Phân tích nguyên tố dựa vào phổ tán xạ ngược Rơdơpho(RBS) trên máy gia tốc tandem pelletron 5SHD 2 đại học khoa học khoa học tự nhiên

LVTS VLNT 2013 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN KHOA VẬT LÝ Nguyễn Thế Bình PHÂN TÍCH NGUN TỐ DỰA VÀO PHỔ TÁN XẠ NGƯỢC RƠDƠPHO (RBS) TRÊN MÁY GIA TỐC TANDEM PELLETRON 5SDH-2 ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC Hà Nội – Năm 2013 LVTS VLNT 2013 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN KHOA VẬT LÝ Nguyễn Thế Bình PHÂN TÍCH NGUYÊN TỐ DỰA VÀO PHỔ TÁN XẠ NGƯỢC RƠDƠPHO (RBS) TRÊN MÁY GIA TỐC TANDEM PELLETRON 5SDH-2 ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Chuyên nghành: Vật lý nguyên tử Mã số: 60440106 LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS BÙI VĂN LOÁT Hà Nội – Năm 2013 LVTS VLNT 2013 LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, em xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành đến PGS.TS Bùi Văn Lốt – Bộ mơn Vật lý hạt nhân, khoa Vật lý, trường Đại học Khoa học Tự nhiên tận tình hướng dẫn, bảo, giúp đỡ để em hoàn thành luận văn Đồng thời, em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến Th.S Nguyễn Thế Nghĩa, Th.S Vi Hồ Phong Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên ủng hộ, tạo điều kiện cho em thời gian làm thực nghiệm phòng máy gia tốc Em xin gửi lời cảm ơn tới thầy cô tham gia giảng dạy lớp Cao Học Vật Lý, khóa học 2011 – 2013, giảng dạy cho chúng em suốt quãng thời gian chúng em học tập Cuối cùng, em xin gửi lời cảm ơn tới gia đình bạn bè bên cạnh, động viên, giúp em vượt qua khó khăn để hồn thành đề tài Mặc dù nỗ lực cố gắng, song, chắn luận văn không tránh khỏi thiếu sót, mong nhận ý kiến đóng góp, bổ sung thầy cô, anh chị bạn Hà Nội, tháng 12 năm 2013 Học viên Nguyễn Thế Bình LVTS VLNT 2013 DANH MỤC BẢNG BIỂU VÀ HÌNH VẼ Danh mục bảng biểu Nội dung Thứ tự Bảng 1.1 Hệ số động học K lượng ion tán xạ số hạt nhân bia Năng lượng số kênh nguyên tố Bảng 3.1 mẫu chuẩn Kết mô mẫu chuẩn Bảng 3.2 Kết mô mẫu số Kết mô mẫu số Bảng 3.3 Bảng 3.4 LVTS VLNT 2013 Danh mục hình vẽ Thứ tự Hình 1.1 Hình 2.2 Hình 2.3 Hình 2.4 Hình 2.5 Hình 1.2 Hình 1.3 Hình 1.4 Hình 1.5 Hình 1.6 Hình 1.7 Hình 1.8 Hình 2.1 Nội dung hạt alpha theo góc tán xạ Trục tung theo thang logarit Sơ đồ thí nghiệ m phát hạt nhân nguyê n tử Ruthe rford Mẫu nguyên tử Thomson Phân bố góc Buồng gia tốc Mẫu nguyên tử Rutherford Sơ đồ tán xạ hạt alpha Quá trình tán xạ đàn hồi hệ quy chiếu phịng thí nghiệm Phổ tán xạ ngược mẫu chuẩn Au-Cu hệ phân tích RBS máy gia tốc 5SHD – Pellectron Bộ môn Vật lý hạt nhân Quá trình tán xạ bề mặt độ sâu t dẫn tới ion bay detector Nguồn tạo ion dương RF Nam châm chuyển kênh Buồng chiếu mẫu Thanh công cụ SIMNRA LVTS VLNT 2013 Hình 2.6 Hình học thay mẫu Hình 3.1 Phổ mẫu chuẩn lượng Hình 3.2 Chuẩn lượng phần mềm origin Hình 3.3 Mơ mẫu chuẩn sử dụng SIMNRA Hình 3.4 Đỉnh đồng đỉnh vàng phổ mẫu chuẩn Hình 3.5 Phân bố nồng độ nguyên tố theo độ sâu mẫu chuẩn Hình 3.6a Phổ thực nghiệm mơ mẫu số Hình 3.6b Khớp đỉnh vàng mẫu số Hình 3.7 Phân bố nồng độ nguyên tố theo độ sâu mẫu số Hình 3.8a Phổ thực nghiệm mơ mẫu số Hình 3.8b Khớp lớp đồng mẫu số Hình 3.9 Phân bố nồng độ nguyên tố theo độ sâu mẫu số LVTS VLNT 2013 MỤC LỤC MỞ ĐẦU Chương I PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NGUYÊN TỐ DỰA TRÊN TÁN XẠ NGƯỢC RUTHERFOR 12 1.1 Hiệu ứng tán xạ ngược Rutherford 12 1.1.1.Bố trí thí nghiệm 12 1.1.2 Phân bố góc tán xạ 13 1.1.3 Mẫu nguyên tử Rutherford 15 1.1.4 Tham số tán xạ ngược 15 1.2 Những ứng dụng hiệu ứng tán xạ ngược 17 1.2.1 Nhận diện nguyên tố bia - Hệ số động học tán xạ ngược 17 1.2.2 Phân tích định lượng - Tiết diện tán xạ vi phân 21 1.2.3 Phân tích bề dày mẫu - Độ hao phí lượng 22 Chương II THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 27 2.1 Máy gia tốc 5SDH-2 Pelletron 27 2.1.1 Nguồn ion 28 2.1.2 Buồng gia tốc 29 2.1.3 Hệ chân không 31 2.1.4 Các phận hội tụ, điều chỉnh chùm tia 31 2.1.5 Kênh phân tích 32 2.1.6 Hệ detector 33 2.1.7.Phần mềm điều khiển máy gia tốc AccelNET 34 2.1.8 Phần mềm cho MCA (MAESTRO) 34 LVTS VLNT 2013 2.1.9 Phần mềm thu thập liệu định tính RC43 34 2.2 Phần mềm phân tích SIMNRA 35 2.2.1 Giới thiệu chung 35 2.2.2 Sử dụng SIMNRA 35 2.3 Thực nghiệm chiếu mẫu ghi nhận phổ RBS 37 2.3.1 Vận hành nguồn RF 37 2.3.2.Vận hành buồng gia tốc 39 2.3.3 Vận hành buồng phân tích RC43 41 2.3.4 Quá trình thay mẫu 43 2.3.5 Quá trình chiếu mẫu thu thập liệu 44 Chương 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM 46 3.1 Xây dựng đường chuẩn lượng 46 3.2 Phân tích hàm lượng nguyên tố theo phương pháp RBS 50 3.2.1 Kết phân tích mẫu chuẩn 50 3.2.2 Kết phân tích mẫu số 54 3.2.3 Kết phân tích mẫu số 56 3.3 Kết luận 60 TÀI LIỆU THAM KHẢO 61 LVTS VLNT 2013 MỞ ĐẦU Sự đời phát triển phương pháp phân tích hạt nhân gắn liền với thành tựu Vật lý kỹ thuật hạt nhân đại Ngày phương pháp phân tích hạt nhân khẳng định vị trí cao lĩnh vực phân tích chúng có ưu điểm độ nhạy độ xác cao, tốc độ phân tích nhanh, mẫu phân tích khơng bị phá hủy tiến hành phân tích đồng thời nhiều nguyên tố Trong điều kiện kỹ thuật cho phép phương pháp hạt nhân cịn tự động hóa tồn quy trình phân tích Đây ưu điểm mà nhiều phương pháp phân tích khác khơng có được[1] Hiện nay, có phương pháp phân tích hạt nhân Mỗi phương pháp có khả đáp ứng yêu cầu khác như: [1] - Phương pháp phân tích kích hoạt hạt nhân - Phương pháp phân tích huỳnh quang tia X - Phương pháp phân tích Urani - Phương pháp phân tích dựa hiệu ứng tán xạ ngược Rơdơpho (RBS) - Phương pháp phân tích Cacbon phóng xạ sử dụng hệ phổ kế gia tốc Bản khóa luận trình bày phương pháp, là: Phương pháp phân tích dựa hiệu ứng tán xạ ngược Rơdơpho(RBS) 2+ Trong phân tích RBS, nguồn ion sử dụng phổ biến He Tuy nhiên phương pháp RBS cho độ phân giải khối lượng cao trường hợp sử dụng ion nặng He 2+ nhằm mục đích phân tích nguyên tố nặng LVTS VLNT 2013 Cacbon 0.870 Hidro 0.030 Phân bố nồng độ nguyên tố theo độ sâu mẫu chuẩn biểu diễn hình 3.5 Hàm lượng Độ sâu phân bố (10x10 15 nguyên tử/cm ) Hình 3.5 Phân bố nồng độ nguyên tố theo độ sâu mẫu chuẩn LVTS VLNT 2013 3.2.2 Kết phân tích mẫu số Với thơng số chuẩn lượng trên, tiến hành đo đạc xử lý mẫu số Phổ thu có dạng hình 3.6a 3.6b 200 8,500 8,000 7,500 7,000 6,500 6,000 5,500 Count s 5,000 4,500 4,000 3,500 3,000 2,500 2,000 1,500 1,000 500 0 50 100 Hình 3.6a: Phổ thực nghiệm LVTS VLNT 2013 Energy [keV] 2060 2080 2100 2120 2140 2160 2180 2200 2220 2240 2260 2280 2300 2320 2340 2360 2380 9,000 8,500 Counts 8,000 7,500 7,000 6,500 6,000 5,500 5,000 4,500 4,000 3,500 3,000 2,500 2,000 1,500 1,000 500 1,010 Hình 3.6b Khớp đỉnh vàng mẫu số Bảng 3.3: Kết phân tích mẫu số Lớp 1,020 LVTS VLNT 2013 Canxi 0.035 Phân bố nồng độ nguyên tố theo độ sâu mẫu số biểu diễn hình 34 15 Độ sâu phân bố (10 nguyên tử/cm ) Hình 3.7 Phân bố nồng độ nguyên tố theo độ sâu mẫu số 3.2.3 Kết phân tích mẫu số Tiếp tục tiến hành đo đạc xử lý với mẫu số Phổ thu có dạng hình 3.8a 3.8b Kết phân tích đưa bảng 3.4 3.5 LVTS VLNT 2013 Energy [keV] 3,600 Cu-C-Cu-onSi.rbs 3,400 Simulated C O Si Cu 3,200 3,000 2,800 2,600 2,400 2,200 2,000 Counts 1,800 1,600 1,400 1,200 1,000 800 600 400 200 0 20 40 Energy [keV] 1660 2,300 2,200 Counts 2,100 2,000 1,900 1,800 1,700 1,600 1,500 1,400 1,300 1,200 1,100 1,000 400 300 200 100 810 820 830 840 850 860 870 880 Channel 890 900 910 920 930 940 950 LVTS VLNT 2013 Hình 3.8b Khớp lớp đồng mẫu số Bảng 3.4 : Kết phân tích mẫu số Lớp Phân bố nồng độ nguyên tố theo độ sâu mẫu số biểu diễn hình 3.9 LVTS VLNT 2013 Từ kết phân tích mẫu chuẩn RBS nhận thấy : Phương pháp phân tích RBS mà thiết bị ghi nhận với phần mềm phân tích phổ SIMNRA kèm cho phép tách mẫu phân tích thành lớp với bề dày tương ứng Tại lớp vật chất hàm lượng nguyên tố xác định Điều có nghĩa phương pháp RBS tiến hành xác định phân bố nguyên tố bề mặt độ sâu khác Tất đỉnh tương ứng với nguyên tố thu từ việc mô phần mềm SIMNRA vùng lượng thấp cịn có sai khác số liệu lý thuyết thực nghiệm Các điểm thực nghiệm nằm đường cong lý thuyết Khi bề dày lớp thứ tăng lệch điểm thực nghiệm giá trị lý thuyết tăng LVTS VLNT 2013 0.9 0.8 0.7 0.6 Độ sâu phân bố (10 15 nguyên tử/cm ) Hình 3.9 Phân bố nồng độ nguyên tố theo độ sâu mẫu số 3.3 Kết luận Bản luận văn đề cập tới kỹ thuật phân tích nguyên tố theo phương pháp RBS Về mặt lý thuyết tìm hiểu sở vật lý phương pháp RBS sử dụng để phân tích nguyên tố nặng, phân bố nguyên tố nặng lớp bề mặt lớp sâu bên Tìm hiểu phần mềm SIMNRA sử dụng để áp dụng phân tích 03 mẫu RBS LVTS VLNT 2013 Kết thực nghiệm phương pháp RBS phân tích có hiệu hàm lượng nguyên tố nặng bề mặt phân bổ sâu lớp vật chất khác TÀI LIỆU THAM KHẢO Nguyễn Văn Đỗ (2004), Các phương pháp phân tích hạt nhân, Nhà xuất Đại học Quốc Gia Hà Nội PGS.TS Bùi Văn Lốt – Tập giảng “Các phương pháp phân tích hạt nhân” M.S Kim et al.(1996), “Determination of the optimum experimental condition for enhanced depth resolution in RBS using He ion” Nucl Instrum Methods B W.K Chu, J.W Mayer, M.A Nicolet (1978), “Backscatering Spectrometry”, Academic Press, New York M Mayer-“Rutherford Backscattering Spectrometry”: Max-Planck-Institut fur Plasmaphysik, EURATOM Association, Garching, Germany LVTS VLNT 2013 PHỤ LỤC MỞ ĐẦU Chương I PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NGUYÊN TỐ DỰA TRÊN TÁN XẠ NGƯỢC RUTHERFOR 12 1.1 Hiệu ứng tán xạ ngược Rutherford 12 1.1.1.Bố trí thí nghiệm 12 1.1.2 Phân bố góc tán xạ 13 1.1.3 Mẫu nguyên tử Rutherford 15 1.1.4 Tham số tán xạ ngược 15 1.2 Những ứng dụng hiệu ứng tán xạ ngược 17 1.2.1 Nhận diện nguyên tố bia - Hệ số động học tán xạ ngược 17 1.2.2 Phân tích định lượng - Tiết diện tán xạ vi phân 21 1.2.3 Phân tích bề dày mẫu - Độ hao phí lượng 22 Chương II THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 27 2.1 Máy gia tốc 5SDH-2 Pelletron 27 2.1.1 Nguồn ion 28 2.1.2 Buồng gia tốc 29 2.1.3 Hệ chân không 31 2.1.4 Các phận hội tụ, điều chỉnh chùm tia 31 2.1.5 Kênh phân tích 32 2.1.6 Hệ detector 33 2.1.7.Phần mềm điều khiển máy gia tốc AccelNET 34 2.1.8 Phần mềm cho MCA (MAESTRO) 34 2.1.9 Phần mềm thu thập liệu định tính RC43 34 2.2 Phần mềm phân tích SIMNRA 35 2.2.1 Giới thiệu chung 35 2.2.2 Sử dụng SIMNRA 35 LVTS VLNT 2013 2.3 Thực nghiệm chiếu mẫu ghi nhận phổ RBS 37 2.3.1 Vận hành nguồn RF 37 2.3.2.Vận hành buồng gia tốc 39 2.3.3 Vận hành buồng phân tích RC43 41 2.3.4 Quá trình thay mẫu 43 2.3.5 Quá trình chiếu mẫu thu thập liệu 44 Chương 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM 46 3.1 Xây dựng đường chuẩn lượng 46 3.2 Phân tích hàm lượng nguyên tố theo phương pháp RBS 50 3.2.1 Kết phân tích mẫu chuẩn 50 3.2.2 Kết phân tích mẫu số 54 3.2.3 Kết phân tích mẫu số 56 3.3 Kết luận 60 TÀI LIỆU THAM KHẢO 61 ... VLNT 20 13 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN KHOA VẬT LÝ Nguyễn Thế Bình PHÂN TÍCH NGUN TỐ DỰA VÀO PHỔ TÁN XẠ NGƯỢC RƠDƠPHO (RBS) TRÊN MÁY GIA TỐC TANDEM PELLETRON 5SDH -2 ĐẠI... VLNT 20 13 Energy [keV] 20 0 440 420 400 380 360 340 320 300 28 0 26 0 Counts 24 0 22 0 20 0 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0 50 Hình 1.7 Phổ tán xạ ngược mẫu chuẩn Au-Cu hệ phân tích RBS máy gia tốc 5SHD- 2. .. 15 1 .2 Những ứng dụng hiệu ứng tán xạ ngược 17 1 .2. 1 Nhận diện nguyên tố bia - Hệ số động học tán xạ ngược 17 1 .2. 2 Phân tích định lượng - Tiết diện tán xạ vi phân 21 1 .2. 3 Phân tích