Nhan đề : Nghiên cứu chế tạo lớp phủ chống cháy từ một số hệ polyme hữu cơ và các chất phụ gia nhằm ứng dụng bảo vệ kết cấu, ngăn lửa cho các công trình công nghiệp và dân dụng Tác giả : Tạ Anh Việt Người hướng dẫn: Trịnh Xuân Anh Từ khoá : Chống cháy; Màng phủ trương nở chống cháy Năm xuất bản : 2020 Nhà xuất bản : Trường đại học Bách Khoa Hà Nội Tóm tắt : Tổng quan về thép, kết cấu thép, nhựa Arcylic, màng phủ trương nở chống cháy; thực nghiệm; kết quả.
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI LUẬN VĂN THẠC SĨ Nghiên cứu chế tạo lớp phủ chống cháy từ số hệ polyme hữu chất phụ gia nhằm ứng dụng bảo vệ kết cấu, ngăn lửa cho cơng trình cơng nghiệp dân dụng TẠ ANH VIỆT Viet.TACB190042@sis.hust.edu.vn Ngành Hóa học Giảng viên hướng dẫn: PGS.TS Trịnh Xuân Anh Viện: Kỹ thuật hoá học Chữ ký GVHD HÀ NỘI, 11/2020 CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc BẢN XÁC NHẬN CHỈNH SỬA LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên tác giả luận văn: ………………………………… …………… Đề tài luận văn: ………………………………………… …………… .… Chuyên ngành:…………………………… ………………… … Mã số SV:………………………………… ………………… … Tác giả, Người hướng dẫn khoa học Hội đồng chấm luận văn xác nhận tác giả sửa chữa, bổ sung luận văn theo biên họp Hội đồng ngày … .………… với nội dung sau: …………………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………………… … ………………………………………………………………………………………………… …… ……………………………………………………………………………………………… ……… …………………………………………………………………………………………… ………… ………………………………………………………………………………………… …………… ……………………………………………………………………… Ngày Giáo viên hướng dẫn tháng năm Tác giả luận văn CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG ĐỀ TÀI LUẬN VĂN Tên đề tài: Nghiên cứu chế tạo lớp phủ chống cháy từ số hệ polyme hữu chất phụ gia nhằm ứng dụng bảo vệ kết cấu, ngăn lửa cho cơng trình cơng nghiệp dân dụng Ngành: Hóa học Người hướng dẫn: PGS TS Trịnh Xuân Anh Giáo viên hướng dẫn Ký ghi rõ họ tên Lời cảm ơn Lời đầu tiên, em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Trịnh Xuân Anh, Thầy hướng dẫn tận tình, bảo tạo điều kiện tốt cho em trình học tập nghiên cứu để hoàn thành luận văn thạc sĩ Em xin gửi lời cảm ơn tới TS Nguyễn Thị Tuyết Mai, cô tạo điều kiện tốt cho em trình học tập nghiên cứu Thầy cô truyền đạt cho em khơng kiến thức mà cịn động lực, kinh nghiệm giúp cho em có đủ tâm lịng say mê khoa học để hồn thành chương trình đào tạo Thạc sĩ Hóa Học Tiếp theo, em xin chân thành cảm ơn Viện Kỹ Thuật Hóa Học – trường Đại học Bách Khoa Hà Nội tạo điều kiện thuận lợi cho em học viên cao học khác suốt thời gian học tập nghiên cứu Cuối cùng, em xin gửi lời cảm ơn tới gia đình bạn bè, đặc biệt tập thể Liên chi đoàn – Liên chi hội sinh viên Viện Kỹ Thuật Hóa Học ln điểm tựa vững đồng hành em suốt hành trình năm Đại học Bách Khoa Hà Nội Hà Nội, tháng 11 năm 2020 Học viên Tóm tắt nội dung luận văn Cháy, nổ mối đe dọa thường trực tới tính mạng tài sản người Nhiệt độ đám cháy thường dễ dàng đạt tới 800-900°C đồng thời phát sinh nhiều loại khí độc CO, HCN (trong đám cháy chất dẻo) Những loại khí độc dễ dàng khiến người bất tỉnh, chí nguy hiểm đến tính mạng với nồng độ thấp khoảng từ 0,025% - 0,05% thể tích Bên cạnh đó, nhiệt độ cao đám cháy khiến kết cấu thép chịu lực cơng trình xây dựng trở nên suy yếu Khi nhiệt độ đạt 550°C, kết cấu thép phần lớn khả chịu lực khiến cho cơng trình dễ dàng sụp đổ gây thiệt hại lớn nhân mạng tài sản Chính thế., kết cấu thép, bê tơng chịu lực cần phải phủ lớp bao bọc chống cháy nhằm bảo vệ khả chịu lực khoảng thời gian định phục vụ cho công sơ tán chữa cháy Theo Quy phạm QCVN 06-2010, yêu cầu chống cháy cho kết cấu chịu lực cơng trình cấp 1, 150 phút 120 phút, cột dầm kết cấu thép cần phải bảo vệ thời gian tương ứng Tại Việt Nam, kết cấu thép sử dụng phổ biến từ nhiều năm chủ đầu tư cơng trình lại xem nhẹ việc chống cháy cho nó, chủ yếu vấn đề chi phí Trong khn khổ luận văn, tác giả xin trình bày nghiên cứu giải pháp bảo vệ kết cấu thép sử dụng nhiều nước giới – phương pháp sử dụng màng phủ trương nở Thơng qua q trình thử nghiệm, tác giả đưa công thức cho màng phủ trương nở đồng thời tiến hành thử nghiệm thay thành phần khác so sánh hiệu chống cháy cơng thức nhằm tối ưu hóa khả chống cháy chi phí màng phủ - đảm bảo lợi ích kinh tế hiệu ngăn cháy Luận văn xây dựng công thức màng phủ chống cháy phù hợp với mục tiêu đặt ban đầu; đảm bảo khả ứng dụng thực tiễn Trong thời gian tới, có thêm điều kiện nghiên cứu sâu, tác giả hướng tới việc nghiên cứu thêm màng phủ chống cháy với hệ dung môi khác HỌC VIÊN Ký ghi rõ họ tên MỤC LỤC CHƯƠNG TỔNG QUAN VỀ ĐỀ TÀI LUẬN VĂN 1.1 Đặc điểm chung thép kết cấu thép .1 1.1.1 Các khái niệm chung thép 1.1.2 Các khái niệm chung kết cấu thép 1.2 Sơ lược nhựa Acrylic 1.3 Giới thiệu màng phủ trương nở chống cháy 1.4 Giới thiệu loại hóa chất sử dụng luận văn 1.4.1 Giới thiệu nguồn carbon hóa .8 1.4.2 Giới thiệu gốc muối polyphosphate 10 1.4.3 Giới thiệu tác nhân trương nở 12 1.4.4 Giới thiệu phụ gia nano 14 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 20 2.1 Thực nghiệm chế tạo mẫu 20 2.1.1 Danh mục hóa chất, thiết bị sử dụng 20 2.1.2 Các phương pháp chế tạo mẫu 20 2.1.3 Thí nghiệm lựa chọn nguồn carbon cho màng phủ trương nở thông qua nghiên cứu khả carbon hóa rượu đa chức nhiệt độ cao.22 2.1.4 Nghiên cứu ảnh hưởng chất gốc muối polyphosphate đến tính chất màng phủ 24 2.1.5 Nghiên cứu lựa chọn tác nhân trương nở cho hệ màng phủ 26 2.1.6 Nghiên cứu tối ưu hóa tỉ lệ nguồn carbon, tác nhân tạo axit, tác nhân trương nở phụ gia nano màng phủ 27 2.1.7 Thí nghiệm đánh giá hiệu loại phụ gia nano khác lên hiệu ngăn nhiệt màng phủ 28 2.2 Các phương pháp phân tích 29 2.2.1 Xác định độ bền uốn 29 2.2.2 Xác định độ bền va đập 30 2.2.3 Kiểm tra độ nhớt 30 2.2.4 Phân tích khả che chắn nhiệt 31 2.2.5 Phương pháp phân tích kính hiển vi điện tử quét (SEM) 32 2.2.6 Phương pháp phân tích phổ nhiễu xạ tia X [20] 33 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 36 3.1 Kết thí nghiệm đánh giá ảnh hưởng lựa chọn nguồn carbon đến tính chất chống cháy màng phủ trương nở 36 3.2 Kết thí nghiệm đánh giá ảnh hưởng hợp chất gốc muối polyphotphaste đến tính chất chống cháy màng phủ trương nở 37 3.3 Kết thí nghiệm lựa chọn tác nhân trương nở cho hệ màng phủ 39 3.4 Kết thí nghiệm nghiên cứu tối ưu hóa tỉ lệ nguồn carbon, tác nhân tạo axit, tác nhân trương nở phụ gia nano màng phủ 44 3.5 Kết thí nghiệm lựa chọn phụ gia nano cho màng phủ chống cháy trương nở……………………………………………………………………………… 51 KẾT LUẬN 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO 58 PHỤ LỤC .60 DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1 Cơng thức cấu tạo cấu trúc phân tử acrylic Hình Mẫu bột tinh thể arylic Hình Ảnh mẫu trương nở tiếp xúc với nguồn nhiệt theo tài liệu tham khảo Hình Cơng thức cấu tạo 2D 3D pentaerythriol Hình Công thức cấu tạo 2D 3D dipentaerythriol 10 Hình Cơng thức cấu tạo Tripentaerythritol 10 Hình Cơng thức cấu tạo APP 11 Hình Cơ chế phân hủy APP gặp nhiệt độ cao tương tác với thành phần khác 11 Hình Cơng thức cấu tạo dạng 2D 3D M-AP 12 Hình 10 Cấu trúc phân tử nhựa urea formaldehyde 13 Hình 11 Tóm tắt phản ứng phân hủy nhiệt melamine 14 Hình 12 Cơng thức cấu tạo WO3 16 Hình 13 Cấu trúc phân tử La2O3 17 Hình 14 Cấu trúc phân tử Anata Titan dioxit (a) Rutin Titan dioxit (b) 19 Hình Các loại máy khuấy sử dụng để chế tạo màng phủ………………… 21 Hình 2 Máy nghiền bi sử dụng thực nghiệm 21 Hình Sơ đồ quy trình chế tạo màng sơn phủ trương nở 22 Hình Bề mặt lớp phủ Mẫu thép trước nung 23 Hình Hình ảnh mẫu màng sơn A1 A2 trước nung 27 Hình Sơ đồ quy trình thực nghiệm chế tạo hệ sơn phủ chống cháy 28 Hình Thiết bị đo độ bền uốn 29 Hình Thiết bị đo độ bền va đập 30 Hình Nhớt kế Stormer tự động Brookfield Model: BGD-184 31 Hình 10 Hình ảnh thử nghiệm quy mơ nhỏ cách sử dụng đầu đốt Bunsen 32 Hình 11 Hình ảnh hiển vi điện tử quét JSM-7600F viện Vệ sinh Dịch tễ (a) sơ đồ nguyên lý làm việc (b) 33 Hình 12 Sơ đồ chùm tia tới chùm tia nhiễu xạ tinh thể 34 Hình 13 Độ tù pic phản xạ gây kích thước hạt 34 Hình 14 Hệ đo phổ XRD D8-advance Khoa Hóa Học, ĐH KHTN 34 Hình Kết thử nghiệm sau nung mẫu 500oC 60 phút……36 Hình So sánh khả che chắn nhiệt màng phủ chống cháy trương nở sử dụng nguồn carbon từ penta, di-penta tri-penta 37 Hình 3 Bề mặt mẫu M1 M2 sau nung nhiệt độ 500ºC 60 phút 37 Hình Kết chụp SEM bề mặt mẫu M1 M2 sau nung 500ºC 60 phút 38 Hình Hình ảnh trước sau nung nhiệt độ 500℃ mẫu lớp phủ chứa (a) MonoAmmoniumphosphate; (b) DiAmmoniumphosphate (c) Ammonium polyphosphate 39 Hình Bề mặt thép sau trình thử lửa mẫu màng phủ chứa (a) MAP, (b) DAP (c) APP 39 Hình Hình ảnh mẫu A1 A2 sau nung 500oC 60 phút 40 Hình Tóm tắt phản ứng phân hủy nhiệt urea-formaldehyd mẫu thử A1 41 Hình Biểu đồ khảo sát khả che chắn nhiệt mẫu thử 42 Hình 10 Phân tích SEM lớp tro xốp trương nở mẫu màng phủ A1 43 Hình 11 Phân tích SEM lớp tro xốp trương nở mẫu màng phủ A2 44 Hình 12 Mẫu trước sau đốt .46 Hình 13 Mẫu trước sau đốt .46 Hình 14 Mẫu trước sau đốt .47 Hình 15 Biến thiên nhiệt độ theo thời gian mẫu thí nghiệm 2.1.6 47 Hình 16 Ảnh SEM bề mặt tro mẫu .48 Hình 17 Ảnh SEM bề mặt tro mẫu .48 Hình 18 Ảnh SEM bề mặt tro mẫu .49 Hình 19 Kết đo XRD mẫu 49 Hình 20 Kết đo XRD mẫu 50 Hình 21 Kết đo XRD mẫu 50 Hình 22 Biến thiên nhiệt độ theo thời gian mẫu thí nghiệm 2.1.7 52 Hình 23 Mẫu thử số (thí nghiệm 2.1.7) trước sau đốt 52 Hình 24 Mẫu thử số (thí nghiệm 2.1.7) trước sau đốt 53 Hình 25 Mẫu thử số (thí nghiệm 2.1.7) trước sau đốt 53 Hình 26 Mẫu thử số (thí nghiệm 2.1.7) trước sau đốt 54 Hình 27 Mẫu thử số (thí nghiệm 2.1.7) trước sau đốt 54 DANH MỤC BẢNG Bảng Thành phần màng phủ mẫu mẫu 23 Bảng 2 Thành phần mẫu thử 24 Bảng Thành phần mẫu màng phủ M1 M2 25 Bảng Thành phần mẫu thử thí nghiệm lựa lựa chọn nguồn tạo gốc acid cho màng phủ 25 Bảng Thành phần cấu tạo màng phủ A1 A2 26 Bảng Tỉ lệ thành phần mẫu thử 28 Bảng Thành phần mẫu thử thí nghiệm sử dụng phụ gia nano 29 Bảng Kết khảo sát độ bền uốn thí nghiệm 2.1.6 45 Bảng Kết khảo sát độ bền va đập thí nghiệm 2.1.6 45 Bảng 3 Kết khảo sát độ nhớt mẫu thử thí nghiệm 2.1.6 45 Bảng Kết khảo sát độ bền uốn thí nghiệm 2.1.7 51 Bảng Kết khảo sát độ bền va đập thí nghiệm 2.1.7 51 Bảng Kết đo độ nhớt thí nghiệm 2.1.7 51 thử cịn lại Do đó, cơng thức màng phủ trương nở thứ lựa chọn sử dụng cho thí nghiệm e) Kết chụp SEM lớp tro mẫu thử sau trình gia nhiệt Sau trình thử khả ngăn nhiệt chống cháy kết thúc, chờ cho mẫu thử nguội tiến hành cạo lớp tro bề mặt mẫu thử chụp SEM để xác định cấu trúc bề mặt mẫu thử 300 nm Hình 16 Ảnh SEM bề mặt tro mẫu 300 nm Hình 17 Ảnh SEM bề mặt tro mẫu 48 300 nm Hình 18 Ảnh SEM bề mặt tro mẫu Từ ảnh SEM bề mặt mẫu thử thấy tình trạng bề mặt lớp tro xốp có ảnh hưởng lớn để khả cách nhiệt màng phủ Mẫu thử thứ có bề mặt kín, khít đồng nhờ giảm truyền nhiệt cách hiệu từ mặt trước tới mặt sau mẫu thử Mẫu thử thứ thứ kín cịn số lỗ hổng, đồng thời bề mặt tro xốp dày mỏng không đồng khiến cho khả ngăn nhiệt hơn, nhiệt dễ xuyên qua khoảng trống để phá vỡ cấu trúc màng phủ từ làm suy yếu khả chống cháy, cách nhiệt f) Kết XRD Lin (Cps) XRD mẫu 140 120 100 80 60 40 20 d = 3,943 d = 3,529 d = 3,223 d = 2,377 d = 1,764 20 40 2-Theta-Scale 60 80 Hình 19 Kết đo XRD mẫu 49 Lin (Cps) XRD mẫu 70 60 50 40 30 20 10 d = 3,249 d = 3,524 d = 3,936 d = 2,487 d = 1,689 20 40 2-Theta-Scale 60 80 Hình 20 Kết đo XRD mẫu XRD mẫu 70 d = 3,257 60 50 Lin (Cps) d = 3,538 40 d = 3,951 30 20 d = 2,249 d = 2,191 d = 1,68 10 0 20 40 2-Theta-Scale 60 80 Hình 21 Kết đo XRD mẫu Lớp tro mẫu thử tiến hành phân tích XRD kết trình bày hình từ 3.19 – 3.21 Các phổ xuất đỉnh vị trí 2θ = 22,5° 25,2° tương ứng với giá trị d = 3,95 d ~ 3,5 Đây đỉnh phổ đặc trưng TiP2O7 Như vậy, chứng minh trình thử nghiệm khả chống cháy ngăn nhiệt TiO2 tương tác với amoni polyphosphate (APP) sản phẩm phân hủy APP để tạo thành titan pyrophosphate (TiP2O7), ổn định nhiệt giảm truyền nhiệt từ bề mặt cải thiện tính chất rào cản nhiệt TiO2 + (NH4)4P4O12 → 2TiP2O7 + 4NH3 + 2H2O Bên cạnh đó, kết XRD mẫu cịn xuất tín hiệu phổ TiO2 vị trí 2θ = 27,4° 36,1° Cịn mẫu khơng có phổ TiO2 Do đó, theo đánh giá cá nhân tác giả Ở mẫu thử số TiO2 phản ứng hoàn 50 toàn để tạo TiP2O7 có khả ngăn nhiệt truyền qua tốt Điều thể kết xác định khả ngăn nhiệt truyền qua mẫu tốt so với mẫu cịn lại Do đó, tác giả lựa chọn công thức thứ để tiến hành thí nghiệm 3.5 Kết thí nghiệm lựa chọn phụ gia nano cho màng phủ chống cháy trương nở a) Độ bền uốn Kết đo độ bền uốn mẫu thử thí nghiệm 2.1.7 trình bày bảng Bảng Kết khảo sát độ bền uốn thí nghiệm 2.1.7 Mẫu Kết Đơn vị tính mm mm 3 mm 4 mm mm Trung bình 3,6 mm b) Độ bền va đập Bảng Kết khảo sát độ bền va đập thí nghiệm 2.1.7 Mẫu Kết đạt Đơn vị tính 36 Kg.cm 40 Kg.cm 39 Kg.cm 37 Kg.cm 40 Kg.cm Trung bình 38,4 Kg.cm c) Độ nhớt Bảng Kết đo độ nhớt thí nghiệm 2.1.7 Mẫu Kết đạt Đơn vị tính 81 KU 85 KU 87 KU 92 KU 90 KU Trung bình 87 KU 51 d) Kiểm tra khả ngăn cháy, cách nhiệt Các mẫu thử kiểm tra khả ngăn cháy, cách nhiệt theo quy trình nêu mục 2.2.4 Theo đó, bề mặt màng phủ tiếp xúc trực tiếp với đầu đốt, liệu nhiệt độ mặt sau màng phủ theo thời gian thu thập để đánh giá khả ngăn nhiệt truyền qua màng phủ Kết trình trình bày đây: Đồ thị nhiệt độ/thời gian mặt sau mẫu thử 300 Nhiệt độ (℃) 250 200 150 100 50 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 Thời gian (phút) Mẫ u Mẫ u Mẫ u Mẫ u Mẫ u Hình 22 Biến thiên nhiệt độ theo thời gian mẫu thí nghiệm 2.1.7 Hình 23 Mẫu thử số (thí nghiệm 2.1.7) trước sau đốt 52 Hình 24 Mẫu thử số (thí nghiệm 2.1.7) trước sau đốt Hình 25 Mẫu thử số (thí nghiệm 2.1.7) trước sau đốt 53 Hình 26 Mẫu thử số (thí nghiệm 2.1.7) trước sau đốt Hình 27 Mẫu thử số (thí nghiệm 2.1.7) trước sau đốt 54 Thông qua hình ảnh bề mặt mẫu thử trước sau trình đánh giá khả chống cháy cách nhiệt, với đồ thị biến thiên nhiệt độ theo thời gian mặt sau mẫu thử Ta đưa vài nhận xét sau: - Các mẫu thử có độ trương nở bám dính tốt, tính chất vật lý kiểm tra nằm khoảng quy định sản phẩm sơn chống cháy theo TCVN Với độ dày ban đầu vào khoảng 1mm, mẫu thử đạt độ dày trương nở lớn khoảng từ 15-20 mm, tức trương nở gấp từ 15 đến 20 lần độ dày ban đầu Đồng thời, sau kết thúc trình đốt, màng tro bám cách chắn lên vật liệu Đây tính chất giúp cho màng phủ ngăn nhiệt truyền qua tốt Thông qua kết theo dõi nhiệt độ mặt sau màng phủ, thấy mẫu thử số với thành phần nano TiO2 có hiệu ngăn nhiệt trì lâu (mức nhiệt đạt 250 oC sau thử nghiệm) Mẫu thử số mẫu thử có nhiệt độ mặt sau tăng chậm giai đoạn đầu sau rào cản nhiệt bị phá vỡ nhiệt độ liên tục tăng tận kết thúc thí nghiệm Các mẫu thử cịn lại nhiệt độ vượt mốc 250oC sau khoảng 60 – 110 phút q trình thí nghiệm Tổng kết chương Kết thí nghiệm tiến hành trình bày chương 3, tập trung làm bật lên khác biệt khả hình thành màng bảo vệ, cấu trúc lớp tro xốp khác biệt khả ngăn cháy, cách nhiệt màng phủ Tác giả tiến hành phân tích kết thu với nhiều phương pháp khác phương pháp cho kết tương đồng, khơng có chênh lệch Sau kết thúc thí nghiệm, tác giả đưa kết luận công thức tối ưu, cho hiệu ngăn cháy, cách nhiệt tốt 55 KẾT LUẬN Kết luận - Bằng phương pháp nghiền phụ gia khuấy trộn chế tạo thành công mẫu màng phủ trương nở có khả ngăn cháy cách nhiệt cho vật liệu thép Các tính chất màng phủ lớp màng trương nở sau trình thử khả chống cháy đạt yêu cầu mặt vật lý hóa học theo quy định TCVN sản phẩm sơn chống cháy - Thơng qua thí nghiệm lựa chọn nguồn chứa gốc acid cho màng phủ amoniumpolyphotsphate, nguồn cacbon pentaethritol, tác nhân trương nở melamine phụ gia nano cho hiệu tốt TiO2 Đồng thời, nghiên cứu xác định tỉ lệ thành phần màng phủ trương nở cho hiệu tốt là: APP/Melamine/Pentaerythritol/TiO2 = 5:4:2:1 Hướng phát triển đồ án tương lai Dựa kết đạt được, nghiên cứu hướng tới việc ứng dụng sản phẩm màng phủ chống cháy vào thực tế Những hướng phát triển sản phẩm tăng cường khả chống cháy cách nhiệt, thay đổi thành phần công thức màng phủ cho đảm bảo khả ngăn cháy cách nhiệt giảm bớt giá thành sản phẩm thương mại cuối hoàn thiện, đưa sản phẩm thị trường 56 CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ Trịnh Xuân Anh, Tạ Anh Việt, Nguyễn Thị Tuyết Mai (2020) Nghiên cứu chế tạo khảo sát khả ngăn cháy cách nhiệt màng sơn phủ dựa sở sở Acrylic sử dụng dung môi nước phủ đế gỗ Tạp chí Hóa học ứng dụng, 1(51), 31-34,81 Trịnh Xuân Anh, Tạ Anh Việt, Nguyễn Thị Tuyết Mai, Nguyễn Đức Thắng (2020) Chế tạo màng sơn phủ sở Acrylic sử dụng dung môi nước phủ vật liệu thép khảo sát khả ngăn cháy, cách nhiệt màng Tạp chí Hóa học ứng dụng, 2(52), 48-51,80 57 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Trường Cao đẳng Kỹ Thuật Cao Thắng, "Bài giảng môn Vật liệu khí Cơng nghệ kim loại", 2010 [2] PGS TS Phạm Văn Hội, "Kết cấu thép cấu kiện bản", 2006 [3] Daisy Jauregui, "Synthesis and optimization of emulsion polymers," 2016 [4] Thirumal Mariappan, Aishvarye Agarwal, Sushma Ray, "Influence of titanium dioxide on the thermal insulation of waterborne intumescent fire protective paints to structural steel, Progress in Organic Coatings, Volume 111, Pages 67-74," 2017 [5] Serge Bourbigot et al, "PA-6 Clay Nanocomposite Hybrid as Char Forming Agent in Intumescent Formulations, Fire Mater 24, 201}208," 2000 [6] Jun-wei Gu, Guang-cheng Zhang et al, "Study on preparation and fireretardant mechanism analysis of intumescent flame-retardant coatings, Surface & Coatings Technology 201," 2007 [7] M Jimenez, S Duquesne and S Bourbigot, "Multiscale Experimental Approach for Developing High-Performance Intumescent Coatings Ind Eng Chem Res., 46, 4500-4508", 2012 [8] M Bugajny, M L Bras and S Bourbigot, "Short Communication: New Approach to the Dynamic Properties of an Intumescent Material FIRE AND MATERIALS Fire Mater 23, 49}51", 2015 [9] Zhu-Bao Shao, Cong Deng, Yi Tan, Li Yu et al, "Ammonium polyphosphate chemically-modified with ethanolamine as an efficient intumescent flame retardant for polypropylene J Mater Chem A, 2, 13955," 2014 [10] Chen, L Sha and Kefu, "Preparation and Characterization of Ammonium Polyphosphate/Diatomite Composite Fillers and Assessment of their Flameretardant ffects on Paper BioResources 9(2), 3104-3116", 2010 [11] Bourbigot, S., et al., "XPS study of an intumescent coating application to the ammonium polyphosphate/pentaerythritol fire-retardant system Applied Surface Science 81(3): p 299-307.," 1994 [12] G e a Camino, "Study of the mechanism of intumescence in fire retardant polymers: Part VI—Mechanism of ester formation in ammonium polyphosphate-pentaerythritol mixtures Polymer Degradation and Stability 12(3): p 213-228," 1985 [13] Nguyễn Văn Lộc, "Kỹ thuật sơn, Tập 1, Nhà xuất Giáo dục," 2001 [14] The Royal Society & The Royal Academy of Engineeri, "Nanoscience and nanotechnologies: opportunities and uncertainties.," 2004 58 [15] Jiang, S.-D., et al., "Biobased polyelectrolyte multilayer-coated hollow mesoporous silica as a green flame retardant for epoxy resin Journal of Hazardous Materials 342: p 689-697.," 2018 [16] Liang, J.-Z, "Tensile and Combustion Properties of PP/IFR/POE/nanoCaCO3 Composites Journal of polymers and the environment, v 24(no 3): p pp 274-280-2016 v.24 no.3.," 2016 [17] Wang, Y and J Zhao, "Effect of Graphene on Flame Retardancy of Graphite Doped Intumescent Flame Retardant (IFR) Coatings: Synergy or Antagonism Coatings, 9(2).," 2019 [18] "https://www.nobelprize.org/prizes/physics/2010/summary/" [19] P Patnaik, "Handbook of Inorganic Chemical Compounds McGraw-Hill ISBN 0-07-049439-8.," 2003 [20] Y Waseda, E Matsubara and Crystallography," 2011 K Shinoda, "X-ray Diffraction [21] TS Hồng Đơng Nam, "Giáo trình phương pháp phân tích nhiệt", 2010 59 PHỤ LỤC 190 180 170 160 150 d=3.943 140 130 d=3.529 100 90 80 d=3.223 110 70 60 d=1.393 d=1.518 d=1.622 d=1.610 d=1.688 d=1.764 d=1.806 d=1.912 d=1.857 10 d=2.056 d=2.108 d=2.186 d=2.377 d=2.788 d=2.281 20 d=3.672 30 d=4.555 d=4.383 d=4.260 40 d=2.489 50 d=5.099 Lin (Cps) 120 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale VietBK M1 - File: VietBK M1.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 9.858 ° - End: 69.883 ° - Step: 0.020 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 9.858 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 00-038-1468 (*) - Titanium Phosphate - TiP2O7 - Y: 60.52 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 23.63420 - b 23.63420 - c 23.63420 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pa-3 (205) - 108 - 13201.5 - F Phụ lục 1: Kết đo XRD mẫu (Thí nghiệm 2.1.6) 60 100 90 80 d=3.249 70 d=1.360 d=1.383 d=1.492 d=1.481 d=1.542 d=1.528 d=1.625 d=1.603 d=1.689 d=1.663 d=1.653 d=1.761 d=2.089 d=2.057 d=2.024 d=2.188 d=2.276 10 d=2.374 d=2.819 d=2.784 20 d=2.597 d=2.487 d=3.213 d=3.116 d=4.663 d=4.542 30 d=3.339 d=3.936 40 d=3.524 50 d=7.000 Lin (Cps) 60 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale VietBK M6 - File: VietBK M6.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 9.858 ° - End: 69.883 ° - Step: 0.020 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 9.858 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 00-038-1468 (*) - Titanium Phosphate - TiP2O7 - Y: 47.28 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 23.63420 - b 23.63420 - c 23.63420 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pa-3 (205) - 108 - 13201.5 - F 01-089-0552 (C) - Rutile, syn - Ti0.928O2 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.60100 - b 4.60100 - c 2.95600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62.5762 - I/Ic 01-084-1864 (C) - Potassium Titanium Phosphate - K2Ti2(PO4)3 - Y: 30.99 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 9.86880 - b 9.86880 - c 9.86880 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P213 (198) - - Phụ lục 2: Kết đo XRD mẫu (Thí nghiệm 2.1.6) 61 100 90 d=3.257 80 70 d=1.361 d=1.491 d=1.517 d=1.625 d=1.839 d=1.806 10 d=1.719 d=3.538 d=2.382 d=2.191 d=1.690 d=2.492 d=3.023 d=4.691 20 d=3.796 30 d=3.220 d=3.124 40 d=3.644 d=3.951 50 d=6.442 d=6.118 Lin (Cps) 60 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale VietBK M4 - File: VietBK M4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 9.858 ° - End: 69.883 ° - Step: 0.020 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 9.858 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 00-038-1468 (*) - Titanium Phosphate - TiP2O7 - Y: 54.07 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 23.63420 - b 23.63420 - c 23.63420 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pa-3 (205) - 108 - 13201.5 - F 01-089-0552 (C) - Rutile, syn - Ti0.928O2 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.60100 - b 4.60100 - c 2.95600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62.5762 - I/Ic 01-084-1864 (C) - Potassium Titanium Phosphate - K2Ti2(PO4)3 - Y: 28.06 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 9.86880 - b 9.86880 - c 9.86880 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P213 (198) - - Phụ lục 3: Kết đo XRD mẫu (Thí nghiệm 2.7) 62 ... TÀI LUẬN VĂN Tên đề tài: Nghiên cứu chế tạo lớp phủ chống cháy từ số hệ polyme hữu chất phụ gia nhằm ứng dụng bảo vệ kết cấu, ngăn lửa cho cơng trình cơng nghiệp dân dụng Ngành: Hóa học Người... phương pháp để chế tạo mang tính thương mại - Ứng dụng vật liệu vô lớp phủ chống cháy Gần đây, tính chất lớp phủ chống cháy hữu nghiên cứu sâu chức hóa bổ sung thêm vào hệ thống phụ gia vật liệu... polyme, hàng dệt gỗ Nghiên cứu công nghệ chế tạo tính chất vật liệu chống cháy – ngăn lửa vấn đề nhiều nhà khoa học qua tâm nghiên cứu thời gian tương đối dài Các kết nhận từ nghiên cứu bước đầu thiết