Sách hướng dẫn thí nghiệm phân tích công c

LỜI NĨI ĐẦU Sách hướng dẫn Thí nghiệm Phân tích cơng cụ dùng làm tài liệu giảng dạy thức cho mơn học Thí nghiệm Phân tích cơng cụ, ngành Kỹ thuật Hóa học - Trường Đại học Thủy lợi Môn học giới thiệu số phương pháp phân tích đại phổ biến quang học (quang phổ hấp thụ phân tử, quang phổ phát xạ nguyên tử, quang phổ hấp thụ nguyên tử), số phương pháp điện hóa (phương pháp điện phân, phương pháp đo thế, phương pháp VonAmpe) Ngồi mục đích minh họa, củng cố kiến thức lí thuyết mà sinh viên học mơn học Phân tích cơng cụ, mơn học cịn nhằm mục đích hướng dẫn, rèn luyện cho sinh viên làm quen với phương pháp phân tích đại sử dụng phổ biến giới Sách hướng dẫn Phân tích cơng cụ có thời lượng 15 tiết (1 tín chỉ) gồm thí nghiệm: Bài 1: Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử Bài 2: Xác định nồng độ ion Cu2+ mẫu phân tích với thuốc thử NH3 theo phương pháp quang vi sai Bài 3: Xác định thành phần phức chất dung dịch phương pháp dãy đồng phân tử phương pháp đường cong bão hòa Bài 4: Xác định nồng độ ion Cu2+ mẫu phân tích phương pháp điện phân với điện phân không đổi Bài 5: Xác định hàm lượng ion kim loại Cu2+, Cd2+ phương pháp vôn - ampe hịa tan, xung vi phân Các thí nghiệm tham khảo từ giáo trình thí nghiệm ngồi nước làm thí nghiệm kiểm tra cẩn thận Cuốn Sách hướng dẫn Thí nghiệm Phân tích cơng cụ gồm phần: phần I đề cập đến nội dung thí nghiệm, phần II đề cập đến hướng dẫn chuẩn bị viết báo cáo thí nghiệm, nhằm giúp sinh viên chuẩn bị tốt nắm vững thí nghiệm Trong q trình biên soạn Sách hướng dẫn Thí nghiệm Phân tích cơng cụ, chúng tơi góp ý nhiều cán Viện Kỹ thuật Hóa học - Trường Đại học Bách khoa Hà Nội nhiều cán Bộ mơn Kỹ thuật Hóa học, Trường Đại học Thủy lợi Chúng xin chân thành cảm ơn góp ý tận tình thầy bạn đồng nghiệp Tuy Sách hướng dẫn Thí nghiệm Phân tích cơng cụ khơng tránh khỏi thiếu sót nội dung hình thức Vì chúng tơi mong góp ý chân thành thầy, giáo, bạn sinh viên để hồn thiện thêm Sách hướng dẫn Thí nghiệm Phân tích cơng cụ thời gian tới Hà Nội, ngày 19 tháng 08 năm 2019 MỤC LỤC LỜI NÓI ĐẦU MỤC LỤC PHẦN I: NỘI DUNG CÁC BÀI THÍ NGHIỆM BÀI 1: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ BÀI 2: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Cu2+ CỦA MẪU PHÂN TÍCH VỚI THUỐC THỬ NH3 THEO PHƯƠNG PHÁP QUANG VI SAI BÀI 3: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHỨC CHẤT TRONG DUNG DỊCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP DÃY ĐỒNG PHÂN TỬ VÀ PHƯƠNG PHÁP ĐƯỜNG CONG BÃO HÒA 11 BÀI 4: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Cu2+ TRONG MẪU PHÂN TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN PHÂN VỚI THẾ ĐIỆN PHÂN KHÔNG ĐỔI 15 BÀI 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC ION KIM LOẠI Cu2+, Cd2+ BẰNG PHƯƠNG PHÁP VƠN - AMPE HỊA TAN, XUNG VI PHÂN 18 PHẦN II: HƯỚNG DẪN CHUẨN BỊ VÀ VIẾT BÁO CÁO THÍ NGHIỆM 22 BÀI 1: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ 23 BÀI 2: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Cu2+ CỦA MẪU PHÂN TÍCH VỚI THUỐC THỬ NH3 THEO PHƯƠNG PHÁP QUANG VI SAI 29 BÀI 3: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHỨC CHẤT TRONG DUNG DỊCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP DÃY ĐỒNG PHÂN TỬ VÀ PHƯƠNG PHÁP ĐƯỜNG 33 CONG BÃO HÒA BÀI 4: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Cu2+ TRONG MẪU PHÂN TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN PHÂN VỚI THẾ ĐIỆN PHÂN KHÔNG ĐỔI 41 BÀI 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC ION KIM LOẠI Cu2+, Cd2+ BẰNG PHƯƠNG PHÁP VƠN - AMPE HỊA TAN, XUNG VI PHÂN 45 PHẦN I NỘI DUNG CÁC BÀI THÍ NGHIỆM BÀI 1: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ TN1: Khảo sát phổ hấp thụ phức ion Fe3+ với axit sunfosalixilic I CƠ SỞ LÝ THUYẾT Axit salixilic dẫn xuất axit sunfosalixilic phản ứng nhạy với cation Fe2+, Fe3+ dung dịch, tạo thành chất nội phức có màu tan nước Tùy thuộc vào điều kiện pH dung dịch mà phức sắt axit sunfosalixilic (H2Sal) có màu, dạng phức khác nhau:  pH = 1,8 ∼ 2,5 phức có màu tím, n = (viết tắt FeSal+)  pH = ∼ phức có màu đỏ nâu, n = (viết tắt FeSal2−)  pH = ∼ 11,5 phức có màu vàng, n = (viết tắt FeSal33−) (Sal2- anion axit sunfosalixilic) Sử dụng dung dịch đệm pH thích hợp để tạo dạng phức khác khảo sát phổ hấp thụ chúng máy đo quang Tuỳ thuộc pH mà dung dịch phức chất Fe3+ với axit sunfosalixilic có miền phổ hấp thụ khác II HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ Hóa chất: Chuẩn bị dung dịch sau (sinh viên tự tính tốn trước để pha 100 mL dung dịch) - Dung dịch Fe3+ 0,1 mg/ml từ muối FeCl3 (M = 270,29) - Axit sunfosalisilic 10% từ axit sunfosalisilic rắn (M = 254,22) - Axit HCl 0,1N từ dung dịch HCl 37% - CH3COOH + CH3COONa (dung dịch đệm pH = 7) từ CH3COOH 1M CH3COONa 1M - NH3 10% từ NH3 25% Dụng cụ Bình định mức 25 mL: 06 Bình tia: 01 Bình định mức 100 mL: 03 Máy đo quang Pipet 5mL: 02 Cốc 100 mL: 03 Pipet 2mL: 03 Đũa thủy tinh: 01 Qủa bóp: 01 Thìa sắt: 02 III CÁCH TIẾN HÀNH Chuẩn bị 06 bình định mức dung tích 25 mL cho vào thứ tự hóa chất có thành phần bảng sau: Đo pH dung dịch từ B1 đến B6 Tiến hành ghi phổ hấp thụ (A − λ) máy đo quang dung dịch phức chất Fe với axit sunfosalixilic bình 2, 4, với dung dịch trống tương ứng bình 1, 3, 3+ cuvet có bề dày  = 1cm Ghi kết thu vào bảng sau nhận xét kết thu Giá trị B1 B2 B3 B4 B5 B6 pH λmax (nm) A TN2: Xác định nồng độ ion Fe3+ mẫu phân tích theo phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử I CƠ SỞ LÝ THUYẾT Axit salixilic dẫn xuất axit sunfosalixilic phản ứng nhạy với ion Fe , Fe3+ dung dịch, tạo thành chất nội phức có màu tan nước 2+ Kết nghiên cứu phổ hấp thụ phức sắt với axit sunfosalixilic cho thấy pH = - 11,5 phức có màu vàng (viết tắt FeSal33−) nhạy bền (hằng số không bền phức K = 2,8.10−34) Hệ số hấp thụ phân tử phức màu vàng εmax = 4.103, có cực đại hấp thụ 424 nm II HĨA CHẤT VÀ DỤNG CỤ Hóa chất: Chuẩn bị dung dịch sau: - Dung dịch chuẩn muối sắt (III) 0,1 mg/mL - Dung dịch axit sunfosalixilic 10% - Dung dịch NH3 10% Dụng cụ Bình định mức 25 mL: 06 Bình tia: 01 Bình định mức 100 mL: 03 Máy đo quang Pipet 5mL: 02 Cốc 100 mL: 03 Pipet 2mL: 03 Đũa thủy tinh: 01 Quả bóp: 01 Thìa sắt: 02 III CÁCH TIẾN HÀNH Xây dựng đường chuẩn Chuẩn bị 05 bình định mức dung tích 25 mL cho vào thứ tự hóa chất có thành phần bảng sau: Sau pha chế xong nhận xét màu cường độ màu bình dãy Các dung dịch bình định mức cho vào cuvet có bề dày 1,0 cm tiến hành ghi phổ hấp thụ (A − λ) máy đo quang với mẫu dung dịch trống Xác định độ hấp thụ quang dung dịch λ = 424 nm Ghi kết vào bảng sau: Giá trị B1 B2 B3 B4 DD trống C (Fe3+) A Từ số liệu độ hấp thụ quang (A) đo từ bình tới bình xây dựng đồ thị đường chuẩn A – C (Fe3+) Xác định nồng độ Fe3+ Lấy xác 1,0; 1,5 2,0… mL dung dịch Fe3+ (tùy thuộc vào kết hàm lượng sắt có mẫu cần xác định) cho vào bình định mức loại 25 mL Thêm vào khoảng 2,5 mL dung dịch axit sunfosalixilic 10%; mL dung dịch NH4OH 10% Thêm nước cất vừa đủ tới vạch, lắc Tiến hành ghi phổ hấp thụ (A − λ) dung dịch máy đo quang Từ độ hấp thụ quang đo đồ thị đường chuẩn, tính nồng độ dung dịch sắt có mẫu phân tích Bài 2: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Cu2+ CỦA MẪU PHÂN TÍCH VỚI THUỐC THỬ NH3 THEO PHƯƠNG PHÁP QUANG VI SAI I CƠ SỞ PHƯƠNG PHÁP a) Phương pháp quang vi sai Dung dịch có nồng độ cao yếu tố làm sai lệch tính đắn định luật Lambert Beer Khi dung dịch phân tích có nồng độ lớn (giá trị A lớn), phương pháp đo quang vi sai sử dụng nhằm làm giảm giá trị đo A với việc sử dụng dung dịch trống chứa chất cần phân tích biết nồng độ, giá trị đo nằm khoảng tuyến tính, tức hệ thức A = kC Trong phương pháp độ hấp thụ dung dịch đo so với dung môi dung dịch trống phương pháp đo quang thường dùng Dung dịch so sánh thường dung dịch có nồng độ biết trước Css Chọn Css cho độ hấp thụ lớn so với dung môi dung dịch trống nhỏ độ hấp thụ dung dịch cần xác định nồng độ Chúng ta xác định nồng độ chất nghiên cứu sử dụng thủ tục phân tích với đo quang thường Dung dịch so sánh có nồng độ Css, đo Ass (qui 0,000) Dung dịch phân tích có nồng độ Cx, đo Ax Dựa tính chất cộng tính độ hấp thụ: Ax’ = Ax-Ass = εb(Cx-Css) Tương tự, dung dịch chuẩn có nồng độ Cc biết, ta đo giá trị Ac tương ứng: Ac’ = Ac -Ass = εb(Cc -Css) Suy ra: Ax' C x  Css  Ac' Cc  Css Từ công thức tính nồng độ dung dịch phân tích Cx b) Xác định nồng độ ion Cu2+ theo phương pháp quang vi sai Phương trình tạo phức: Cu 2  4NH ⇌ Cu (NH ) 24  Hàm lượng Cu2+ mẫu phân tích xác định theo phương pháp đo quang vi sai dạng phức Cu(NH3)42+ có cực đại hấp thụ λmax = 620 nm Độ hấp thụ dung dịch phân tích so sánh với dung dịch phức Cu(NH3)42+ có nồng độ Co biết II HĨA CHẤT DỤNG CỤ Hóa chất Sinh viên tự tính tốn pha chế loại dung dịch sau: - 100ml dung dịch chuẩn CuSO4 0,06M 100ml dung dịch so sánh CuSO4 0,02M từ CuSO4 rắn (M = 159,6g/mol) - 100ml NH3 0,5M từ dung dịch NH3 25% Dụng cụ Bình định mức 100ml: 04 Máy đo quang Bình định mức 25 mL: 03 Bình tia: 01 Cốc 100 mL: 01 Pipet 5mL: 04 III CÁCH TIẾN HÀNH a) Xác định tỉ lệ thể tích để tạo phức hồn tồn Cu2+ NH3 Cu   4NH ⇌ Cu (NH ) 24  Dựa vào phản ứng tạo phức nồng độ dung dịch có, tính tốn tỉ lệ thể tích dung dịch CuSO4 dung dịch NH3 để Cu2+ tạo phức hoàn toàn cho không tồn dạng Cu(OH)2 Từ kết thu được, lựa chọn tỷ lệ cho ba phản ứng tạo phức (mẫu so sánh, mẫu chuẩn, mẫu cần phân tích) thực thí nghiệm kiểm tra b) Xác định nồng độ Cu2+ theo phương pháp quang vi sai Chuẩn bị bình định mức có dung tích 25,0 ml pha chế dãy dung dịch có thành phần bảng sau: 5,00 ml CuSO4 NH4OH 0,5M Nước cất Độ hấp thụ A Dung dịch chuẩn Dung dịch so sánh MKT Cc = 0,06M Css = 0,02M Cx Lấy theo tỉ lệ phần a (chú ý: lấy dư 2ml so với tính tốn) Thêm nước cất đến vạch định mức, lắc Ac 0,000 Ax Sau pha chế xong, lấy dung dịch bình định mức vào cuvet có bề dày 1,0 cm đưa vào máy đo quang λ = 620nm với mẫu nềnlà dung dịch so sánh Từ kết thu được, tính tốn nồng độ dung dịch mẫu kiểm tra 10 BÀI XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHỨC CHẤT TRONG DUNG DỊCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP DÃY ĐỒNG PHÂN TỬ VÀ PHƯƠNG PHÁP ĐƯỜNG CONG BÃO HÒA I CƠ SỞ PHƯƠNG PHÁP Khi hấp thụ xạ điện từ vùng tử ngoại vùng trông thấy, phân tử chất hấp thụ bị phân hủy, xảy bẻ gẫy liên kết hóa học Do vậy, ứng dụng phương pháp phổ hấp thụ để nghiên cứu thành phần trạng thái cân dung dịch Nguyên tắc chung phương pháp giải phương trình liên quan tới hai định luật: định luật tác dụng khối lượng định luật hấp thụ ánh sáng Cơ sở phương pháp dựa vào đồ thị thành phần − tính chất dung dịch để xác định hệ số hóa học phản ứng tạo phức chất Hai phương pháp để xác định thành phần phức chất phương pháp dãy đồng phân tử gam phương pháp đường cong bão hòa a) Phương pháp dãy đồng phân tử Phương pháp dãy đồng phân tử sử dụng phổ biến để xác định thành phần phức chất Giả sử cần xác định thành phần phức chất XmRn (được tạo thành cho ion Xn+ tác dụng với thuốc thử R) Cách thực sau:     Pha dung dịch chứa ion Xn+ dung dịch thuốc thử R có nồng độ phân tử gam Pha dãy dung dịch hỗn hợp Xn+ R cách đem trộn chúng với cho VX VR thay đổi Vx + VR = const Chọn điều kiện đo quang thích hợp tiến hành đo độ hấp thụ quang dãy dung dịch Vẽ đường cong biểu diễn mối quan hệ A − CX/CR Hình 1: Đồ thị mối quan hệ A-CX/CR phương pháp dãy đồng phân tử 11 Nếu khoảng nồng độ nghiên cứu ion Xn+ tác dụng với thuốc thử R tạo thành phức chất có thành phần định đường tương ứng với dãy đồng phân tử gam X R có nồng độ khác có tỷ lệ nồng độ Xn+ R Tức cực đại dãy đồng phân tử gam với nồng độ khác nằm đường thẳng song song với trục tung vuông góc với trục hồnh Nếu nồng độ khác dãy đồng phân tử gam Xn+ R mà cực đại đường cong có hồnh độ khác nhau, tức tỷ số (CX/CR) khác nhau, điều chứng tỏ pha lỗng thành phần phức chất bị thay đổi Nghĩa tỷ lệ nồng độ khác X R phức chất sinh có thành phần khác b) Phương pháp đường cong bão hòa Đây phương pháp phổ biến sử dụng trường hợp phương pháp dãy đồng phân tử không cho kết tốt Đối với phản ứng tạo phức có hiệu ứng phổ hấp thụ, ln ln xây dựng đường cong bão hòa Để xây dựng đường cong bão hòa, cần chuẩn bị dãy dung dịch, giữ nồng độ cấu tử không thay đổi (thường cấu tử kim loại Xn+) thay đổi nồng độ cấu tử cịn lại Sau đó, đo độ hấp thụ dung dịch dãy Từ kết thu được, xây dựng đồ thị biểu diễn mối quan hệ A-CR/CX Nếu phức bền đồ thị thu có điểm gãy ứng với hoành độ tương ứng tỷ lệ cấu tử có thành phần phức chất cần phân tích Hình 2: Đồ thị mối quan hệ A-CX/CR phương pháp đường cong bão hòa Lưu ý: 12 ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… V Kết - nhận xét đánh giá B1 B2 B3 B4 B5 B6 B7 B8 B9 Nitrozo-R-sol 10-3M 9,0 8,0 7,0 6,0 5,0 4,0 3,0 2,0 1,0 CuSO4 10-3M 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 9,0 Độ hấp thụ A Dựng đồ thị biểu diễn mối quan hệ A - VR/VCuSO4 Nhận xét đánh giá ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… 36 TN2 Xác định thành phần phức chất tạo ion Cu2+ thuốc thử Nitrozo-R-sol phương pháp đường cong bão hịa I Mục đích ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… II Cơ sở lý thuyết ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… 37 III Hóa chất dụng cụ Hóa chất ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… Dụng cụ ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… IV Cách tiến hành Cách tiến hành đo phổ hấp thụ phân tử ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… 38 V Kết - nhận xét đánh giá B1 B2 B3 B4 B5 B6 B7 B8 B9 CuSO4 10-3M 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 Nitrozo-R-sol 10-3M 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 Độ hấp thụ A Dựng đồ thị biểu diễn mối quan hệ A - VR/VCuSO4 Nhận xét đánh giá ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… 39 ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… 40 BÀI XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Cu2+ TRONG MẪU PHÂN TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN PHÂN VỚI THẾ ĐIỆN PHÂN KHÔNG ĐỔI Họ tên: ……………………………… Lớp TN: ………………………………… Mã sinh viên: …………………………… Nhóm: ………………………………… Lớp: …………………………………… Giảng viên hướng dẫn Thời gian thực thí nghiệm Ngày……… tháng……… năm………… Tiết……………………………………… I Mục đích ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… II Cơ sở lý thuyết ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… 41 ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… III Hóa chất dụng cụ Hóa chất ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… Dụng cụ ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… IV Cách tiến hành Chuẩn bị điện cực: ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… Chuẩn bị cốc điện phân: ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… Cách tiến hành điện phân: 42 ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… V Kết quả, nhận xét đánh giá Mật độ dòng Bắt đầu điện phân, A Kết thúc điện phân, A Khối lượng catot Trước điện phân mo, g Sau điện phân m1, g Khối lượng Cu catot m, g Nồng độ CuSO4 mẫu phân tích CCuSO4 =………………………………… 43 ……………………………………………………………………………………………… Nhận xét đánh giá ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… 44 BÀI XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Cu2+ , Cd2+ TRONG MẪU PHÂN TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP VƠN AMPE HỊA TAN, XUNG VI PHÂN Họ tên: ……………………………… Lớp TN: ………………………………… Mã sinh viên: …………………………… Nhóm: ………………………………… Lớp: …………………………………… Giảng viên hướng dẫn Thời gian thực thí nghiệm Ngày……… tháng……… năm………… Tiết……………………………………… I Mục đích ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… II Cơ sở lý thuyết ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… 45 ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… III Hóa chất dụng cụ Hóa chất ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… Dụng cụ ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… 46 IV Tiến hành thí nghiệm Các bước thiết lập chế độ quét xung vi phân hệ thống Autolab PGSTAT302n phần mềm Nova 2.1 ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… TN1: Xây dựng đường chuẩn phụ thuộc cường độ dòng khuếch tán vào nồng độ ion Cu2+ a) Các bước tiến hành ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… b) Kết quả, nhận xét đánh giá Bình định mức 50 mL Nồng độ Cu2+, ppm Cường độ dòng khuếch tán Id, A 47 Dựng đồ thị đường chuẩn phụ thuộc cường độ dòng khuếch tán vào nồng độ ion Cu2+ Nhận xét đánh giá ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… TN2: Xây dựng đường chuẩn phụ thuộc cường độ dòng khuếch tán vào nồng độ ion Cd2+ a) Các bước tiến hành ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… 48 b) Kết quả, nhận xét đánh giá Bình định mức 50 mL Nồng độ Cd2+, ppm Cường độ dòng khuếch tán Id, A Dựng đồ thị đường chuẩn phụ thuộc cường độ dòng khuếch tán vào nồng độ ion Cd2+ Nhận xét đánh giá ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… TN3: Xác định hàm lượng ion Cu2+ Cd2+ mẫu phân tích a) Các bước tiến hành ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… 49 b) Kết quả, nhận xét đánh giá Mẫu phân tích Cường độ dịng khuếch tán Iđ, A Ion Cu2+ Ion Cd2+ Nồng độ Cu2+ có mẫu phân tích: ……………………………………………………… Nồng độ Cd2+ có mẫu phân tích: ……………………………………………………… Nhận xét kết quả: ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… 50 ... εb(Cx-Css) Tương tự, dung dịch chuẩn c? ? nồng độ Cc biết, ta đo giá trị Ac tương ứng: Ac’ = Ac -Ass = εb(Cc -Css) Suy ra: Ax' C x  Css  Ac' Cc  Css Từ c? ?ng th? ?c tính nồng độ dung dịch phân tích. .. x? ?c định nồng độ ion kim loại c? ? mẫu phân tích II HĨA CHẤT VÀ DỤNG C? ?? Hóa chất Dung dịch chuẩn 10ppm – Merck: Cu2+, Cd2+ Dung dịch HgNO3 10ppm Dung dịch kim loại Cu2+, Cd2+ c? ??n phân tích Đệm KCl... ion Cu2+ Cd2+ mẫu phân tích Lấy ml dung dịch c? ??n phân tích cho vào bình định m? ?c 50 mL, thêm mL KCl 1M, 500 μL Hg(NO3)2 , thêm nư? ?c cất đến vạch định m? ?c, đậy nắp l? ?c Đo Iđ mẫu phân tích máy phân