bài giảng hướng dẫn thí nghiệm hóa phân tích

bài giảng hướng dẫn thí nghiệm hóa phân tích

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KỸ THUẬT CƠNG NGHỆ TP HỒ CHÍ MINH Khoa Môi trường Công nghệ sinh học BÀI GIẢNG HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM ThS Võ Hồng Thi Dùng cho sinh viên ngành Môi trường Công nghệ sinh học Năm xuất bản: 2009 MỤC LỤC Trang LỜI NÓI ĐẦU BUỔI THÍ NGHIỆM BÀI MỞ ĐẦU A Vấn đề lấy mẫu chuẩn bị mẫu trước định lượng B Vấn đề biểu diễn số liệu Hóa phân tích BÀI CHUẨN BỊ 11 I Mục đích 11 II Nội dung 11 II.1 Một số điều cần lưu ý tiến hành phân tích định lượng 11 II.1.1 Chuẩn bị thí nghiệm 11 II.1.2 Tiến hành thí nghiệm 11 II.2 Chú ý thao tác với dụng cụ đo xác Hóa phân tích định lượng 11 II.2.1 Cân phân tích 12 II.2.2 Dụng cụ đo thể tích 13 II.3 Cách xử lý số liệu biểu diễn kết phân tích 15 II.3.1 Khái niệm sai số phép đo 16 II.3.2 Trình tự đánh giá sai số 17 II.3.3 Chữ số có nghĩa cách ghi kết phân tích 18 II.4 Cách pha dung dịch chuẩn 19 II.4.1 Chất gốc 19 II.4.2 Pha dung dịch loãng từ dung dịch đặc 20 Câu hỏi cuối buổi 20 BUỔI THÍ NGHIỆM 22 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HĨA HỌC (PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG) 22 I Mục đích 22 II Nội dung 22 GV: Võ Hồng Thi III Thực hành: Xác định hàm lượng nước kết tinh BaCl2.2H2O 22 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HĨA HỌC (PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH) 23 I Mục đích 23 II Nội dung 23 III Một số thao tác cần ý tiến hành phản ứng chuẩn độ 24 IV Thực hành: Chuẩn độ dung dịch NaOH dung dịch HCl 25 V Câu hỏi thực hành 26 BUỔI THÍ NGHIỆM 27 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HĨA HỌC (PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH – tiếp theo) 27 I Thực hành: Chuẩn độ oxy hóa khử dùng KMnO4 27 II Thực hành: Chuẩn độ tạo phức với Complexon 28 III Thực hành: Chuẩn độ tạo tủa theo phương pháp Volhard 29 IV Câu hỏi thực hành 31 BUỔI THÍ NGHIỆM PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CƠNG CỤ (PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN) Phương pháp phân tích đo điện - Chuẩn độ điện 32 I Mục đích 32 II Nội dung 32 III Thực hành: Chuẩn độ dung dịch Na2CO3 dung dịch HCl theo phương pháp điện IV Câu hỏi thực hành 33 34 BUỔI THÍ NGHIỆM PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CƠNG CỤ (PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG – Phương pháp phổ hấp thu phân tử vùng sóng UV-VIS) I Mục đích 35 35 GV: Võ Hồng Thi II Nội dung III Thực hành: 35 Xác định nồng độ SiO32- hòa tan mẫu nước phương pháp đường chuẩn 37 IV Câu hỏi thực hành 38 PHỤ LỤC I II 39 Phương pháp bình phương cực tiểu xác định hệ số đường hồi quy 39 Phương pháp nội suy số liệu từ kết chuẩn độ điện 41 TÀI LIỆU THAM KHẢO 43 GV: Võ Hồng Thi LỜI NĨI ĐẦU Trong hệ thống mơn học sinh viên Khoa Môi trường Công nghệ sinh học nói chung, Hóa phân tích mơn học bắt buộc năm Đối với sinh viên hai ngành Môi trường Công nghệ sinh học, Hóa Phân tích mơn học sở quan trọng, làm tiền đề cho môn chuyên ngành Hóa kỹ thuật Mơi trường (đối với ngành Mơi trường), Phân tích Đánh giá chất lượng thực phẩm (đối với ngành Công nghệ sinh học) … số mơn học khác sau Hóa học phân tích vốn xem mơn khoa học thực nghiệm, để nắm vững phát triển kiến thức hóa học ứng dụng phân tích xác định thành phần mẫu chất cần phải tiến hành thí nghiệm với kỹ thực hành cần thiết rèn luyện bước phịng thí nghiệm Với mục tiêu trên, giáo trình “Hướng dẫn thí nghiệm Hóa Phân tích” soạn nhằm giúp sinh viên khoa Môi trường Công nghệ sinh học – Đại học kỹ thuật công nghệ TpHCM - hiểu nắm kiến thức lý thuyết thực hành mơn Hóa Phân tích Bài giáo trình củng cố lại số kiến thức sử dụng thường xun Hóa phân tích, đặc biệt khái niệm Nồng độ đương lượng trình tự đánh giá sai số dãy kết thí nghiệm vấn đề sinh viên hay nhầm lẫn Bốn giới thiệu cho sinh viên ví dụ tiêu biểu ứng dụng cụ thể phương pháp phân tích hóa học (bao gồm phương pháp khối lượng phương pháp thể tích) phương pháp phân tích cơng cụ (bao gồm phương pháp đo điện phương pháp phổ hấp thu phân tử vùng sóng UV-VIS) Đó phương pháp phân tích mà sinh viên Khoa Môi trường Công nghệ sinh học học mơn Hóa phân tích giảng đường Các thí nghiệm xếp với mức độ phức tạp tăng dần nhằm rèn luyện kỹ thao tác thí nghiệm, đồng thời chúng lại thiết kế cách tương đối độc lập cho phép độ linh hoạt định dạy học Xin chân thành cảm ơn đồng nghiệp Khoa góp ý hiệu đính sai sót cho giáo trình Tác giả mong tiếp tục nhận ý kiến đóng góp để giáo trình hồn chỉnh phù hợp Mọi ý kiến đóng góp xin vui lòng gửi cho tác giả theo địa vohongthi@yahoo.com Tác giả GV: Võ Hồng Thi BUỔI THÍ NGHIỆM BÀI MỞ ĐẦU Nhiệm vụ Hóa học phân tích ngày phân tích định tính, định lượng, xác định cấu trúc, tách, phân chia làm sạch… Đối với phần ứng dụng Hóa phân tích ngành Môi trường ngành Công nghệ sinh học nói riêng, phân tích định lượng đóng vai trị chủ yếu Phân tích định lượng có nhiệm vụ xác định hàm lượng chất, thường hỗn hợp thể rắn hay thể hòa tan dung dịch Trước tiến hành phân tích định lượng, phải biết thành phần định tính đối tượng phân tích Nói chung, mẫu cần phân tích ngành mơi trường hay ngành cơng nghệ sinh học, mục tiêu đặt phải xác định cụ thể chất hay cấu tử cần biết với hàm lượng diện mẫu Cơng tác phân tích định tính thường kết hợp với cơng tác phân tích định lượng, với thơng tin thu thập có liên quan để dự đoán diện cấu tử mẫu Vì giới hạn giáo trình này, thuật ngữ “Hóa phân tích” hiểu đồng với thuật ngữ “Hóa phân tích định lượng” Có thể phân chia phương pháp phân tích định lượng thành loại: phương pháp hóa học phương pháp hóa lý vật lý (hay cơng cụ dụng cụ) - Các phương pháp hóa học: chủ yếu dựa việc áp dụng phản ứng hóa học có liên quan đến cấu tử phân tích Phương pháp có từ lâu, đơn giản dễ ứng dụng nơi mà xác đạt tới mức độ định phụ thuộc vào phản ứng hóa học Các phương pháp hóa học gồm: + Phương pháp phân tích khối lượng: tách cấu tử cần xác định khỏi hỗn hợp với cấu tử khác mẫu cách gián tiếp hay trực tiếp Dựa vào khối lượng hợp chất (tạo thành sau) khối lượng mẫu ban đầu mà tính hàm lượng cấu tử cần phân tích + Phương pháp phân tích thể tích: vào thể tích thuốc thử tác dụng vừa hết với chất cần xác định mà tính hàm lượng chất cần định lượng Hiện nay, phương pháp hóa học sử dụng rộng rãi phổ biến Các phương pháp cịn có tên gọi phương pháp kinh điển - Các phương pháp vật lý hóa lý (phương pháp cơng cụ, phương pháp dụng cụ): dựa việc đo tính chất vật lý (độ hấp thu ánh sáng, độ dẫn điện, khả dẫn nhiệt…) đối tượng cần phân tích mẫu Tính chất hàm số nồng độ cấu tử cần xác định, từ vào kết đo để suy hàm lượng chất cần định lượng Hầu hết phương pháp vật lý hóa lý phương pháp địi hỏi dùng máy đo ngồi dụng cụ thơng thường nên cịn gọi tên khác thường gặp giáo trình Hóa học phân tích phương pháp dụng cụ hay công cụ Trong thời gian gần đây, phương pháp vật lý hóa lý phát triển mạnh nhờ ưu điểm độ nhạy cao, tốc độ phân GV: Võ Hồng Thi tích nhanh, phân tích với lượng mẫu nhỏ (dạng vết) Tuy vậy, có số nhược điểm phải dùng mẫu chuẩn, công tác tiền xử lý trước đo đạc phức tạp Vì vậy, phương pháp hóa học đóng vai trị quan trọng cần thiết phân tích đại, tùy theo trường hợp cụ thể để lựa chọn phương pháp phân tích phù hợp Các bước q trình phân tích mẫu bao gồm: - Chọn mẫu đại diện, để với phần nhỏ mẫu mà đại diện cho tồn đối tượng phân tích - Chuyển chất cần phân tích vào dung dịch: tiến hành phân tích phương pháp hóa học cần hịa tan hồn tồn mẫu dung mơi thích hợp tiến hành phân tích dung dịch Khi sử dụng phương pháp vật lý khơng cần hịa tan mẫu phải có số động tác xử lý hóa học trước - Tiến hành phân tích phương pháp hóa học hay hóa lý Việc che hay loại bỏ cấu tử cản trở phân tích cấu tử (nếu cần) phương pháp hóa học, hóa lý vật lý thực trước hay đồng thời với q trình phân tích - Ghi nhận kết phép phân tích: đo thể tích thuốc thử dùng phản ứng ghi nhận kết tín hiệu máy đo - Tính tốn kết phân tích bao gồm đánh giá kết độ xác kết phân tích A VẤN ĐỀ LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU TRƯỚC KHI ĐỊNH LƯỢNG Các bước lấy mẫu chuẩn bị mẫu thường hay bị xem nhẹ tầm quan trọng Thực tế kết phân tích có ý nghĩa mẫu thí nghiệm mang tính đại diện cho quần thể trước phân tích, mẫu phải xử lý dạng thích hợp Theo khảo sát, có đến 70% trường hợp bị sai lệch kết phân tích bắt nguồn từ khâu lấy mẫu chuẩn bị mẫu Khái niệm số loại mẫu thường dùng: - Mẫu riêng: chọn ngẫu nhiên, thường từ vị trí khác từ bao gói riêng lẻ khác - Mẫu chung hay mẫu tổ hợp: mẫu riêng nhập chung lại với tạo thành mẫu tổ hợp - Mẫu trung bình thí nghiệm: mẫu chung nghiền nhỏ đến độ mịn thích hợp hay hịa trộn thật đều, sau lấy phần làm mẫu thí nghiệm Mẫu trung bình thí nghiệm chia thành phần nhau: phần đem phân tích (đủ để thực thí nghiệm), phần lưu lại PTN để kiểm tra lại cần Một số ý chuẩn bị mẫu: Đa số trường hợp đòi hỏi phải hòa tan để chuyển mẫu dạng rắn thành dạng dung dịch có nồng độ xác định trước phân tích Cũng có trường hợp dù mẫu trạng GV: Võ Hồng Thi thái lỏng cần phải xử lý mẫu trước tiến hành phân tích, ví dụ phân tích số kim loại phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS, phân tích tiêu nhu cầu oxy hóa học (COD) nước thải … - Khi hòa tan xử lý mẫu, không làm mẫu không đưa thêm nhiều cấu tử vào mẫu gây ảnh hưởng đến kết phân tích - Dung mơi hóa chất lựa chọn để hòa tan mẫu thường theo thứ tự: nước cất  axit mạnh  baz mạnh  chất oxy hóa mạnh Với cấu tử cần xác định đối tượng mẫu định địi hỏi cách thức chuẩn bị mẫu riêng, cần tra cứu tài liệu để tìm thủ tục chuẩn bị mẫu phù hợp - Các phương thức chuẩn bị mẫu thường áp dụng gồm: + Vô hóa mẫu: hịa tan mẫu axit hay hỗn hợp nhiều axit (như HCl, HNO3 + HCl, HNO3 + HClO4 + HF ) + Tro hóa mẫu: nung mẫu 550oC hòa tan tro thu axit + Phân hủy mẫu vi sóng thiết bị vi sóng: nhanh, an tồn phù hợp với cấu tử dễ bay B VẤN ĐỀ BIỂU DIỄN SỐ LIỆU TRONG HĨA PHÂN TÍCH Biểu diễn hóa học: Người ta thường biểu diễn cấu tử phân tích theo dạng tồn chất phân tích Ví dụ, Nitơ thường biểu diễn dạng NO3-, NO2-, NH3, NH4+… , muối thường biểu diễn dạng ion K+, SO42-…, ion kim loại hợp chất khác thường biểu diễn dạng tổng tổng Fe, tổng Mn… Biểu diễn số học: Hàm lượng cấu tử có mẫu thường biểu diễn dạng hàm lượng %, hàm lượng phần triệu (mg/l hay ppm), hàm lượng phần tỉ (g/l hay ppb) Biểu diễn nồng độ phân tích định lượng: a) Nồng độ % (C%): khối lượng chất tan có 100g dung dịch b) Nồng độ khối lượng thể tích (C g/l): khối lượng chất tan đơn vị thể tích dung dịch (g/l, mg/l) c) Nồng độ mol (CM hay mol/l): số mol chất tan L dung dịch d) Nồng độ phần triệu (ppm = part per million) nồng độ phần tỉ (ppb = part per billion): khối lượng chất tan chứa 106 lần (đối với ppm) 109 lần (đối với ppb) khối lượng mẫu có đơn vị Hai loại nồng độ sử dụng phổ biến kỹ thuật đo lường nồng độ chất gây ô nhiễm môi trường hay số độc chất diện thực phẩm + 1ppm = 1mg/106mg = 1mg/kg = 1g/106g = 1g/1000kg GV: Võ Hồng Thi + 1ppb = 1mg/109mg = 1mg/103kg = 1g/kg Do loại nước thiên nhiên nước thải có khối lượng riêng  1(kg/l), cách gần thì: 1ppm = 1mg/106mg = 1mg/kg  1mg/l 1ppm = 1g/106g = 1g/1000kg  1g/m3 1ppb = 1g/kg  1g/l = 1mg/m3 e) Nồng độ đương lượng (CN hay N): số đương lượng gam (số Đ) hay số đương lượng (số đ) chất tan L dung dịch (hay số mili đương lượng gam / số mili đương đượng chất tan 1L/1ml dung dịch) Loại nồng độ sử dụng phổ biến Hóa phân tích định lượng CN  a ĐA ĐA khối lượng đương lượng chất A (một số tài liệu gọi đương lượng gam hay mol đương lượng chất A) a số g chất tan A 1L dung dịch Sinh viên cần xem lại phần lý thuyết khái niệm: đương lượng, khối lượng đương lượng (hay đương lượng gam/mol đương lượng) nồng độ đương lượng để phân biệt rõ Xem lại cách tính khối lượng đương lượng (hay đương lượng gam/mol đương lượng) chất phản ứng khác - Quy tắc đương lượng: phản ứng hóa học tổng số đương lượng chất phản ứng phải nhau: mA + nB = pC + qD số đA = số đB = số đC = số đD Quy tắc sử dụng rộng rãi để tính tốn kết phép phân tích thể tích Để tìm số đương lượng, có thể: + Nhân nồng độ đương lượng với thể tích dung dịch hóa chất tiêu thụ (CN)A.VA = (CN)B.VB + Chia số g chất phản ứng cho khối lượng đương lượng chất aA a = B ĐA ĐB Suy (CN)B.VB = aA ĐA hay (CN)A.VA = aB ĐB Trong (CN)A (CN)B nồng độ đương lượng A B VA VB thể tích A B tham gia phản ứng (l) aA aB số g A B tham gia phản ứng (g) Chú ý: Nếu V tính theo ml CN.V số mili đương lượng = số đương GV: Võ Hồng Thi lượng/1000 Tương tự, a tính theo mg aA/ĐA = số mili đương lượng - Mối quan hệ loại nồng độ: C (%)  CM  C(g / l) 10.d C ( g / l ) C (mg / l ).1000 = M M C N  n.C M (n số mol ion hay nguyên tử Hydro, số ion hóa trị 1, số electron cung cấp hay kết hợp với mol chất Một số tài liệu gọi n hệ số đương lượng ký hiệu chữ z) CM  C (%).d 10 (M khối lượng phân tử chất) M (d khối lượng riêng dung dịch có nồng độ %) CN  C (%).d 10 (Đ khối lượng đương lượng (đương lượng gam) chất) Đ 10 GV: Võ Hồng Thi - Lưu ý: Do ion khác Cu2+, Ni2+, Zn2+… tạo phức bền với EDTA pH chuẩn độ mẫu có ion này, cần loại ảnh hưởng chúng cách thêm vào dung dịch NH2OH.HCl để khử ion kim loại hóa trị thấp Một số ion khác Ca2+, Pb2+, Mn2+… tạo phức bền với EDTA loại chúng NH2OH.HCl - Chỉ thị sử dụng phản ứng chuẩn độ Eriochrome T đen (Eriochrome Black T), thường ký hiệu EBT hay ET-00 - Về kỹ thuật định lượng: phản ứng coi thuộc loại chuẩn độ Bởi điểm tương đương xác định thơng qua chuyển màu phức MgInd - Sau tạo môi trường pH 10, phải chuẩn độ nhanh tốt để tránh tạo kết tủa cacbonat kim loại ion kim loại môi trường kiềm b) Hóa chất - Dung dịch chuẩn Na2EDTA 0,01 M - Dung dịch MgCl2 0,01M - Dung dịch đệm pH 10 - Dung dịch NH2OH.HCl 10% - Dung dịch thị Eriochrome T đen (EBT ET-00) 0,2%/ethanol - Dung dịch mẫu chứa Ba2+ cần xác định nồng độ c) Cách tiến hành: - Buret: chứa dung dịch EDTA 0,01M - Erlen 100ml: hút xác ml dung dịch mẫu Thêm xác 5ml dung dịch MgCl2, tiếp tục thêm ml NH2OH.HCl vài giọt thị Sau thêm ml dung dịch đệm pH 10 Có thể tráng thành bình nước cất Dung dịch phải suốt Nếu dung dịch bị đục, phải loại bỏ làm lại mẫu khác - Tiến hành chuẩn độ thật nhanh cách nhỏ dần dung dịch EDTA xuống bình mẫu để màu chuyển dần từ màu đỏ sang màu xanh lam Tuy nhiên, chuẩn độ, thấy dung dịch bắt đầu chuyển màu từ đỏ sang xanh ánh tím, thêm tiếp 1ml dung dịch đệm pH 10 vào erlen tiếp tục chuẩn độ đến màu chuyển hẳn sang xanh lam (dừng chuẩn độ giọt EDTA cuối làm hẳn ánh tím dung dịch) - Lặp lại thao tác chuẩn độ lần với lần hút mẫu để tính Vtb d) - Tính tốn kết phân tích: Từ số liệu có, sinh viên tính Vtb từ kết lần chuẩn độ tự lập cơng thức tính tốn nồng độ dung dịch mẫu Ba2+ cần xác định III Thực hành: Chuẩn độ tạo tủa theo phương pháp Volhard a) - Nguyên tắc: Phương pháp Volhard phương pháp dùng dung dịch AgNO3 để chuẩn độ xác định 29 GV: Võ Hồng Thi nồng độ ion halogenua (Cl-, Br-, I-) Bản chất phương pháp chuẩn độ tạo tủa hay chuẩn độ kết tủa dựa phản ứng tạo thành hợp chất không tan - Phản ứng chuẩn độ: + Thêm lượng dư xác định dung dịch AgNO3 vào dung dịch chứa cấu tử cần xác định (X-) môi trường acid: Ag+ + X-  AgX + Sau chuẩn độ lượng dư Ag+ dung dịch chuẩn SCN-: Ag+ + SCN-  AgSCN - Về chất, trình chuẩn độ, nồng độ chất phản ứng (ion Ag+ ion SCN-) thay đổi liên tục Ngay trước sau điểm tương đương có thay đổi nhanh nồng độ Ag+ nồng độ SCN- Sự thay đổi gọi bước nhảy chuẩn độ - Điểm cuối chuẩn độ: dùng thị tạo phức phèn sắt ba, phức có màu đỏ cam tạo thành thị Fe3+ giọt dư SCN-: Fe3+ + SCN-  FeSCN2+ - Về kỹ thuật định lượng: phản ứng thuộc loại chuẩn độ ngược b) Hóa chất - Dung dịch chuẩn AgNO3 0,05N - Dung dịch chuẩn KSCN 0,05N - Dung dịch HNO3 (1:1) - Dung dịch thị phèn sắt ba Fe(NH4)(SO4)2.12H2O bão hòa - Dung dịch mẫu chứa ion I- cần xác định nồng độ Cách tiến hành: c) - Buret: chứa dung dịch KSCN 0,05N - Erlen 100ml: hút xác ml dung dịch mẫu Thêm vào ml HNO3 (1:1) Sau thêm xác 15 ml dung dịch AgNO3 lắc thật mạnh dung dịch Thêm vài giọt thị - Tiến hành chuẩn độ cách nhỏ dần dung dịch KSCN xuống bình mẫu để màu chuyển dần từ vàng nhạt sang cam nhạt, bền vài phút Trong chuẩn độ phải lắc mạnh dung dịch - Sau kết thúc chuẩn độ, phải tráng rửa erlen để tránh tượng hấp phụ kết tủa lên thủy tinh - Lặp lại thao tác chuẩn độ lần với lần hút mẫu để tính Vtb Tính tốn kết phân tích: d) - Từ số liệu có, sinh viên tính Vtb từ kết lần chuẩn độ tự lập công thức tính tốn nồng độ dung dịch mẫu I- cần xác định 30 GV: Võ Hồng Thi IV Câu hỏi thực hành (trả lời báo cáo thí nghiệm) Tại phải tạo môi trường acid để tiến hành phản ứng oxy hóa khử H2SO4 mà không sử dụng HCl hay HNO3? Tại phải chứa dung dịch chuẩn KMnO4 chai nâu? Tại người ta thường KHÔNG tiến hành phản ứng oxy hóa khử với chất oxy hóa KMnO4 mơi trường trung tính hay kiềm? Tính lượng hóa chất Na2EDTA.2H2O để pha lít dung dịch Na2EDTA có nồng độ 0,01M MNa2EDTA.2H2O = 372 Tại phải tiến hành phản ứng chuẩn độ tạo phức khoảng môi trường pH 10? Nếu tiến hành môi trường có pH có quan hệ thuận r < có quan hệ nghịch) Trường hợp r = x y khơng có quan hệ Trong ngành hóa học phân tích định lượng, kết luận đại lượng x y có quan hệ tuyến tính R  0.99 Các ngành khoa học khác yêu cầu hệ số tương quan lớn hay nhỏ tùy tính chất xác mức yêu cầu Khi xây dựng mối quan hệ đại lượng thực nghiệm, ta tiến hành nhiều lần (lặp lại), kết có hệ số tương quan lớn ưu tiên Ví dụ: ta có kết đường chuẩn dựng sau 39 GV: Võ Hồng Thi n A = D (yi) Tổng 0.019 0.092 0.149 0.173 0.229 0.263 0.389 0.457 1.771 C (mg/l) (xi) 50 100 150 200 250 300 400 500 1950 yi2 xi.yi 000.00 000.95 009.20 022.35 034.60 057.25 078.90 155.60 228.50 587.350 xi2 0.0000 0.0004 0.0085 0.0222 0.0299 0.0524 0.0692 0.1513 0.2088 0.5427 2500 10000 22500 40000 62500 90000 160000 250000 637500 ĐƯỜNG CHUẨN 0.5 0.45 Độ hấp thu D (A) 0.4 y = 0.0009x - 0.0084 R = 0.9929 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 100 200 300 400 500 600 Nồng độ C (mg/l) Ta tính a = 0,0009 b = -0,0084 hay A = 0,0009C – 0,0084 Hệ số tương quan R = 0.9929 > 0,99 đạt yêu cầu 40 GV: Võ Hồng Thi II Phương pháp nội suy số liệu từ kết chuẩn độ điện Ví dụ kết chuẩn độ sau, ta lập bảng nội suy (chú ý V ví dụ = 0,1) V (ml) pH V= Vi  Vi1 1,1 3,66 1,2 3,88 1,15 1,3 4,66 1,25 1,4 6,32 1,35 1,5 6,8 1,45 1,6 7,02 1,55 pH V pH V 0,22 0,1 2,2 0,78 0,1 7,8 1,66 0,1 16,6 0,48 0,1 4,8 0,22 0,1 2,2   pH   = V  V  2pH 2 V 56 88 -118 -26 Thực chất việc xác định Vtđ tìm hồnh độ điểm uốn đường cong chuẩn độ Có cách để xác định giá trị Vtđ này: Cách 1: Vi  Vi1 với Vi Vi+1 thể pH tích có cực đại, ví dụ bảng số V Vtd = V = pH liệu V = 1,35 ml ứng với = V pH V 16,6 Cơ sở toán học cách tính chỗ đạo hàm cấp điểm uốn (đường cong chuẩn độ) đạt giá trị cực trị (đồ thị b) Cách 2: Thể tích chất chuẩn (ml) Chính xác cách nội suy giá trị vi phân cấp Cơ sở toán học cách tính hồnh độ điểm uốn (đường cong chuẩn độ) điểm mà đạo hàm cấp đường cong chuẩn độ đạt giá trị = Như giá trị hoành độ điểm uốn xo (chính Vtđ cần tìm) nằm khoảng mà qua đạo hàm cấp đổi dấu (đồ thị c), ví dụ bảng số liệu đạo hàm cấp đổi dấu từ 41 2pH 2 V Thể tích chất chuẩn (ml) GV: Võ Hồng Thi  2pH   2pH    = 88 sang   = -188 qua điểm tương ứng, tức Vtđ cần  V   V   1  2 xác định nằm giá trị tương ứng với điểm 1,3 ml 1,4 ml Tiếp theo cần tính cụ thể giá trị Vtđ theo công thức sau: Vtđ  2 pH   2 pH        V 1   V 2 = Vi  V  Vi1  V  2 pH   2 pH   2pH   2 pH            V 1   V    V 1   V  = 1.3 + 0.1 88 188 = 1.4 - 0.1 = 1.33 ml 188  88 188  88 42 GV: Võ Hồng Thi TÀI LIỆU THAM KHẢO Trần Tứ Hiếu, 2008, Phân tích trắc quang phổ hấp thụ UV-Vis, tái lần 2, Hà Nội, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội Nguyễn Thị Thu Vân (CB), 2006, Thí nghiệm Phân tích định lượng, Tp Hồ Chí Minh, NXB Đại học Quốc gia Tp Hồ Chí Minh Nguyễn Tinh Dung, 2003, Hóa học phân tích định lượng, phần 3, tái lần 2, Hà Nội, NXB Giáo dục Hồ Viết Q, 2006, Cơ sở Hóa học phân tích đại, tập 1, NXB Đại học Sư phạm Hồ Viết Q, 2006, Phân tích Lý-Hóa, tái lần 2, Hà Nội, NXB Giáo dục Phạm Hải Tùng, Phạm Gia Huệ, 1978, Hóa học phân tích, tập 2, Hà Nội, NXB Y học Nguyễn Thạc Cát, Từ Vọng Nghi, Đào Hữu Vinh, 1985, Cơ sở lý thuyết Hóa học phân tích, Hà Nội, NXB Đại học Trung học chuyên nghiệp Lê Xuân Mai, Nguyễn Bạch Tuyết, 2000, Giáo trình Phân tích định lượng, Tp HCM, NXB Đại học Quốc gia Tp Hồ Chí Minh Hồng Minh Châu (CB), 2007, Cơ sở Hóa học phân tích, tái lần 2, Hà Nội, NXB Khoa học Kỹ thuật 10 Nguyễn Thị Xuân Mai, 1998, Thực tập phân tích trắc quang, Tp Hồ Chí Minh, xưởng in Đại học Khoa học tự nhiên 43 GV: Võ Hồng Thi ... dụng phân tích xác định thành phần mẫu chất cần phải tiến hành thí nghiệm với kỹ thực hành cần thiết rèn luyện bước phịng thí nghiệm Với mục tiêu trên, giáo trình ? ?Hướng dẫn thí nghiệm Hóa Phân tích? ??... Hồng Thi BUỔI THÍ NGHIỆM BÀI MỞ ĐẦU Nhiệm vụ Hóa học phân tích ngày phân tích định tính, định lượng, xác định cấu trúc, tách, phân chia làm sạch… Đối với phần ứng dụng Hóa phân tích ngành Mơi... ý tiến hành phân tích định lượng 11 II.1.1 Chuẩn bị thí nghiệm 11 II.1.2 Tiến hành thí nghiệm 11 II.2 Chú ý thao tác với dụng cụ đo xác Hóa phân tích định lượng 11 II.2.1 Cân phân tích 12 II.2.2