» HOẠT ĐỘNG NGHIÊN cứu KHOA HỌC ĐỊA PHƯƠNG ẢNH HƯỞNG CỦA ACID CLOHYDRIC ĐẾN MỨC Đ ộ TRÙNG HỢP CỦA TINH BƠTBẮP Tóm tắ t: Hiện nay, có nhiều phương pháp dùng để làm biến tính tinh bột Trong đó, sử dụng acid dùng phổ biến công nghệ thực phẩm, đặc biệt dùng dung dịch acid HCI hiệu suất cao, giá rẻ phản ứng xảy nhanh Trong nghiên cứu này, sử dụng tinh bột sản xuất từ bắp, tác nhân gây biến tính cấu trúc hạt tinh bột dung dịch HCI 0.5N Kết đạt tinh bột bắp biến tính tỉ lệ dịch huỵến phù tinh bột 20% (w/v), tỉ lệ acid/dịch tinh bột 2/1 (v/v), thời gian biến tính 120 phút 50°c, mức độ trùng hợp (DP ) đạt giá trị nhỏ 254 Mặt khác, tinh bột sau biến tính có bể mặt sán sùi, bị vỡ thành nhiểu mảnh nhỏ Hình dạng kích thước khác hẳn so với ban đầu Dựa vào kết này, điều chỉnh mức độ trùng hợp tinh bột bắp thích hợp với nhiếu loại sản phẩm khác Từ khóa: Biến tính acid, DLS, bắp, SEM, tinh bột I GIỚI THIỆU Tinh bột ứng dụng nhiều ngành cơng nghiệp khác T rong tinh bột biến tính góp phần to lớn cơng nghệ thực phẩm nói chung cơng nghệ sản xuất bánh kẹo, nước giải k h át nói riêng Có nhiều phương pháp biến tính tinh bột phương pháp vật lý, hóa học sinh học Biến tính phương pháp sinh học chù yếu sừ dụng enzym e để cat m ạch tinh bột hiệu quà cao nhung đòi hỏi nhiều thiết bị phức tạp, đắt tiề n Biến tính vật lý hạn chế, chi có m ột số loại biến tính định T rong đó, dùng phương pháp biến tính hóa học đơn giản hơn, hiệu tốt, q trình biến tính nhanh rẻ tiền Biến tính tinh bột theo phương pháp hóa học có thê tiến hành theo nhiều hướng khác như: oxi hóa, tạo liên kết ngang, ester hay ether h ó a Do đó, phương pháp sử dụng rộng rãi, song song với phương pháp biến tính sinh học Phương pháp biến tính acid đom giàn nhiều nhà nghiên cứu đề xuất vỉ hiệu suất cao, dễ tiến hành thí ngh iệm 121 Q ua đó, tinh bột sau biến tính acid giảm độ nhớt, tăng khả tạo gel, sử dụng nhiều cơng nghệ sản xuất gum , mì nui m ứt jelly Tinh bột thu nhận từ hạt bắp nghiền Đ ây m ột nguồn nguyên liệu phổ biến nước Đ ông N am Á Tuy tinh bột bắp ứng dụng nhiều ngành khác nhu thức ăn chăn nuôi, loại bột dùng làm nuớc sốt, chế biến bánh kẹo, bắp rang b lĩnh vực tinh bột biến tính (đặc biệt biến tính bàng acid) từ bấp Việt N am bỏ ngõ, quan tâm nghiên cứu đặc biệt m ức độ biến tính cấu trúc tinh bột sau tác động acid Do nghiên cứu này, chúng tơi khảo sát khã nãng biến tính tinh bột bắp bàng dung dịch HCI, đông thời kiêm tra kích thước hình dạng tinh bột bắp sau biến tính để hiểu rõ tác động HC1 đến tinh bột bẳp, tạo m ột hướng nghiên cứu nhằm ứng dụng nguồn nguyên liệu dồi II NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 ễ Nguyên liệu 18 > ĐẠC SAN THÔNG TIN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ II Lê Phạm Tấn Q u ố c (1) ¡1 Trương Hoàng D u y (1> 11Trần Thị H cẩm121 ¡1 Phạm Thị Kim N gọc131 " ’Viện Công nghệ Sinh học Thực Phẩm ,Trường ĐH Công N ghiệpTp HCM 121Khoa Công nghệ Thực Phẩm, Trường ĐH Còng ng hiệp Thực Phẩm Tp HCM 131Khoa hóa học Cơng nghệ Thực Phẩm, Trường ĐH Bà Rịa-Vũng Tàu Tinh bột bắp có thương hiệu K norr, có nguồn gốc chất lượng ổn định D ạng bột m ịn, m àu trắng, không tạp chất mùi lạ K et kiểm tra m ột số thông số ban đầu: Đ ộ ẩm 11%, tinh bột 83% , số p =900 HC1 nồng độ 36-38% NaO H độ tinh khiết > 96% xuất xứ từ cơng ty hóa chất G uandong G uanghua (Trung Q uốc) 2.2 Phương pháp nghiên cứu a Nội dung nghiên cứu T rong nghiên cứu này, chúng tơi áp dụng phương pháp biến tính acid nhẹ tinh bột m ôi trường nư c121 để khảo sát ảnh hưởng cùa yếu tố cụ thể: nồng độ tinh bột bắp, ti lệ acid HC1 0.5N / dịch tinh bột, thời gian nhiệt độ biến tính đến m ức độ trùng hợp p Phương pháp tiến hành: Tinh bột đư ợ c hòa trộn với nước để đạt nồng độ m ong m uốn, sau gia nhiệt nhiệt độ khảo sát Bổ sung dung dịch HC1 0.5N khuấy từ m ột khoảng thời gian nhiệt độ định K ết thúc q trình biến tính, trung hịa acid HC1 dung dịch N aO H IN đưa pH=7 Để lắng, gạn bỏ bớt nước phía mặt, HOẠT ĐỘNG NGHIÊN sau đó, ly tâm rửa nhiều lần để thu hồi tinh bột sấy °c độ ẩm đạt 12%, nghiền mịn qua rây 125jim, thu tinh bột biến tính b Các phương pháp phân tích - Xác định độ ẩm nguyên liệu tinh bột tinh bột biến tính theo TCVN 7035:02 - Xác định hàm lượng tinh bột theoAOAC 2010 (920.44) - Xác định kích thước vi ảnh phương pháp tán xạ laser (DLS) chụp vi ảnh điện tử (SE M ) - Xác định hệ số trùng hợp: C ân xác Ig tinh bột biến tính, hịa tan 35m l nước cất, lắc đều, thêm 60ml K I đề nhiệt độ phịng bóng tối suốt 24 K.ết thúc phản ứng, cho 7m l eth ylene glycol lắc 10 phút Sau đó, đem chuẩn độ bàng dung dịch NaOH 0 IN , với thị metyl red 0.1% C ông thức tính hệ số trùng hợp[31: P n = -^ ~ 162 b Với a: khối lượng tinh bột khô, g b: So m ol acid focm ic tạo r I/ L N NaOH.v NaOH thành, m o l , , V i b ' 1000 - Các thí nghiệm tiến hành lặp lại lần xử lý số liệu thống kê phần m ềm S tagraphics Centurion XV V ersion 15.1.02 với pr value , =0.05 IIIế KÉT Q U Ả VÀ BÀ N L U Ậ N 3ềl Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ acid dịch tinh bột Cố định nồng độ tinh bột 20% (w/v), trì q trình biến tính 55°c, 60 phút để khảo sát ảnh hưởng ti lệ acid HC1 0.5N đến khả thủy phân tinh bột Tinh bột nguyên chất ban đầu có m ạch dài khả hòa tan thấp, độ nhớt cao Khi tăng lượng acid, số ion H* tăng thủy phân tinh bột cứu KHOA HỌC ĐỊA PHƯƠNG « 600 500 m " 40 ° 30 200 220 J - 0.5 1 01 15 01 Ti If add/djch Hnh bột 30 60 90 120 150 Thờỉ gian bien tính (phát) Hình Sự thay đổi mức độ trùng hợp p theo tì lệ acid/dịch tinh bột Hình Sự thay đổi mức độ trùng hợp p theo thời gian biến tính nhanh Ion H + xâm nhập vào tinh bột bàng cách khuyếch tán cất phân tử polym er hạt T rong hạt tinh bột, liên kết (1,4) a - D- glucozite có m ặt vùng kết tinh hạt, liên kết (1,6) a - D - glucozite vùng vơ định hình, liên kết (1,6) lỏng lẻo, nhạy cảm dễ bị tiếp cận hom có diện cua enzym e acid T rong q trình biến tính bàng acid, ion H+ công vào nguyên tử oxi liên kết glycozite thủy phân liên kết 141 A cid công từ bề m ặt hạt tinh bột sau cơng sâu vào bên trong151 Khi tăng tỉ lệ acid đồng nghĩa với nồng độ tinh b ột dịch thủy phân giảm , acid dễ dàng phân cắt tinh bột làm cho số p giảm (H inh 1) Việc lựa chọn nồng độ tinh bột 20% để có số p nhỏ phù họp với nhận định Ali K em p f (1986)121, tác giả cho nồng độ tinh bột tốt trình thủy phân bàng acid khoảng 10-30% K ết thu nhận có khác biệt có ý nghĩa m ặt thống kê giữ a m ẫu pv ! = 0.05; nhiên chi ti lệ acid/ dịch tinh b ột 2/1 2.5/1 khơng có khác biệt Với lượng acid chi số p tương đồng (323.6± 1.9), tỉ lệ acid/ dịch tinh bột 2/1 thích hợp cho khảo sát (v/v) theo phần 3.1, trì q trình biến tính 55°c, thay đổi thời gian biến tính để khảo sát m ức độ thủy phân tinh bột Hình cho thấy tăng thời gian biến tính m ức độ thủy phân tăng, chì số p giảm K et thu nhận có khác biệt có ý ng hĩa m ặt thống kê p ! =0.05; nhiên thời gian biên tính 120 p hút 150 phút khơng có khác biệt với giá trị p 273 ± 8.1 268 ± 12.2 Thời gian thuỳ phân lâu tác nhân ion H+ có nhiều hội để thâm nhập dần vào bên hạt tinh bột ph huỷ cấu trúc hạt Sự phá v ỡ liên kết glucozite xảy nhiều, phân tử dextrin tạo nhiều hơn, thúc đẩy hình thành nhiều nhóm OH glucozite làm giảm m ức độ trùng hợp p T rong thời gian đầu, p giảm nhanh sau giảm chậm dân lúc đầu tinh bột có nhiều amylopectin, liên kết (1,6) a - glucozite nằm vùng vơ định hình liên kết am yloza m ạch dài nên dễ dàng tiếp xúc với acid C àng sau m ạch tinh bột ngắn dần nên khả tiếp xúc m ạch tinh bột acid giảm nên tốc độ thuỷ phân chậm C hính mà m ức độ trùng hợp ngày giảm theo độ tăng thời gian biến tín h 161 N h vậy, dựa thông số khảo sát, thời gian biến tính 120 phút thơng số tối ưu cho khảo sát 3Ễ2ệ Khảo sát ảnh hưởng thời gian biến tính Cố định nồng độ tinh bột 20% (w /v), tỉ lệ acid/dịch tinh bột 2/1 3.3 Khảo sát ảnh hưởng ĐẠC SAN THÔNG TIN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ < 19 » HOẠT ĐỘNG NGHIÊN cứu KHOA HỌC ĐỊA PHƯƠNG nhiệt dộ biến tính 1*00 Cố định thơng số tối ưu n ồn g đ ộ tinh t đ ầ u % (w /v ), ti lệ acid/dịch tinh bột 2/1 (v/v) theo phần 3.1, thời gian biến tính 120 phút theo phân 3.2 khảo sát thơng số nhiệt độ biến tính Nhiệt độ hồ hóa cùa hầu hết loại tinh bột nằm khoảng 60-85uC Phương pháp gây biến tính nhẹ tinh bột mơi trường acid lỗng, nhiệt độ nghiên cứu thấp nhiệt đồ hồ hóa Chỉ so p giảm nhanh từ nhiệt uo o V u I ooo í O W IO O O 10 00 IM Hình M ột độ kích thước hạt tinh bột bổp trước biến tính Hình M ật độ kích thước hạt tiiìế t bâp sau biến tinh Hình Vi ảnh tinh bột bốp trước biến tính ( x ỉ 500) Hình Vi ành tinh bột bâp biến tính acid(xl500) Hạt tinh bột bắp ngun liệu có đường kính hạt phân bố từ 5|im đến khoảng lOOnm Tuy nhiên, khoảng 50% kích thước hạt có kích thước dao động từ 5-H5nm (Hình 4) Hạt tinh bột bắp sau biến tính có kích thước nhị trước biến tính, nhiên giảm kích thước khơng đáng kể, hạt kích thước 6-7|im có nhiều 10 12%, phần lại dao động từ 2-3% hạt có đường kính từ 10-58|im (Hình 5) K Ìt giải thích trình thủy phân chủ yếu diễn lớp vỏ ngồi hạt tinh bột, q trình biến hình làm cho lóp vỏ bị bào mịn, làm giảm nhẹ kích thước hạt tinh bột thủy phân ảnh hưởng diẾo kiện môi trường, nhiệt dộ thịi gian làm cho vị hạt khơng CỊB giữ trạng thái ban đầu Ká tương đồng với mội số nghiên cứu biến tính acidlừck loại tinh bột khác tinh bột khoai mì, san dây, huỳnh tinh1'1, tinh bậ( hạt đậu lãng171 độ 35°c đến 60°c (Hỉnh 3) K.ết thu nhận có khác biệt có ý nghĩa mặt thong kê p =0.05 Tuy nhiên, giá trị từ 50°c đến 60UC khơng có khác biệt 320 300 © 280 ị 'i ĨJ I 260 24 220 ■ — 35 ; 40 45 50 55 60 Ị Nliiệt độ bỉếii tíiih (*C) Hình S ự thay đổi m ức độ trùng hợp p theo nhiệt độ biến tính Đối với nghiên cứu trước đây, nhiệt độ biến tính yếu tố ảnh hưởng lớn tới cắt mạch tinh bột Nhiệt độ biến tính cao, ion H + trở nên linh động hơn, kết hợp với việc gia tâng kích thước thể tích tinh bột điều làm ion H* gia tăng khả khuyếch tán vào hạt phá vỡ cấu trúc tinh bột, mạch ngắn tạo nhiều Do đó, chì số p giảm làm cho tinh bột có tăng dộ hòa tan giảm độ nhớt Dựa vào kết quà nhân 0°c, chi số p đạt thấp 254.25±3.5 Do đó, 50°c lả nhiệt độ tối ưu cho trình biến tính IV KÉT LUẬN Sau q trình khảo sát đà tỉmn số thông số ánh hướng đến khả thủy phân cùa tinh bột bắp bàng acid HC1, chi sop đạt thấp 254 nồngiị huyền phù tinh bột 20% (w/v),tilị acid/dịch tinh bột 2:1 (v/v), Ihòi b Vi ảnh hạt tinh bột gian biến tính 120 phút ỡ 5ƠC biến tính K ích thước hình hạt tinh bộiđet Hình cho thấy tinh bột bắp sử thay đổi so với trước biến tính Qui trình biến tính acid nhanh, đơngiản dụng nghiên cứu đa số có sử dụng hóa chất thơng dụng vàlè dạng hình cẩu hay hỉnh trứng, hạt có bề mặt trơn láng, khiếm khuyết tiền Sản phẩm tạo thành có ihi bề mặt K hi so sánh với tinh bột ứng dụng số ngàiả sau biến tính (H ình 7), hình dạng thực phẩm công nghệ che biá cà tinh bột bắp trước bánh kẹo, mì nui 3.4 Kiểm tra thay đổi sau biến tính có thay đổi L.P T.Q , T.H ẼD, T.TễH.C, kích thước, hình dạng tinh rõ rệt, hạt tinh bột biến tính có P.TệLN bột trước sau biến tính bề ngồi lớp vỏ hạt sần sùi, loang (X e m tiếp trang ¡¡ị a Sự thay đổi kích thước lỗ, trẩy xước bị vỡ thành nhiều hạt tinh bột mảnh nhỏ tác động q trình 20 > ĐẠC SAN THƠNG TIN KHOA HỌC VÀ CỐNG NGHỆ ... Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ acid dịch tinh bột Cố định nồng độ tinh bột 20% (w/v), trì q trình biến tính 55°c, 60 phút để khảo sát ảnh hưởng ti lệ acid HC1 0.5N đến khả thủy phân tinh bột Tinh bột nguyên... (phát) Hình Sự thay đổi mức độ trùng hợp p theo tì lệ acid/ dịch tinh bột Hình Sự thay đổi mức độ trùng hợp p theo thời gian biến tính nhanh Ion H + xâm nhập vào tinh bột bàng cách khuyếch tán... số ánh hướng đến khả thủy phân cùa tinh bột bắp bàng acid HC1, chi sop đạt thấp 254 nồngiị huyền phù tinh bột 20% (w/v),tilị acid/ dịch tinh bột 2:1 (v/v), Ihòi b Vi ảnh hạt tinh bột gian biến