Nghiên cứu khả năng hấp phụ curcumin của vật liệu nano fe3o4 đính chitosan được tổng hợp từ dung dịch Fe(NO3)3 và dịch chiết lá ổi

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA HỌC - - NGUYỄN THỊ THIÊN NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG HẤP PHỤ CURCUMIN CỦA VẬT LIỆU NANO Fe3O4 ĐÍNH CHITOSAN ĐƯỢC TỔNG HỢP TỪ DUNG DỊCH Fe(NO3)3 VÀ DỊCH CHIẾT LÁ ỔI KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HÓA HỌC ĐÀ NẴNG, NĂM 2020 TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA HỌC - NGUYỄN THỊ THIÊN NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG HẤP PHỤ CURCUMIN CỦA VẬT LIỆU NANO Fe3O4 ĐÍNH CHITOSAN ĐƯỢC TỔNG HỢP TỪ DUNG DỊCH Fe(NO3)3 VÀ DỊCH CHIẾT LÁ ỔI KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: TS.VŨ THỊ DUYÊN ĐÀ NẴNG, NĂM 2020 LỜI CAM ĐOAN Em xin cam đoan khóa luận tốt nghiệp cơng trình thực sở nghiên cứu lý thuyết, nghiên cứu khảo sát thực nghiệm hướng dẫn khoa học TS Vũ Thị Duyên Các số liệu kết đo khóa luận trung thực, cá nhân em tiến hành thí nghiệm Đà Nẵng, ngày 03 tháng 03 năm 2020 Sinh viên thực Nguyễn Thị Thiên LỜI CẢM ƠN Em xin trân trọng gửi lời cảm ơn tới thầy, cô giáo khoa hóa học nhiệt tình giảng dạy giúp đỡ em suốt trình học tập mái trường Đại học Sư phạm Đà Nẵng, đặc biệt giúp đỡ TS Vũ Thị Duyên Với lòng biết ơn chân thành nhất, em xin gửi lời cảm ơn đến TS Vũ Thị Duyên người trực tiếp hướng dẫn, dìu dắt bảo kiến thức chuyên môn thiết thực dẫn khoa học q báu, giúp đỡ em hồn thành khóa luận tốt nghiệp Cuối cùng, em xin chân thành cảm ơn gia đình, bạn bè ln tạo điều kiện, động viên, giúp đỡ em trình học tập Do điều kiện thời gian trình độ cịn hạn chế, nên thân khóa luận khơng tránh khỏi thiếu sót Em mong nhận góp ý thầy, giáo tồn thể bạn để khóa luận em hoàn thiện Đà Nẵng, ngày 03 tháng 03 năm 2020 Sinh viên thực Nguyễn Thị Thiên MỤC LỤC DANH MỤC CÁC BẢNG i DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ .ii DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT iv MỞ ĐẦU 1 LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI ĐỐI TƯỢNG VÀ MỤC ĐÍCH NGHIÊN CỨU 2.1 Đối tượng nghiên cứu 2.2 Mục đích nghiên cứu PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.1 Phương pháp nghiên cứu lý thuyết 3.2 Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ THỰC TIỄN CỦA ĐỀ TÀI CẤU TRÚC KHÓA LUẬN CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 HẠT NANO OXIT SẮT TỪ 1.1.1 Giới thiệu oxit sắt từ 1.1.2 Tính chất đặc trưng oxit sắt từ 1.1.3 Tính siêu thuận từ hạt nano oxit sắt từ 1.1.4 Ứng dụng hạt nano sắt từ a Ứng dụng y sinh b Ứng dụng xử lý môi trường 1.2 TỔNG QUAN VỀ CÂY ỔI 1.2.1 Giới thiệu ổi 1.2.2 Thành phần hóa học ổi 1.2.3 Công dụng ổi 10 a Làm thực phẩm .10 b Làm thuốc .10 1.3 TỔNG QUAN VỀ CHITOSAN 10 1.3.1 Nguồn gốc giới thiệu sơ lược chitin 10 1.3.2 Cấu trúc tính chất chitosan 11 1.3.3 Ứng dụng chitosan 12 a Trong y học 13 b Trong nông nghiệp 13 c Trong bảo quản thực phẩm 13 1.4 TỔNG QUAN VỀ CURCUMIN 14 1.4.1 Nguồn gốc giới thiệu sơ lược curcumin 14 1.4.2 Cấu trúc tính chất curcumin 14 1.4.3 Ứng dụng curcumin 16 a Tác dụng dược lý curcumin 16 b Hoạt tính chống ung thư curcumin 17 1.5 CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA QUÁ TRÌNH HẤP PHỤ 18 1.5.1 Một số khái niệm 18 1.5.2 Phân loại hấp phụ 18 1.5.3 Sự hấp phụ bề mặt rắn – dung dịch 19 a Dung lượng hấp phụ 19 b Hiệu suất hấp phụ 20 c Các yếu tố ảnh hưởng tới hấp phụ 20 d Sự hấp phụ chất điện ly 21 1.5.4 Các mơ hình q trình hấp phụ 22 a Động học hấp phụ 22 b Mô hình đẳng nhiệt hấp phụ Freundlich 23 c Mơ hình đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir 23 CHƯƠNG 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 25 2.1 NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 25 2.1.1 Nguyên liệu 25 2.1.2 Dụng cụ, thiết bị hóa chất 25 a Dụng cụ thiết bị 25 b Hóa chất 25 2.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 26 2.2.1 Thu dịch chiết ổi 26 2.2.2 Tổng hợp nano Fe3O4 26 2.2.3 Biến tính bề mặt vật liệu Fe3O4NP chitosan 27 2.2.4 Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ curcumin 28 a Phổ hấp thụ phân tử (UV-VIS) .28 b Xây dựng đường chuẩn curcumin 29 2.2.5 So sánh khả hấp phụ curcumin vật liệu Fe3O4NP Fe3O4NPCS 30 2.2.6 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình hấp phụ curcumin lên bề mặt vật liệu Fe3O4NP-CS 30 a Khảo sát ảnh hưởng thời gian hấp phụ 30 b Khảo sát ảnh hưởng pH 31 c Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ rắn/lỏng 31 d Khảo sát ảnh hưởng nồng độ curcumin 31 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 33 3.1 XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN CURCUMIN 33 3.2 SO SÁNH KHẢ NĂNG HẤP PHỤ CURCUMIN CỦA Fe3O4NP VÀ Fe3O4NP-CS 34 3.3 KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH HẤP PHỤ CURCUMIN LÊN TRÊN BỀ MẶT VẬT LIỆU Fe3O4NP-CS 35 3.3.1 Thời gian đạt cân hấp phụ 35 3.3.2 Ảnh hưởng pH 36 3.3.3 Ảnh hưởng tỉ lệ rắn/lỏng 38 3.3.4 Ảnh hưởng nồng độ curcumin 40 3.3.5 Xây dựng phương trình hấp phụ đẳng nhiệt 42 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 44 TÀI LIỆU THAM KHẢO 45 DANH MỤC CÁC BẢNG Số hiệu Bảng Bảng 1.1 Bảng 3.1 Bảng 3.2 Bảng 3.3 Bảng 3.4 Bảng 3.5 Tên Bảng Bảng so sánh hấp phụ vật lý hấp phụ hóa học Mật độ quang curcumin nồng độ khác bước sóng 427 nm Hiệu suất dung lượng hấp phụ curcumin vật liệu Fe3O4NP Fe3O4NP-CS Ảnh hưởng thời gian đến trình hấp phụ curcumin vật liệu Fe3O4NP-CS Ảnh hưởng pH đến trình hấp phụ curcumin vật liệu Fe3O4NP-CS Ảnh hưởng tỉ lệ rắn/lỏng đến khả hấp phụ vật liệu Fe3O4NP-CS Trang 19 33 34 35 36 38 Ảnh hưởng nồng độ dung dịch curcumin đến khả Bảng 3.6 đến khả hấp phụ vật liệu Fe3O4NP-CS 40 Các tham số đẳng nhiệt dạng tuyến tính: số Freundlich (Kf), hệ số dị thể (n), dung lượng hấp phụ Bảng 3.1 cực đại (qmax) lực hấp phụ (B) curcumin vật liệu Fe3O4NP-CS i 43 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Số hiệu hình vẽ Tên hình vẽ Trang Hình 1.1 Cấu trúc tinh thể ferit Hình 1.2 Tính siêu thuận từ hạt nano oxit sắt từ Hình 1.3 Cây ổi Hình 1.4 Cấu trúc hóa học chitin 11 Hình 1.5 Cấu trúc chitosan 11 Hình 1.6 Sơ đồ chuyển hóa chitin thành chitosan 12 Hình 1.7 Hình 1.8 Hình 1.9 Cấu trúc ba loại curcuminoid củ nghệ Dạng keto – enol curcumin Cấu trúc số chất chuyển hóa quan trọng curcumin 15 15 16 Hình 1.10 Sơ đồ thuộc tính chống ung thư nanocurcumin 17 Hình 2.1 Nguyên liệu ổi 25 Hình 2.2 Quy trình thu dịch chiết ổi 26 Hình 2.3 Quy trình tổng hợp nano sắt từ Fe3O4NP 27 Hình 2.4 Hình 3.1 Hình 3.2 Hình 3.3 Hình 3.4 Hình 3.5 Hình 3.6 Hình 3.7 Quy trình tổng hợp nano sắt từ bọc chitosan (Fe3O4NP-CS) Đường chuẩn dung dịch curcumin Ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất hấp phụ curcumin vật liệu Fe3O4NP-CS Ảnh hưởng pH đến hiệu suất hấp phụ curcumin Fe3O4NP-CS Ảnh hưởng tỉ lệ rắn/lỏng đến hiệu suất hấp phụ curcumin vật liệu Fe3O4NP-CS Ảnh hưởng tỉ lệ rắn/lỏng đến dung lượng hấp phụ curcumin vật liệu Fe3O4NP-CS Ảnh hưởng nồng độ dung dịch curcumin đến hiệu suất hấp phụ vật liệu Fe3O4NP-CS Ảnh hưởng nồng độ dung dịch curcumin đến ii 28 33 35 37 38 39 40 41 dung lượng hấp phụ vật liệu Fe3O4NP-CS Dạng tuyến tính phương trình Langmuir đối Hình 3.8 Hình 3.9 với hấp phụ curcumin vật liệu Fe3O4NP-CS Dạng tuyến tính phương trình Freundlich hấp phụ curcumin vật liệu Fe3O4NP-CS iii 42 42 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN CURCUMIN Tiến hành đo UV-VIS xác định mật độ quang dung dịch curcumin có nồng độ biến thiên từ đến 10 ppm bước sóng 427 nm, kết thực nghiệm trình bày Bảng 3.1 Bảng 3.1 Mật độ quang curcumin nồng độ khác bước sóng 427 nm C(ppm) 10 A 0,0940 0.1275 0,1923 0,2852 0,3290 0,3809 Từ số liệu thực nghiệm, vẽ đồ thị phụ thuộc mật độ quang A vào nồng độ curcumin C (Hình 3.1) 0.5 A y = 0.0327x + 0.0657 R² = 0.9889 0.4 0.3 0.2 0.1 C(ppm) 0 10 12 Hình 3.1 Đường chuẩn dung dịch curcumin Kết hồi quy tuyến tính cho phương trình đường chuẩn curcumin là: A = 0,0327C + 0,0657 Trong đó: A mật độ quang C nồng độ dung dịch curcumin (ppm) 33 3.2 SO SÁNH KHẢ NĂNG HẤP PHỤ CURCUMIN CỦA Fe3O4NP VÀ Fe3O4NP-CS Để thăm dò khả hấp phụ curcumin vật liệu nano Fe3O4 tổng hợp từ dung dịch Fe(NO3)3 dịch chiết ổi, tiến hành thí nghiệm song song với điều kiện: - Thời gian hấp phụ: 30 phút - Nhiệt độ hấp phụ: nhiệt độ phịng - Thể tích dung dịch curcumin: 25 mL - Khối lượng vật liệu Fe3O4NP: 0,015 g - Khối lượng vật liệu Fe3O4NP-CS: 0,015 g - Nồng độ dung dịch curcumin: 40 ppm Hiệu suất dung lượng hấp phụ curcumin hai loại vật liệu tổng hợp Fe3O4NP Fe3O4NP-CS thể qua Bảng 3.2 Bảng 3.2 Hiệu suất dung lượng hấp phụ curcumin vật liệu Fe O NP Fe3O4NP-CS TT Loại vật liệu C0 (ppm) A C (ppm) H (%) q (mg/g) Fe3O4NP 40 0,3674 9,2263 76,93 51,29 Fe3O4NP-CS 40 0,1655 3,0520 92,37 61,58 Kết thực nghiệm cho thấy, hai loại vật liệu Fe3O4NP Fe3O4NP-CS có khả hấp phụ curcumin với hiệu suất lớn (H > 76%) Ở điều kiện, khả hấp phụ curcumin nano oxit sắt từ đính chitosan tốt đáng kể so với nano oxit sắt từ chưa biến tính Hiệu suất hấp phụ curcumin nano oxit sắt từ đạt 76,93% (dung lượng hấp phụ 51,29 mg/g), cịn nano oxit sắt từ đính chitosan cho hiệu suất hấp phụ curcumin 92,37% (dung lượng hấp phụ 61,58 mg/g) Sự khác khả hấp phụ curcumin Fe3O4NP Fe3O4NP-CS giải thích việc đính chitosan lên bề mặt vật liệu làm tăng diện tích tiếp xúc số lượng tâm hấp phụ Fe3O4NP-CS hấp phụ tốt Fe3O4NP 34 3.3 KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH HẤP PHỤ CURCUMIN LÊN TRÊN BỀ MẶT VẬT LIỆU Fe3O4NP-CS 3.3.1 Thời gian đạt cân hấp phụ Để xác định thời gian đạt cân hấp phụ trình hấp phụ curcumin lên bề mặt vật liệu, cố định thông số sau: - Nhiệt độ hấp phụ: nhiệt độ phòng - Thể tích dung dịch curcumin: 25 mL - Nồng độ dung dịch curcumin: 40 ppm - Khối lượng vật liệu Fe3O4NP-CS 0,015 g - Thời gian hấp phụ thay đổi 10 phút, 20 phút, 30 phút, 45 phút, 60 phút 90 phút Kết thực nghiệm ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất dung lượng hấp phụ vật liệu Fe3O4NP-CS thể qua Bảng 3.3 Hình 3.2 Bảng 3.3 Ảnh hưởng thời gian đến trình hấp phụ curcumin vật liệu Fe3O4NP-CS TT t (phút) A C (ppm) H (%) q (mg/g) 10 0,1763 3,3823 91,54 61,03 20 0,1714 3,2324 91,92 61,28 30 0,1520 2,6391 93,40 62,27 45 0,1535 2,6850 93,29 62,19 60 0,1528 2,6636 93,94 62,23 90 0,1542 2,7064 93,23 62,16 35 94 H% 93.5 93 92.5 92 91.5 t (phút) 91 20 40 60 80 100 Hình 3.2 Ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất hấp phụ curcumin vật liệu Fe3O4NP-CS Qua Bảng 3.3 Hình 3.2, thấy sau 10 phút đầu lượng curcumin hấp phụ bề mặt vật liệu Fe3O4NP-CS tăng nhanh chóng, đạt 90% Tăng thời gian hấp phụ từ 10 phút đến 90 phút hiệu suất hấp phụ curcumin tiếp tục tăng sau gần khơng đổi Thời gian đạt cân hấp phụ định 30 phút, hiệu suất hấp phụ 93,40% 3.3.2 Ảnh hưởng pH Để xác định ảnh hưởng pH trình hấp phụ lên bề mặt vật liệu, tiến hành đo điều chỉnh giá trị pH dung dịch curcumin trước ngâm vật liệu Fe3O4NP-CS Sau đó, cố định thơng số sau: - Nhiệt độ hấp phụ: nhiệt độ phịng - Thể tích dung dịch curcumin: 25 mL - Nồng độ dung dịch curcumin: 40 ppm - Khối lượng vật liệu Fe3O4NP-CS 0,015 g - Thời gian hấp phụ 30 phút - Giá trị pH thay đổi 5,5; 6; 6,5; 7; 7,5; Kết thực nghiệm ảnh hưởng pH đến trình hấp phụ curcumin vật liệu Fe3O4NP-CS thể qua Bảng 3.4 Hình 3.3 36 Bảng 3.4 Ảnh hưởng pH đến trình hấp phụ curcumin vật liệu Fe3O4NP-CS TT pH A C (ppm) H (%) Q (mg/g) 5,5 0,1588 2,8471 92,88 61,92 6,0 0,1562 2,7676 93,08 62,05 6,5 0,1684 3,1407 92,15 61,43 7,0 0,1699 3,1865 92,03 61,36 7,5 0,1747 3,3333 91,67 61,11 8,0 0,1849 3,6453 90,89 60,59 93.5 H% 93 92.5 92 91.5 91 pH 90.5 Hình 3.3 Ảnh hưởng pH đến hiệu suất hấp phụ curcumin Fe3O4NP-CS Thay đổi giá trị pH từ 5,5 đến hiệu suất hấp phụ tăng nhẹ, sau giảm mạnh Tại pH 6,0 hiệu suất đạt giá trị lớn nhất, H = 93,08% Điều giải thích pH thấp nhóm chức curcumin bị proton hóa nên mang điện tích dương khơng mang điện, pH < pHI (điểm đẳng điện vật liệu) vật liệu mang điện tích dương Hai phần tử mang điện tích dương đẩy khơng thuận lợi cho trình hấp phụ Tăng pH lên curcumin dần bị deproton hóa, số phần tử mang điện tích dương giảm, vật liệu qua điểm đẳng điện tích điện tích âm, nên trình hấp phụ thuận lợi hơn, hiệu suất hấp phụ tăng Tuy nhiên tiếp tục tăng pH trình deproton hóa khiến cho curcumin vật liệu hấp phụ mang điện tích âm nên hiệu suất hấp phụ giảm đáng kể 37 3.3.3 Ảnh hưởng tỉ lệ rắn/lỏng Để xác định ảnh hưởng tỉ lệ rắn/lỏng trình hấp phụ curcumin lên bề mặt vật liệu, cố định thông số sau: - Thời gian hấp phụ: 30 phút - Nhiệt độ hấp phụ: nhiệt độ phịng - Thể tích dung dịch curcumin: 25 mL - Nồng độ dung dịch curcumin: 40 ppm - Khối lượng vật liệu Fe3O4NP-CS thay đổi 0,005g; 0,010g; 0,015g; 0,020g 0,025g Kết thực nghiệm ảnh hưởng tỉ lệ rắn/lỏng đến hiệu suất dung lượng hấp phụ curcumin vật liệu Fe3O4NP-CS thể qua Bảng 3.5, Hình 3.4 Hình 3.5 Bảng 3.5 Ảnh hưởng tỉ lệ rắn/ lỏng đến khả hấp phụ vật liệu Fe3O4NP-CS TT mFe3O4NP-CS A C (ppm) H (%) q (mg/g) (g) 0,005 0,1874 3,72 90,70 181,39 0,010 0,1684 3,032 92,42 92,42 0,015 0,1519 2,636 93,41 62,27 0,020 0,1537 2,692 93,27 46,64 0,025 0,1561 2,764 93,09 37,24 38 94 H (%) 93.5 93 92.5 92 91.5 91 mFe3O4NP-CS (g) 90.5 0.01 0.02 0.03 Hình 3.4 Ảnh hưởng tỉ lệ rắn/ lỏng đến hiệu suất hấp phụ curcumin vật liệu Fe3O4NP-CS 200 q (mg/g) 150 100 50 mFe3O4NP-CS (g) 0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 Hình 3.5 Ảnh hưởng tỉ lệ rắn/ lỏng đến dung lượng hấp phụ curcumin vật liệu Fe3O4NP-CS Kết khảo sát cho thấy, tăng tỉ lệ rắn/lỏng từ 0,005 g đến 0,025 g Fe3O4NPCS/ 25 mL dung dịch curcumin 40 ppm, hiệu suất hấp phụ tăng nhanh, sau thay đổi (Hình 3.4), dung lượng hấp phụ giảm mạnh Như biết q trình hấp phụ ln kèm với q trình giải hấp, cân hấp phụ đạt tốc độ hấp phụ tốc độ giải hấp Tác động yếu tố bên ngồi làm cân bị phá vỡ, dịch chuyển theo chiều hấp phụ giải 39 hấp làm cho hiệu suất hấp phụ tăng lên giảm xuống Như thực nghiệm, tăng khối lượng vật liệu hấp phụ làm tăng diện tích tiếp xúc tăng số lượng tâm hấp phụ, tốc độ hấp phụ tăng nên hiệu suất hấp phụ tăng Tuy nhiên, tốc độ hấp phụ phụ thuộc vào nồng độ curcumin lại dung dịch, lượng curcumin cịn lại việc tăng tốc độ hấp phụ khó thực thơng qua việc tăng khối lượng vật liệu hấp phụ Do hiệu suất hấp phụ thay đổi không đáng kể Ở tỉ lệ rắn/ lỏng 0,015 g Fe3O4NP-CS/ 25 mL dung dịch curcumin 40 ppm, hiệu suất đạt giá trị lớn nhất, H = 93,41% 3.3.4 Ảnh hưởng nồng độ curcumin Để xác định ảnh hưởng nồng độ curcumin trình hấp phụ lên bề mặt vật liệu, cố định thông số sau: - Thời gian hấp phụ: 30 phút - Nhiệt độ hấp phụ: nhiệt độ phịng - Thể tích dung dịch curcumin: 25 mL - Khối lượng vật liệu Fe3O4NP-CS: 0,015 g - Nồng độ dung dịch curcumin thay đổi 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm, 50 ppm Kết thực nghiệm ảnh hưởng nồng độ curcumin đến khả hấp phụ vật liệu thể qua Bảng 3.6, Hình 3.6 Hình 3.7 Bảng 3.6 Ảnh hưởng nồng độ dung dịch curcumin đến khả đến khả hấp phụ vật liệu Fe3O4NP-CS TT C0 (ppm) A C (ppm) H (%) q (mg/g) 10 0,0748 0,2783 97,22 16,20 20 0,0898 0,7370 96,31 32,10 30 0,1184 1,6116 94,63 47,31 40 0,1519 2,6361 93,41 62,27 50 0,2125 4,489 91,02 75,85 40 98 H (%) 97 96 95 94 93 92 C (ppm) 91 90 20 40 60 Hình 3.6 Ảnh hưởng nồng độ dung dịch curcumin đến hiệu suất hấp phụ vật liệu Fe3O4NP-CS 80 q (mg/g) 70 60 50 40 30 20 C (ppm) 10 20 40 60 Hình 3.7 Ảnh hưởng nồng độ dung dịch curcumin đến dung lượng hấp phụ vật liệu Fe3O4NP-CS Kết khảo sát cho thấy 0,015 g Fe3O4NP-CS có khả hấp phụ 97% lượng curcumin từ 25 mL dung dịch nồng độ 10 ppm Tăng nồng độ curcumin hiệu suất hấp phụ giảm dần, đó, dung lượng hấp phụ vật liệu lại tăng mạnh Điều hoàn toàn phù hợp mặt lý thuyết Khi tăng nồng độ chất bị hấp phụ, lượng chất bị giữ lại bề mặt vật liệu tăng lên dung lượng hấp phụ vật liệu tăng Tuy nhiên khối lượng vật liệu khơng thay đổi, hấp phụ chuyển từ đơn lớp (bền vững) thành đa lớp (kém bền vững), lượng chất không tiếp cận bề mặt chất hấp phụ bị giải hấp tăng vọt nên hiệu suất hấp phụ giảm 41 3.3.5 Xây dựng phương trình hấp phụ đẳng nhiệt Từ kết thực nghiệm thu khảo sát ảnh hưởng nồng độ đầu curcumin đến dung lượng hấp phụ Fe3O4NP-CS, tiến hành khảo sát cân hấp phụ theo mơ hình đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir Freundlich Kết thể Hình 3.8 Hình 3.9 0.1 Cf/q (g/L) y = 0.0098x + 0.016 R² = 0.9923 0.05 Cf (ppm) 0 Hình 3.8 Dạng tuyến tính phương trình Langmuir hấp phụ curcumin vật liệu Fe3O4NP-CS logq 1.5 y = 0.5562x + 1.5472 R² = 0.9889 logCf -0.6 -0.4 -0.2 -1E-15 0.2 0.4 0.6 Hình 3.9 Dạng tuyến tính phương trình Freundlich hấp phụ curcumin vật liệu Fe3O4NP-CS Kết thực nghiệm cho thấy hai mơ hình hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir Freundlich mơ tả tương đối xác hấp phụ curcumin lên vật liệu hấp phụ Fe3O4NP-CS chế tạo từ dung dịch Fe(NO3)3 dịch chiết ổi Hệ số tương quan 42 phương trình hồi quy tuyến tính mơ hình xấp xỉ (R2 = 0,99) Từ phương trình đẳng nhiệt xác định dung lượng hấp phụ cực đại, lực hấp phụ ion, số Freundlich hệ số dị thể Kết đưa Bảng 3.7 Bảng 3.7 Các tham số đẳng nhiệt dạng tuyến tính: số Freundlich (K ), hệ số dị thể (n), dung lượng hấp phụ cực đại (qmax) lực hấp phụ (B) curcumin vật liệu Fe3O4NP-CS Mơ hình qmax (mg/g) B Kf N Langmuir 102,04 0,6125 - - Freundlich - - 35,25 1,80 Kết tính tốn theo mơ hình Langmuir, dung lượng hấp phụ curcumin Fe3O4NP-CS đạt giá trị cực đại hấp phụ đơn lớp 102,04 mg/g, lực hấp phụ 0,6125 Theo phương trình Freundlich hệ số Kf = 35,25 hệ số dị thể n = 1,80 43 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN Trong khuôn khổ khóa luận, qua q trình nghiên cứu thực nghiệm rút kết luận sau: Vật liệu nano Fe3O4 tổng hợp từ dung dịch Fe(NO3)3 dịch chiết ổi có khả hấp phụ tốt curcumin mơi trường nước Q trình biến tính bề mặt chitosan làm tăng đáng kể khả hấp phụ curcumin vật liệu Đã tiến hành khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình hấp phụ curcumin lên bề mặt vật liệu nano oxit sắt từ Fe3O4NP-CS rút kết luận thời gian đạt cân hấp phụ (t = 30 phút); pH môi trường, tỉ lệ rắn lỏng thuận lợi cho trình hấp phụ pH = 6; tỉ lệ 0,015 g vật liệu / 25 mL dung dịch curcumin 40 ppm Sự hấp phụ curcumin lên bề mặt vật liệu Fe3O4NP-CS tổng hợp từ dung dịch Fe(NO3)3 dịch chiết ổi tuân theo mơ hình hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir Freundlich với hệ số tương quan R2 = 0,99 Dung lượng hấp phụ curcumin Fe3O4NP-CS có giá trị cực đại 102,04 mg/g, lực hấp phụ 0,6125 Theo phương trình Freundlich hệ số Kf = 35,25 hệ số dị thể n = 1,80 KIẾN NGHỊ Nano oxit sắt từ có nhiều ứng dụng sống cơng nghiệp Có nhiều phương pháp để tổng hợp nano oxit sắt từ tổng hợp nano oxit sắt từ đường sử dụng dịch chiết thực vật hướng nghiên cứu chưa khai thác rộng rãi nhiều loại thực vật Mặt khác Việt Nam nước có khí hậu nhiệt đới gió mùa nên thực vật phong phú, đa dạng Trên sở nghiên cứu này, kiến nghị tiếp tục nghiên cứu tổng hợp nano oxit sắt từ đường sử dụng dịch chiết thực vật sử dụng ổi, loại thân lớn… để tổng hợp nano oxit sắt từ Bởi đường an tồn, tốn Đặc biệt tạo hạt nano oxit sắt từ sạch, giá thành rẻ để ứng dụng lĩnh vực đời sống, đặc biệt ứng dụng y sinh học 44 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt [1] Bộ Nông nghiệp Phát triển Nông thơn (2014), Giáo trình trồng chăm sóc ổi, Hà Nội [2] Trần Mậu Danh (2005), Chế tạo ứng dụng hạt nano từ tính y sinh, Báo cáo Hội nghị Vật lý toàn quốc lần thứ VI [3] Trần Thị Dung (2007), Chế tạo nghiên cứu tính chất từ hạt nano Fe3O4 ứng dụng y sinh, Tạp chí Khoa học ĐHQGHN, Khoa học tự nhiên công nghệ [4] Nguyễn Hữu Đức (2008), Vật liệu từ cấu trúc nano điện từ học spin, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội [5] PGS.TS Nguyễn Hoàng Hải (2005), Chế tạo ứng dụng hạt nano oxit từ tính sinh học, Báo cáo Hội nghị Vật lý toàn quốc lần thứ VI [6] Nguyễn Thị Thu Hương (2015),“Nghiên cứu cơng nghệ điều chế curcumin hịa tan nước”, Viện Hóa học Cơng nghiệp [7] Trần Đại Lâm (2015), Vật liệu nano sinh học, Nhà xuất Khoa học tự nhiên công nghệ [8] Đặng Thị Minh Lụa (2012), Nghiên cứu tạo phức hệ nano tích hợp curcumin, Luận văn thạc sĩ khoa học, Viện khoa học công nghệ Việt Nam [9] Từ Văn Mạc (2011), Phân tích hố lý – Phương pháp phổ nghiệm nghiên cứu cấu trúc phân tử, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Hà Nội [10] Hoàng Như Ngọc (2007), Nghiên cứu cố định enzyme glucose oxidase lên nano Fe3O4NP-CS đánh giá hoạt tính nó”, Luận văn thạc sĩ khoa học, Trường Đại học Sư Phạm – Đại học Đà Nẵng [11] Nguyễn Trần Nguyên (2017), Các phương pháp phổ ứng dụng hóa học, Trường Đại học Sư Phạm – Đại học Đà Nẵng [12] Vương Thị Kim Oanh (2016), Nghiên cứu chế tạo chất lỏng từ hạt nano Fe3O4 chất lượng cao định hướng cho số ứng dụng y sinh, Học viện khoa học công nghệ [13] Trần Thị Phương Thúy (2009), Nghiên cứu tổng hợp, đặc trưng vật lý lai tạo chitosan/oxit sắt ứng dụng hấp phụ Niken (II) xử lý nước thải chưa kim loại nặng, Trường Đại học Phương Đơng 45 [14] Nguyễn Đình Triệu (2001), Các phương pháp phân tích vật lý hóa lý tập 1, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Hà Nội [15] Bùi Xuân Vững (2013), Giáo trình Phân tích cơng cụ, Trường Đại học Sư Phạm – Đại học Đà Nẵng Tài liệu tiếng Anh [16] Inmaculad Aranaz, Marian Mengibar, Ruth Harris, Ines Panos, Beatriz Miralles, Niuris Acosta, Gemma Galed, Angles Heras, (2009), Function Characterization of chitin and chitosan, Current chemical Biology, 3, 200-230 [17] Strimpakos AS, Sharma RA, 2008, Curcumin: Preventative and therapeutic properties in laboratory studies and clinical trials, Antioxid Redox Sign, 10, 511-545 [18] Wahlstrom B, Blennow GA, 1978, Study on the fate of curcumin in the rat, Acta Pharmacol Toxicol (Copenh), 43, 86-92 [19] Aggarwal BB, Surh YJ, Shishodia S, Eds, 2007, Advances in experimental medicine and biology, In The Molecular Target and Therapeutic Uses of Curcumin in Health and Disease, Springer: New York, NY, USA [20] Kurien BT, Scofield RH, 2009, Oral administration of heat-solubilized curcumin for potentially increasing curcumin bioavailability in experimental animals, Int J Cancer, 125, 1992-1993 [21] Chen, L.Y and Subirade, M (2005), Chitosan/ 𝛽-lactoglobulin core-shell nanoparticles as nutraceutical carriers, Biomaterials, 26, 6041-6053 [22] N H Hai, N D Phu, N H Luong, N Chau, H D Chinh, L H Hoang and D L Leslie-Pelecky, Mechanism for Sustainable Magnetic Nanoparticles under Ambient Conditions, J Korean Phys Soc., 52 (2008) 1327-1331 [23] Holder GM, Plummer JL, Ryan AJ, 1978, The metabolism and excretion of curcumin (1,7-bis-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1,6-heptadiene-3,5-dione) in the rat, Xenobiotica, 8, 761-768 [24] Barry William Miller (2001), Synthesis and characterization of functionalized magnetic nanocomposite particles for targerting and retrival application [25] Elena – Lorena Salabas (2004), Structural and magnetic investigatons of magnetic nanoparticles and core-shell colloids, Der Universitat Duisburg 46 [26] Jovanovic SV, Steenken S, Boone CW, Simic MG, 1999, H-atom transfer is a preferred antioxidant mechanism of curcumin, J Am Chem Soc, 121, 96779681 [27] Sonia Maraya Tiquia-Arashiro and Debora F Rodrigues (2016), “Extremophiles: Applications in Nanotechnology”, Spring International Publishing [28] Ravindranath V, Chandrasekhara N, 1981, Metabolism of curcumin: Studies with curcumin, Toxicology, 22, 337-344 47 ... đính chitosan tổng hợp từ dung dịch Fe(NO3)3 dịch chiết ổi 2.2 Mục đích nghiên cứu Hấp phụ curcumin vật liệu nano Fe3O4 đính chitosan tổng hợp từ dung dịch Fe(NO3)3 dịch chiết ổi PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN... tài: ? ?Nghiên cứu khả hấp phụ curcumin vật liệu nano Fe3O4 đính chitosan tổng hợp từ dung dịch Fe(NO3)3 dịch chiết ổi. ” ĐỐI TƯỢNG VÀ MỤC ĐÍCH NGHIÊN CỨU 2.1 Đối tượng nghiên cứu Hạt nano Fe3O4 đính. .. HÓA HỌC - NGUYỄN THỊ THIÊN NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG HẤP PHỤ CURCUMIN CỦA VẬT LIỆU NANO Fe3O4 ĐÍNH CHITOSAN ĐƯỢC TỔNG HỢP TỪ DUNG DỊCH Fe(NO3)3 VÀ DỊCH CHIẾT LÁ ỔI KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN