Nghiên cứu chế tạo lớp mạ composite nền niken dùng cốt hạt nano sic

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Y — Z PHAN VĂN THẮNG     CHUYÊN NGÀNH: CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU KIM LOẠI - HỢP KIM LUẬN VĂN THẠC SĨ TP HỒ CHÍ MINH, Tháng năm 2010 ii   CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HỒN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TP HỒ CHÍ MINH Cán hướng dẫn khoa học: TS NGUYỄN THANH LỘC Cán chấm nhận xét 1: PGS TS NGUYỄN NGỌC HÀ Cán chấm nhận xét 2: PGS TS HOÀNG TRỌNG BÁ Luận văn thạc sĩ bảo vệ tại: HỘI ĐỒNG CHẤM BẢO VỆ LUẬN VĂN THẠC SĨ, TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Ngày 12 tháng năm 2010 Phan Văn Thắng iv LỜI CẢM ƠN ********* ƒ Trước tiên, xin chân thành cảm ơn quý thầy cô khoa Công Nghệ Vật Liệu_ĐH Bách Khoa TpHCM tạo nhiều điều kiện thuận lợi truyền đạt kinh nghiêm q báu cho tơi hồn thành luận văn ƒ Tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành sâu sắc đến thầy TS Nguyễn Thanh Lộc tận tình giúp đỡ hướng dẫn tơi thực đề tài ƒ Cảm ơn ban giám đốc đồng nghiệp giúp đỡ nhiều để thực tốt luận văn ƒ Cảm ơn tất người bạn giúp đỡ hoàn thành luận văn ƒ Cảm ơn ba mẹ động viên dìu dắt suốt trình học tập, nguồn động lực để vươn lên sống vượt qua khó khăn Xin chân thành cảm ơn! Học viên: Phan Văn Thắng Phan Văn Thắng v TÓM TẮT Các lớp mạ điện hóa truyền thống nói chung niken nói riêng sở cho cải tiến lớp mạ niken có tính tính cao hơn, đặc biệt nhu cầu sử dụng vật liệu nâng lên tầm cao sản phẩm chất lượng cao, cạnh tranh giá thành hạ Điều địi hỏi sản phẩm mạ điện niken truyền thống cần có bước tiến khoa học kỹ thuật Việc nghiên cứu kích thước vật liệu trạng thái nano ảnh hưởng đến nhiểu lĩnh vực khác cải tiến sản phẩm có tác động đến mạ điện hóa sau cho thêm vào bể mạ Việc thêm hạt SiC (Siliccacbua) có kích thước siêu nhỏ nano vào dung dịch mạ điện hóa niken bước khảo sát nhằm chế tạo lớp mạ có tính cao lớp mạ củ có tên là: Lớp mạ composite Ni_SiC Luận văn tiến hành khảo sát chế độ mạ truyền thống niken cải tiến cho thêm hạt nano SiC vào dung dịch mạ để chế tạo sản phẩm mạ composite Ni_SiC Một số yếu tố ảnh hưởng đến lớp mạ tiến hành khảo sát như: nhiệt độ, mật độ dịng, thời gian đến tính độ cứng chống ăn mòn lớp mạ Ni_SiC Kết lớp mạ Ni_SiC có ưu điểm cao lớp mạ Ni truyền thống tính độ cứng tính ăn mịn Đề tài khảo sát lại số thí nghiệm chế tạo lớp mạ composite Ni_SiC dựa thực nghiêm nghiên cứu, làm sở cho nhiều nghiên cứu khác sau mạ điện hóa nước Phan Văn Thắng vi ABSTRACT The electrochemical coating tradition in general and the nickel in particular is the basis for improved niken coating that feature high mechanical properties, particularly the need to use the material raised new high quality product that is high competition and low cost That requires the products of traditional electroplating needs a new step in science and engineering The study of the material sizes in the nano status has been affected in many different areas to improve products and to work electrochemical plating Adding SiC particles (Siliccacbua) with ultra-small nano-sized into the electrochemical nickel plating solution is a new step to build the new coating which is a higher performance than the old coating This new coating is called: Ni_SiC composite coating layer The thesis has conducted the survey of the traditional nickel plating mode and improved further when the SiC nanoparticles are added to the coating solution for manufacturing composite products plated Ni_SiC Some parameters affecting the coating are carried out surveys such as temperature, current density, time to mechanical properties of the coating Ni_SiC and the result of the new coating Ni_SiC has higher advantages than the traditional coating Ni in mechanical properties of hardness and corrosion The topic has been surveyed some experiments and successfully studied in building the initial coating composite Ni_SiC based on previous researches And it will make the foundation for the other domestic researches later in the electrochemical plating and electroplating industry Phan Văn Thắng vii MỤC LỤC Trang Cơng trình hồn thành i Bảng nhiệm vụ luận văn ii Lời cảm ơn iii Tóm tắt luận văn .iv Mục lục .vi Danh mục hình xi Danh mục bảng biểu xiii Chương 1: MỞ ĐẦU .1 1.1 Đặt vấn đề .1 1.2 Vật liệu Composite 1.2.1 Khái niệm composite 1.2.2 Phân loại 1.2.3 Vật liệu composite kim loại 1.2.4 Giới thiệu kỹ thuật mạ điện hóa composite 1.3 Lý hình thành đề tài 1.4 Mục tiêu nghiên cứu 5 Giới hạn đề tài 1.6 Dự kiến kết đề tài CHƯƠNG 2: TỔNG QUAN 2.1 Sơ lược phương pháp chế tạo composite kim loại 2.2 Tình hình nghiên cứu composite Ni_SiC nước ngồi 2.3 Tình hình nghiên cứu composite Ni_SiC nước 2.4 Các vấn đề đề tài CHƯƠNG 3: CƠ SỞ LÝ THUYẾT 10 3.1 Vật liệu chế tạo 10 3.1.1 Niken 10 Phan Văn Thắng viii 3.1.2 Silic carbua SiC 10 3.2 Điều kiện hình thành lớp mạ điện .12 3.2.1 Quá khuếch tán ηkt 14 3.2.2 Quá truyền điện tích 15 3.2.3 Quá kết tinh ηk 16 3.3 Cơ chế hình thành lớp mạ điện 16 3.3.1 Điều kiện xuất tinh thể mạ điện 16 3.3.2 Quá trình tạo thành tinh thể tổ chức tinh thể .17 3.3.2.1 Hình thành tinh thể 17 3.3.2.3 Tổ chức tinh thể 18 3.3.2.3 Kích thước tinh thể 18 3.3.2.4 Cách xếp tinh thể 19 3.4 Bản chất yêu cầu lớp mạ điện 19 3.5 Ảnh hưởng chất điện giải đến cấu trúc lớp mạ điện 20 3.5.1 Ảnh hưởng chất điện giải 20 3.5.2 Ảnh hưởng nồng độ ion chất điện giải 22 3.5.3 Ảnh hưởng thành phần dung dịch chất điện giải 22 3.5.3.1 Chất dẫn điện .23 3.5.3.2 Chất đệm .23 3.5.3.3 Ảnh hưởng chất hữu 24 3.6 Ảnh hưởng điều kiện điện phân cấu trúc lớp mạ điện 25 3.6.1 Mật độ dòng điện .25 3.6.2 Nhiệt độ 26 3.6.3 Khuấy dung dịch 27 3.6.4 Ảnh hưởng pH & q trình H2 28 3.7 Điều kiện mạ composite 29 Phan Văn Thắng ix 3.8 Cơ chế hình thành lớp mạ điện composite 30 3.8.1 Đặc điểm, tính chất pha thứ hai .30 3.8.2 Thế điện động Zeta yếu tố ảnh hưởng 34 3.8.2.1 Cấu tạo hạt keo 35 3.8.2.2 Thế điện động zeta .36 3.8.2.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến zeta 37 3.8.3 Sự kết tụ điện di 38 3.8.3.1 Sự điện di 38 3.8.3.2 Quá trình kết tụ điện di 38 3.8.4 Cơ chế hình thành 39 3.9 Cấu tạo lớp mạ điện composite 41 3.10 Tính chất lý lớp mạ điện 43 310.1 Ứng suất nội 43 3.10.2 Thay đổi thông số mạng .44 3.10.3 Thay đổi khoảng cách tinh thể .44 3.10.4 Thay đổi kích thước tinh thể 45 3.10.5 Tạo thành hợp chất hóa học 45 3.10.6 Độ cứng 45 3.10.7 Độ bám dính 46 3.10.8 Độ xốp 46 3.10.9 Độ bền độ dẻo 47 3.11 Khả phân bố kim loại mạ 48 3.12 Các biện pháp làm lớp mạ đồng .49 Phan Văn Thắng x CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 51 4.1 Thuyết minh quy trình công nghệ 51 4.1.1 Chuẩn bị mẫu 51 4.1.2 Đánh bóng 51 4.1.3 Tẩy dầu mỡ .51 4.1.4 Tẩy gỉ .51 4.1.5 Mạ 52 4.1.6 Thành phẩm 52 4.2 Sơ đồ quy trình cơng nghệ tổng quát 53 4.3 Sơ đồ thí nghiệm 54 4.4 Hóa chất sử dụng .55 4.5 Thiết bị thí nghiệm 56 4.6 Cách đánh giá kết thí nghiệm .57 4.6.1 Kiểm tra ngoại quan 57 4.6.2 Đo độ bám dính lớp mạ .57 4.6.3 Độ cứng lớp mạ 57 4.6.4 Kiểm tra hình thái bề mặt .59 4.6.5 Xác định hàm lượng SiC lớp mạ composite .61 4.6.6 Xác định định hướng ưu tiên trình điện kết tinh Niken lớp mạ nanocomposite Ni-SiC lớp mạ Ni .62 4.7 Lựa chọn dung dịch mạ .65 4.8 Thí nghiệm chế tạo lớp mạ niken 67 4.8.1 Thí nghiệm khảo sát mật độ dòng: 67 Phan Văn Thắng xi 4.8.2 Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ đến lớp mạ Niken 70 4.8.3 Thí nghiệm khảo sát biến đổi chiều dày lớp mạ niken theo thời gian 72 4.9 Thí nghiệm chế tạo lớp mạ composite Ni_SiC 74 4.9.1 Thí nghiệm kiểm tra độ hạt SiC…………………………………………… 74 4.9.2 Thí nghiệm chế tạo lớp mạ cho 5g SiC vào dung dịch mạ 74 4.9.3 Thí nghiệm chế tạo lớp mạ cho 10g SiC vào dung dịch mạ .78 4.9.4 Thí nghiệm chế tạo lớp mạ cho 15g SiC vào dung dịch mạ .81 4.10 Đánh giá ảnh hưởng nồng độ SiC bể mạ 82 4.11 Khảo sát tính chống ăn mịn lớp mạ niken Ni_SiC .84 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 86 5.1 Các kết đề tài 86 5.2 Các kiến nghị .86 TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC LÝ LỊCH KHOA HỌC Phan Văn Thắng PHỤ LỤC 3: KẾT QUẢ KIỂM TRA ĐỘ CỨNG PHỤ LỤC 4: KẾT QUẢ KIỂM TRA ĂN MỊN PHỤ LỤC 6: QUY TRÌNH MẠ Ni_Cr Process for plating Nickel-Chrom on steel (Micro-porous) No Hot degreasing (or Ultrasonic) Electro-cleaner (cathode) Water Rinse X2 Acid Cleaner Water Rinse X2 Alkali-Electrolytic (anode) Water Rinse X2 Acid activation Water Rinse 10 Semi-Bright Nickel plating 11 Bright Nickel plating 12 Recovery Process Chemical Concentration Operating conditions E-20 E-20 NaOH 40g/l 20g/l 55-650C; t= 5-10 E-20 E-20 NaOH 20g/l 20g/l 50-60 0C; t= 3-5 5-10A/dm2 AC-51 AC-51 HCL 1-2%V 20%V Room temperature, 1-2 E-20 E-20 NaOH 20g/l 20g/l 50-60 0C; t= 3-4 5-10A/dm2 V-345 V-345 60-120g/l Room temperature ; 30-60 Sec CF-9 CF-MU CF-9conc Ni 2330 ml/L 0.2 ml/L 2ml/L temp: 50 -600C time: 10-20 PH: 3.7 - 4.2 # 909 # 810 # 903 # 901 Ni 2330 5ml/L 15 ml/L 0.3 ml/L 2ml/L temp: 50 -600C time: 8-15 PH: 3.7 - 4.5 Step Nikel sulfate Nickel chloride Boric acid MP-311 MP-Ni 308 MP-333 MP-Powder 308 MP-308B MP-306 260 g/lit 60 g/lit 45 g/lit ml/lit 15 ml/lit g/lit ml/lit ml/lit 55oC 3A/dm2 13 Micro-porous plaing 14 15 Recovery Water Rinse X2 16 Nickel activation CrO3 H2SO4 g/L 0.2 g/l Room temperature ; 30-45sec 17 Chrome Plating CrO3 H2SO4 ECR - 40 MistSHUT CR 240g/L - 1.2 g/L g/L 0.6 g/L temp: 40-450C time: 15A/dm2 18 19 20 Recovery Water rinse more times Dry E-40 PHỤ LỤC 7: BẢNG PHỔ CHUẨN CỦA NIKEN VÀ SiC PHỤ LỤC 8: HÌNH ẢNH ĐO ĐỘ CỨNG VÀ CHIỀU DÀY LỚP MẠ NIKEN VÀ Ni-SiC MẪU NIKEN MẨU Ni_SiC PHỤ LỤC Phan Văn Thắng Phan Văn Thắng Phan Văn Thắng PHỤ LỤC 10: KẾT QUẢ KIỂM TRA ĐỘ HẠT SiC PHỤ LỤC 10: KẾT QUẢ KIỂM TRA ĐỘ HẠT SiC ... lớp mạ Ni _SiC sở việc chế tạo lớp mạ Niken chế tạo lớp mạ composite Ni _SiC - Với quy trình cơng nghệ chọn, nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng SiC, kiểm tra chiều dày lớp mạ, độ cứng, độ bám dính lớp. .. Thí nghiệm chế tạo lớp mạ cho 5g SiC vào dung dịch mạ 74 4.9.3 Thí nghiệm chế tạo lớp mạ cho 10g SiC vào dung dịch mạ .78 4.9.4 Thí nghiệm chế tạo lớp mạ cho 15g SiC vào dung dịch mạ .81... vào bể mạ Việc thêm hạt SiC (Siliccacbua) có kích thước siêu nhỏ nano vào dung dịch mạ điện hóa niken bước khảo sát nhằm chế tạo lớp mạ có tính cao lớp mạ củ có tên là: Lớp mạ composite Ni _SiC