Nghiên cứu và chế biến một số sản phẩm từ tỏi ( ALLIUM SATIVUM l )

Đại Học Quốc Gia Tp Hồ Chí Minh TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA PHẠM THANH SƠN NGHIÊN CỨU VÀ CHẾ BIẾN MỘT SỐ SẢN PHẨM TỪ TỎI ( ALLIUM SATIVUM L.) Chuyên ngành : Khoa học công nghệ thực phẩm Mã số ngành : 2.11.00 LUẬN VĂN THẠC SĨ TP.HỒ CHÍ MINH, tháng 12 năm 2005 CÔNG TRÌNH ĐƯC HOÀN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH Cán hướng dẫn khoa học: GS TSKH LƯU DUẨN Cán chấm nhận xét 1: TS PHẠM THÀNH QUÂN Cán chấm nhận xét 2: TS TRẦN BÍCH LAM Luận văn thạc só bảo vệ HỘI ĐỒNG CHẤM BẢO VỆ LUẬN VĂN THẠC SĨ TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA, Ngày tháng năm 2005 TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM PHÒNG ĐÀO TẠO SĐH - Độc lập – Tự – Hạnh phúc oOo -Tp HCM, ngày 18 tháng 12 năm 2004 NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên : PHẠM THANH SƠN Phái: Nam Ngày, tháng, năm sinh : 20/07/1980 Chuyên ngành I Nơi sinh: Tây Ninh : Khoa học công nghệ thực phẩm MSHV: 01103276 TÊN ĐỀ TÀI: NGHIÊN CỨU VÀ CHẾ BIẾN MỘT SỐ SẢN PHẨM TỪ TỎI ( ALLIUM SATIVUM L.) II NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: - Nghiên cứu trình chiết tách allicin từ tỏi - Khảo sát biến đổi thành phần allicin - Ứng dụng tỏi chế biến thực phẩm III NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: 07/07/2005 IV NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 07/12/2005 V HỌ VÀ TÊN CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: GS TSKH LƯU DUẨN CÁN BỘ HƯỚNG DẪN CHỦ NHIỆM NGÀNH BỘ MÔN QUẢN LÝ CHUYÊN NGÀNH GS.TSKH LƯU DUẨN Nội dung đề cương luận văn thạc só Hội Đồng Chuyên Ngành thông qua Ngày PHÒNG ĐÀO TẠO SĐH tháng năm 2005 KHOA QUẢN LÝ NGÀNH LỜI CẢM ƠN Trong suốt thời gian nghiên cứu suốt năm học vừa qua, xin chân thành cảm ơn đến: Thầy Lưu Duẩn, người tận tình hướng dẫn, dạy suốt trình thực nghiên cứu Thầy Nguyễn Minh Đức, Cô Phạm Thị Bạch Vân giúp đỡ, truyền đạt thông tin hữu ích liên quan đến đề tài Quý thầy cô nhiệt tình giúp đỡ, truyền đạt cho kiến thức, kinh nghiệm kỹ cần thiết suốt năm học qua Gia đình động viên mặt tinh thần tạo điều kiện tốt cho học tập Tất bạn bè giúp đỡ, đóng góp ý kiến động viên hoàn thành nghiên cứu Sinh viên Nguyễn Thị Kim Tuyền động viên, giúp đỡ Trong trình thực luận văn, tránh sai sót, mong góp ý quý Thầy Cô bạn Tôi xin chân thành cảm ơn Tp.HCM, tháng 12 năm 2005 Phạm Thanh Sơn TÓM TẮT Tỏi loại dược liệu quý, đồng thời loại gia vị quan trọng thực phẩm Hợp chất quan trọng tỏi allicin Allicin hợp chất có hoạt tính sinh học, ngăn ngừa chữa số bệnh chứng minh Tuy nhiên, allicin hợp chất bền Trong nghiên cứu này, khảo sát trình phân lập chuẩn allicin từ tỏi, ổn định allicin ứng dụng điều kiện tối ưu vào lónh vực thực phẩm Và bước đầu nghiên cứu, đạt kết sau: Phân lập chuẩn allicin có độ tinh khiết 94% dùng làm chất chuẩn phân tích định lượng Chuẩn allicin bền nước có chứa 0,625% acid citric Chuẩn allicin pH 2,5 nước, nhiệt độ 5÷140C, có số phân hủy phản ứng bậc ba k=2,0206.10-6 ppm/ ngày Sản phẩm si rô chanh dây có bổ sung dịch ép tỏi có dòng đời sản phẩm 31 ngày Bã tỏi ngâm dầu để làm gia vị ABSTRACT Garlic is a useful drug as well as an important spice in food processing The most important compound contained in garlic is allicin It is a bioactive compound which have been prevent to have the ability in preventing and curing some diseases However, allicin is a kind of unstable compound In our research, we investigated the separating process of allicin from garlic, the stability of allicin and its apply at optimal conditions into food processing We have reached some following results: We have received allicin by separating it from garlic and its pureness of over 94% And it is used in quantitative determination of allicin Standard allicin is stable in solution, which contains over 0,625% citric acid Standard allicin disintegrates at pH 2.5, temperature of 5÷14 0C according to third-leveled reaction mechanism by reaction rate constant K = 2.0206×10-6 ppm per day The syrup product have the ingredient: sugar, passion fruit’ first extract, honey, garlic juice and citric acid It is kept at 5÷14 0C, have stable life of 31 days The concentrated garlic residue is used to be spice by soaking into frying MỤC LỤC Trang LỜI MỞ ĐẦU .1 TOÅNG QUAN 1.1 Khaùi quaùt tỏi (Allium sativum L.) 1.1.1 Mô tả tỏi 1.1.2 Phân loại giống tỏi .6 1.1.2.1 Tỏi vỏ trắng .6 1.1.2.2 Tỏi vỏ tím ( đỏ) 1.1.3 Thành phần hóa học củ tỏi .8 1.2 Hợp chất allicin 10 1.3 Moät số thành phần quan trọng khác có củ tỏi 20 1.3.1 Các tiền chất allicin vaø enzyme alliinase .20 1.3.2 Các hợp chất không chứa lưu huỳnh 22 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 24 2.1 Nguyên liệu, hoá chất, dụng cụ thiết bị 25 2.1.1 Nguyên liệu .25 2.1.2 Nguyeân liệu phụ 25 2.1.3 Hóa chất .26 2.1.4 Duïng cuï 26 2.1.5 Thiết bị .26 2.2 Phương pháp nghiên cứu .27 2.2.1 Sơ đồ nghiên cứu 27 2.2.2 Thuyết minh sơ đồ nghiên cứu .28 2.2.3 Các phương pháp phân tích sử dụng trình nghiên cứu 29 2.2.3.1 Xác định độ ẩm phương pháp sấy khô đến khối lượng không đổi .29 2.2.3.2 Phương pháp so màu 29 2.2.3.3 Phương pháp phân tích sắc ký lỏng hiệu cao 30 2.2.3.4 Xác định hàm lượng allicin chất chuẩn phân lập 30 2.2.3.5 Xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng phương pháp 31 2.2.3.6 Xây dựng đường chuẩn liên hệ nồng độ allicin diện tích píc 32 2.2.3.7 Khảo sát độ lặp lại máy 33 2.2.3.8 Khảo sát độ bền allicin theo pH 34 2.2.3.9 Khảo sát độ bền allicin theo nhiệt độ 34 2.2.3.10 Xác định hàm lượng allicin mẫu tỏi nguyên liệu 34 2.2.3.11 Ứng dụng điều kiện tối ưu độ bền allicin chế biến thực phẩm 35 KEÁT QUẢ VÀ BÀN LUẬN .39 3.1 Xác định độ ẩm số tiêu nguyên liệu tỏi 40 3.2 Phân lập chất chuẩn allicin từ tỏi tươi 40 3.3 Xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng phương pháp 44 3.4 Xây dựng đường chuaån allicin .46 3.5 Khảo sát độ lặp lại máy HPLC 47 3.6 Khaûo sát độ bền allicin .48 3.7 Xác định hàm lượng allicin tỏi nguyên liệu 55 3.8 Ứng dụng tỏi sản xuất si rô chanh dây .56 3.9 Sử dụng bã tỏi làm gia vị 60 3.10 Ước tính chi phí cho sản phẩm si rô chanh dây 61 KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 63 4.1 Kết luận .64 4.2 Đề nghị 65 TÀI LIỆU THAM KHẢO 66 PHUÏ LUÏC 71 DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 1.1 Bảng thành phần hóa học củ tỏi Bảng 1.2 Bảng nồng độ allicin tối thiểu để ức chế vi khuẩn ( MIC) 17 Bảng 2.1 Bảng hóa chất yêu cầu tiêu chuẩn dùng thí nghiệm .26 Bảng 3.1 Bảng độ hấp thu ống hứng dịch 40 Bảng 3.2 Bảng kết xác định ILOD 44 Bảng 3.3 Bảng kết xác định MLOD 45 Baûng 3.4 Baûng kết đo diện tích píc dung dịch chuẩn .46 Bảng 3.5 Bảng kết xác định hệ số tương quan R2 .47 Bảng 3.6 Bảng kết xác định độ lặp lại máy 47 Bảng 3.7 Bảng kết xác định độ bền allicin theo pH .49 Bảng 3.8 Bảng xác định số tốc độ phản ứng k 52 Bảng 3.9 Bảng giá trị chu kỳ bán hủy allicin 53 Bảng 3.10 Bảng kết xác định độ bền allicin theo nhiệt độ 55 Bảng 3.11 Bảng kết phân tích hàm lượng allicin tỏi củ bóc vỏ 56 Bảng 3.12 Bảng kết phân tích hàm lượng allicin dịch ép tỏi .57 Bảng 3.13 Bảng xác định tỷ lệ phối trộn cho sản phẩm si rô 57 Bảng 3.14 Bảng kết phân tích hàm lượng allicin sản phẩm si rô 58 Bảng 3.15 Bảng chi phí nguyên liệu cho sản phẩm si rô 62 Phụ lục 6: Sắc ký đồ xác định ILOD Phụ lục 7: Sắc ký đồ xác định MLOD Phụ lục 8: Sắc ký đồ xác định xác định hàm lượng allicin lại theo thời gian pH 1,5 chuẩn Thời gian 14 ngày Thời gian 28 ngày Phụ lục 8: Sắc ký đồ xác định xác định hàm lượng allicin lại theo thời gian pH 1,5 chuẩn ( tiếp theo) Thời gian 35 ngày Thời gian 42 ngày Phụ lục 8: Sắc ký đồ xác định xác định hàm lượng allicin lại theo thời gian pH 1,5 chuẩn ( tiếp theo) Thời gian 49 ngày Thời gian 56 ngày Phụ lục 8: Sắc ký đồ xác định xác định hàm lượng allicin lại theo thời gian pH 1,5 chuẩn ( tiếp theo) Thời gian 63 ngày Thời gian 70 ngày Phụ lục 9: Sắc ký đồ xác định xác định hàm lượng allicin lại theo thời gian pH chuẩn Thời gian 14 ngày Phụ lục 10: Sắc ký đồ xác định xác định hàm lượng allicin lại theo thời gian pH 2,5 chuẩn Thời gian 14 ngày Phụ lục 10: Sắc ký đồ xác định xác định hàm lượng allicin lại theo thời gian pH 2,5 chuẩn ( tiếp theo) Thời gian 28 ngày Thời gian 35 ngày Phụ lục 10: Sắc ký đồ xác định xác định hàm lượng allicin lại theo thời gian pH 2,5 chuẩn ( tiếp theo) Thời gian 42 ngày Thời gian 49 ngày Phụ lục 10: Sắc ký đồ xác định xác định hàm lượng allicin lại theo thời gian pH 2,5 chuẩn ( tiếp theo) Thời gian 56 ngày Phụ lục 11: Sắc ký đồ xác định hàm lượng allicin lại theo thời gian mẫu Thời gian ngày Thời gian 14 ngày Thời gian 21 ngày Phụ lục 12: Bảng xác định phương trình phân hủy allicin mẫu phương pháp nội suy Newton t C 14 21 28 31 32 109,9 88,3 82,4 72,6 69,5 68,5 Tỷ hiệu cấp -3,086 -0,843 -1,4 -1,033 -1 Tỷ hiệu cấp 0,160 -0,040 0,037 0,008 Tỷ hiệu cấp -0,010 0,004 -0,002 Tỷ hiệu Tỷ hiệu cấp cấp 0,0006 -3,909.10-5 -0,0004 - Kết ta hàm số baäc 5: −5 y = −3,91.10 x + 4,53.10 −3 x − 0,202 x + 4,31x − 44,631x + 270,269 Phụ lục 13: Kết phân tích LC-MS ( trang sau) Họ tên: Phạm Thanh Sơn Ngày, tháng, năm sinh: 20-07-1980 Nơi sinh: Tây Ninh Địa liên lạc:86/9 Nguyễn Thị Nhỏ, Phường 9, Quận Tân Bình Điện thoại: 974 2051 Email: phamthanhson98@yahoo.com QUÁ TRÌNH ĐÀO TẠO: 1998-2003: học trường Đại học Bách Khoa Tp.HCM 2003-2005: học cao học trường Đại học Bách Khoa Tp.HCM QUÁ TRÌNH CÔNG TÁC: 05/2003-05/2004: công tác công ty hộp sắt Tovecan 05/2004-12/2004: công tác Trung tâm đào tạo phát triển sắc ký Tp.HCM ... thực phẩm MSHV: 01103276 TÊN ĐỀ TÀI: NGHIÊN CỨU VÀ CHẾ BIẾN MỘT SỐ SẢN PHẨM TỪ TỎI ( ALLIUM SATIVUM L.) II NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: - Nghiên cứu trình chiết tách allicin từ tỏi - Khảo sát biến đổi... dược phẩm TW 25) mà nguyên nhân chủ yếu không ổn định hợp chất allicin Do đó, nhằm sử dụng hiệu giá trị dược lý tỏi lónh vực thực phẩm, nghiên cứu này, thực đề tài:? ?nghiên cứu chế biến số sản phẩm. .. chế biến số sản phẩm từ tỏi ( Allium sativum L.)” tập trung chủ yếu vào ổn định allicin với mục đích nghiên cứu ổn định allicin tác động pH nhiệt độ nhằm tạo chế phẩm từ tỏi giữ hợp chất allicin