Nghiên cứu chiết tách và xác định thành phần hóa học cao chiết chloroform của cơm quả osaka

1 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA NGUYỄN THỊ HỒNG PHÚC NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CAO CHIẾT CHLOROFORM CỦA CƠM QUẢ OSAKA KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌC CHUYÊN NGÀNH SƯ PHẠM HÓA Đà Nẵng - Năm 2017 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA NGUYỄN THỊ HỒNG PHÚC NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CAO CHIẾT CHLOROFORM CỦA CƠM QUẢ OSAKA Giáo viên hướng dẫn: TS TRẦN MẠNH LỤC Sinh viên thực hiện: NGUYỄN THỊ HỒNG PHÚC Lớp: 13SHH Đà Nẵng - Năm 2017 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐHSP Độc lập - Tự - Hạnh phúc KHOA HÓA _ _ NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: NGUYỄN THỊ HỒNG PHÚC Lớp: 13SHH Tên đề tài: Nghiên cứu chiết tách xác định thành phần hóa học cao chiết chloroform cơm Osaka Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị: - Nguyên liệu: cơm Osaka thu hái Liên Chiểu- Đà Nẵng tháng 6/2015 - Thiết bị: + Máy đo sắc ký khí ghép khối phổ GC/MS 7890A/5975C hãng Agilent (Trung tâm kỹ thuật tiêu chuẩn đo lường chất lượng - Đà Nẵng) + Máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 100 Perkin Elmer (Phịng thí nghiệm khoa Sinh - Mơi trường, trường Đại học Bách Khoa - Đại học Đà Nẵng) + Máy đo quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS LAMBDA25 (TB 2007) (Phịng thí nghiệm khoa Hóa, trường Đại học Sư phạm - Đại học Đà Nẵng) + Tủ sấy, lò nung, cân phân tích, bếp cách thủy, sinh hàn hồi lưu, bếp điện, nhiệt kế, cốc thủy tinh, đũa thủy tinh, bình tam giác, ống đong, phễu lọc, phễu chiết, loại pipet, bình định mức, bình hút ẩm, lọ thủy tinh, mỏng, cột chạy sắc ký Nội dung nghiên cứu: - Khảo sát ảnh hưởng dung mơi đến q trình chiết tách - Xác định thành phần hóa học cao chiết chloroform từ tổng cao ethanol cơm Osaka - Phân lập phân đoạn cao chloroform từ tổng cao ethanol cơm Osaka Giáo viên hướng dẫn: TS Trần Mạnh Lục Ngày giao đề tài: 20/10/2016 Ngày hoàn thành: 20/2/2017 Chủ nhiệm khoa Giáo viên hướng dẫn (Ký ghi rõ họ, tên) (Ký ghi rõ họ, tên) LỜI CẢM ƠN Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo TS Trần Mạnh Lục tận tình hướng dẫn, giúp đỡ cho em suốt thời gian nghiên cứu hồn thành khóa luận Em xin chân thành cảm ơn thầy cô giáo môn thầy cơng tác phịng thí nghiệm khoa Hóa trường Đại học Sư phạm – Đại học Đà Nẵng nhiệt tình giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho em thời gian khoa luận vừa qua Bước đầu làm quen với việc nghiên cứu nên báo cáo khơng tránh khỏi thiếu sót, em mong nhận ý kiến đóng góp, bổ sung thầy cô để em thu nhận thêm nhiều kiến thức kinh nghiệm cho thân sau Cuối cùng, em xin chúc quý thầy cô sức khỏe, hạnh phúc thành công sống nghiệp giảng dạy Em xin chân thành cảm ơn Đà Nẵng, ngày 26 tháng 04 năm 2017 Tác giả luận văn Nguyễn Thị Hồng Phúc MỤC LỤC MỞ ĐẦU………………………………………………………………………… 1 Lý chọn đề tài…………….………………………………………… Mục đích nghiên cứu……………………………………… Đối tượng phạm vi nghiên cứu…………… ………………….…… Nội dung nghiên cứu…………………………………….…………… .2 Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài……………………………… Bố cục đề tài…………………………….……………………………… CHƯƠNG TỔNG QUAN…………………………………………….……… 1.1 TÊN GỌI……………………………………… 1.2 ĐẶC ĐIỂM HÌNH THÁI THỰC VẬT………………………… .4 1.3 NGUỒN GỐC VÀ PHÂN BỐ……………………………………… .5 1.4 GIÁ TRỊ SỬ DỤNG……………………………………… 1.5 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU VỀ CÂY OSAKA……………………………….7 1.5.1 Tình hình nghiên cứu giới…………………………….…… 1.5.2 Tình hình nghiên cứu Việt Nam…………………………… … 12 CHƯƠNG NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU……… 14 2.1 NGUYÊN LIỆU, HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ NGHIÊN CỨU………….… 14 2.1.1 Nguyên liệu……………………………………… ……………… 14 2.1.2 Xử lý nguyên liệu…………………………………………….…… 14 2.1.3 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất…………………… ………………… 15 2.1.4 Sơ đồ nghiên cứu thực nghiệm………………………………………15 2.2 PHƯƠNG PHÁP NGÂM DẦM TẠO THÀNH TỔNG CAO ETHANOL TỪ CƠM QUẢ OSAKA……………………………………… 17 2.2.1 Nguyên tắc……………………………………………… ……… 17 2.2.2 Cách tiến hành……………………………………………… …… 17 2.3 PHƯƠNG PHÁP CHIẾT PHÂN BỐ LỎNG - LỎNG TỪ TỔNG CAO ETHANOL……………………………………………………………………… 17 2.3.1 Nguyên tắc………………………………………………… …… 17 2.3.2 Cách tiến hành………………………………………… ………… 18 2.4 KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA DUNG MƠI ĐẾN Q TRÌNH CHIẾT TÁCH…………………………………………………………………………… 18 2.4.1 Ngun tắc………………………………… …………………… 18 2.4.2 Cách tiến hành…………………………………… ……………… 19 2.5 PHÂN LẬP PHÂN ĐOẠN BẰNG SẮC KÝ CỘT VÀ SẮC KÝ BẢN MỎNG………………………………………………………………………… 19 2.5.1 Sắc ký cột……………………………………………….………… 19 2.5.2 Sắc ký mỏng………………………………… ……………… 21 2.6 XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC BẰNG PHƯƠNG PHÁP GC/MS 25 2.6.1 Nguyên tắc…………………………………………………… … 25 2.6.2 Cấu tạo thiết bị………………………………………………….… 25 2.6.3 Chương trình chạy GC/MS……………………… ……………… 26 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN………………………… … … 27 3.1 KẾT QUẢ KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA DUNG MƠI ĐẾN Q TRÌNH CHIẾT TÁCH……………………………………………………… ……………27 3.2 KẾT QUẢ CHIẾT PHÂN BỐ LỎNG - LỎNG BẰNG DUNG MÔI CHLOROFORM TỪ TỔNG CAO ETHANOL CỦA CƠM QUẢ OSAKA… …28 3.3 KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC TRONG CAO CHIẾT CHLOROFORM TỪ TỔNG CAO ETHANOL CỦA CƠM QUẢ OSAKA… …29 3.4 KẾT QUẢ PHÂN LẬP PHÂN ĐOẠN CAO CHLOROFORM TỪ TỔNG CAO ETHANOL CỦA CƠM QUẢ OSAKA……………………………… ……32 3.4.1 Kết chạy sắc ký cột cao chloroform (2,394 g) tách từ tổng cao ethanol…………………………………………………………………………32 3.4.2 Kết chạy sắc ký cột phân đoạn AII (0,248 g)………………………37 3.4.3 Định danh thành phần hóa học phân đoạn AII.a2…… …………40 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ……………………………………………………42 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT AAS : Atomic Absorption Spectrophotometric GC : Gas Chromatography MS : Mass Spectrometry STT : Số thứ tự TCCS : Tiêu chuẩn sở TCVN : Tiêu chuẩn Việt Nam DANH MỤC CÁC BẢNG Số hiệu Tên bảng Trang bảng 2.1 Hóa chất sử dụng nghiên cứu 15 3.1 Khối lượng cao chiết dung môi sau 27 3.2 3.3 3.4 Khối lượng cao thu sau cô quay chân không dịch chiết Thành phần hóa học dịch chiết chloroform cơm Osaka Thành phần hóa học phân đoạn AII.a2 29 30 41 DANH MỤC CÁC HÌNH Số hiệu Tên hình Trang 1.1 Cassia fistulosa L K Larsen (Liên Chiểu, Đà Nẵng 10/2015) 1.2 Hoa Osaka (Liên Chiểu, Đà Nẵng 10/2015) 2.1 Cây Osaka Liên Chiểu, Đà Nẵng (6/2015) 14 2.2 Quả Osaka thu hái, tách riêng vỏ quả, hạt cơm 14 2.3 Sơ đồ nghiên cứu thực nghiệm 16 2.4 Hộp mỏng có kích thước 20 x 20 cm 22 2.5 Các bình triển khai cho sắc ký mỏng 23 3.1 Biểu đồ biểu diễn % khối lượng cao chiết dung mơi 27 hình 3.2 Cơm Osaka ngâm ethanol 99o (a), cao tổng ethanol (b) cao chloroform (c) 28 3.3 Mẫu thử trích từ dịch chiết chlorofrom sau lần chiết 28 3.4 Sắc ký đồ GC dịch chiết chloroform cơm Osaka 29 3.5 Cột sắc ký (d = cm, h = 50 cm) 32 Kết chạy sắc ký mỏng với dung môi đơn: 3.6 hexane, chloroform, dichlomethane, ethyl acetate (từ trái 33 sang phải) Kết chạy sắc ký mỏng với hệ dung môi 3.7 dichlomethane: ethyl acetate theo tỉ lệ 9:1, 8:2, 7:3, 6:4 33 (từ trái sang phải) bước sóng 366 nm 3.8 Lọ OA1 đến lọ OA20 34 3.9 Lọ OA21 đến lọ OA40 34 3.10 Lọ OA41 đến lọ OA60 34 3.11 Lọ OA61 đến lọ OA80 34 3.12 Các vết chất mỏng lọ OA4 đến lọ OA16 35 3.13 Các vết chất mỏng lọ OA17 đến lọ OA44 35 10 3.14 Các vết chất mỏng lọ OA45 đến lọ OA76 35 3.15 Các lọ hứng dung môi B (15 ml) 36 3.16 Các vết chất mỏng lọ OB1 đến OB12 36 3.17 Các vết chất mỏng lọ OB13 đến OB40 36 3.18 Các vết chất mỏng lọ OB41 đến OB52 36 3.19 Cột sắc ký (d = cm, h = 45 cm) 37 Kết chạy sắc ký mỏng với hệ dung môi 3.20 dichlomethane: ethyl acetate theo tỉ lệ 9:1, 8:2, 7:3 (từ 38 trái sang phải) 3.21 Các vết chất mỏng lọ Oa1 đến Oa18 38 3.22 Các vết chất mỏng lọ Ob1 đến Ob4 39 3.23 Các vết chất mỏng lọ Oc1 đến Oc3 39 3.24 Sơ đồ phân lập phân đoạn cao chloroform 40 3.25 Sắc kí đồ GC phân đoạn AII.a2 41 30 Bảng 3.3 Thành phần hóa học dịch chiết chloroform cơm Osaka STT Thời Diện gian tích lưu peak (phút) (%) Tên gọi 2-Furancarboxaldehyde, 11,115 2,04 5-(hydroxymethyl)( C6H6O3) Benzaldehyde, 15,095 0,29 3-hydroxy-4-methoxy (C8H8O3) 16,346 1,10 L-Glutamic acid (C5H9NO4) 3-Hydroxy-44 16,426 0,73 methoxybenzyl alcohol (C8H10O3) 7-Hydroxy-6-methoxy- 29,329 1,53 2H-1-benzopyran-2-one (C10H8O4) 29,742 2,45 n-Hexadecanoic acid (C16H32O2) Cơng thức hóa học 31 STT Thời Diện gian tích lưu peak (phút) (%) Tên gọi Hexadecanoic acid, 30,370 3,92 ethyl ester (C18H36O2) 33,676 0,59 35,683 1,89 10 45,645 0,52 11 45,956 0,43 12 46,778 14,53 Phytol (C20H40O) Ethyl Oleate (C20H38O2) Campesterol (C28H48O) Stigmasterol ( C29H48O) β-sitosterol (C29H50O) Cơng thức hóa học 32 Nhận xét: Từ kết bảng 3.3 cho thấy phương pháp GC/MS xác định 12 cấu tử với tỉ lệ khác dịch chiết chloroform từ cơm Osaka Các cấu tử định danh chiếm 30,02% tổng số cấu tử phát Các cấu tử có hàm lượng lớn bao β-sitosterol (14,53%); Hexadecanoic acid, ethyl ester (3,92%); n-Hexadecanoic acid (2,45%); 2-Furancarboxaldehyde, 5- (hydroxymethyl) - (2,04%) 3.4 KẾT QUẢ PHÂN LẬP PHÂN ĐOẠN CAO CHLOROFORM TỪ TỔNG CAO ETHANOL CỦA CƠM QUẢ OSAKA Dùng 31,28 g cao ethanol cơm Osaka đem chiết lỏng - lỏng với 800 ml dung môi chloroform, sau cô đuổi dung môi thu 2,394 g cao chiết chloroform 3.4.1 Kết chạy sắc ký cột cao chloroform (2,394 g) tách từ tổng cao ethanol Sử dụng cột sắc ký (USA) có đường kính ngồi cm chiều cao làm việc 50 cm, lượng silica gel cho vào cột 75 g, dung môi ổn định cột hexane Hình 3.5 Cột sắc ký (d = cm, h = 50 cm) 33 Cho mỏng chạy hệ dung mơi đơn có độ phân cực tăng dần là: hexane, dichlomethane, chloroform, ethyl acetate Kết chạy sắc ký mỏng với dung môi đơn đưa hình 3.6 Hình 3.6 Kết chạy sắc ký mỏng với dung môi đơn: hexane, chloroform, dichlomethane, ethyl acetate (từ trái sang phải) Kết thu cho thấy: hexane phân cực khơng thấy cấu tử tách ra, dichlomethane cấu tử tách rõ, đậm, trịn khơng có tượng kéo vết, chloroform cấu tử tách kém, cịn ethyl acetate cấu tử tách rõ có tượng kéo vết Trên sở hệ dung mơi đơn đó, tổng hợp chọn tỉ lệ hệ dung môi dichlomethane: ethyl acetate trình bày dựa kết sắc ký mỏng Kết chạy sắc ký mỏng với hệ dung môi dichlomethane: ethyl acetate theo tỉ lệ 9:1, 8:2, 7:3, 6:4 đưa hình 3.7 Hình 3.7 Kết chạy sắc ký mỏng với hệ dung môi dichlomethane: ethyl acetate theo tỉ lệ 9:1, 8:2, 7:3, 6:4 (từ trái sang phải) bước sóng 366 nm 34 Nhìn kết mỏng ta thấy tỉ lệ dung môi khác tách cấu tử có chấm sáng rõ, đậm tỉ lệ dung môi dichlomethane: ethyl acetate = 9:1 cấu tử tách chậm cịn tỉ lệ dung môi dichlomethane: ethyl acetate = 7:3 lại nhanh, rõ, trịn Do đó, tơi định chọn hệ 9:1 dung môi khởi đầu (Hệ dung môi A) tiếp sau hệ 7:3 (Hệ dung môi B) Tốc độ hứng 10 – 12 giọt/phút  Kết giải ly hệ dung môi A Khi giải ly hệ dung môi dichlomethane: ethyl acetate = 9:1 ta thu 76 lọ kí hiệu OA1 đến OA76 Kết sắc ký mỏng dung dịch giải ly lọ thể hình từ 3.8 đến 3.14 Hình 3.8 Lọ OA1 đến lọ OA20 Hình 3.9 Lọ OA21 đến lọ OA40 Hình 3.10 Lọ OA41 đến lọ OA60 Hình 3.11 Lọ OA61 đến lọ OA80 35 Hình 3.12 Các vết chất mỏng lọ OA4 đến lọ OA16 Hình 3.13 Các vết chất mỏng lọ OA17 đến lọ OA44 Hình 3.14 Các vết chất mỏng lọ OA45 đến lọ OA76 Dựa theo kết thu từ sắc ký mỏng ta gộp lại thành phân đoạn kí hiệu là: AI (gộp lọ đến lọ 16) AII (gộp lọ 17 đến lọ 76) - Phân đoạn AI: 0,095 g - Phân đoạn AII: 0,248 g Nhận xét: Chạy sắc kí mỏng ta thấy phân đoạn AI có nhiều vệt màu mờ kéo dài nên khơng khảo sát, phân đoạn AII có chấm sáng rõ, có kéo mờ cách xa chấm sáng nên ta chọn phân đoạn chạy sắc ký tiếp tục  Kết giải ly hệ dung môi B Các lọ 74, 75, 76 bảng mỏng vết bắt đầu mờ dần nên ta tăng độ phân cực hệ dung môi dichlomethane: ethyl acetate = 9:1 (hệ dung môi A) lên 7:3 (hệ dung môi B) Chạy hệ dung môi thu 52 lọ kí hiệu từ OB1 đến OB52 Kết sắc ký mỏng dung dịch giải ly lọ thể hình từ 3.15 đến 3.18 36 Hình 3.15 Các lọ hứng dung mơi B (15 ml) Hình 3.16 Các vết chất mỏng lọ OB1 đến OB12 Hình 3.17 Các vết chất mỏng lọ OB13 đến OB40 Hình 3.18 Các vết chất mỏng lọ OB41 đến OB52 Theo kết thu từ sắc ký mỏng ta gộp lại thành phân đoạn kí hiệu là: BI (gộp lọ đến lọ 10), BII (gộp lọ 11 đến lọ 39), BIII (gộp lộ 40 đến lọ 52) Cho phân đoạn bay tự nhiên lại 1/3 thể tích chấm mỏng Đuổi dung môi áp suất thấp thu cao phân đoạn có khối lượng sau: - Phân đoạn BI: 0,127 g 37 - Phân đoạn BII: 0,1126g - Phân đoạn BIII: 0,038 g Các phân đoạn BI, BII, BIII mỏng cho nhiều vệt có kéo dài mờ nên không tiếp tục khảo sát 3.4.2 Kết chạy sắc ký cột phân đoạn AII (0,248 g) Phân đoạn AII (0,248 g) có lượng cao nhiều phân đoạn khối lượng nhỏ, nên sử dụng cột sắc ký có d = cm, h = 45 cm lượng silica gel cho vào cột 10 g Hình 3.19 Cột sắc ký (d = cm, h = 45 cm) Cao phân đoạn AII trộn với g silica gel nghiền mịn Dựa vào kết chạy sắc ký mỏng (như hình 3.20) ta triển khai chạy với hệ dung môi khởi đầu dichlomethane: ethyl acetate = 9:1 (hệ dung mơi a), sau hệ dung môi dichlomethane: ethyl acetate = 8:2 (hệ dung môi b) cuối hệ dung môi dichlomethane: ethyl acetate = 7:3 (hệ dung môi c) Tốc độ hứng – giọt/phút 38 Hình 3.20 Kết chạy sắc ký mỏng với hệ dung môi dichlomethane: ethyl acetate theo tỉ lệ 9:1, 8:2, 7:3 (từ trái sang phải)  Kết giải ly hệ dung môi a Khi giải ly hệ dung môi dichlomethane: ethyl acetate = 9:1 ta thu 18 lọ kí hiệu từ Oa1 đến Oa18 Kết sắc ký mỏng dung dịch giải ly lọ thể hình 3.21 Hình 3.21 Các vết chất mỏng lọ Oa1 đến Oa18 Dựa vào kết chạy sắc kí mỏng ta gộp thành phân đoạn kí hiệu AII.a1 (gộp từ lọ đến lọ 5), AII.a2 (gộp từ lọ đến lọ 9), AII.a3 (gộp từ lọ 10 đến lọ 18) - Phân đoạn AII.a1: 0,054 g - Phân đoạn AII.a2: 0,115 g - Phân đoạn AII.a3: 0,017 g Phân đoạn AII.a1 phân đoạn AII.a3 mỏng có nhiều vết chất mờ, lượng chất nên khơng khảo sát Phân đoạn AII.a2 có chấm sáng rõ nên tiến hành đo GC/MS để xác định chất có phân đoạn làm giàu 39  Kết giải ly hệ dung môi b Khi giải ly hệ dung môi dichlomethane: ethyl acetate = 8:2 ta thu lọ kí hiệu từ Ob1 đến Ob4 Kết sắc ký mỏng dung dịch giải ly lọ thể hình 3.22 Hình 3.22 Các vết chất mỏng lọ Ob1 đến Ob4 Dựa vào kết chạy sắc ký mỏng ta gộp thành phân đoạn kí hiệu AII.b1 (gộp từ lọ số đến lọ số 4) Kết phân đoạn mỏng có nhiều vết kéo dài mờ, lượng chất (0,026 g) nên khơng khảo sát mà đổi qua hệ dung môi c phân cực  Kết giải ly hệ dung môi c Khi giải ly hệ dung môi dichlomethane: ethyl acetate = 7:3 ta thu lọ kí hiệu từ Oc1 đến Oc3 Kết sắc ký mỏng dung dịch giải ly lọ thể hình 3.23 Hình 3.23 Các vết chất mỏng lọ Oc1 đến Oc3 Dựa vào kết chạy sắc ký mỏng ta gộp thành phân đoạn kí hiệu AII.c1 (gộp từ lọ đến lọ 3) Kết phân đoạn mỏng có vệt, mờ kéo đuôi dài, lượng chất (0,012 g) nên khơng khảo sát Kết trình phân lập phân đoạn cao chloroform từ tổng cao ethanol cơm Osaka tóm tắt thể sơ đồ hình 3.24 40 Cao tổng ethanol (31,28 g) - Phân tán vào nước - Chiết phân bố lỏng-lỏng Dịch chiết chloroform Cô đuổi dung môi Cao chloroform (2,934 g) - Cột sắc ký 50 x cm - Hệ dichlomethane: ethyl acetate = 9:1 → 7:3 AI (0,095 g) AII (0,248 g) BI (0,127 g) BII (0,1165 g) BIII (0,038 g) - Cột sắc ký 45 x cm - Hệ dichlomethane: ethyl acetate = 9:1 → 7:3 AII.a1 (0,054 g) AII.a2 (0,115 g) AII.a3 (0,017 g) AII.b1 (0,026 g) AII.c1 (0,012 g) Đo GC/MS Hình 3.24 Sơ đồ phân lập phân đoạn cao chloroform 3.4.3 Định danh thành phần hóa học phân đoạn AII.a2 Sắc ký đồ GC kết định danh thành phần hóa học phân đoạn AII.a2 thể hình 3.25 kết định danh thành phần trình bày bảng 3.4 41 Hình 3.25 Sắc kí đồ GC phân đoạn AII.a2 Bảng 3.4 Thành phần hóa học phân đoạn AII.a2 Thời STT gian lưu (phút) Diện tích peak Tên gọi Công thức cấu tạo (%) n-Hexadecanoic 29,852 36,77 acid (C16H32O2) 35,960 37,11 Octadecanoic acid (C18H36O2)  Nhận xét: Từ bảng 3.4, phương pháp GC/MS định danh cấu tử với tỉ lệ khác chiếm 73,88% Kết sau tinh chế sắc ký cột lần, hàm lượng nhexadecanoic acid sản phẩm thu tăng từ 2,45% lên 36,77% tách thêm đồng phân hexadecanoic acid Octadecanoic acid chiếm 37,11% 42 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Qua trình nghiên cứu chiết tách xác định thành phần hóa học cơm Osaka thu hái Liên Chiểu - Đà Nẵng, đề tài thu số kết sau: Dùng phương pháp chiết ngâm dầm chiết tách tổng cao ethanol từ cơm Osaka 10,43% Bằng phương pháp chiết phân bố lỏng - lỏng định danh GC/MS xác định dịch chiết chloroform cơm Osaka từ tổng cao ethanol định danh tổng số 12 cấu tử, bao gồm acid hữu cơ, ester, steroid, dẫn xuất phenol, flavonoid Trong có số chất có nồng độ lớn như: 2Furancarboxaldehyde, 5-(hydroxymethyl)- (2,04%), n-Hexadecanoic acid (2,45%), Hexadecanoic acid (3,92%) β-sitosterol (14,53%) Xác định chất phân lập phân đoạn cao chiết chloroform từ tổng cao ethanol với tổng diện tích peak 73,88%, n-Hexadecanoic acid (36,77%) Octadecanoic acid (37,11%) Kiến nghị Do thời gian kinh phí nghiên cứu có hạn, thông qua kết đề tài, tác giả mong muốn đề tài phát triển rộng số vấn đề sau: - Tiếp tục nghiên cứu chiết tách, xác định thành phần hóa học cơm Osaka dung môi khác thổ nhưỡng khác - Xác định hết thành phần chưa định danh phương pháp khác - Tiếp tục nghiên cứu chiết tách chất tinh khiết chất có hoạt tính sinh học cao có cơm Osaka để ứng dụng vào chăm sóc sức khỏe DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Ngô Quốc Luân, Lê Đỗ Huy, Đỗ Hồng Linh, Ngơ Khắc Khơng Minh Nguyễn Ngọc Hạnh (2013), “Phân lập nhận danh hai hợp chất từ dịch chiết etyl axetatcủa trái ô môi (Cassia grandis L.F)”, Tạp chí khoa học , Đại học Cần Thơ, 26(4), tr 30-34 [2] Nguyễn Kim Phi Phụng (2007), Các phương pháp cô lập hợp chất hữu cơ, NXB Đại học Quốc gia TP HCM [3] Phạm Thị Nhật Trinh , Lê Tiến Nhung, Đặng Thị Cẩm Nhung (2014), “Thành phần hóa học từ dịch chiết etyl axetat Muồng hồng yến”, Tạp chí Khoa học cơng nghệ, Đại học Cần Thơ, 4(31) [4] Võ Thị Cham Pa (2014), “Nghiên cứu chiết tách xác định thành phần hóa học số dịch chiết Muồng hoàng yến Đà Nẵng”, luận văn Thạc sĩ khoa học, Đại học Đà Nẵng [5] Võ Thị Mai Hương (2009), “Thành phần hóa sinh khả kháng khuẩn dịch chiết Muồng trâu (Cassia alata L.)”, Tạp chí khoa học, Đại học Huế, (52) [6] Viện dược liệu (2004), “Cây thuốc động vật làm thuốc Việt Nam”, tập I, II, Nhà xuất khoa học kỹ thuật Tiếng Anh [7] M A Ali, M A Sayeed, Nurul (2004), Journal of the Chinese Chemical Society, 51(3), pp 647-654 [8] N.N Barthakur, NP Arnold, I Alli (1995), Plant Foods for Human Nutrition, 47 (1), pp 55-62 [9] Lee Ching-Kuo, Lee Ping Hung, Yueh Kuo Hsiung (2001), Journal of the Chinese Chemical Society, 48(6A), pp 1053-1058 [10] V.k Mahesh, Rashmi Sharma, R.S Singh (1984), Journal of Natural Products, 47 (4), pp 733-751 [11] Meena Rani, SB Kalidhar (1998), Indian Journal of Chemistry Section B, Organic including Medicinal, 37 (12), pp 1314-1315 [12] T N Misra, R S Singh, HS Pandey, Pandey R P (1996), Fitoterapia, 67 (2), pp 173-174 [13] T N Misra, R.S Singh, H S Pandey, B K Singh (1997), Fitoterapia, 68 (4), pp 375-376 [14] P Sartorelli, C S Carvalho, J Q Reimao, M J P Ferreira, A G Tempone (2009), Parasitology Research, 104(2), pp 311-314 [15] M A Sayeed, M A Ali, G R Khan, M S Rahman (1999), Bangladesh Journal of Scientific and Industrial Research, 34(1), pp 144-148 [16] O Tzakou, A Loukis, A Said (2007), Journal of Essential Oil Research, 19(4), pp 360-361 [17] RN Yadava, Vikash Verma (2003 ), Journal of Asian Natural Products Research, 5(1), pp 57-61 [18] Yueh-Hsiung Kuo, Ping-Hung Lee, Yung-Shun Wein (2002), J Nat Prod, 65, pp 1165-1167 Website [19] http://caycongtrinh.org/tu-van/vi-sao-cay-osaka-vang-co-gia-tri.html/ (truy cập ngày 21 tháng năm 2017) [20] http://www.congtycayxanh.vn/cay-muong-hoang-yen.html (truy cập ngày 22 tháng năm 2017) [21] http://thanhnien.vn/thoi-su/cay-gi-cung-ngam-ruou-gi-cung-uong-449700.html (truy cập ngày 21 tháng năm 2017) [22] https://vi.wikipedia.org/wiki/Muồng_hoàng_yến (truy cập ngày 21 tháng năm 2017) ... TỔNG CAO ETHANOL CỦA CƠM QUẢ OSAKA? ?? …28 3.3 KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC TRONG CAO CHIẾT CHLOROFORM TỪ TỔNG CAO ETHANOL CỦA CƠM QUẢ OSAKA? ?? …29 3.4 KẾT QUẢ PHÂN LẬP PHÂN ĐOẠN CAO CHLOROFORM. .. CAO CHIẾT CHLOROFORM TỪ TỔNG CAO ETHANOL CỦA CƠM QUẢ OSAKA Sắc ký đồ GC dịch chiết chloroform từ cơm Osaka thể hình 3.4 Kết xác định thành phần hóa học dịch chiết chloroform từ cơm Osaka đưa... thu cao chiết chloroform Trích lượng nhỏ để đem phân tích GC/MS xác định thành phần hàm lượng cấu tử có cao chiết - Cao chloroform tiếp tục chạy sắc ký cột silicagel để xác định thành phần hóa học