Nghiên cứu tổng hợp hợp chất của axit oleic với coban

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA NGUYỄN THỊ THƯƠNG ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP HỢP CHẤT CỦA AXIT OLEIC VỚI COBAN KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌC Chuyên ngành: Cử Nhân Hóa Phân Tích – Mơi Trường Đà Nẵng 2016 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP HỢP CHẤT CỦA AXIT OLEIC VỚI COBAN Sinh viên thực : Nguyễn Thị Thương Lớp : 12CHP Giáo viên hướng dẫn : TS Trần Mạnh Lục Đà Nẵng 2016 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HOÀ XÃ HỘi CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐHSP Độc lập - Tự - Hạnh phúc KHOA HOÁ NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: NGUYỄN THỊ THƯƠNG Lớp: 12CHP Tên đề tài: Nghiên cứu tổng hợp hợp chất axit oleic với coban Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị: 2.1 Nguyên liệu - CoCl2.6H2O, PA, Trung Quốc - Axit oleic, Trung Quốc - NaOH, hóa chất Đức Giang, Việt Nam - Nước cất lần 2.2 Dụng cụ - Cốc thủy tinh 500ml, cốc thủy tinh chịu nhiệt 100ml - Bình định mức100ml, pipet 5ml, 10ml, 20ml, - Đũa thủy tinh - Phễu lọc Buchner, giấy lọc 2.3 Thiết bị - Tủ sấy, cân phân tích, máy khuấy, bếp cách thủy - Các máy đo IR, EDX, SEM, phân tích nhiệt Nội dung nghiên cứu 3.1 Thu thập tài liệu, thông tin Thu thập tài liệu công bố nước giới liên quan đến tổng hợp phức chất axit oleic với coban ứng dụng chúng làm phụ gia phân hủy chất dẻo 3.2 Tiến hành thực nghiệm Trên sở so sánh phương pháp tổng hợp, dựa khảo sát tác nhân, điều kiện hiệu suất phản ứng với điều kiện khả thi thiết bị, phịng thí nghiệm chúng tơi lựa chọn phương pháp thích hợp để nghiên cứu tổng hợp phức chất Mỗi bước phản ứng khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất như: nhiệt độ, tỷ lệ mol tác nhân tham gia phản ứng nhiệt độ phản ứng Các điều kiện tối ưu lựa chọn dựa phương pháp khối lượng Sản phẩm cuối chứng minh cấu trúc phương pháp phổ IR, EDX DTA/TG Qua lựa chọn điều kiện tối ưu quy trình tối ưu cho tổng hợp hợp chất axit oleic với coban Giáo viên hướng dẫn: TS.Trần Mạnh Lục Ngày giao đề tài: 02/06/2015 Ngày hoàn thành: 19/12/2015 Chủ nhiệm khoa Giáo viên hướng dẫn (Ký ghi rõ họ, tên) (Ký ghi rõ họ, tên) Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho Khoa ngày … tháng … năm 2016 Kết điểm đánh giá: Ngày…tháng…năm 20… CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (Ký ghi rõ họ tên) LỜI CẢM ƠN Qua bốn năm học tập rèn luyện trường Đại Học Sư Phạm Đà Nẵng dạy nhiệt tình thầy cô, đặc biệt thầy cô khoa hóa học truyền đạt cho em nhiều kiến thức lý thuyết thực hành Với lòng biết ơn sâu sắc em xin cảm ơn thầy cô khoa giúp đỡ chúng em suốt năm học trường Và dẫn thầy giáo hướng dẫn Trần Mạnh Lục em thực đề tài: “Nghiên cứu tổng hợp hợp chất axit oleic với coban” Em xin chân thành cảm ơn thầy Trần Mạnh Lục giúp đỡ dạy nhiệt tình cho em, giúp em hồn thành khóa luận Mặc dù có nhiều cố gắng để thực đề tài cách hoàn chỉnh nhất, song làm quen với công tác nghiên cứu khoa học, tiếp cận với thực tế hạn chế kiến thức kinh nghiệm nên tránh khỏi thiếu sót định mà thân chưa thấy Em mong nhận góp ý thầy để khóa luận hoàn chỉnh Em xin chân thành cảm ơn! Đà Nẵng, ngày … tháng … năm 2016 Người thực Nguyễn Thị Thương MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 Lí chọn đề tài .1 2.Mục đích nghiên cứu 3.Đối tượng, phạm vi nghiên cứu .2 4.Phương pháp nghiên cứu 5.Nội dung nghiên cứu .2 6.Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài .3 7.Bố cục luận văn CHƯƠNG 1.TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 TỔNG QUAN VỀ VẤN ĐỀ SẢN XUẤT, TIÊU THỤ BAO BÌ CHẤT DẺO VÀ QUÁ TRÌNH PHÂN HUỶ SINH HỌC 1.1.1 Tổng quan vấn đề sản xuất, tiêu thụ bao bì chất dẻo .4 1.1.2 Quá trình phân huỷ sinh học bao bì, chất dẻo 1.2 GIỚI THIỆU VỀ PHỨC 10 1.2.1 Sơ lược nghiên cứu phức chất ý nghĩa 10 1.2.2 Vai trò phức chất 12 1.2.3 Màu sắc phổ hấp thụ phân tử phức chất 14 1.3 ĐẶC TÍNH VÀ KHẢ NĂNG PHẢN ỨNG TẠO PHỨC CỦA CO2+ 15 1.3.1 Giới thiệu CoCl2 15 1.3.2 Khả tạo phức coban 16 1.4 GIỚI THIỆU AXIT OLEIC 18 1.5 MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP PHỨC 19 1.5.1 Tổng hợp phức chất dựa vào phản ứng trao đổi 19 1.5.2 Tổng hợp phức chất dựa vào phản ứng oxi hoá – khử 20 1.6 CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CỦA PHỨC CHẤT 21 1.6.1 Phương pháp hoá học xác định thành phần phức chất 21 1.6.2 Một số phương pháp nghiên cứu xác định thành phần phức chất 22 1.7 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU TRONG VÀ NGOÀI NƯỚC 26 CHƯƠNG 2.NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .31 2.1 HOÁ CHẤT VÀ DỤNG CỤ 31 2.1.1 Hoá chất 31 2.1.2 Dụng cụ thiết bị 31 2.2 CHUẨN BỊ CÁC DUNG DỊCH 31 2.2.1 Chuẩn bị dung dịch CoCl2 31 2.2.2 Chuẩn bị dung dịch NaOH 2M 32 2.3 SƠ ĐỒ NGHIÊN CỨU .32 2.4 THỰC NGHIỆM 33 2.4.1 Cách tiến hành tổng hợp sản phẩm 33 2.4.2 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình tạo sản phẩm 33 2.4.3 Tổng hợp sản phẩm 33 2.5 ĐẶC TÍNH HỐ LÍ CỦA SẢN PHẨM 33 CHƯƠNG 3.KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 35 3.1 NGHIÊN CỨU CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TẠO SẢN PHẨM 35 3.1.1 Kết nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ NaOH 35 3.1.2 Kết nghiên cứu ảnh hưởng nhiệt độ 36 3.1.3 Kết nghiên cứu ảnh hưởng thời gian 37 3.1.4 Kết nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ dung dịch Co 2+ 38 3.2 ĐẶC TÍNH HĨA LÝ CỦA SẢN PHẨM 39 3.2.1.Phổ hồng ngoại 40 3.2.2 Phổ phân tích nhiệt vi phân (DTA/TGA) 41 3.2.3.Ảnh SEM phổ EDX 43 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 45 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO .46 DANH MỤC CÁC BẢNG Tên bảng Số hiệu Trang 1.1 Một số số lí hố axit oleic 19 2.1 Pha dung dịch CoCl2 31 2.2 Pha dung dịch NaOH 32 3.1 Ảnh hưởng nồng độ NaOH đến hiệu suất tạo sản phẩm 35 3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất tạo sản phẩm 36 Ảnh hưởng thời gian phản ứng đến hiệu suất tạo sản 37 3.3 phẩm 3.4 Ảnh hưởng nồng độ Co2+ đến hiệu suất tạo sản phẩm 38 3.5 Các dao động đặc trưng sản phẩm 40 3.6 Phần trăm nguyên tố có sản phẩm thực tế 44 DANH MỤC CÁC HÌNH Tên hình Số hiệu Trang Nhu cầu dùng nhựa theo lĩnh vực khối EU-27, Na 1.1 Uy Thuỵ Sĩ (2008) Sản lượng nhựa Việt Nam giai đoạn 2000-2010 (đơn vị: 1.2 nghìn tấn) 1.3 Cơ chế phân huỷ quang hoá PE 1.4 Phân huỷ oxi hoá theo chế Norrish Sự tách mức lượng orbital d ion Co 3+ 1.5 phức spin cao [CoF6]3- (Δ nhỏ) phức spin thấp [Co(CN) 6]3- 17 (Δ lớn) Giản đồ MO phân tử phức spin thấp [Co(NH3 )6]3+ giản 1.6 đồ MO phân tử phức spin cao [CoF6]3- 18 1.7 Cấu tạo không gian axit oleic 18 1.8 Sơ đồ hoạt động kính hiển vi điện tử quét 24 2.1 Bộ thiết bị tổng hợp sản phẩm 33 3.1 Sản phẩm tạo thành nồng độ NaOH khác 35 3.2 Sản phẩm tạo thành thay đổi nhiệt độ 36 3.3 Sản phẩm tạo thành thay đổi thời gian 37 3.4 Sản phẩm tạo thành nồng độ dung dịch Co 2+ khác 38 3.5 Sản phẩm thu sau trình tổng hợp 39 3.6a Phổ IR mẫu sản phẩm 40 3.6b Phổ IR mẫu sản phẩm tinh chế THF 41 Phổ phân tích nhiệt sản phẩm mơi trường khơng 3.7a khí 41 3.7b Phổ phân tích nhiệt sản phẩm mơi trường khí trơ 42 Phổ phân tích nhiệt sản phẩm qua tinh chế THF 3.7c mơi trường khơng khí 42 3.8 Ảnh SEM sản phẩm độ phân giải khác 43 3.9a Phổ EDX sản phẩm 43 3.9b Phổ EDX sản phẩm tinh chế THF 43 2.4 THỰC NGHIỆM 2.4.1 Cách tiến hành tổng hợp sản phẩm Cho lượng axit oleic vào cốc thuỷ tinh loại 500 ml, tiếp tục cho vào V1(ml) dung dịch NaOH nồng độ a(mol/lít) thêm nước cất đến vạch 150 ml Đặt cốc vào bếp cách thuỷ nhiệt độ thích hợp, khuấy máy khuấy, đun 30 phút Thêm vào V2(ml) dung dịch CoCl2 nồng độ b(mol/lít), tiếp tục khuấy thời gian khảo sát Sau hết thời gian phản ứng, ta lọc nóng sản phẩm thu nước phễu lọc Buchner để loại bỏ NaCl sinh xà phòng dư Sản phẩm thu sau lọc đem sấy 50o C Cân xác định khối lượng sản phẩm thu Hình 2.1 Bộ thiết bị tổng hợp sản phẩm 2.4.2 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình tạo sản phẩm - Ảnh hưởng tỉ lệ mol axit : NaOH - Ảnh hưởng nhiệt độ q trình coban hố - Ảnh hưởng thời gian q trình coban hố - Ảnh hưởng tỉ lệ mol CoCl2 : xà phòng 2.4.3 Tổng hợp sản phẩm - Tổng hợp sản phẩm với điều kiện thích hợp khảo sát kết hợp tài liệu với phương pháp phổ để đưa cơng thức - Đưa quy trình tổng hợp thử nghiệm 2.5 ĐẶC TÍNH HỐ LÍ CỦA SẢN PHẨM Chất lượng sản phẩm đánh giá qua đặc tính hố lí sản phẩm, bao gồm: 33 - Ảnh SEM chụp máy Nova NanoSem FEI 450, hãng FEI, Mỹ, gia tốc kV Khoa Hoá học, Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội Số 19 Lê Thánh Tơng, Hồn Kiếm, Hà Nội - Phổ EDX ghi máy EDX ISIS 300 (Oxford, England) gắn kèm máy hiển vi điện tử JEOL JEM 5410LV Khoa Hoá học, Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội Số 19 Lê Thánh Tơng, Hồn Kiếm, Hà Nội - Phổ IR ghi máy FTIR Affinity - 1S, Shimadzu, Nhật Bản Khoa Hoá học, Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội Số 19 Lê Thánh Tơng, Hồn Kiếm, Hà Nội - Phổ DTA/TG ghi máy Labsys TGDSC 1600, Setaram, Pháp Khoa Hoá học, Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội Số 19 Lê Thánh Tơng, Hồn Kiếm, Hà Nội 34 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 NGHIÊN CỨU CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TẠO SẢN PHẨM 3.1.1 Kết nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ NaOH Điều kiện tiến hành: 3,2ml axit oleic, 20ml NaOH có nồng độ thay đổi là: 0,3M, 0,4M, 0,5M, 0,6M, 0,7M, 0,8M, 100ml nước cất Đun khuấy 80 oC thời gian 30 phút Sau phản ứng kết thúc, thêm vào 10ml Co 2+ 0,5M, đun nhiệt độ 80˚C thời gian 60 phút Lọc, rửa sấy khô sản phẩm Kết thể bảng 3.1 hình 3.1 Bảng 3.1 Ảnh hưởng nồng độ NaOH đến hiệu suất tạo sản phẩm Nồng độ NaOH mthực tế (g) mlí thuyế t (g) Hiệu suất (%) 0,3M 1,133 1,863 60,82 0,4M 1,685 2,484 67,83 0,5M 2,460 3,105 79,24 0,6M 2,350 3,105 75,67 0,7M 2,450 3,105 78,92 0,8M 2,408 3,105 77,56 Hình 3.1 Sản phẩm tạo thành nồng độ NaOH khác Nhận xét: Ta thấy rằng, nồng độ NaOH khác ta thu sản phẩm có màu sắc khác nhau, thay đổi NaOH sau xà phịng hố 35 ta rửa cịn lại lượng nhỏ NaOH có khả xảy phản ứng tạo Co(OH)2: CoCl2 + 2NaOH → Co(OH) ↓ (màu xanh thẫm) + 2NaCl Khi có trộn màu hidroxit với coban(II) oleat tạo nên gây tượng đổi màu sản phẩm thu Theo đánh giá cảm quan hiệu suất tính tốn được, chọn mẫu nồng độ NaOH 0,5M nồng độ thích hợp Vì chúng tơi dùng 20ml dung dịch NaOH 0,5M để khảo sát ảnh hưởng 3.1.2 Kết nghiên cứu ảnh hưởng nhiệt độ Điều kiện tiến hành: 3,2ml axit oleic, 20ml NaOH 0,5M, 100ml nước cất, đun khuấy 80o C thời gian 30 phút Sau phản ứng kết thúc, thêm vào 10ml Co 2+ 0,5M, nhiệt độ thay đổi 50˚C, 60˚C, 70˚C, 80˚C, 90˚C, 100˚C thời gian 60 phút Lọc, rửa sấy khơ sản phẩm Kết trình bày bảng 3.2 hình 3.2 Bảng 3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất tạo sản phẩm Nhiệt độ (˚C) mthực tế (g) mlí thuyế t (g) Hiệu suất (%) 50 2,038 3,105 65,64 60 2,336 3,105 75,23 70 2,615 3,105 84,22 80 2,863 3,105 92,21 90 2,987 3,105 96,20 100 2,956 3,105 95,20 Hình 3.2 Sản phẩm tạo thành thay đổi nhiệt độ 36 Nhận xét: Khi nhiệt độ tăng hiệu suất tổng hợp tăng nhiệt độ lên 100 oC hiệu suất tạo sản phẩm thay đổi không đáng kể (tất sản phẩm thu có màu sắc nên thay đổi nhiệt độ không tạo thành sản phẩm khác mà ảnh hưởng đến hiệu suất tổng hợp) Chọn 90 oC để xét yếu tố ảnh hưởng 3.1.3 Kết nghiên cứu ảnh hưởng thời gian Điều kiện tiến hành: 3,2ml axit oleic, 20ml NaOH 0,5M, 100ml nước cất, đun khuấy 80o C thời gian 30 phút Sau phản ứng kết thúc, thêm vào 10ml Co 2+ 0,5M, đun nhiệt độ 90˚C thời gian thay đổi 20 phút, 40 phút, 60 phút, 80 phút, 100 phút, 120 phút Lọc, rửa sấy khô sản phẩm Kết thể bảng 3.3 hình 3.3 Bảng 3.3 Ảnh hưởng thời gian phản ứng đến hiệu suất tạo sản phẩm Thời gian (phút) mthực tế (g) mlí thuyế t (g) Hiệu suất (%) 20 1,079 3,105 34,75 40 1,804 3,105 58,10 60 2,879 3,105 92,72 80 2,906 3,105 93,59 100 2,970 3,105 95,65 120 2.966 3,105 95,52 Hình 3.3 Sản phẩm tạo thành thay đổi thời gian 37 Nhận xét: Quan sát hình 3.3 ta thấy, theo đánh giá cảm quan tất sản phẩm thu có màu sắc Theo bảng 3.3, thời gian coban hố tăng khối lượng sản phẩm tăng sau thời gian 100 phút khối lượng sản phẩm thay đổi không đáng kể Chúng lựa chọn thời gian 100 phút để xét ảnh hưởng 3.1.4 Kết nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ dung dịch Co 2+ Điều kiện tiến hành: 3,2ml axit oleic, 20ml NaOH 0,5M, 100ml nước cất, đun khuấy 80o C thời gian 30 phút Sau phản ứng kết thúc, thêm vào 10 ml Co 2+ có nồng độ thay đổi là: 0,3M, 0,4M, 0,5M, 0,6M, 0,7M, 0,8M Đun nhiệt độ 90 oC thời gian 100 phút Lọc, rửa sấy khô sản phẩm Kết thể bảng 3.4 hình 3.4 Bảng 3.4 Ảnh hưởng nồng độ Co 2+ đến hiệu suất tạo sản phẩm Nồng độ Co 2+ mthực tế (g) mlí thuyế t (g) Hiệu suất (%) 0,3M 0,762 1,863 40,90 0,4M 1,678 2,484 67,55 0,5M 2,970 3,105 95,65 0,6M 2,964 3,105 95,46 0,7M 2,976 3,105 95,85 0,8M 2,958 3,105 95,27 Hình 3.4 Sản phẩm tạo thành nồngđộ dung dịch Co 2+khác 38 Nhận xét: Theo đánh giá cảm quan, trường hợp nồng độ Co 2+ 0,3M 0,4M thu sản phẩm có màu sắc khác với sản phẩm thu mẫu lại, xảy tượng lượng Co 2+ có lượng xà phịng khơng phản ứng hết làm cho sản phẩm bị đổi màu Ở trường hợp lại màu sắc sản phẩm thu giống có khối lượng thay đổi khơng đáng kể Dựa vào bảng 3.4, chọn nồng độ Co 2+ 0,5M điều kiện tối ưu q trình Tóm lại: trình phản ứng coban với axit oleic đạt hiệu suất cao điều kiện sau: Q trình xà phịng hóa: 3,2ml axit oleic, 20ml NaOH 0,5M, 100ml nước cất, đun khuấy 80oC thời gian 30 phút Quá trình phản ứng tạo sản phẩm: Sau xà phịng hóa, thêm vào 10ml dung dịch Co 2+ có nồng độ 0,5M, tiến hành tạo phức nhiệt độ 90˚C thời gian 100 phút 3.2 ĐẶC TÍNH HĨA LÝ CỦA SẢN PHẨM Từ điều kiện thu trên, tiến hành tổng hợp sản phẩm coban (II) với axit oleic, cụ thể là: - Dung dịch NaOH 0,5M - Nhiệt độ: 90 o C - Thời gian : 100 phút - Dung dịch Co 2+ 0,5M Sản phẩm thu thể hình 3.5 Hình 3.5 Sản phẩm thu sau trình tổng hợp 39 Xác định đặc tính hố lí : Mẫu sản phẩm đem xác định đặc tính hố lí cho kết sau: 3.2.1 Phổ hồng ngoại Phổ hồng ngoại sản phẩm ghi vùng 4000 – 400 cm-1 Kết thu hình 3.6a 3.6b Hình 3.6a Phổ IR mẫu sản phẩm Bảng 3.5 Các dao động đặc trưng sản phẩm Tần số dao động (cm-1) Dao động 3745,76 – 3550,95 Hoá trị O-H (trong H2O) 3007,02 – 2854,65 Hoá trị C-H 1735,93 – 1703,14 Hoá trị C=O 1573,91 Hoá trị C=C 1463,97 – 1413,82 Hoá trị C-H no 1176,58 Hoá trị C-O 1116,78 – 1091,71 Hoá trị C-C 972,12 Biến dạng C=C 40 Hình 3.6b Phổ IR mẫu sản phẩm tinh chế THF Nhận xét: Dao động hoá trị O-H có khả nước mẫu ẩm, có dao động hố trị C=O C-O chứng tỏ mẫu có -COO-, Có dao động hố trị 1573,91 cm-1 biến dạng 972,12 cm-1 chứng tỏ mẫu có C=C 3.2.2 Phổ phân tích nhiệt vi phân (DTA/TG A) Kết đo phổ thể hình 3.7a, hình 3.7b, hình 3.7c Hình 3.7a Phổ phân tích nhiệt sản phẩm mơi trường khơng khí 41 Hình 3.7b Phổ phân tích nhiệt sản phẩm mơi trường khí trơ Figure: Experiment: Mau Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Air 30/10/2015 Procedure: RT > 800C (10 C.min-1) (Zone 2) Labsys TG Mass (mg): 18.58 TG/% 70 dTG/% /min -5 60 HeatFlow/µV Exo 30 Peak :612.43 °C 50 -10 Peak :403.40 °C 40 -15 30 -20 20 10 10 -25 -30 -10 -10 -20 -35 -30 -40 -40 Mass variation: -83.61 % -45 -50 -30 -60 -50 -70 -55 -80 100 200 300 400 500 600 700 Furnace temperature /°C Hình 3.7c Phổ phân tích nhiệt sản phẩm qua tinh chế THF mơi trường khơng khí Trên giản đồ phân tích nhiệt ta thấy: Từ nhiệt độ phịng đến khoảng 100 oC đường TGA, DTA gần nằm ngang, chứng tỏ chưa xảy biến đổi mẫu, khối lượng mẫu không đổi Tiếp theo hiệu ứng tỏa nhiệt mạnh vùng 42 350 oC đến 403,40 oC ứng với trình đốt cháy phân tử (khối lượng giảm 83,61%) Đến nhiệt độ 612,43 oC toàn sản phẩm bị đốt cháy hoàn toàn 3.2.3 Ảnh SEM phổ EDX Hình 3.8 Ảnh SEM sản phẩm độ phân giải khác Hình 3.9a Phổ EDX sản phẩm Hình 3.9b Phổ EDX sản phẩm tinh chế THF Nhận xét:Ảnh SEM phổ EDX chứng tỏ thành phần sản phẩm, ngồi thành phần C, O, Co xuất thêm thêm nguyên tố với hàm 43 lượng nhỏ như: Na, Cl (là NaCl cịn lại sau phản ứng xà phịng hóa dạng tạp chất chưa làm hoàn toàn); nguyên tố Si, Al tạp chất hóa chất ban đầu Bảng 3.6 Phần trăm nguyên tố có sản phẩm thực tế Vùng đo C O Na Al Si Cl Co 001 71,74 21,56 2,12 0,05 0,13 0,17 4,23 002 75,89 18,51 1,32 0,04 - 0,12 4,12 003 72,40 21,58 1,46 0,22 - 0,14 4,20 Nhận xét phổ DTA/TG: * Trong khoảng từ 30 – 200 0C: xuất hiệu ứng thu nhiệt, đồng thời khối lượng mẫu giảm khơng đáng kể + Có peak 159,65 0C, khối lượng giảm 0,663mg chiếm 13,121% Điều giải thích q trình nước lý học mẫu * Trong khoảng từ 200 – 590 C: xuất hiệu ứng tỏa nhiệt mạnh, kèm theo giảm mạnh khối lượng mẫu + Có peak 396,94 oC 434,7 oC, độ giảm khổi lượng 2,394mg tương ứng 47,378% Quá trình tương ứng với cháy phân hủy hợp chất hữu * Trong khoảng từ 590 - 800 oC: hiệu ứng nhiệt xuất không rõ ràng, độ giảm khối lượng mẫu lúc không đáng kể 0,17mg ứng với 3,364% 44 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN Sau thời gian nghiên cứu, thu kết sau: Đã nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng đến trình tạo sản phẩm Co 2+ với axit oleic sau: - Tỉ lệ naxit : nNaOH = : - Nhiệt độ phản ứng coban hoá: 90 oC - Thời gian phản ứng coban hố: 100 phút - Tỉ lệ nxà phịng : nCo2 = : Sản phẩm tạo thành đánh giá qua: - Màu sắc: màu sẫm - Phổ IR, EDX, DTA/TG Các kết cho thấy sản phẩm có chất lượng tốt so sánh với kết báo công bố giới KIẾN NGHỊ Việc nghiên cứu để tổng hợp phụ gia xúc tiến phân huỷ, tạo tiền đề cho việc chế tạo hạt nhựa tự huỷ cở sở loại nhựa poliolefin hướng có ý nghĩa điều kiện ô nhiễm môi trường nghiêm trọng để nước ta tự sản xuất nhựa tự huỷ mà không cần nhập nguyên liệu nước Nên tiếp tục sâu nghiên cứu vấn đề: - Nghiên cứu tổng hợp phụ gia quy mô bán thực nghiệm quy mô công nghiệp - Tổng hợp loại phức, muối kim loại chuyển tiếp khác Cr, Fe với axit béo để làm phụ gia xúc tiến phân huỷ 45 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Trần Thị Bình (1972), Khảo sát cân phức hỗn hợp với iodua dioxin Co(III) dung dịch không nước, Luận án PTS, Budapest [2] Trần Thị Đà, Nguyễn Hữu Đỉnh (2006), Phương pháp tổng hợp nghiên cứu cấu trúc phức chất, Nhà xuất Khoa học Kĩ thuật Hà Nội [3] Lê Chí Kiên, Giáo trình hố học phức chất (2006), Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội [4] Trần Mạnh Lục (2012), Bài giảng hoá học phức chất hữu cơ, Đại học Đà Nẵng [5] Lê Thị Mùi (2006), Giáo trình mơn Phân tích định lượng, Tài liệu lưu hành nội khoa Hoá – Trường Đại học Sư phạm – ĐHĐN [6] Phan Thảo Thơ (2010), Giáo trình phương pháp quang phổ, Tài liệu lưu hành nội khoa Hoá – Trường Đại học Sư phạm – ĐHĐN [7] Nguyễn Đình Triệu (2013), Các phương pháp vật lí ứng dụng hố học, Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội Tiếng Anh [8] Ammla A., Bateman S., DeanK., Petinakis E., Sangwan P., Wong S., Yuan Q., Yu L., Patrick C., Leong K H (2011), An overview of degradable and biodegradation polyolefins, Prog Polym Sci, Vol 36, p 1015-1049.[10] Association of Plastic Manufacturers in Europe (APME) (1999), Amaterial of choice for packaging [9] Association of Plastic Manufacturers in Europe (APME) (1999), Amaterial of choice for packaging [10] Brackman d S (1975), Photodegradable olefin pastics articles, Pat GB1382061 assigned to Imperial Chemical Industries Ltd (ICI) [11] Centre for Design at RMIT (2004), The impacts off degradable plastic bags in Australia, Final report to Department of the Environment and Heritage, Melbourne, Autralia 46 [12] J Arutchelvi, M Sudhakar, Ambika Arkatkar, Mukesh Doble, Sumit Bhaduri, Parasu Veera Uppara (2008), Biodegradation of polyethylene and polypropylene, Indian Journal of Biotechnology, Vol.7, p 9-22 [13] P.K Roy, P Surekha, C Rajagopal, S.N Chatterjee, V Choudhary (2006), Accelerated aging of LDPE films containing cobaltcomplexes as prooxidants , Polymer Degradation and Stability 91, p 1791-1799 [14] P.K Roy, P Surekha, C Rajagopal, S.N Chatterjee, V Choudhary (2005), Effect of benzil and cobalt stearate on the aging of low-density polyethylene films, Polymer Degradation and Stability 90, p 577- 585 [15] P.K Roy, P Surekha, R Raman, C Rajagopal (2009), Investigating the role of metal oxidation state on the degradation behaviour of LDPE, Polymer Degradation and Stability 94, p 1033–1039 [16] Plastics Europe, EuPC, EuPR, EPRO and Consultic (2009), The Compelling Facts about Plastics - An analysis of European plastics production, demand and recovery for 2008 Trang web [17]khoahoc.com.vn/timkiem/ph%C3%A2n+h%E1%BB%A7y/index.aspx (truy cập 15:30, ngày 7/6/2015) [18]http://plasticsnews.com/fyi-charts/index.html?id=17731(truy cập 15:48, ngày 7/6/2015) [19]http://vinagreen.org/gioi-thieu/ve-san-pham/30-bao-bi-t-hy-sinh-hc-alta.html (truy cập 20:42, ngày 17/6/2015) [20]http://cie.net.vn/vn/Thu-vien/Bao-cao-Nghien-cuu-MT/Thuc-trang-su-dungquan-ly-chat-thai-tui-nilon-o-Viet-Nam-va-dinh-huong-giai-phap-tu-goc-dokinh-te.aspx (truy cập 00:30, ngày 11/04/2016) [21]http://www.husta.org/hoat-dong-hop-tac-quoc-te/su-dung-tui-ni-long-thuctrang-va-giai-phap.html (truy cập 00:57, ngày 11/04/2016) [22]http://www.tapack.com/tin-tuc/tin-thi-truong/tong-quan-nganh-nhua-thegioi.html (truy cập 1:15, ngày 11/04/2016) 47 ... tài: ? ?nghiên cứu tổng hợp hợp chất axit oleic với coban? ?? làm đề tài luận văn tốt nghiệp Mục đích nghiên cứu Tìm điều kiện thích hợp cho q trình tổng hợp sản phẩm từ với axit oleic với coban (II)... tượng, phạm vi nghiên cứu Hợp chất axit oleic với coban (II) Phương pháp nghiên cứu 4.1 Phương pháp nghiên cứu lí thuyết Thu thập, tổng hợp, phân tích tài liệu, tư liệu loại hợp chất có khả ứng... 12CHP Tên đề tài: Nghiên cứu tổng hợp hợp chất axit oleic với coban Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị: 2.1 Nguyên liệu - CoCl2.6H2O, PA, Trung Quốc - Axit oleic, Trung Quốc - NaOH, hóa chất Đức Giang,