Tổng hợp oxit nano CeO2 bằng phương pháp đốt cháy

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM  VƢƠNG THỊ THÚY HỒNG TỔNG HỢP OXIT NANO CeO2 BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC Thái Nguyên, năm 2012 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM  VƢƠNG THỊ THÚY HỒNG TỔNG HỢP OXIT NANO CeO2 BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY Chuyên ngành: Hoá vô Mã số: 60.44.25 LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS.TS Lê Hữu Thiềng Thái Nguyên, năm 2012 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn LỜI CẢM ƠN Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Lê Hữu Thiềng giao đề tài tận tình hướng dẫn, giúp đỡ suốt trình thực đề tài Xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu, Khoa sau Đại học, Khoa Hóa học Trường ĐHSP Thái Nguyên tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt trình học tập nghiên cứu đề tài Xin chân thành cảm ơn Thầy, Cô giáo cán phòng thí nghiệm Khoa Hóa học Trường Đại học Sư phạm- Đại học Thái Nguyên giúp đỡ, tạo điều kiện cho em suốt trình thực nghiệm Mặc dù có nhiều cố gắng, song thời gian có hạn, khả nghiên cứu thân hạn chế, nên kết nghiên cứu nhiều thiếu xót Em mong nhận góp ý, bảo thầy giáo, cô giáo, bạn đồng nghiệp người quan tâm đến vấn đề trình bày luận văn, để luận văn hoàn thiện Em xin trân trọng cảm ơn! Thái Nguyên, tháng năm 2012 Tác giả Vươmg Thị Thúy Hồng Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan: đề tài “Tổng hợp oxit nano CeO2 phương pháp đốt cháy" thân thực Các số liệu, kết đề tài trung thực chưa công bố công trình khác Nếu sai thật xin chịu trách nhiệm Tác giả Vương Thị Thúy Hồng Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn i MỤC LỤC Trang Trang bìa phụ Lời cảm ơn Lời cam đoan Mục lục i Danh mục hình iii MỞ ĐẦU NỘI DUNG LUẬN VĂN Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 Một số khái niệm lĩnh vực khoa học nano 1.1.1 Công nghệ nano 1.1.2 Vật liệu nano .4 1.1.3 Hóa học nano 1.2 Oxit nano CeO2 14 1.2.1 Nghiên cứu đặc điểm CeO2 14 1.2.2 Một số phương pháp tổng hợp CeO2 kích thước nano 16 1.2.3 Ứng dụng CeO2 nano .21 Chƣơng CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM 24 2.1 Thiết bị, hóa chất 24 2.1.1 Thiết bị 24 2.1.2 Hóa chất 24 2.2 Phương pháp thực nghiệm 25 2.3 Các phương pháp nghiên cứu vật liệu 27 2.3.1 Phương pháp phân tích nhiệt 27 2.3.2 Nhiễu xạ tia Rơnghen ( X-ray Diffraction – XRD) 28 2.3.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét và hiển vi điện tử truyền qua 31 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ii 2.3.4 Phương pháp đo diện tích bề mặt riêng 32 2.4 Khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến tạo pha tinh thể oxit 2CeO 33 2.4.1 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung 33 2.4.2 Khảo sát ảnh hưởng pH hỗn hợp ban đầu .33 2.4.3 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng 34 2.4.4 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ mol Ce+4/glyxin 34 2.4.5 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ mol Ce+4/NH4NO3 34 Chƣơng KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 35 3.1 Tổng hợp oxit nano CeO2 phương pháp đốt cháy 35 3.2 Kết quả khảo sát ảnh hưởng số yếu tố đến sự tạo pha tinh thể của oxit CeO2 36 3.2.1 Ảnh hưởng nhiệt độ nung 36 3.2.2 Ảnh hưởng pH hỗn hợp ban đầu .40 3.2.3 Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng 42 3.2.4 Ảnh hưởng tỉ lệ mol Ce+4/glyxin 44 3.2.5 Ảnh hưởng tỉ lệ mol Ce+4/NH4NO3 46 3.3 Hình thái học, diện tích bề mặt riêng của mẫu tối ưu 48 KẾT LUẬN .51 TÀI LIỆU THAM KHẢO .52 PHỤ LỤC 56 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn iii DANH MỤC CÁC HÌNH Trang Hình 1.1 Cấu trúc tinh thể CeO2 15 Hình 2.1 Sơ đồ tổng hợp oxit CeO2 phương pháp đốt cháy 26 Hình 2.2 Sự phản xạ bề mặt tinh thể 29 Hình 3.1 Giản đồ DTA TGA 37 Hình 3.2 Giản đồ XRD mẫu nung 3000C, 4000C 5000C 39 Hình 3.3 Giản đồ XRD mẫu pH 2÷5 41 Hình 3.4 Giản đồ XRD mẫu 400C, 600C, 800C, 1000C 43 Hình 3.5 Giản đồ XRD mẫu có tỉ lệ mol Ce+4/glyxin khác 45 Hình 3.6 Giản đồ XRD mẫu có tỉ lệ mol Ce+4/NH4NO3 khác 47 Hình 3.7 Ảnh SEM oxit CeO2 48 Hình 3.8 Ảnh TEM oxit CeO2 49 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn MỞ ĐẦU Khoa học công nghệ nano thuật ngữ sử dụng rộng rãi khoa học vật liệu ngày Nó đóng vai trò quan trọng hầu hết lĩnh vực khoa học - kĩ thuật trở thành hướng nghiên cứu bật lĩnh vực vật lí chất rắn hóa học giới Sở dĩ đối tượng nghiên cứu chúng vật liệu nano có tính chất kì lạ khác hẳn với tính chất vật liệu khối mà người ta nghiên cứu trước Sự khác biệt tính chất vật liệu nano so với vật liệu khối bắt nguồn từ hai tượng là: hiệu ứng bề mặt hiệu ứng kích thước Vật liệu nano đóng vai trò quan trọng hầu hết lĩnh vực như: vật lý, hoá học, sinh học y học Ngoài nhà khoa học tìm cách đưa công nghệ nano vào việc giải vấn đề mang tính toàn cầu thực trạng ô nhiễm môi trường ngày gia tăng, việc cải tiến thiết bị quân sự… Ngày nay, người ta quan tâm đến việc chế tạo vật liệu nano xúc tác loại vật liệu làm cho phản ứng đạt tốc độ lớn hiệu sản phẩm cao Ceri nguyên tố chiếm 50% tổng hàm lượng nguyên tố đất khoáng vật đất Ceri hợp chất nghiên cứu ứng dụng nhiều lĩnh vực luyện kim, gốm, thủy tinh, xúc tác, vật liệu phát quang CeO2 oxit quan trọng nguyên tố đất với vai trò chất xúc tác công nghiệp CeO2 nghiên cứu sử dụng rộng rãi chất hoạt hóa điện tử làm tăng khả hoạt động, tính chọn lọc ổn định nhiệt độ chất xúc tác [13] Ngoài ra, CeO2 kích thước nano có nhiều đặc tính ưu việt như: diện tích bề mặt lớn nên có nhiều ứng dụng phong phú nhiều lĩnh vực Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn phản ứng nhiên liệu rắn, xúc tác xử lí khí thải ô tô xe máy, làm vật liệu hấp thụ tia UV, làm phụ gia cho vật liệu gốm, chế tạo vật liệu phát quang, thiết bị quang học đánh bóng vật liệu… Gần nhất, hạt oxit nano CeO2 sử dụng gốc tự mạnh để bảo vệ thần kinh, chống phóng xạ đặc tính kháng viêm Những tính chất oxit nano CeO2 mở triển vọng y học công nghệ sinh học [28], [34] Do việc nghiên cứu tổng hợp ứng dụng CeO2 nano thu hút quan tâm nhiều nhà khoa học Có số phương pháp hay dùng để điều chế CeO2 nano như: phương pháp thủy nhiệt, phương pháp sol-gel, phương pháp kết tủa đồng thể, phương pháp vi nhũ tương…Các phương pháp kỹ thuật khó, thiết bị đắt nên khó sản xuất lượng lớn CeO2 kích thước nano công nghiệp Phương pháp tổng hợp CeO nano phương pháp tổng hợp đốt cháy phương pháp khắc phục nhược điểm phương pháp Tổng hợp đốt cháy có kỹ thuật đơn giản, chi phí, tiết kiệm thời gian tiêu thụ lượng, sản xuất khối lượng lớn, tạo bột CeO2 nano siêu nhỏ, đồng thể có hoạt tính cao [28], [34] Tổng hợp đốt cháy xem kĩ thuật quan trọng điều chế vật liệu nano Tổng hợp đốt cháy đặc trưng nhiệt độ cao, diễn thời gian ngắn, phương pháp hữu hiệu để tạo nhiều loại bột nano với cấu trúc thành phần mong muốn, dễ điều khiển kích thước hạt, hạt tạo thành có kích thước đồng giá thành lại rẻ thích hợp cho việc điều chế với quy mô công nghiệp Chính vậy, tiến hành thực đề tài luận văn “Tổng hợp oxit nano CeO2 phương pháp đốt cháy” Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Nội dung luận văn tổng hợp oxit CeO2 kích thước nano phương pháp đốt cháy gel Quá trình tổng hợp từ chất đầu muối (NH4)2Ce(NO3)6 đóng vai trò nguồn cung cấp ion ceri chất oxi hóa, glyxin đóng vai trò nhiên liệu Bố cục luận văn gồm phần: - Mở đầu - Chương 1: Tổng quan - Chương 2: Các phương pháp nghiên cứu thực nghiệm - Chương 3: Kết thảo luận - Kết luận - Tài liệu tham khảo Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read data error !!! can't not read ... thể, phương pháp vi nhũ tương…Các phương pháp kỹ thuật khó, thiết bị đắt nên khó sản xuất lượng lớn CeO2 kích thước nano công nghiệp Phương pháp tổng hợp CeO nano phương pháp tổng hợp đốt cháy phương. .. nghiên cứu tổng hợp ứng dụng CeO2 nano thu hút quan tâm nhiều nhà khoa học Có số phương pháp hay dùng để điều chế CeO2 nano như: phương pháp thủy nhiệt, phương pháp sol-gel, phương pháp kết tủa... [28], [34] Tổng hợp đốt cháy xem kĩ thuật quan trọng điều chế vật liệu nano Tổng hợp đốt cháy đặc trưng nhiệt độ cao, diễn thời gian ngắn, phương pháp hữu hiệu để tạo nhiều loại bột nano với cấu