Phân tích nguyên tố dựa vào phổ tán xạ ngược rơdơpho RBS trên máy gia tốc tandem pelletron 5SHD 2 đại học khoa học khoa học tự nhiên

LVTS VLNT 2013 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN KHOA VẬT LÝ Nguyễn Thế Bình PHÂN TÍCH NGUN TỐ DỰA VÀO PHỔ TÁN XẠ NGƯỢC RƠDƠPHO (RBS) TRÊN MÁY GIA TỐC TANDEM PELLETRON 5SDH-2 ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC Hà Nội – Năm 2013 LVTS VLNT 2013 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN KHOA VẬT LÝ Nguyễn Thế Bình PHÂN TÍCH NGUYÊN TỐ DỰA VÀO PHỔ TÁN XẠ NGƯỢC RƠDƠPHO (RBS) TRÊN MÁY GIA TỐC TANDEM PELLETRON 5SDH-2 ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Chuyên nghành: Vật lý nguyên tử Mã số: 60440106 LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS BÙI VĂN LOÁT Hà Nội – Năm 2013 LVTS VLNT 2013 LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, em xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành đến PGS.TS Bùi Văn Lốt – Bộ mơn Vật lý hạt nhân, khoa Vật lý, trường Đại học Khoa học Tự nhiên tận tình hướng dẫn, bảo, giúp đỡ để em hoàn thành luận văn Đồng thời, em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến Th.S Nguyễn Thế Nghĩa, Th.S Vi Hồ Phong Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên ủng hộ, tạo điều kiện cho em thời gian làm thực nghiệm phòng máy gia tốc Em xin gửi lời cảm ơn tới thầy cô tham gia giảng dạy lớp Cao Học Vật Lý, khóa học 2011 – 2013, giảng dạy cho chúng em suốt quãng thời gian chúng em học tập Cuối cùng, em xin gửi lời cảm ơn tới gia đình bạn bè bên cạnh, động viên, giúp em vượt qua khó khăn để hồn thành đề tài Mặc dù nỗ lực cố gắng, song, chắn luận văn không tránh khỏi thiếu sót, mong nhận ý kiến đóng góp, bổ sung thầy cô, anh chị bạn Hà Nội, tháng 12 năm 2013 Học viên Nguyễn Thế Bình LVTS VLNT 2013 DANH MỤC BẢNG BIỂU VÀ HÌNH VẼ Danh mục bảng biểu Thứ tự Nội dung Bảng 1.1 Hệ số động học K lượng ion tán xạ số hạt nhân bia Bảng 3.1 Năng lượng số kênh nguyên tố mẫu chuẩn Bảng 3.2 Kết mô mẫu chuẩn Bảng 3.3 Kết mô mẫu số Bảng 3.4 Kết mô mẫu số LVTS VLNT 2013 Danh mục hình vẽ Thứ tự Nội dung Hình 1.1 Sơ đồ thí nghiệm phát hạt nhân nguyên tử Rutherford Hình 1.2 Phân bố góc hạt alpha theo góc tán xạ Trục tung theo thang logarit Hình 1.3 Mẫu nguyên tử Thomson Hình 1.4 Mẫu nguyên tử Rutherford Hình 1.5 Sơ đồ tán xạ hạt alpha Hình 1.6 Quá trình tán xạ đàn hồi hệ quy chiếu phịng thí nghiệm Hình 1.7 Hình 2.1 Phổ tán xạ ngược mẫu chuẩn Au-Cu hệ phân tích RBS máy gia tốc 5SHD – Pellectron Bộ môn Vật lý hạt nhân Quá trình tán xạ bề mặt độ sâu t dẫn tới ion bay detector Nguồn tạo ion dương RF Hình 2.2 Buồng gia tốc Hình 2.3 Nam châm chuyển kênh Hình 2.4 Buồng chiếu mẫu Hình 2.5 Thanh cơng cụ SIMNRA Hình 1.8 LVTS VLNT 2013 Hình 2.6 Hình học thay mẫu Hình 3.1 Phổ mẫu chuẩn lượng Hình 3.2 Chuẩn lượng phần mềm origin Hình 3.3 Mơ mẫu chuẩn sử dụng SIMNRA Hình 3.4 Đỉnh đồng đỉnh vàng phổ mẫu chuẩn Hình 3.5 Phân bố nồng độ nguyên tố theo độ sâu mẫu chuẩn Hình 3.6a Phổ thực nghiệm mơ mẫu số Hình 3.6b Khớp đỉnh vàng mẫu số Hình 3.7 Phân bố nồng độ nguyên tố theo độ sâu mẫu số Hình 3.8a Phổ thực nghiệm mô mẫu số Hình 3.8b Khớp lớp đồng mẫu số Hình 3.9 Phân bố nồng độ nguyên tố theo độ sâu mẫu số LVTS VLNT 2013 MỤC LỤC MỞ ĐẦU Chương I PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NGUYÊN TỐ DỰA TRÊN TÁN XẠ NGƯỢC RUTHERFOR 12 1.1 Hiệu ứng tán xạ ngược Rutherford 12 1.1.1.Bố trí thí nghiệm 12 1.1.2 Phân bố góc tán xạ 13 1.1.3 Mẫu nguyên tử Rutherford 15 1.1.4 Tham số tán xạ ngược 15 1.2 Những ứng dụng hiệu ứng tán xạ ngược 17 1.2.1 Nhận diện nguyên tố bia - Hệ số động học tán xạ ngược 17 1.2.2 Phân tích định lượng - Tiết diện tán xạ vi phân 21 1.2.3 Phân tích bề dày mẫu - Độ hao phí lượng 22 Chương II THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 27 2.1 Máy gia tốc 5SDH-2 Pelletron 27 2.1.1 Nguồn ion 28 2.1.2 Buồng gia tốc 29 2.1.3 Hệ chân không 31 2.1.4 Các phận hội tụ, điều chỉnh chùm tia 31 2.1.5 Kênh phân tích 32 2.1.6 Hệ detector 33 2.1.7.Phần mềm điều khiển máy gia tốc AccelNET 34 2.1.8 Phần mềm cho MCA (MAESTRO) 34 LVTS VLNT 2013 2.1.9 Phần mềm thu thập liệu định tính RC43 34 2.2 Phần mềm phân tích SIMNRA 35 2.2.1 Giới thiệu chung 35 2.2.2 Sử dụng SIMNRA 35 2.3 Thực nghiệm chiếu mẫu ghi nhận phổ RBS 37 2.3.1 Vận hành nguồn RF 37 2.3.2.Vận hành buồng gia tốc 39 2.3.3 Vận hành buồng phân tích RC43 41 2.3.4 Quá trình thay mẫu 43 2.3.5 Quá trình chiếu mẫu thu thập liệu 44 Chương 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM 46 3.1 Xây dựng đường chuẩn lượng 46 3.2 Phân tích hàm lượng nguyên tố theo phương pháp RBS 50 3.2.1 Kết phân tích mẫu chuẩn 50 3.2.2 Kết phân tích mẫu số 54 3.2.3 Kết phân tích mẫu số 56 3.3 Kết luận 60 TÀI LIỆU THAM KHẢO 61 LVTS VLNT 2013 MỞ ĐẦU Sự đời phát triển phương pháp phân tích hạt nhân gắn liền với thành tựu Vật lý kỹ thuật hạt nhân đại Ngày phương pháp phân tích hạt nhân khẳng định vị trí cao lĩnh vực phân tích chúng có ưu điểm độ nhạy độ xác cao, tốc độ phân tích nhanh, mẫu phân tích khơng bị phá hủy tiến hành phân tích đồng thời nhiều ngun tố Trong điều kiện kỹ thuật cho phép phương pháp hạt nhân cịn tự động hóa tồn quy trình phân tích Đây ưu điểm mà nhiều phương pháp phân tích khác khơng có được[1] Hiện nay, có phương pháp phân tích hạt nhân Mỗi phương pháp có khả đáp ứng yêu cầu khác như: [1] - Phương pháp phân tích kích hoạt hạt nhân - Phương pháp phân tích huỳnh quang tia X - Phương pháp phân tích Urani - Phương pháp phân tích dựa hiệu ứng tán xạ ngược Rơdơpho (RBS) - Phương pháp phân tích Cacbon phóng xạ sử dụng hệ phổ kế gia tốc Bản khóa luận trình bày phương pháp, là: Phương pháp phân tích dựa hiệu ứng tán xạ ngược Rơdơpho(RBS) Trong phân tích RBS, nguồn ion sử dụng phổ biến He2+ Tuy nhiên phương pháp RBS cho độ phân giải khối lượng cao trường hợp sử dụng ion nặng He2+ nhằm mục đích phân tích nguyên tố nặng LVTS VLNT 2013 Ứng dụng phổ biến phương pháp phân tích RBS xác định thành phần hàm lượng nguyên tố gần lớp bề mặt mẫu Một hướng ứng dụng khác nghiên cứu phân bố nguyên tố theo chiều sâu, ví dụ xác định bề dày màng mỏng kim loại Au, Ta, Co màng mỏng đioxit đế Silic Tất trình thực nghiệm tiến hành hệ máy gia tốc 5SHD-2 Pelletron thuộc Bộ môn Vật lý hạt nhân , Khoa Vật Lý, Trường Đại học Khoa Học Tự Nhiên- ĐHQGHN Phần nội dung khóa luận trình bày chương: - Chương 1: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NGUYÊN TỐ DỰA TRÊN TÁN XẠ NGƯỢC RƠDƠPHO - Chương 2: THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM - Chương 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM LVTS VLNT 2013 Nang luong E (keV) 2000 1500 1000 500 400 600 800 1000 Vi tri kenh Hình 3.2 Chuẩn lượng phần mềm origin Đường chuẩn lượng có dạng tuyến tính với hệ số tương quan R2 = 0.9998 Đường chuẩn lượng có dạng : E = 47.50364 + 1.98016.n Trong : n số kênh ứng với vị trí cực đại đỉnh E lượng ion tán xạ bay vào detector Tiến hành xử lý mẫu chuẩn với phần mềm SIMNRA, kết thu hình 3.3 hình 3.4 LVTS VLNT 2013 3.2 Phân tích hàm lượng nguyên tố theo phương pháp RBS Sau có đường chuẩn lượng, ta tiến hành phân tích 03 mẫu RBS với hình học chiếu mẫu đo giống hình học xây dựng đường chuẩn lượng Các mẫu sau chiếu chum ion 2+He, phổ RBS ghi nhận lưu giữ phần mềm Maestro Sau kết thúc việc ghi nhận phổ, ta sử dụng phần mềm SIMNRA để phân tích phổ RBS Như biết phổ RBS thu nhận phụ thuộc vào nồng độ nguyên tố nặng, số lớp, bề dày lớp nguyên tử cường độ chùm ion đến Ngoài loại ion, lượng ion tới, hình học đo nhập trước cố định cho mẫu phân tích, nhiệm vụ việc phân tích phổ phải chọn thơng số số lớp, bề dày lớp…để cho thu phổ mô theo phần mềm SIMNRA sát với phổ thực nghiệm Kết phân tích cho ta số lớp, bề dày lớp, thành phần nguyên tố hàm lượng chúng lớp tương ứng 3.2.1 Kết phân tích mẫu chuẩn Trên hình 3.3 đưa dạng phổ thực nghiệm (các điểm chấm chấm) phổ mô phần mềm SIMNRA Với mẫu chuẩn kết phân tích mẫu gồm lớp Lớp chứa nguyên tố có bề dày 1015 nguyên tử/cm2 với hàm lượng đưa bảng 3.2 Lớp chứa nguyên tố Độ sâu phân bố lớp đưa hình 3.5 LVTS VLNT 2013 Energy [keV] 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200 440 Au-Cu Simulated 420 400 380 360 340 320 300 280 Counts 260 240 220 200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900 950 1,000 1,050 1,100 Channel Hình 3.3 Mô mẫu chuẩn Au-Cu-onPolystyrene sử dụng SIMNRA LVTS VLNT 2013 Energy [keV] 1850 1900 1950 2000 2050 2100 2150 2200 2250 420 Au-Cu Simulated 400 380 360 340 320 300 280 Counts 260 240 220 200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 900 920 940 960 980 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 Channel Hình 3.4 Đỉnh đồng đỉnh vàng phổ mẫu chuẩn mô phần mềm SIMNRA Bảng 3.2 : Kết phân tích mẫu chuẩn Lớp Nguyên tố Hàm lượng Đồng 0.095 Vàng 0.017 Bề dày(1015nguyên tử/cm2) 392.300 Oxi 0.160 Hidro 0.728 Oxi 0.110 25000.000 LVTS VLNT 2013 Cacbon 0.870 Hidro 0.030 Phân bố nồng độ nguyên tố theo độ sâu mẫu chuẩn biểu diễn hình 3.5 Hàm lượng Độ sâu phân bố (10x1015 nguyên tử/cm2) Hình 3.5 Phân bố nồng độ nguyên tố theo độ sâu mẫu chuẩn LVTS VLNT 2013 3.2.2 Kết phân tích mẫu số Với thông số chuẩn lượng trên, tiến hành đo đạc xử lý mẫu số Phổ thu có dạng hình 3.6a 3.6b Energy [keV] 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200 8,500 AuonGlass.rbs Simulated O Na Si Ca Au 8,000 7,500 7,000 6,500 6,000 Counts 5,500 5,000 4,500 4,000 3,500 3,000 2,500 2,000 1,500 1,000 500 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900 950 1,000 1,050 1,100 Channel Hình 3.6a: Phổ thực nghiệm mơ mẫu số LVTS VLNT 2013 Energy [keV] 2060 2080 2100 2120 2140 2160 2180 2200 2220 2240 2260 2280 2300 2320 2340 2360 2380 9,000 AuonGlass.rbs Simulated O Na Si Ca Au 8,500 8,000 7,500 7,000 6,500 6,000 Counts 5,500 5,000 4,500 4,000 3,500 3,000 2,500 2,000 1,500 1,000 500 1,010 1,020 1,030 1,040 1,050 1,060 1,070 1,080 1,090 1,100 1,110 1,120 1,130 1,140 1,150 1,160 1,170 Channel Hình 3.6b Khớp đỉnh vàng mẫu số Bảng 3.3: Kết phân tích mẫu số Lớp Nguyên tố Nồng độ Bề dày lớp (1015 nguyên tử/cm2) Vàng Oxi 0.550 Natri 0.150 Silic 0.265 198 ≥24000 LVTS VLNT 2013 Canxi 0.035 Phân bố nồng độ nguyên tố theo độ sâu mẫu số biểu diễn hình 34 Au O Na Si Ca 0.9 0.8 0.7 0.6 Nồng độ 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 Độ sâu phân bố (1015 nguyên tử/cm2) Hình 3.7 Phân bố nồng độ nguyên tố theo độ sâu mẫu số 3.2.3 Kết phân tích mẫu số Tiếp tục tiến hành đo đạc xử lý với mẫu số Phổ thu có dạng hình 3.8a 3.8b Kết phân tích đưa bảng 3.4 3.5 LVTS VLNT 2013 Energy [keV] 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 3,600 Cu-C-Cu-onSi.rbs Simulated C O Si Cu 3,400 3,200 3,000 2,800 2,600 2,400 Counts 2,200 2,000 1,800 1,600 1,400 1,200 1,000 800 600 400 200 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 420 440 460 480 500 520 540 560 580 600 620 640 660 680 700 720 740 760 780 800 820 840 860 880 900 920 940 960 Channel Hình 3.8a Phổ thực nghiệm mơ mẫu số Energy [keV] 1660 1680 1700 1720 1740 1760 1780 1800 1820 1840 1860 1880 1900 1920 2,300 Cu-C-Cu-onSi.rbs Simulated C O Si Cu 2,200 2,100 2,000 1,900 1,800 1,700 1,600 1,500 Counts 1,400 1,300 1,200 1,100 1,000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 810 820 830 840 850 860 870 880 Channel 890 900 910 920 930 940 950 LVTS VLNT 2013 Hình 3.8b Khớp lớp đồng mẫu số Bảng 3.4 : Kết phân tích mẫu số Lớp Nguyên tố Nồng độ Bề dày lớp (1015 nguyên tử/cm2) Oxi 0.220 Silic 0.080 Đồng 0.700 Các bon 0.720 Oxi 0.190 Silic 0.090 Oxi 0.070 Silic 0.090 Đồng 0.840 Silic 1.000 451.000 42.000 570.000 ≥20000.000 Phân bố nồng độ nguyên tố theo độ sâu mẫu số biểu diễn hình 3.9 LVTS VLNT 2013 Từ kết phân tích mẫu chuẩn RBS nhận thấy : Phương pháp phân tích RBS mà thiết bị ghi nhận với phần mềm phân tích phổ SIMNRA kèm cho phép tách mẫu phân tích thành lớp với bề dày tương ứng Tại lớp vật chất hàm lượng nguyên tố xác định Điều có nghĩa phương pháp RBS tiến hành xác định phân bố nguyên tố bề mặt độ sâu khác Tất đỉnh tương ứng với nguyên tố thu từ việc mô phần mềm SIMNRA vùng lượng thấp cịn có sai khác số liệu lý thuyết thực nghiệm Các điểm thực nghiệm nằm đường cong lý thuyết Khi bề dày lớp thứ tăng lệch điểm thực nghiệm giá trị lý thuyết tăng LVTS VLNT 2013 0.9 0.8 0.7 0.6 Nồng độ 0.5 0.4 0.3 0.2 O Si Cu C 0.1 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 Độ sâu phân bố (1015 nguyên tử/cm2) Hình 3.9 Phân bố nồng độ nguyên tố theo độ sâu mẫu số 3.3 Kết luận Bản luận văn đề cập tới kỹ thuật phân tích nguyên tố theo phương pháp RBS Về mặt lý thuyết tìm hiểu sở vật lý phương pháp RBS sử dụng để phân tích nguyên tố nặng, phân bố nguyên tố nặng lớp bề mặt lớp sâu bên Tìm hiểu phần mềm SIMNRA sử dụng để áp dụng phân tích 03 mẫu RBS LVTS VLNT 2013 Kết thực nghiệm phương pháp RBS phân tích có hiệu hàm lượng nguyên tố nặng bề mặt phân bổ sâu lớp vật chất khác TÀI LIỆU THAM KHẢO Nguyễn Văn Đỗ (2004), Các phương pháp phân tích hạt nhân, Nhà xuất Đại học Quốc Gia Hà Nội PGS.TS Bùi Văn Lốt – Tập giảng “Các phương pháp phân tích hạt nhân” M.S Kim et al.(1996), “Determination of the optimum experimental condition for enhanced depth resolution in RBS using He ion” Nucl Instrum Methods B W.K Chu, J.W Mayer, M.A Nicolet (1978), “Backscatering Spectrometry”, Academic Press, New York M Mayer-“Rutherford Backscattering Spectrometry”: Max-Planck-Institut fur Plasmaphysik, EURATOM Association, Garching, Germany LVTS VLNT 2013 PHỤ LỤC MỞ ĐẦU Chương I PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NGUYÊN TỐ DỰA TRÊN TÁN XẠ NGƯỢC RUTHERFOR 12 1.1 Hiệu ứng tán xạ ngược Rutherford .12 1.1.1.Bố trí thí nghiệm 12 1.1.2 Phân bố góc tán xạ 13 1.1.3 Mẫu nguyên tử Rutherford 15 1.1.4 Tham số tán xạ ngược 15 1.2 Những ứng dụng hiệu ứng tán xạ ngược 17 1.2.1 Nhận diện nguyên tố bia - Hệ số động học tán xạ ngược 17 1.2.2 Phân tích định lượng - Tiết diện tán xạ vi phân 21 1.2.3 Phân tích bề dày mẫu - Độ hao phí lượng 22 Chương II THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 27 2.1 Máy gia tốc 5SDH-2 Pelletron 27 2.1.1 Nguồn ion 28 2.1.2 Buồng gia tốc 29 2.1.3 Hệ chân không 31 2.1.4 Các phận hội tụ, điều chỉnh chùm tia 31 2.1.5 Kênh phân tích 32 2.1.6 Hệ detector 33 2.1.7.Phần mềm điều khiển máy gia tốc AccelNET 34 2.1.8 Phần mềm cho MCA (MAESTRO) 34 2.1.9 Phần mềm thu thập liệu định tính RC43 34 2.2 Phần mềm phân tích SIMNRA .35 2.2.1 Giới thiệu chung 35 2.2.2 Sử dụng SIMNRA 35 LVTS VLNT 2013 2.3 Thực nghiệm chiếu mẫu ghi nhận phổ RBS 37 2.3.1 Vận hành nguồn RF 37 2.3.2.Vận hành buồng gia tốc 39 2.3.3 Vận hành buồng phân tích RC43 41 2.3.4 Quá trình thay mẫu 43 2.3.5 Quá trình chiếu mẫu thu thập liệu 44 Chương 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM 46 3.1 Xây dựng đường chuẩn lượng 46 3.2 Phân tích hàm lượng nguyên tố theo phương pháp RBS 50 3.2.1 Kết phân tích mẫu chuẩn 50 3.2.2 Kết phân tích mẫu số 54 3.2.3 Kết phân tích mẫu số 56 3.3 Kết luận 60 TÀI LIỆU THAM KHẢO 61 ... VLNT 20 13 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN KHOA VẬT LÝ Nguyễn Thế Bình PHÂN TÍCH NGUN TỐ DỰA VÀO PHỔ TÁN XẠ NGƯỢC RƠDƠPHO (RBS) TRÊN MÁY GIA TỐC TANDEM PELLETRON 5SDH -2 ĐẠI... số tán xạ ngược 15 1 .2 Những ứng dụng hiệu ứng tán xạ ngược 17 1 .2. 1 Nhận diện nguyên tố bia - Hệ số động học tán xạ ngược 17 1 .2. 2 Phân tích định lượng - Tiết diện tán. .. pháp phân tích huỳnh quang tia X - Phương pháp phân tích Urani - Phương pháp phân tích dựa hiệu ứng tán xạ ngược Rơdơpho (RBS) - Phương pháp phân tích Cacbon phóng xạ sử dụng hệ phổ kế gia tốc