Tổng hợp oxit nano ceo2 bằng phương pháp đốt cháy

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM  VƢƠNG THỊ THÚY HỒNG TỔNG HỢP OXIT NANO CeO2 BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC Thái Nguyên, năm 2012 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM  VƢƠNG THỊ THÚY HỒNG TỔNG HỢP OXIT NANO CeO2 BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY Chun ngành: Hố vơ Mã số: 60.44.25 LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS.TS Lê Hữu Thiềng Thái Nguyên, năm 2012 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn LỜI CẢM ƠN Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Lê Hữu Thiềng giao đề tài tận tình hướng dẫn, giúp đỡ tơi suốt q trình thực đề tài Xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu, Khoa sau Đại học, Khoa Hóa học Trường ĐHSP Thái Nguyên tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt trình học tập nghiên cứu đề tài Xin chân thành cảm ơn Thầy, Cô giáo cán phịng thí nghiệm Khoa Hóa học Trường Đại học Sư phạm- Đại học Thái Nguyên giúp đỡ, tạo điều kiện cho em suốt trình thực nghiệm Mặc dù có nhiều cố gắng, song thời gian có hạn, khả nghiên cứu thân cịn hạn chế, nên kết nghiên cứu cịn nhiều thiếu xót Em mong nhận góp ý, bảo thầy giáo, cô giáo, bạn đồng nghiệp người quan tâm đến vấn đề trình bày luận văn, để luận văn hoàn thiện Em xin trân trọng cảm ơn! Thái Nguyên, tháng năm 2012 Tác giả Vươmg Thị Thúy Hồng Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan: đề tài “Tổng hợp oxit nano CeO2 phương pháp đốt cháy" thân thực Các số liệu, kết đề tài trung thực chưa công bố cơng trình khác Nếu sai thật xin chịu trách nhiệm Tác giả Vương Thị Thúy Hồng Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn i MỤC LỤC Trang Trang bìa phụ Lời cảm ơn Lời cam đoan Mục lục i Danh mục hình iii MỞ ĐẦU NỘI DUNG LUẬN VĂN Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 Một số khái niệm lĩnh vực khoa học nano 1.1.1 Công nghệ nano 1.1.2 Vật liệu nano .4 1.1.3 Hóa học nano 1.2 Oxit nano CeO2 14 1.2.1 Nghiên cứu đặc điểm CeO2 14 1.2.2 Một số phương pháp tổng hợp CeO2 kích thước nano 16 1.2.3 Ứng dụng CeO2 nano .21 Chƣơng CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM 24 2.1 Thiết bị, hóa chất 24 2.1.1 Thiết bị 24 2.1.2 Hóa chất 24 2.2 Phương pháp thực nghiệm 25 2.3 Các phương pháp nghiên cứu vật liệu 27 2.3.1 Phương pháp phân tích nhiệt 27 2.3.2 Nhiễu xạ tia Rơnghen ( X-ray Diffraction – XRD) 28 2.3.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét và hiển vi điện tử truyền qua 31 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ii 2.3.4 Phương pháp đo diện tích bề mặt riêng 32 2.4 Khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến tạo pha tinh thể oxit 2CeO 33 2.4.1 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung 33 2.4.2 Khảo sát ảnh hưởng pH hỗn hợp ban đầu .33 2.4.3 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng 34 2.4.4 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ mol Ce+4/glyxin 34 2.4.5 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ mol Ce+4/NH4NO3 34 Chƣơng KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 35 3.1 Tổng hợp oxit nano CeO2 phương pháp đốt cháy 35 3.2 Kết quả khảo sát ảnh hưởng số yếu tố đến sự tạo pha tinh thể của oxit CeO2 36 3.2.1 Ảnh hưởng nhiệt độ nung 36 3.2.2 Ảnh hưởng pH hỗn hợp ban đầu .40 3.2.3 Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng 42 3.2.4 Ảnh hưởng tỉ lệ mol Ce+4/glyxin 44 3.2.5 Ảnh hưởng tỉ lệ mol Ce+4/NH4NO3 46 3.3 Hình thái học, diện tích bề mặt riêng của mẫu tối ưu 48 KẾT LUẬN .51 TÀI LIỆU THAM KHẢO .52 PHỤ LỤC 56 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Ngun http://www.lrc-tnu.edu.vn iii DANH MỤC CÁC HÌNH Trang Hình 1.1 Cấu trúc tinh thể CeO2 15 Hình 2.1 Sơ đồ tổng hợp oxit CeO2 phương pháp đốt cháy 26 Hình 2.2 Sự phản xạ bề mặt tinh thể 29 Hình 3.1 Giản đồ DTA TGA 37 Hình 3.2 Giản đồ XRD mẫu nung 3000C, 4000C 5000C 39 Hình 3.3 Giản đồ XRD mẫu pH 2÷5 41 Hình 3.4 Giản đồ XRD mẫu 400C, 600C, 800C, 1000C 43 Hình 3.5 Giản đồ XRD mẫu có tỉ lệ mol Ce+4/glyxin khác 45 Hình 3.6 Giản đồ XRD mẫu có tỉ lệ mol Ce+4/NH4NO3 khác 47 Hình 3.7 Ảnh SEM oxit CeO2 48 Hình 3.8 Ảnh TEM oxit CeO2 49 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn MỞ ĐẦU Khoa học công nghệ nano thuật ngữ sử dụng rộng rãi khoa học vật liệu ngày Nó đóng vai trị quan trọng hầu hết lĩnh vực khoa học - kĩ thuật trở thành hướng nghiên cứu bật lĩnh vực vật lí chất rắn hóa học giới Sở dĩ đối tượng nghiên cứu chúng vật liệu nano có tính chất kì lạ khác hẳn với tính chất vật liệu khối mà người ta nghiên cứu trước Sự khác biệt tính chất vật liệu nano so với vật liệu khối bắt nguồn từ hai tượng là: hiệu ứng bề mặt hiệu ứng kích thước Vật liệu nano đóng vai trị quan trọng hầu hết lĩnh vực như: vật lý, hoá học, sinh học y học Ngồi nhà khoa học cịn tìm cách đưa công nghệ nano vào việc giải vấn đề mang tính tồn cầu thực trạng nhiễm môi trường ngày gia tăng, việc cải tiến thiết bị quân sự… Ngày nay, người ta quan tâm đến việc chế tạo vật liệu nano xúc tác loại vật liệu làm cho phản ứng đạt tốc độ lớn hiệu sản phẩm cao Ceri nguyên tố chiếm 50% tổng hàm lượng nguyên tố đất khoáng vật đất Ceri hợp chất nghiên cứu ứng dụng nhiều lĩnh vực luyện kim, gốm, thủy tinh, xúc tác, vật liệu phát quang CeO2 oxit quan trọng nguyên tố đất với vai trò chất xúc tác công nghiệp CeO2 nghiên cứu sử dụng rộng rãi chất hoạt hóa điện tử làm tăng khả hoạt động, tính chọn lọc ổn định nhiệt độ chất xúc tác [13] Ngồi ra, CeO2 kích thước nano cịn có nhiều đặc tính ưu việt như: diện tích bề mặt lớn nên có nhiều ứng dụng phong phú nhiều lĩnh vực Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn phản ứng nhiên liệu rắn, xúc tác xử lí khí thải ô tô xe máy, làm vật liệu hấp thụ tia UV, làm phụ gia cho vật liệu gốm, chế tạo vật liệu phát quang, thiết bị quang học đánh bóng vật liệu… Gần nhất, hạt oxit nano CeO2 sử dụng gốc tự mạnh để bảo vệ thần kinh, chống phóng xạ đặc tính kháng viêm Những tính chất oxit nano CeO2 mở triển vọng y học công nghệ sinh học [28], [34] Do việc nghiên cứu tổng hợp ứng dụng CeO2 nano thu hút quan tâm nhiều nhà khoa học Có số phương pháp hay dùng để điều chế CeO2 nano như: phương pháp thủy nhiệt, phương pháp sol-gel, phương pháp kết tủa đồng thể, phương pháp vi nhũ tương…Các phương pháp kỹ thuật khó, thiết bị đắt nên khó sản xuất lượng lớn CeO2 kích thước nano cơng nghiệp Phương pháp tổng hợp CeO nano phương pháp tổng hợp đốt cháy phương pháp khắc phục nhược điểm phương pháp Tổng hợp đốt cháy có kỹ thuật đơn giản, chi phí, tiết kiệm thời gian tiêu thụ lượng, sản xuất khối lượng lớn, tạo bột CeO2 nano siêu nhỏ, đồng thể có hoạt tính cao [28], [34] Tổng hợp đốt cháy xem kĩ thuật quan trọng điều chế vật liệu nano Tổng hợp đốt cháy đặc trưng nhiệt độ cao, diễn thời gian ngắn, phương pháp hữu hiệu để tạo nhiều loại bột nano với cấu trúc thành phần mong muốn, dễ điều khiển kích thước hạt, hạt tạo thành có kích thước đồng giá thành lại rẻ thích hợp cho việc điều chế với quy mơ cơng nghiệp Chính vậy, chúng tơi tiến hành thực đề tài luận văn “Tổng hợp oxit nano CeO2 phương pháp đốt cháy” Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Nội dung luận văn tổng hợp oxit CeO2 kích thước nano phương pháp đốt cháy gel Quá trình tổng hợp từ chất đầu muối (NH4)2Ce(NO3)6 đóng vai trị nguồn cung cấp ion ceri chất oxi hóa, glyxin đóng vai trị nhiên liệu Bố cục luận văn gồm phần: - Mở đầu - Chương 1: Tổng quan - Chương 2: Các phương pháp nghiên cứu thực nghiệm - Chương 3: Kết thảo luận - Kết luận - Tài liệu tham khảo Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Hình 3.4 Giản đồ XRD mẫu 400C, 600C, 800C, 1000C Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Hình 3.4 Giản đồ XRD mẫu 400C, 600C, 800C, 1000C 43 44 3.2.4 Ảnh hƣởng tỉ lệ mol Ce+4/glyxin Các mẫu điều chế pH=4, nhiệt độ khuấy 80 0C, tỉ lệ mol Ce+4/glyxin 1/2; 1/3; 2/1 3/1, tỉ lệ mol Ce+4/NH4NO3 = 1/2, hỗn hợp dung dị ch được gia nhiệt ở 800C bột thu được nung ở 4000C Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu hình 3.5 Từ giản đồ nhiễu xạ Rơnghen cho thấy : Mẫu điều chế có lượng Glyxin nhỏ (tỉ lệ mol Ce+4/glyxin = 2/1 3/1) đã có sự hì nh thành oxit CeO 2, nhiên các pí c chưa rõ ràng (cường độ hấp thụ yếu) Mẫu điều chế có tỉ lệ mol Ce+4/glyxin = 1/2; 1/3 thu được oxit CeO2 có độ kết tinh tinh thể tốt xốp tỉ lệ khác Tuy nhiên, tỉ lệ mol Ce+4/glyxin = 1/3 mẫu thu được kết tinh tốt thể đỉ nh nhiễu xạ rộng và cao so với các đỉ nh nhiễu xạ của mẫu có tỉ lệ mol Ce+4/glyxin = 1/2 Do đó tỉ lệ mol Ce +4 /glyxin = 1/3 được chọn để tiến hành các khảo sát tiếp theo Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn khác Hình 3.5 Giản đồ XRD mẫu có tỉ lệ mol Ce+4/glyxin khác Hình 3.5 Giản đồ XRD mẫu có tỉ lệ mol Ce+4/glyxin 45 46 3.2.5 Ảnh hƣởng tỉ lệ mol Ce+4/NH4NO3 Các mẫu điều chế pH=4, nhiệt độ khuấy 800C, tỉ lệ mol Ce+4/glyxin =1/3, tỉ lệ mol Ce+4/NH4NO3 = 1/1; 2/1 1/2, gia nhiệt ở 800C bột thu được nung ở 4000C Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu hình 3.6 Từ giản đồ nhiễu xạ Rơnghen kết quả cho thấy: - Tỉ lệ mol Ce+4/NH4NO3 = 1/1 đã có hình thành oxit CeO2 các píc chưa rõ ràng (cường độ hấp phụ yếu ) Khi cháy sản phẩm thu được đồng nhất và không xốp - Tỉ lệ mol Ce+4/NH4NO3 = 1/2 1/3 hạt tinh thể kết tinh hoàn chỉ nh thể hiện t rên giản đồ nhiễu xạ đỉ nh pí c cao và rộng Tuy nhiên, tỉ lệ mol Ce+4/NH4NO3 = 1/3 có cường độ hấp thụ mạnh hơn, đợ kết tinh tinh thể tốt hơn, sản phẩm thu đồng xốp so với tỉ lệ mol Ce+4/NH4NO3 = 1/2 Điều này có thể được giải thí ch sau: Khi làm tăng nhiệt độ, phản ứng xảy ra, nồng độ NO 3- tăng dần và trở thành tác nhân oxi hóa mạnh góp phần cho sự phân hủy của hỡn hợp thu được Q trình bốc nhiệt phân xảy mãnh liệt: một thể tí ch N sinh quá trì nh phản ứng các ion NO 3, ngồi q trình cháy sinh CO 2, H2O làm chia tách các hạt tinh thể thành khối bột xốp bao gồm hạt có kích thước nhỏ Khi tỉ lệ mol Ce+4/NH4NO3 vừa đủ sẽ thúc đẩy quá trì nh cháy xảy hoàn toàn tạo thành oxit CeO2 Khi tỉ lệ mol Ce+4/NH4NO3 thấp (lượng NH4NO3 lớn) tăng cường trình cháy mạnh tạo điều kiện thuận lợi để tạo thành oxit CeO2 bền xốp Vì tỉ lệ mol Ce+4/NH4NO3 = 1/3 được chọn để tiến hành các khảo sát tiếp theo Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn khác Hình 3.6 Giản đồ XRD mẫu có tỉ lệ mol Ce+4/NH4NO3 khác Hình 3.6 Giản đồ XRD mẫu có tỉ lệ mol Ce+4/NH4NO3 khác 47 48 3.3 Hình thái học, diện tích bề mặt riêng mẫu tối ƣu Qua kết khảo sát xác định điều kiện tối ưu để tổng hợp oxit nano CeO2 là: pH = 4, tỉ lệ mol Ce+4/glyxin = 1/3, tỉ lệ mol Ce+4/NH4NO3 = 1/2, gia nhiệt ở 800C bột thu được nung ở 400oC Ảnh hiển vi điện tử quét SEM (hình 3.7) truyền qua TEM (hình 3.8) CeO2 cho thấy oxit CeO2 thu có cấu trúc nano dạng tổ ong , nhiều khoang hớc có kích thước đồng với đường kí nh trung bình tính theo TEM 28,6 nm Diện tích bề mặt riêng mẫu tối ưu đo theo phương pháp BET 18,25 m2/g Hình 3.7 Ảnh SEM oxit CeO2 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 49 Hình 3.8 Ảnh TEM oxit CeO2 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 50 Oxit nano CeO2 tổng hợp bằng phương pháp đớt cháy có kích thước hạt nhỏ phương pháp nhiệt phân (29,9 nm) [16], phương pháp đồng kết tủa (29,3 nm) [19], (30 – 50 nm) [35] Cũng phương pháp đốt cháy từ nguyên liệu ban đầu là glyxin, amoni ceri nitrat amoni nitrat , tác giả [25] đã tổng hợp oxit nano CeO có kích thước (105 nm) lớn diện tích bề mặt riêng (14,0 m2/g) nhỏ so với kế t quả chúng tổng hợp được Từ đó có thể kết luận được điều kiện tối ưu để tổng hợp oxit nano CeO là: pH = 4, tỉ lệ mol Ce+4/glyxin = 1/3, tỉ lệ mol Ce+4/NH4NO3 = 1/2, gia nhiệt ở 80oC bột thu được nung ở 400oC Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 51 KẾT LUẬN Đề tài “Tổng hợp oxit nano CeO2 phương pháp đốt cháy” sau thời gian nghiên cứu, thu số kết sau: Đã tổng hợp oxit nano CeO2 phương pháp đốt cháy có kích thước 28,6 nm diện tích bề mặt riêng 18,25 m2/g Đã khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung đến tạo pha tinh thể, kết cho thấy nhiệt độ nung tối ưu 4000C Đã khảo sát ảnh hưởng pH dung dịch đến tạo pha tinh thể, kết cho thấy pH = tối ưu Đã khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến tạo pha tinh thể, kết cho thấy 800C nhiệt độ tối ưu để phản ứng xảy Đã khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ mol Ce+4/glyxin đến tạo pha tinh thể, từ tìm tỉ lệ tối ưu Ce+4/glyxin = 1/3 Đã khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ mol Ce+4/ NH4NO3 đến tạo pha tinh thể, từ tìm tỉ lệ tối ưu Ce+4/ NH4NO3 = 1/2 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 52 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Vũ Đình Cự, Nguyễn Xn Chánh (2004), Cơng nghệ nano điều khiển đến phân tử, nguyên tử, Nhà xuất Khoa học-Kĩ thuật, Hà Nội Vũ Đăng Độ (2004), Các phương pháp vật lí hóa học, Nhà xuất Đại học Quốc gia, Hà Nội Nguyễn Đức Nghĩa (2007), Hóa học nano-cơng nghệ vật liệu nguồn, Nhà xuất Khoa học Tự nhiên Công nghệ, Hà Nội Ngụy Hữu Tâm (2004), Công nghệ nano trạng, thách thức siêu ý tưởng, NXBKHKT, Hà Nội Phan Văn Tường (2004), Các phương pháp chế tạo vật liệu gốm, Nhà xuất Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia, Hà Nội Nguyễn Đình Triệu (2000), Các phương pháp phân tích vật lí hóa lí, tập 1, Nhà xuất Khoa học-Kĩ thuật, Hà Nội Tiếng Anh Asati A., Santra S., Kaittanis C., Perez J.M (2010), “Surface changer dependent cell localization and cytotoxicity of cerium oxide nanoparticles”, ACS Nano , pp 5321-5331 Atul R Asati (2004), Synthesis of biocompatible antioxidant polymer coated cerium oxide nanoparticles, its oxidase like behavior and cellular uptake studies, B.S Pharmaceutical Sciences, Nagpur University Bedekar V., Chavan S.V., Goswami M., Kothiyal G.P., Tyagi A.K (2008), “Dilatometric studies on nano-crystalline ceria: Powder properties-sintering correlation”, Journal of Alloys and Compounds, 459, pp 477-480 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 53 10 Brigante M., Schulz P.C (2010), “Cerium (IV) oxide: Synthesis in alkaline and acidic media, characterization and adsorption properties”, Chemical Engineering Journal, pp 1-34 11 Cheetham A K., Rao C N R., Muller A (2004), The Chemistry of Nanomaterial: Synthesis, Properties and Application, Wileyvch Verlag GmbH & Co.KgaA, Weinheim 12 Chyi-Ching Hwang, Ting-Han Huang, Jih-Sheng Tsai, Cheng-Shiung Lin, Cheng-Hsiung Peng (2006), “Combustion synthesis of nanocrystalline ceria (CeO2) powders by a dry route”, Materials Science and Engineering B, 132, pp 229-238 13 Dos Santos M.L., Lima R.C., Riccardi C.S., Tranquilin R.L., Bueno P.R., Varela J.A , Longo E (2008), “Preparation and characterization of ceria nanospheres by microwave-hydrothermal method”, Materials Letters, 62, pp 4509-4511 14 Genli Shen, Qi Wang, Zhen Wang, Yunfa Chen (2011), “Hydrothermal synthesis of CeO2 nano-octahedrons”, Materials Letters, 65, pp 1211-1214 15 Hench L L and West J K (1990), “The sol-gel process”, Chemical reviews, 90(1), pp 33-72 16 Hyunchelo Sangsoo Kim (2007), “Synthesis of ceria nanoparticles by flame electrospray pyrolysis”, Aerosol Science, 38, pp 1185-1196 17 Jian-Chih Chen, Wen-Cheng Chen, Yin-Chun Tien, Chi-Jen Shih (2010), “Effect of calcination temperature on the crystallite growth of cerium oxide nano-powders prepared by the co-precipitation process”, Journal of Alloys and Compounds, 496, pp 364-369 18 Jin - Seok Lee, Sung Churl Choi (2004), “Crystallization behavior of babi-ceria powders by hydrothetmal synthesis using a mixture of H 2O2 and NH4OH”, Materials Letters, 58 , pp.390-3938 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 54 19 Kadkhodaie A., Pouretedal H.R (2010), “Synthesis CeO2 nanoparticle catalysis of methylene blue photodegradation: Kinetics and mechanism”, Chinese Journal of Catalysis, pp 1328-1334 20 Kamruddin M., Ajikumar P.K., Nithya R., Tyagi A.K., Baldev Raj (2004), “Synthesis of nanocrystalline ceria by thermal decomposition and soft-chemistry methods”, Scripta Materialia, 50, pp 417–422 21 Klabunde K J (1994), Free Antoms, Clusters and nanoparticles, Academic press, San Diego 22 Miller J C (2005), The handbook of nano technology, Wiley VCH, pp 26 23 Pathak A., Pramanik P (2000), “Nano-particles of oxides through chemical methods”, Nanomaterials, Ed by professor D Chakravorty, FNA, Indian National Science Academy New Delhi, pp 47-70 24 Patil K.C and Aruna S.T (2002), “Redox methods in SHS practice in self- propagating high temperature synthesis of materials”, Taylor and Francis, New York 25 Patil K.C., Hegde M.S., Tanu Rattan, Aruna S.T “ Synthesis and properties of nano ceria ”, Chemistry of nanocrystalline oxide Materials, pp 117-124 26 Phonthammachai N., Rumruangwong M., Gulari E., Jamieson A.M., Jitkarnka S., Wongkasemjit S (2004), “Synthesis and rheological properties of mesoporous nanocrystalline CeO2 via sol–gel process”, Colloids and Surfaces A: Physicochem Eng Aspects, 247, pp 61–68 27 Purohit R.D., Sharma B.P., Pillai K.T., Tiagi A.K (2001), “Ultrafine ceria powders via glycine-nitrate combustion”, Materials Research Bulletin, 36, pp 2711–2721 28 Quan Yuan, Hao-Hong Duan, Le-Le Li, Ling-Dong Sun, Ya-Wen Zhang, Chun-Hua Yan (2009), “Controlled synthesis and assembly of ceria-based nanomaterials”, Journal of Colloid and Interface Science, 335, pp 151-167 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 55 29 Richard I Walton (2011), “Solvothermal synthesis of cerium oxides”, Progress in Crystal Growth and Characterization of Materials, 57 , pp 93 – 108 30 Sara Samiee, Elaheh K.Goharshdi (2012), “Effects of different precursors on size and optical properties of ceria nanoparticles prepared by microwawe-assisted method”, Materials Research Bulleti 31 Smaley R (1992), Congressional Hearing, Sol Energy Mater Sol Cells, Vol 27, pp 361 32 Srilanth Gopalan and Subhash C Singhal (2000), “Mechanochemical synthesis of nano-size CeO2”, Scipta mater , 42 , pp 993-996 33 Trovarelli A., (1996), “Catalytic properties of ceri and CeO2 - containing”, Materials, pp 440-441 34 Weifan Chen, Fengsheng Li, Jiyi Yu (2006), “Combustion synthesis and characterization of nanocrystalline CeO2-based powders via ethylene glycol–nitrate process”, Materials Letters 60, pp 57 –62 35 Yen-PaiFu, Cheng-Hsiung Lin, Ching-Shang Hsu (2005), “Preparation of ultrafine CeO2 poweder by microwave – induced combustion”, 391, pp 110-114 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 56 PHỤ LỤC Kết quả chụp BET của oxit nano CeO2 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 57 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ... thể, phương pháp vi nhũ tương…Các phương pháp kỹ thuật khó, thiết bị đắt nên khó sản xuất lượng lớn CeO2 kích thước nano công nghiệp Phương pháp tổng hợp CeO nano phương pháp tổng hợp đốt cháy phương. .. 35 Chƣơng KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Tổng hợp oxit nano CeO2 phƣơng pháp đốt cháy Khi so sánh với số phương pháp tổng hợp khác cho thấy, phương pháp tổng hợp đốt cháy có nhiều đặc điểm bật như: kỹ... pháp tổng hợp đốt cháy Trong năm gần đây, phương pháp tổng hợp đốt cháy hay tổng hợp bốc cháy (CS-Combustion) lên kĩ thuật quan trọng điều chế xử lí vật liệu nano Trong số phương pháp hóa học, tổng