giản Khối lượng tổng oxide đất thu thực thí nghiệm với điều kiện tối ưu lớn so với khối lượng tổng oxide đất tách thí nghiệm khảo sát yếu tố ảnh hưởng 36 KIẾN NGHỊ Do thời gian thực đề tài có giới hạn, điều kiện phịng thí nghiệm cịn hạn chế nên kết thu chưa tối ưu mặt hiệu suất Từ đó, tơi đề xuất số nội dung định hướng phát triển đề tài sau: Nghiên cứu thay đổi tác nhân phá mẫu để so sánh đưa quy trình tốt Nghiên cứu hồn thiện quy trình để thu nhiều khối lượng tổng oxit đất từ quặng monazite quặng chứa đất khác Nghiên cứu khảo sát thêm yếu tố ảnh hưởng chất base, nhiệt độ phân hủy, nhiệt độ hòa tách, pH dung dịch Nghiên cứu khả tách tổng oxide đất tinh khiết phương pháp chiết với dung mơi thích hợp (ví dụ TBP, metyl isobutyl ceton…) để thu sản phẩm có độ tinh khiết cao 37 TÀI LIỆU THAM KHẢO Chu Xn An, Nguyễn Đình Bảng, Phạm Ngơ Tuấn, Nguyễn Trọng Uyển (1990), “Nghiên cứu tách tổng oxide đất từ quặng monazite Việt Nam phương pháp kiềm”, Tạp chí hóa học, T 28 (3), tr.21 - 23 Trịnh Biết (2009), “Nghiên cứu chiết số nguyên tố đất dung môi hữu ứng dụng làm giàu Yttri monazite Quảng Nam”, Luận văn Thạc sĩ Khoa học Lê Kim Long, Hồng Nhâm dịch (2001), “Tính chất lý hóa học chất vô 106 nguyên tố”, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội Nguyễn Thị Đông Phương (2008), “Nghiên cứu chiết tách Cerium từ sa khoáng monazite Quảng Nam acid 2-etylhexyl 2-etylhexyl photphonic”, Luận văn Thạc Sĩ Khoa học Nguyễn Hoàng Vũ (2012), “Khảo sát trình tách thori oxide từ quặng monazite Thừa Thiên - Huế”, Khóa luận tốt nghiệp, Trường Đại học Sư phạm Tp Hồ Chí Minh Lưu Minh Đại, Đặng Vũ Minh, Võ Văn Tân (1997), “Thu hồi tổng oxide đất Mường Hum phương pháp ngâm chiết với acid”, Tạp chí hóa học, T 35 (4), tr.1 - Đoàn Ngọc Thắng (2008), “Chiết tách tổng oxide đất làm giàu lantan từ monazite Quảng Nam”, Luận văn Thạc sĩ Hóa học http://vi.wikipedia.org/wiki/%C4%90%E1%BA%A5t_hi%E1%BA%BFm http://vi.wikipedia.org/wiki/Monazite 10 http://tonghoidiachat.vn/index.php?option=article&id=112:bao ... tài: Nghiên cứu tách tổng oxide đất từ quặng monazite phương pháp base Nội dung nghiên cứu: Trong phạm vi đề tài này, tập trung nghiên cứu vấn đề: - Khả tách tổng oxit đất từ quặng monazite phương. .. phương pháp base? ?? làm đề tài nghiên cứu Mục đích nghiên cứu Nghiên cứu qui trình tách tổng oxide đất quặng monazite tác nhân base 2 Đối tượng phạm vi nghiên cứu Đối tượng nghiên cứu: Quặng monazite. .. Quảng Trị Phạm vi nghiên cứu: Nghiên cứu tìm điều kiện tối ưu để tách tổng oxide đất Phương pháp nghiên cứu Để chiết tách tổng oxide đất từ monazite, sử dụng phương pháp thủy luyện base Các số liệu