Nghiên cứu công nghệ sản xuất gốm xốp bền cơ làm phin lọc xỉ cho kim loại nóng chảy

BỘ CÔNG THƯƠNG VIỆN NC SÀNH SỨ THUỶ TINH CÔNG NGHIỆP BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI CẤP BỘ NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT GỐM XỐP BỀN CƠ LÀM PHIN LỌC XỈ CHO KIM LOẠI NÓNG CHẢY Chủ nhiệm đề tài: DƯƠNG HẢI HOÀN 7295 15/4/2009 HÀ NỘI - 2009 MỞ ðẦU Sản phẩm phin lọc xỉ sử dụng cơng nghiệp luyện kim đen luyện kim mầu ñã ñược nghiên cứu nhiều năm gần Với mục đích nâng cao chất lượng phơi kim loại nóng chảy, sản phẩm phin lọc xỉ sử dụng rộng rãi với mục đích loại bỏ đến mức tối ña xỉ rắn xỉ dẻo tạp chất khơng mong muốn có phối liệu kim loại nóng chảy Q trình cơng nghệ cải thiện đáng kể chất lượng phơi kim loại sản phẩm đúc tạo hình u cầu độ đồng cao không khuyết tật Do làm việc môi trường nhiệt độ cao, ăn mịn xâm thực lớn kim loại nóng chảy, sản phẩm phin lọc xỉ u cầu thơng số tiêu hóa lý khắt khe, ñộ bền nhiệt, bền ñặc biệt cao Ngồi ra, q trình đúc tạo hình sản phẩm từ kim loại nóng chảy, tùy thuộc vào ñặc tính loại kim loại hợp kim, nhiệt độ tạo thời gian tạo hình, yêu cầu ñộ xốp hở phin lọc xỉ phải tính tốn cách xác Do cấu trúc ñặc biệt phin lọc xỉ, cấu trúc không gian ba chiều liên kết mạng phin lọc xỉ yêu cầu bắt buộc nhằm tăng cường tối ña khả chịu bền học bền sốc nhiệt phin lọc, đồng thời khơng tạo trở lực suy giảm tiết diện bề mặt q trình đúc rót ðặc tính vật liệu gốm làm phin lọc xỉ ñược nghiên cứu cách tỷ mỷ với mục đích giảm tối đa mức độ ăn mòn thẩm thấu thép hợp kim nóng chảy nhiệt độ cao ðây sản phẩm gốm kỹ thuật ñặc thù cho ngành ñúc luyện kim Hiện tại, phin lọc xỉ ñã ñược thương phẩm hóa cung cấp giới Nhưng cơng nghệ sản xuất yêu cầu chất lượng vật liệu cao, giá thành phin lọc xỉ hồn tồn khơng rẻ, ñặc biệt phin lọc xỉ sản phẩm sử dụng lần, khơng tái sử dụng Vì nhiệt độ cao mơi trường làm việc khắc nghiệt, sản phẩm phin lọc xỉ chế tạo từ vật liệu gốm kỹ thuật yêu cầu thông số cơ, lý, hóa nhiệt đặc biệt để đáp ứng mơi trường làm việc đặc biệt Hiện nước chưa có ñơn vị nghiên cứu chuyên ngành vật liệu có hướng đầu tư tiếp cận nghiên cứu khai thác tiềm họ vật liệu Các doanh nghiệp sản xuất sản phẩm chi tiết ñúc chất lượng cao từ thép hợp kim nóng chảy hàng năm phải nhập số lượng phin lọc lớn nhằm ñáp ứng nhu cầu cấp thiết cho sản xuất Ngồi khó khăn việc tổng hợp vật liệu sản xuất phin lọc xỉ, phải tập trung giải cơng nghệ tạo hình cho sản phẩm ðộ xốp, kích thước lỗ cấu trúc phin lọc yếu tố quan trọng ñịnh ñến chất lượng sản phẩm đúc Việc tạo hình khung cấu trúc ba chiều tăng bền dạng tổ ong với việc tính tốn mật độ lỗ xốp tối ưu nhằm ưu tiên ñộ bền tiêu lý vật liệu có tác động định tới chất lượng ñộ ổn ñịnh phin lọc Mỗi sản phẩm ñúc yêu cầu sử dụng tối thiểu phin lọc xỉ ðơn cử công ty Công ty TNHH Thép Việt Nhật hàng năm sản xuất hàng chục ngàn sản phẩm chi tiết ñúc, nhu cầu sử dụng phin lọc chất lượng phin lọc yếu tố ñịnh ảnh hưởng trực tiếp ñến chất lượng sản phẩm doanh nghiệp Mục tiêu đề tài: • Xác định ñược loại nguyên liệu dùng ñể sản xuất phin lọc xỉ cho gang thép nóng chảy • Xác ñịnh ñược công nghệ tạo lỗ xốp hở kết cấu ba chiều dạng tổ ong cho phin lọc xỉ • Xác ñịnh ñược ñơn phối liệu tối ưu dùng ñể sản xuất vật liệu chế tạo phin lọc xỉ • Xây dựng qui trình cơng nghệ sản xuất sản phẩm phin lọc xỉ từ vật liệu gốm kỹ thuật • Sản xuất thử 1.000 sản phẩm Phương pháp nghiên cứu: • ðịnh hướng nghiên cứu đề tài dựa phương pháp thực nghiệm thống kê, kế thừa thành tựu nghiên cứu mặt học thuật bí cơng nghệ, sáng chế giới năm gần • Xác lập cơng nghệ trình sản xuất phin lọc xỉ cho kim loại nóng chảy Nội dung nghiên cứu kết dự kiến đạt được: • Nghiên cứu sử dụng nguồn nguyên liệu phối trộn cho việc tổng hợp vật liệu phin lọc gốm • Xác định phối liệu tối ưu, ñánh giá khả tăng bền nhiệt tăng cường tuổi thọ vật liệu mơi trường sốc nhiệt khắc nghiệt • Nghiên cứu phương pháp cơng nghệ tạo hình khung cấu trúc ba chiều, xác lập quy trình sản xuất tối ưu • ðánh giá thơng số đặc tính kỹ thuật vật liệu • Tổ chức sản xuất thử nghiệm 1.000 sản phẩm Thử nghiệm thực tế sản xuất so sánh với sản phẩm nhập ngoại PHẦN I CƠ SỞ LÝ THUYẾT Tổng quan phin lọc xỉ cho kim loại nóng chảy: Phin lọc xỉ gốm sử dụng cho cơng nghiệp đúc sản phẩm kim loại nóng chảy sử dụng rộng rãi ngành ñúc nhằm nâng cao chất lượng sản phẩm, giảm thiểu tỷ lệ khuyết tật sản phẩm lẫn xỉ rắn dẻo, tạp chất phi kim loại, vật liệu chịu lửa nồi nấu chảy… gây Việc sử dụng phin lọc xỉ có ý nghĩa đặc biệt quan trọng chi tiết đúc địi hỏi độ xác cao, thành mỏng, yêu cầu ñồng vật liệu không khuyết tật bề mặt Phin lọc xỉ bao gồm lỗ xốp hở dạng tổ ong cấu trúc ba chiều zigzag với kích thước từ 4-50 lỗ/inch chiều dài tùy thuộc vào loại hợp kim sản phẩm ñúc Hệ vật liệu gốm thường ñược sử dụng chế tạo phin lọc xỉ phân chia thành nhóm tùy thuộc vào thành phần kim loại, nhiệt độ ñúc, cấu trúc sản phẩm ñộ chi tiết sản phẩm đúc, mức độ ăn mịn thẩm thấu kim loại nóng chảy, khả tương tác vật liệu gốm với kim loại nóng chảy… Bảng 1: Hệ vật liệu chế tạo phin lọc xỉ Hệ vật liệu Sản phẩm ñúc Zirconia Thép, hợp kim ñặc biệt, t0 > 15500C SiC/SiC liên kết gốm Gang, sản phẩm tương đương 12500C < t0 < 14500C Alumina/mullite Nhơm, hợp kim nhôm kim loại mầu 7500C < t0 < 11500C Việc phân loại hệ vật liệu gốm sử dụng để chế tạo phin lọc xỉ cho cơng nghiệp ñúc ñã ñược ñề cập nghiên cứu tỷ mỉ Thơng số quan trọng sử dụng để ñánh giá phân loại vật liệu dựa ñộ thấm ướt, ñộ bền xỉ khả hạn chế mức độ thẩm thấu, ăn mịn xâm thực kim loại nóng chảy cấu trúc thành phần khống hóa hệ vật liệu gốm Tùy thuộc vào nhiệt ñộ ñúc, ñộ chịu lửa vật liệu chế tạo phin lọc tiêu ñánh giá mức ñộ ổn ñịnh khả làm việc an toàn phin lọc ðối với sản phẩm thép hợp kim đặc biệt gia cơng đúc rót nhiệt độ cao 15500C, việc lựa chọn zirconia ổn ñịnh làm hệ gốm sở chế tạo phin lọc gốm cần thiết [1] Ngoài việc zirconia có độ chịu lửa cao, hệ gốm cấu trúc cịn chứa đựng nhiều đặc tính nhiệt quý ðộ thấm ướt kim loại lỏng nóng chảy bề mặt vật liệu nhiệt ñộ cao zirconia thấp ðộ bền hóa, bền xỉ khả chống thẩm thấu, xâm thực kim loại lỏng ưu zirconia mà có vật liệu gốm kỹ thuật so sánh [1-3] Tuy nhiên, việc tổng hợp zirconia ổn định thơng thường địi hỏi nhiệt độ cao 1550-16000C [1,2], chưa tính đến giá thành ngun liệu hạn chế hệ vật liệu Hệ vật liệu gốm sở cao nhôm mullite cao nhơm biết đến hệ vật liệu có ñộ chịu lửa cao, làm việc ổn ñịnh khoảng nhiệt độ đến 16500C Tùy thuộc thành phần khống mức ñộ phát triển ổn ñịnh mullite có vật liệu, độ bền học hệ vật liệu khả chống chịu sốc nhiệt chúng ñều ñạt số lý cao Tuy nhiên, mức ñộ thấm ướt gang thép lỏng nóng chảy mullite thường ghi nhận cao ñáng kể so với SiC Mặc dù phin lọc xỉ hệ gốm mullite có khả ngăn chặn loại bỏ xỉ nóng chảy tốt, mức ñộ thấm ướt cao, vật liệu gốm mau chóng bị xâm thực kim loại lỏng, biến dạng dẫn tới phá hủy nhiệt độ cao Dịng kim loại lỏng nóng chảy kéo theo mảnh vụn vật liệu xỉ nóng chảy bám dính bề mặt vào sản phẩm ñúc, dẫn ñến tỷ lệ khuyết tật sản phẩm tăng cao [4] Hiện tượng thực tế lại khơng xảy nhơm hợp kim nhơm nóng chảy Nhơm hợp kim nhơm nóng chảy gia cơng đúc rót khoảng từ 750-10500C, ñộ thấm ướt bề mặt nhôm lỏng ñối với mullite nhỏ Hơn nữa, mức ñộ tương tác phản ứng mullite với xỉ nhôm khơng xảy Do đó, phin lọc xỉ chế tạo sở hệ vật liệu gốm mullite, mullite cao nhơm trái lại, hồn tồn phù hợp với sản phẩm ñúc nhôm hợp kim nhôm [5] ðối với sản phẩm đúc gang thép nóng chảy, thơng thường hệ vật liệu gốm sử dụng ñể chế tạo phin lọc xỉ ñược lựa chọn chủ yếu từ hai hệ chính: zirconia ổn định SiC Trong hệ vật liệu sở SiC sử dụng công nghệ tổng hợp liên kết tái kết tinh hỗ trợ phụ gia tăng cuờng kết khối vật liệu tổ hợp SiC liên kết gốm Vật liệu gốm hệ Zirconia ñược lựa chọn sử dụng cho đúc rót chi tiết sản phẩm hợp kim thép ñặc biệt Với sản phẩm ñúc gang thép, nhiệt ñộ ñúc dao ñộng khoảng 1320-14500C, điều kiện làm việc phin lọc xỉ khắc nghiệt Thông thường hệ vật liệu sở SiC liên kết gốm ñược lựa chọn sử dụng rộng rãi Trên thực tế, vật liệu sở SiC liên kết gốm thường ñược chế tạo dạng cấu trúc tổ hợp SiC đóng vai trị khống chịu lửa, cường độ học cao tạo khung cấu trúc Silica aluminum silicate, alumium phosphate ñược sử dụng pha liên kết kết dính Trong q trình đúc, tác dụng nhiệt ñộ cao, SiC cấu trúc vật liệu chế tạo phin lọc gốm bị oxy hóa tạo SiO2 SiO2 sinh có hoạt tính cao tiếp tục tham gia trình phản ứng với pha liên kết aluminum silicate tăng cường cường ñộ ñộ chịu lửa cho phin lọc [4] Trong q trình đúc, bề mặt phin lọc xỉ tiếp xúc với gang thép nóng chảy, xỉ giàu FeO có khả thấm ướt bề mặt phin lọc thấp phản ứng xỉ với carbon phân hủy từ SiC cộng với lượng carbon graphite tồn SiC tạo thành CO ngăn cách bề mặt phin lọc với kim loại nóng chảy, góp phần tăng cường tính ổn định khả làm việc phin lọc xỉ [4-5] Vật liệu gốm sở SiC: Vật liệu gốm sử dụng làm phin lọc xỉ kim loại nóng chảy sở hệ SiC ñang ñược sử dụng rộng rãi cơng nghiệp đúc, đặc biệt sản phẩm gang thép Hệ vật liệu ñược tổng hợp sở sử dụng sạn SiC liên kết đất sét chịu lửa silica vơ định hình kết khối dải nhiệt ñộ từ 1100-14500C [6] Pha liên kết gốm hình thành phản ứng kết khối ñất sét chịu lửa, sử dụng với hàm lượng thấp có thể, thành phần phối liệu Do lượng ñất sét sử dụng thành phần ñược hạn chế, ñộ co nung hệ vật liệu gốm thấp trường hợp thiêu kết nhiệt ñộ cao ðộ co nung hệ gốm sử dụng chế tạo phin lọc xỉ ảnh hưởng lớn ñến đặc tính cấu trúc sản phẩm Do tồn hệ mạng xốp hình thành từ cấu trúc xốp polyurethane ñược phủ phối liệu gốm chịu lửa Khi thiêu kết, ñộ co nung vật liệu gốm q lớn dẫn đến tình trạng phá hủy sai lệch cấu trúc mạng xốp phin lọc Rất nhiều cơng trình nghiên cứu, giải pháp cơng nghệ đề cập đến q trình cơng nghệ chế tạo phin lọc xỉ sở hệ vật liệu gốm SiC liên kết aluminum silicate Tùy thuộc nhiệt ñộ sử dụng, khối lượng gang thép lỏng ñược sử dụng cho chi tiết đúc, thành phần hóa mức độ ăn mịn vật liệu kim loại lỏng nóng chảy… tỷ lệ SiC sử dụng dao động khoảng từ 50-99,5% thành phần phối liệu gốm chế tạo phin lọc xỉ Theo Brockmeyer, J., Aubrey, L., cộng sự, phin lọc xỉ sử dụng cho sản phẩm đúc gang nóng chảy chế tạo thành cơng từ hệ phối liệu gốm SiC có tỷ lệ sau [7]: Bảng 2: Thành phần phối liệu cơng bố: Ngun liệu Tỷ lệ [%] SiC (D50=45µm) 65,65 Alumina 24,08 Silica 8,94 Montmonriollite 1,23 Phụ gia 0,1 Hồ phối liệu gốm ñược chuẩn bị từ nguyên liệu đầu có độ mịn nhỏ 45µm phủ lên vật liệu xốp polyurethane cấu trúc mạng không gian ba chiều có kích thước 10 lỗ/inch dài Mẫu mộc tạo hình sấy khơ nung 13700C với tốc ñộ nâng nhiệt 1000C/phút, lưu nhiệt ñộ cao 1h Phin lọc xỉ ñược chế tạo từ hệ vật liệu gốm SiC liên kết giàu silica aluminum silicate cho phép làm việc ổn định an tồn khoảng nhiệt ñộ ñến 13500C [7] Một hướng nghiên cứu nhằm tăng cường khả chịu bền sốc nhiệt phin lọc xỉ ñược ñề cập ñến nhờ việc bổ xung tỷ lệ thích hợp cốt liệu sợi gốm alumino-silicate Trong nghiên cứu này, Azumi, S ñã rằng, việc sử dụng sợi gốm alumino-silicate với tỷ lệ từ 1-3% cải thiện ñáng kể ñặc tính nhiệt vật liệu SiC ñây giữ vai trò khung cấu trúc chịu lửa tải trọng [8] Bảng 3: Thành phần phối liệu cơng bố: Ngun liệu Tỷ lệ [%] SiC (D50=25µm) 47,00 Alumina (D50=4µm) 25,00 Sợi Alumino-silicate (3mm) 2,00 ðất sét 3,00 Silica fume 2,50 Silica sol 5,50 PVA 3,25 Alumino-silicate cấu trúc dạng sợi tương tác với alumina silica siêu mịn có thành phần pha liên kết đưa vào phối liệu, bao xung quanh hạt SiC hình thành hệ vật liệu cấu trúc mạng lưới ổn ñịnh tăng cường cường ñộ học Do ñộ bền học ñược cải thiện, hệ vật liệu cho phép chế tạo phin lọc gốm với kích thước mỏng so sánh với vật liệu SiC liên kết gốm không sử dụng sợi alumino-silicate tăng cường Hồ phối liệu chuẩn bị máy nghiền bi, ñược bổ xung nước ñiện giải phủ lên vật liệu xốp polyurethane kích thước 50x50x22mm Mẫu nhận được sấy khơ nhiệt độ 180-1900c nung thiêu kết 12000C, lưu 1h Mẫu phin lọc xỉ ñược kiểm nghiệm đạt cường độ kháng nén trung bình 2,7kg/cm2 Mẫu phin lọc thử nghiệm thực tế với gang nóng chảy ñúc nhiệt ñộ 13500C ñạt chất lượng yêu cầu [8] Một hướng tiếp cận hệ vật liệu gốm sở SiC khác ñược ñặt mối quan tâm nghiên cứu hệ SiC tái kết tinh Theo Adler, J ñồng nghiệp [9], hệ vật liệu SiC ñược tổng hợp sở cấp phối hạt SiC kích thước từ 10-50µm với hạt siêu mịn kích thước trung bình 2µm, tỷ lệ 40/60 Một lượng nhỏ 0,6% phụ gia tăng cường kết khối boron carbide alumium carbide ñược bổ xung thành phần phối liệu Phối liệu cấp phối ñược chuẩn bị phủ lên vật liệu xốp polyurethane kích thước 40x40x25mm với kích thước lỗ xốp 10 lỗ/inch dài Mẫu thử nghiệm ñược thiêu kết 180023000C môi trường argon bảo vệ, lưu 1h nhiệt ñộ cao Do ñịnh hướng sử dụng cấp phối hạt SiC thành phần phối liệu, ñộ co nung phin lọc xỉ ñược giảm xuống mức tối thiểu nằm khoảng 48% Mẫu gốm thu có cấu trúc mịn, xít đặc, ñộ xốp thấp với lỗ xốp có cấu trúc kín Lượng phụ gia tăng cường hỗ trợ kết khối tái kết tinh ñược sử dụng với tỷ lệ thấp, độ co gây q trình kết khối thứ sinh khơng có ảnh hưởng cách đáng kể Tải trọng phá hủy trung bình ñối với mẫu thử kích thước ñường kính 20mm ñạt 300N (~30,5kg) nhiệt ñộ thường giảm xuống 285N (~29,0kg) ñối với mẫu qua thử nhiệt 10000C ðịnh hướng nghiên cứu: Trên sở tham khảo, nghiên cứu kế thừa thành tựu công nghệ hãng sản xuất sản phẩm phin lọc xỉ cho kim loại nóng chảy nước ngồi, kết hợp với việc phân tích khảo sát, kiểm nghiệm đặc tính nhiệt sản phẩm nhập ngoại ñang ñược sử dụng sở sản xuất nước, nhóm thực ñề tài rút số nhận ñịnh sau: - Nguyên liệu sử dụng ñể tổng hợp vật liệu gốm chế tạo phin lọc xỉ kim loại nóng chảy dựa vật liệu SiC liên kết gốm - ðất sét chịu lửa, alumina zircon ñược bổ xung nhằm mục ñích tổng hợp pha liên kết thứ sinh liên kết hạt SiC - Tỷ lệ hàm lượng SiC phụ gia liên kết tái kết tinh tinh thể thứ sinh có ảnh hưởng lớn đến đặc tính lý độ bền xỉ, chống thẩm thấu xâm thực gang thép lỏng nóng chảy - Cấu trúc phin lọc xỉ lỗ xốp hở, liên kết mạng lưới ba chiều dàn ñều tải trọng Cấu trúc ñược tạo thành từ việc sử dụng vật liệu xốp polyurethane ñịnh hình phủ phối liệu gốm chịu lửa, thiêu kết nhiệt ñộ cao ngăn cản cách tối ña xỉ rắn lỏng tồn kim loại nóng chảy tạp chất không mong muốn xâm nhập vào chi tiết ñúc Biểu ñồ 3: Ảnh hưởng nhiệt ñộ thiêu kết ñến cường ñộ kháng uốn Biểu ñồ 4: Ảnh hưởng nhiệt ñộ thiêu kết ñến cường ñộ kháng nén Cường ñộ học phối liệu gốm SiC sử dụng ñể chế tạo phin lọc xỉ cho kim loại nóng chảy thay ñổi tùy thuộc nhiệt ñộ nung thiêu kết Tại 23 nhiệt ñộ kết khối tối ưu, hệ vật liệu ñạt ñược giá trị cường ñộ kháng uốn nén cao Tại nhiệt độ nung 13600C, tồn bốn hệ vật liệu từ FS-60 ñến 75 ñều chưa ñạt ñộ kết khối, cường ñộ học nói chung ñều nhận giá trị thấp ðặc biệt, hai phối liệu FS-70 75 khơng xác định cường độ kháng uốn nén mẫu thử nghiệm phin lọc xỉ chế tạo từ hai hệ vật liệu có ñộ xốp cao, cường ñộ học thấp Mẫu thử nghiệm bị phá hủy trình thử mà khơng thu kết quả, tải trọng ñặt vào mẫu mức thấp Giá trị cường ñộ kháng nén phối liệu FS-60 65 ñều ñạt ñược mức 8,5kg/cm2 ñối với cường ñộ kháng nén Giá trị tương ñối thấp so với tiêu lý sản phẩm phin lọc xỉ cho gang thép nóng chảy nhập ngoại Với nhiệt độ nung cao 14000C, phối liệu FS-60 65 ñã ñạt ñược ñộ kết khối tối ưu Do ñó, cường ñộ học hệ vật liệu chế tao phin lọc xỉ ñược cải thiện ñáng kể Cường ñộ kháng nén chúng ñạt ñược mức 11kg/cm2 ñối với FS-60 10kg/cm2 ñối với FS-65 Cường ñộ kháng uốn hai hệ ñồng thời tăng theo chiều tăng nhiệt ñộ Trong ñó, hai hệ FS-70 75 có hàm lượng SiC cao, tỷ lệ alumina tham gia thành phần tạo pha liên kết hạt SiC cao, chưa ñạt nhiệt ñộ kết khối tối ưu Cường ñộ học hai hệ này, tăng nằm giới hạn thấp Giá trị cường ñộ kháng nén ñạt ñược 9,4kg/cm2 ñối với FS-70 giảm xuống 8,0 ñối với FS-75 thành phần phối liệu FS-75 chứa hàm lượng SiC cao cộng với hàm lượng pha gốm liên kết đáng kể so với phối liệu lại Khảo sát phối liệu nhiệt ñộ nung 14300C cho kết khả quan Cường ñộ học tất hệ vật liệu ñều tăng ñáng kể Nguyên nhân dễ nhận thấy ñây bốn hệ vật liệu ñã bắt ñầu ñạt ñược ñộ kết khối cao Cấu trúc vật liệu trở nên xít ñặc, ñộ xốp thấp mức ñộ phát triển tỷ lệ hàm lượng pha tinh thể kết tinh ñịnh hướng liên kết cao với chiều tăng nhiệt ñộ Tại 14300C, cường ñộ kháng nén tất bốn hệ vật liệu ñều ñạt 10kg/cm2 cao ñối với phối liệu FS-70, ñạt 12,4kg/cm2 Cũng nhiệt 24 ñộ này, cường ñộ học hai phối liệu FS-60 65 có phát triển theo chiều tăng nhiệt ñộ, nhiên mức ñộ phát triển khơng thực có mức đột biến Ngun nhân tượng lý giải thân hai phối liệu FS-60 65 ñã ñạt ñến ñộ kết khối tối ưu Việc tiếp tục tăng nhiệt ñộ thiêu kết cao gây nên tình trạng gia tăng hàm lượng pha lỏng nóng chảy Lượng pha lỏng hình thành việc sử dụng tỷ lệ sét liên kết chiếm từ 12% (với FS-65) ñến 17% (với FS-60) thành phần phối liệu, hàm lượng alumina sử dụng khiêm tốn Nhận xét: - Cường ñộ học hệ vật liệu gốm sở cấu trúc SiC ñạt ñược giá trị cao toàn hệ vật liệu kết khối xít đặc Tại nhiệt độ kết khối tối ưu cường ñộ kháng nén ñạt ñược khoảng từ 1012,4kg/cm2 Tỷ lệ hàm lượng SiC pha liên kết gốm ảnh hưởng ñáng kể ñến khả phát triển cường ñộ học vật liệu - Cường ñộ kháng nén cao ñạt ñược ñối với phối liệu FS-60 65 nhiệt ñộ kết khối 14000C ñạt 11 10kg/cm2 Với FS-70 FS-75, nhiệt ñộ kết khối tối ưu nằm khoảng 14300C, cường ñộ kháng nén ñạt giá trị 12,4 10,1kg/cm2 - Tỷ lệ hàm lượng SiC so với hàm lượng pha liên kết gốm, hàm lượng alumina có thành phần pha liên kết gốm, ñộ xốp, mức ñộ kết khối, nhiệt ñộ nung nhân tố chủ yếu ảnh hưởng ñáng kể ñến ñộ bền học vật liệu Hàm lượng SiC cao, ñộ kết khối ổn ñịnh pha gốm liên kết tốt, hệ vật liệu có xu hướng nhận giá trị cường ñộ học cao 2.5 ðánh giá ñộ chịu lửa yếu tố ảnh hưởng: ðộ chịu lửa sản phẩm phin lọc xỉ cho kim loại nóng chảy tiêu đặc biệt quan trọng, có tính định tới tiêu chất lượng sản phẩm tiêu chí ưu tiên hàng ñầu Việc lựa chọn ñịnh hướng nguyên liệu ñầu sử dụng SiC liên kết gốm aluminum silicate khơng nằm ngồi mục đích nâng cao độ chịu lửa hệ vật liệu Thêm vào đó, mức độ thấm ướt kim loại lỏng thấp SiC đặc tính vơ q giá 25 ðịnh hướng sử dụng hàm lượng tối thiểu chất liên kết bao gồm alumina hoạt tính siêu mịn với hàm lượng cao, kết hợp với việc sử dụng hàm lượng sét kết dính tối thiều để nhằm mục đích hạn chế tối đa lượng pha lỏng eutectie nóng chảy dải nhiệt ñộ thấp, sớm xuất ñảm bảo tốc ñộ phản ứng tổng hợp tái kết tinh pha tinh thể aluminum silicate, mullite-cao nhơm có ñộ chịu lửa ñặc tính lý cao Mẫu thử nghiệm ñộ chịu lửa theo tiêu chuẩn TCVN 6530-4:1999 ñược tiến hành Trung tâm Kiểm ñịnh Vật liệu Xây dựng, Viện Vật liệu Xây dựng Kết thử nghiệm thực tế ñã chứng minh ñịnh hướng ñúng ñắn Với mẫu sử dụng SiC hàm lượng 70%, độ chịu lửa hồn tồn khơng suy giảm ñều ñạt mức cao từ 15500C ñối với mẫu FS-70 đến 15700C mẫu FS-75 Khơng thế, tính ổn định vật liệu kết khối phản ảnh rõ nét thông qua tiêu quan trọng hàng đầu: độ bền xỉ trình bày phần phần 2.6 ðộ bền xỉ, ñộ chịu ăn mịn với thép nóng chảy độ bền nhiệt: ðộ bền xỉ phin lọc xỉ cho kim loại nóng chảy tiến hành theo phương pháp tĩnh sở tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6530:2003 Phối liệu sở hệ SiC liên kết gốm ñược chuẩn bị tạo hình dạng cốc để chứa xỉ kim loại nóng chảy, thử nghiệm tính chất nấu chảy nhiệt độ cao Song song đó, tiến hành thử nghiệm ñánh giá mức ñộ thẩm thấu ăn mịn, xâm thực thép nóng chảy nhiệt độ cao ñối với hệ vật liệu gốm sử dụng chế tạo phin lọc xỉ ðộ bền xỉ tính % theo cơng thức: % Bbx = 100 - Mam Ở đây, 100 biểu thị cho tỷ lệ phần trăm (%) thể tích ban đầu mẫu trước thí nghiệm Mam số ăn mòn mẫu thử Mam= 100 x (V-V0)/V0 V0, V thể tích lỗ chứa xỉ trước sau thử nghiệm ðộ bền xỉ phin lọc xỉ tăng theo ñộ chịu lửa hệ vật liệu, dao ñộng mức cao, ñạt từ 80,5% ñối với mẫu FS-70 ñến 81,0% ñối với mẫu FS-75 ðánh giá cảm quan cho thấy, khơng có tương tác mãnh liệt xỉ kim loại nóng chảy nhiệt ñộ cao với vật liệu chế tạo phin lọc xỉ Hơn nữa, mức độ ăn mịn, xâm thực thẩm thấu thép nóng chảy 26 hạn chế độ xít đặc hệ vật liệu SiC liên kết gốm kết khối nhiệt ñộ cao Thêm vào đó, pha liên kết bề mặt liên kết hạt hình thành qua phản ứng kết khối tái kết tinh aluminum silicate mullite ñược tổng hợp từ alumina hoạt tính, sét chịu lửa với phụ gia tăng cường đặc tính nhiệt zircon hạn chế ñến mức tối ña tác ñộng xỉ thép nóng chảy nhiệt độ cao Song song với việc thử nghiệm ñộ bền xỉ hệ vật liệu SiC liên kết gốm, ñộ bền sốc nhiệt ñược thử nghiệm trực tiếp ñối với mẫu 75x75x25mm, mật ñộ lỗ xốp 10ppi Phối liệu thử nghiệm FS-70 75 ñược tiến hành thử nghiệm theo phương pháp thử chuẩn TCVN 6530:2000 phần ðộ bền sốc nhiệt với chu kỳ ñốt nóng làm nguội khoảng nhiệt ñộ từ 25-10000C, mơi trường khơng khí phin lọc xỉ chế tạo từ phối liệu FS-70 75 ñều ñạt lần thử nhiệt Giá trị tương ñương với sản phẩm nhập ngoại sử dụng so sánh ñối chứng 27 KẾT LUẬN Sau trình nghiên cứu kiểm ñịnh nghiêm túc thông số kỹ thuật vật liệu sở hệ SiC liên kết gốm aluminum silicate, nhóm thực đề tài rút nhận xét sau: • Việc định hướng sử dụng hệ vật liệu SiC liên kết gốm chế tạo phin lọc xỉ cho kim loại nóng chảy hướng đắn có tính định đến chất lượng sản phẩm so với mẫu ñối chứng nhập ngoại • Phối liệu thử nghiệm FS-70 75 với ñộ chịu lửa tối thiểu ñạt 15500C, ñộ bền xỉ 80% hoàn toàn phù hợp với yêu cầu kỹ thuật chế tạo phin lọc xỉ kích thước 75x75x25mm, mật độ lỗ xốp 10ppi sử dụng cho trình lọc xỉ tạp chất gang thép nấu chảy lị trung tần • Cường độ kháng nén mẫu phin lọc xỉ chế tạo từ phối liệu FS-70 75 ñều ñạt giá trị 10kg/cm2, tương ñương so sánh với sản phẩm đối chứng nhập ngoại • ðộ bền sốc nhiệt ñạt lần thử nhiệt khoảng 25-10000C tương ñương sản phẩm nhập ngoại Với kết trên, nhóm thực đề tài ñịnh lựa chọn phối liệu FS-70 ñể tiến hành sản xuất thử nghiệm 1000 sản phẩm phin lọc xỉ chất lượng cao, sử dụng nhằm loại bỏ xỉ rắn, xỉ dẻo nóng chảy tạp chất có lẫn gang thép Cải thiện chất lượng chi tiết ñúc nấu chảy lò trung tần hệ vật liệu hồn tồn đáp ứng u cầu khắt khe thực tế sản xuất 28 PHẦN IV SẢN XUẤT THỬ NGHIỆM Công nghệ sản xuất phin lọc xỉ cho kim loại nóng chảy: Cơng nghệ sản xuất phin lọc xỉ cho kim loại nóng chảy sở hệ vật liệu SiC liên kết gốm aluminum silicate bao gồm cơng đoạn sau: - Cân định lượng nguyên liệu bao gồm sạn SiC, alumina hoạt tính siêu mịn, đất sét kết dính, bổ xung phụ gia tăng cường cường ñộ cải thiện ñộ bền sốc nhiệt zirconium silicate - Bổ xung ñịnh lượng PVA dung dịch ñiện giải - Bổ xung nước ñịnh lượng tới ñộ ẩm 31-33% - Nghiền mịn máy nghiền bi với tỷ lệ bi/liệu = 1/1 8h - Hồ phối liệu sau nghiền trộn ñược ñưa vào thùng chứa có thiết bị khuấy liên tục với tốc độ 25-30v/phút - Xốp polyurethane cắt định dạng kích thước yêu cầu - Nhúng toàn xốp hồ phối liệu nhằm tạo lớp phối liệu gốm phủ ñồng - Sản phẩm phin lọc xỉ mộc ñược sấy khô tự nhiên - Nung kết khối sản phẩm lị gas nhiệt độ 14300C, lưu 1h - Phân loại đóng gói sản phẩm Lựa chọn xử lý nguyên liệu ñầu: - Sạn Green Silicon Carbide Micropowder #600, hàm lượng 98,5% SiC, kích thước ≤ 25µm ngun liệu sử dụng cho q trình tổng hợp vật liệu gốm sở SiC liên kết aluminum silicate kết khối - Alumina Micropowder, hàm lượng 99.5%, kích thước ≤ 2µm sử dụng nhằm mục đích tổng hợp pha liên kết gốm tái kết tinh ñịnh hướng aluminum silicate mullite phát triển cường ñộ học cải thiện cơ, lý, hóa, nhiệt cho vật liệu - Zirconium Silicate, hàm lượng 99,5%, kích thước ≤ 2µm sử dụng cho mục đích cải thiện đặc tính nhiệt tăng cường độ bền sốc nhiệt vật liệu 29 - 92/1734 Clay ball, ñộ mịn ≤ 10µm, hàm lượng Al2O3 tối thiểu 32% sử dụng chất liên kết kết dính phối liệu mộc, bổ xung hàm lượng SiO2 tổng hợp pha liên kết gốm - Polyvinyl Alcohol (PVA), CAS No.: 9002-89-5 sử dụng phụ gia tăng cường cường ñộ liên kết phối liệu mộc, tăng khả bám dính bề mặt xốp polyurethane, cải thiện ñộ lưu biến chống lắng hồ phối liệu - Polyurethane foam 10-15ppi cấu trúc lỗ xốp hở ba chiều sử dụng để tạo hình khung cấu trúc phin lọc xỉ cho kim loại nóng chảy - Dung dịch potassium silicate 30% sử dụng làm chất ñiện giải ñiều chỉnh ñộ linh ñộng hồ phối liệu 30 SƠ ðỒ DÂY CHUYỀN CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT PHIN LỌC XỈ CHO KIM LOẠI NÓNG CHẢY ZIRCON NƯỚC SẠN SiC ALUMINA HOẠT TÍNH ðỊNH LƯỢNG ðẤT SÉT KẾT DÍNH PVA/ ðIỆN GIẢI MÁY NGHIỀN BI THÙNG KHUẤY TẠO HÌNH PHIN LỌC SẤY SP MỘC NUNG THIÊU KẾT PHÂN LOẠI ðĨNG GĨI 31 Các thơng số cơng nghệ sản phẩm: Bảng 11: Thông số kỹ thuật phin lọc xỉ: ðơn vị [0C] FS-70 1550 FS-75 1570 Khối lượng thể tích Cường độ kháng uốn [g/cm3] [kg/cm2] 2,91 ≥5 2,94 ≥5 Cường ñộ kháng nén ðộ bền nhiệt 25-10000C [kg/cm2] [lần] ≥ 10 ≥5 ≥ 10 ≥5 [%] [%] [ppi] 80 80 10-15 81 80 10-15 Thông số kỹ thuật ðộ chịu lửa ðộ bền xỉ ðộ xốp hở Mật ñộ lỗ xốp Bảng 12: Giá thành sản phẩm dây chuyền pilot 1000 sản phẩm TT Khoản mục Sạn SiC Alumina hoạt tính Zircon Sét Doulton PVA Potassium Silicate 30% Polyurethane 10ppi Gaz ðiện 10 11 12 13 Nước Nhân cơng Khấu hao Chi phí khác Tổng *) Chi phí 1kg ngun liệu (đ) Chi phí 1SP (đ) 32.000,00 21.000,00 25.000,00 7.000,00 25.000,00 9.000,00 2.240,00 315,00 200,00 49,00 62,50 4,50 1.500,00 1.000,00 50,00 50,00 50,00 5,00 50,00 5.626,00 *) ðơn giá tính cho 01 sản phẩm FS-70, kích thước 75x75x25mm, mật độ 10ppi, độ xốp hở 80%, trọng lượng 80g Giá bán ñề xuất cho ñơn hàng 1000 sản phẩm ñề tài sản xuất ñược chấp nhận nhà máy là: 18.000,00 ñ/chiếc 32 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Từ kết đạt q trình sản xuất thử nghiệm phin lọc xỉ cho kim loại nóng chảy sở hệ vật liệu SiC liên kết gốm aluminum silicate với dây chuyền cơng nghệ sẵn có ñây Nhóm thực ñề tài xin mạnh dạn kết luận kiến nghị sau: Việc sử dụng sạn SiC chịu lửa, ổn ñịnh, chịu bền thẩm thấu, ăn mịn xâm thực kim loại lỏng nóng chảy tổng hợp hệ vật liệu chịu lửa SiC liên kết gốm aluminum silicate với hàm lượng chất liên kết thấp, ñịnh hướng pha liên kết gốm thứ sinh aluminum silicate, mullite chịu lửa với cường ñộ học cao nhằm chế tạo vật liệu gốm phin lọc xỉ sử dụng cơng nghiệp đúc sản phẩm gang thép hồn tồn khả thi Thơng số kỹ thuật phin lọc xỉ hệ SiC liên kết gốm ñạt ñược tương ñương với sản phẩm nhập ngoại với giá thành 1/3 Kết tạo ñiều kiện cho sở sản xuất nước chủ động hồn tồn sử dụng sản phẩm thay nhập ngoại với chất lượng tương đương Thơng số kỹ thuật phin lọc xỉ ñề tài nghiên cứu thành công: Thông số kỹ thuật ðơn vị Sản phẩm ðộ chịu lửa Khối lượng thể tích [ C] [g/cm3] ≥ 1550 ≥ 2,90 Cường ñộ kháng uốn Cường ñộ kháng nén ðộ bền nhiệt 25-10000C ðộ bền xỉ ðộ xốp hở Mật ñộ lỗ xốp [kg/cm2] [kg/cm2] [lần] [%] [%] [ppi] ≥5 ≥ 10 ≥5 ≥ 80 80~90 10-15 Với kết nghiên cứu ñạt ñược, kính đề nghị Hội đồng khoa học thẩm định kết nghiên cứu, Viện Nghiên cứu Sành sứ Thủy tinh Công nghiệp, Bộ Công Thương cho phép nghiệm thu kết nghiên cứu đề tài 33 Kính đề nghị Ban Lãnh ñạo Viện Nghiên cứu Sành sứ Thủy tinh Công nghiệp, Bộ chủ quản xem xét cân nhắc sở nhu cầu thực tế ngành công nghiệp sản xuất sản phẩm gang thép, cho phép nhóm thực đề tài xây dựng phương án ñầu tư nhà máy sản xuất sản phẩm phin lọc xỉ cho kim loại nóng chảy sở hệ vật liệu SiC liên kết gốm công suất 100.000 sản phẩm/năm nhằm ñáp ứng phần nhu cầu nước, giảm lượng hàng nhập hàng năm, tiết kiệm ngoại tệ Thay mặt nhóm thực đề tài, chủ nhiệm đề tài xin gửi tới tồn thể Ban lãnh ñạo Viện Nghiên cứu Sành sứ Thủy tinh Công nghiệp; Vụ Khoa học Công nghệ, Bộ Công Thương đơn vị liên quan hỗ trợ kinh phí có đóng góp q báu dẫn đến thành cơng đề tài 34 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Everhart, R., Bosomworth, P., et al Ceramic Bodies Formed from Partially Stabilized Zirconia United States Patent 4923830, 1989 [2] Bosomworth, P., Kelzenberg, C., et al Ceramic Bodies Formed from Yttria Stabilized Zirconia-Alumina United States Patent 5045511, 1991 [3] Blome, James C (Florissant, MO) Molten Metal Filter United States Patent 4265659, 1983 [4] Olson III, R., Aubrey, L, et al Ceramic Foam Filter for Better Filtration of Molten Iron United States Patent Application 20060266714 2006 [5] Brown, J R., Foseco Ferrous Foundryman’s Handbook ButterworthHeinemann, 2000 [6] Adler, J., Teichgraeber, M., et al Open-cell expanded Ceramic with a High Level of Strength, and Process for the Production United States Patent 6635339 2003 [7] Brockmeyer, J., Aubrey, L., et al Ceramic Foam Filter and Process for Preparing United States Patent 4885263 1989 [8] Azumi, S Ceramic Foam Filters European Patent EP0412673 1990 [9] Adler, J Open-celled Silicon Carbide Foam Ceramic and Method for Production thereof United States Patent 6887809 2005 [10] Rice, R Ceramic Fabrication Technology Marcel Dekker, Inc 2003 [11] Carniglia, S., Barna, G Handbook of Industrial Refractories Technology Noyes Publications 1992 [12] Pierson, H Handbook of Refractory Carbides and Nitrides Noyes Publications 1996 35 PHỤ LỤC Một số sản phẩm thương phẩm hãng nước Dahua Casting & New Materials Co., Ltd DH-1803-004 Jiangxi Jintai Special Material Co.,Ltd CFF-SC 36 Shaanxi Longstar I/E Co., Ltd SiC Ceramic Foam Filters 37 ... thực tế sản xuất 28 PHẦN IV SẢN XUẤT THỬ NGHIỆM Công nghệ sản xuất phin lọc xỉ cho kim loại nóng chảy: Công nghệ sản xuất phin lọc xỉ cho kim loại nóng chảy sở hệ vật liệu SiC liên kết gốm aluminum... ñể sản xuất phin lọc xỉ cho sản phẩm ñúc gang thép nóng chảy - Nghiên cứu cơng nghệ tạo hình phin lọc xỉ cấu trúc mạng lỗ xốp hở không gian ba chiều - Nghiên cứu đặc tính thơng số cơ, lý, hóa sản. .. THUYẾT Tổng quan phin lọc xỉ cho kim loại nóng chảy: Phin lọc xỉ gốm sử dụng cho cơng nghiệp đúc sản phẩm kim loại nóng chảy sử dụng rộng rãi ngành đúc nhằm nâng cao chất lượng sản phẩm, giảm thiểu