Tạo màng tio2 bằng phương pháp ép kết hợp vi sóng giúp tăng hiệu suất pin DSSC nền polymer

Đại Học Quốc Gia Tp Hồ Chí Minh TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TP HCM KHOA CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU ˜ ² ™ HUỲNH TẤN PHÁT TẠO MÀNG TIO2 BẰNG PHƯƠNG PHÁP ÉP KẾT HỢP VI SÓNG GIÚP TĂNG HIỆU SUẤT PIN DSSC NỀN POLYMER Chuyên ngành: Vật liệu cao phân tử tổ hợp Mã số ngành: 60.52.94 LUẬN VĂN THẠC SỸ THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH – 2009 CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HỒN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH Cán hướng dẫn khoa học 1: TS Nguyễn Thanh Lộc Cán hướng dẫn khoa học 2: TS Nguyễn Thế Vinh Hiện công tác Hoa Kỳ Cán chấm nhận xét 1: Cán chấm nhận xét 2: (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Luận văn thạc sĩ bảo vệ HỘI ĐỒNG CHẤM BẢO VỆ LUẬN VĂN THẠC SĨ TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA, ngày tháng năm 2009 TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA PHÒNG ĐÀO TẠO SĐH CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM ĐỘC LẬP – TỰ DO – HẠNH PHÚC Tp HCM, ngày tháng năm 200 NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: HUỲNH TẤN PHÁT Ngày, tháng, năm sinh: 31 tháng 10 năm 1984 Chuyên ngành: Công nghệ vật liệu cao phân tử tổ hợp Phái: Nam Nơi sinh: TPHCM MSHV: 00307411 I- TÊN ĐỀ TÀI: TẠO MÀNG TIO2 BẰNG PHƯƠNG PHÁP ÉP KẾT HỢP VI SÓNG GIÚP TĂNG HIỆU SUẤT PIN DSSC NỀN POLYMER II- NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: • Chế tạo lớp phim TiO2 ITO-PET làm điện cực cho pin mặt trời DSSC polymer (F-DSSC) phương pháp ép kết hợp vi sóng • Tiến hành lắp ráp pin DSSC polymer để đánh giá thơng số điện hóa quang III- NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: IV- NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: V- CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: Tiến sĩ NGUYỄN THANH LỘC Tiến sĩ NGUYỄN THẾ VINH CÁN BỘ HƯỚNG DẪN (Học hàm, học vị, họ tên chữ ký) CN BỘ MÔN QL CHUYÊN NGÀNH Nội dung đề cương luận văn thạc sĩ Hội đồng chun ngành thơng qua TRƯỞNG PHỊNG ĐT – SĐH Ngày tháng năm TRƯỞNG KHOA QL NGÀNH LỜI CẢM ƠN Với tất lòng biết ơn, em xin gửi đến thầy Nguyễn Thanh Lộc thầy Nguyễn Thế Vinh lời cảm ơn chân thành lịng nhiệt tình hướng dẫn dạy để em hồn tất luận văn Cảm ơn thầy cô Khoa Công nghệ Vật Liệu – ĐH Bách Khoa TP HCM, đặc biệt thầy cô Bộ môn Công nghệ vật liệu cao phân tử tổ hợp tận tình giảng dạy, cho em kiến thức bổ ích suốt thời gian học tập Cảm ơn thầy cô BM Cơ sở giúp đỡ, tạo điều kiện cho chúng em làm việc PTN Ăn mòn xử lý bề mặt PTN Bộ môn Cơ sở Cảm ơn thầy Trần Quang Trung (PTN Bộ môn Vật lý Chất rắn) thầy Nguyễn Thái Hồng (PTN Hóa Lý) – ĐH KHTN giúp đỡ chúng em vật liệu thiết bị thí nghiệm phục vụ cho việc tạo mẫu đo đạc, đồng thời ln có góp ý chân thành đề tài nghiên cứu Em xin chân thành cảm ơn thầy Lưu Tuấn Anh thầy Thăng giúp đỡ chúng em, cho chúng em lời khuyên chân thành trình thực đề tài Cảm ơn hai người bạn Nguyễn Phước Hiệp Hoàng Thị Thảo, bạn Cao học CNVL07 sát cánh bên tôi, giúp đỡ chia sẻ với khó khăn học tập nghiên cứu Cảm ơn ba mẹ, cô anh chị bên, truyền cho nghị lực để thêm vững tin vượt qua trở ngại sống Một lần nữa, xin chân thành cảm ơn chúc người sức khỏe, hạnh phúc thành đạt HUỲNH TẤN PHÁT TÓM TẮT Trong luận văn nghiên cứu này, phương pháp doctor-blade sử dụng hỗn hợp huyền phù P25-TiO2 titanium (IV) isopropoxide (TTIP) tỉ lệ 1: 0.2 kết hợp với ép chiếu vi sóng sử dụng để tạo màng TiO2 Tính chất màng đánh giá nhiễu xạ tia X, kính hiển vi quang học, kính hiển vi điện tử quét, phổ hấp thụ UV-Vis Pin DSSC polymer (F-DSSC) sử dụng màng TiO2 dung dịch điện li lỏng cho hiệu suất chuyển hóa lượng đến 2,45 % với kích thước màng 0,5 cm × 0,5 cm AM 1.5 ABSTRACT In this present work, a modified doctor-blade method using a dense paste of P25-TiO2 and titanium (IV) isopropoxide (TTIP) in combination with moderate compression and microwave irradiation was employed to prepare a TiO2 thin film The derived thin film was characterized using X-ray diffraction, optical microscopy, scanning electron microscopy, and UV-Vis spectroscopy Flexible dye-sensitized solar cell (F-DSSC) using that novel TiO2 thin film and liquid electrolyte was observed to show the overall conversion efficiency of 2,45% at the cell unit of 0,5cm×0,5cm and AM 1.5 DANH MỤC CƠNG TRÌNH CƠNG BỐ CỦA TÁC GIẢ Preparation of TiO2 Thin Film Using Modified Doctor-Blade Method for Improvement of Dye-Sensitized Solar Cell, Tan-Phat Huynh, Thi-Thao Hoang, Phuoc-Hiep Nguyen, Thanh-Nam Tran, The-Vinh Nguyen, Proceedings of The 34th IEEE Photovoltaics Specialists Conference, Philadelphia, PA, USA - June 712th, 2009, pp 2168-2771 34 IEEE-IEEE Catalog Number CFP09PSC-CDR -ISBN 978-14244-2950-9 ISSN 0160-8371 Fabrication of Dye-Sensitized Solar Cell With Nanocrystalline TiO2 Prepared From Crude TiOSO4 Solution By Microwave-Assisted Method, Phuoc-Hiep Nguyen, Tan-Phat Huynh, Thi-Thao Hoang, The-Vinh Nguyen, Hiep-Hoa Nguyen, Thi-Thu- Trang Nguyen, Van-Dzung Nguyen, Proceedings of The 2009 International Forum on Strategic Technologies - IFOST 2009, Ho Chi Minh, Vietnam, Oct 21-23, 2009, pp 146-149 Study on Improvement of TiO2 Thin Film for Dye-Sensitized Solar Cell and Its Stability Under Natural Sunlight Irradiation, Thi-Thao Hoang, Tan-Phat Huynh, Phuoc-Hiep Nguyen, Thanh-Loc Nguyen, The-Vinh Nguyen, Proceedings of The 2009 International Forum on Strategic Technologies - IFOST 2009, Ho Chi Minh, Vietnam, Oct 21-23, 2009, pp 165-169 Study on Fabrication of Dye-Sensitized Solar Cell Using Nanoporous TiO2, TiO2-SiO2 & N-Doped TiO2-SiO2 Thin Films Prepared By Sol-Gel & DoctorBlade Methods, Thi-Thao Hoang, Tan-Phat Huynh, Phuoc-Hiep Nguyen, ThanhLoc Nguyen, The-Vinh Nguyen, Proceedings of The 2nd International Workshop on Nanotechnology and Application IWNA 2009 - Vung Tau City, Vietnam, Nov 12-14, 2009, pp 573-578 Fabrication of Flexible Dye-Sensitized Solar Cell Using Polymer-Based Gel Electrolyte and TiO2 Thin Film Prepared By Modified Doctor-Blade Method, Tan-Phat Huynh, Phuoc-Hiep Nguyen, Thi-Thao Hoang, Thanh-Loc Nguyen, The-Vinh Nguyen, Proceedings of The 2nd International Workshop on Nanotechnology and Application IWNA 2009 - Vung Tau City, Vietnam, Nov 12-14, 2009, pp 579-583 MỤC LỤC MỤC LỤC DANH MỤC HÌNH DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT 10 CHƯƠNG MỞ ĐẦU 11 1.1 ĐẶT VẤN ĐỀ 11 1.2 MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU 13 1.3 ĐỐI TƯỢNG VÀ PHẠM VI NGHIÊN CỨU 13 1.4 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 14 1.4.1 Phương pháp hồi cứu 14 1.4.2 Các phương pháp thí nghiệm phân tích 14 1.4.3 Phương pháp xử lý số liệu 15 1.5 Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ THỰC TIỄN CỦA ĐẾ TÀI .15 1.5.1 Ý nghĩa khoa học 15 1.5.2 Ý nghĩa thực tiễn 15 CHƯƠNG TỔNG QUAN 16 2.1 CÁC CƠNG TRÌNH NGHIÊN CỨU ĐÃ THỰC HIỆN TRÊN THẾ GIỚI 16 2.2 CÁC CÔNG TRÌNH NGHIÊN CỨU TRONG NƯỚC ĐANG VÀ SẮP THỰC HIỆN 23 2.3 VẤN ĐỀ TỒN TẠI VÀ HƯỚNG GIẢI QUYẾT 23 CHƯƠNG CƠ SỞ LÍ THUYẾT 25 Huỳnh Tấn Phát 3.1 GRADIENT THẾ HÓA BỀ MẶT CỦA PIN DSSC 25 3.1.1 Q trình chuyển hóa quang 25 3.1.2 Pin mặt trời p-n 26 3.1.3 Pin DSSC 28 3.2 CẤU TẠO VÀ CƠ CHẾ CHUYỂN HÓA NĂNG LƯỢNG CỦA PIN DSSC 29 3.3 ĐỘNG HỌC CÁC QUÁ TRÌNH TRONG PIN DSSC 32 3.4 CƠ CHẾ KHUẾCH TÁN ELECTRON TRONG MÀNG TIO2 NANO XỐP 34 3.4.1 Sự phân bố pin DSSC ảnh hưởng độ xốp nano 34 3.4.2 Năng lượng bề mặt phân chia 36 3.4.3 Phản ứng tái kết hợp 37 3.5 CÁC THƠNG SỐ ĐIỆN HĨA QUANG LIÊN QUAN ĐẾN PIN DSSC 39 3.5.1 Air mass 39 3.5.2 Hiệu suất chuyển hóa photon tới thành dịng điện (IPCE) 40 3.5.3 Điện hở mạch (VOC – open-circuit voltage) 42 3.5.4 Dòng ngắn mạch (JSC – short-circuit current) 43 3.5.5 Hệ số điền đầy (FF – fill factor) 44 3.5.6 Hiệu suất pin 44 3.6 PIN DSSC NỀN POLYMER (F-DSSC) 45 3.6.1 Đặc điểm pin F-DSSC 45 3.6.2 Nền điện cực anode cho pin F-DSSC 46 3.7 TiO2 ỨNG DỤNG TRONG PIN MẶT TRỜI DSSC 48 3.7.1 Đặc tính hóa lý 48 3.7.2 Các phương pháp điều chế bột TiO2 49 3.7.2.1 Phương pháp hóa học ướt 49 Huỳnh Tấn Phát 3.7.2.2 Thủy phân pha 50 3.8 CÁC PHƯƠNG PHÁP TẠO MÀNG TiO2 CHO PIN F-DSSC 51 3.8.1 Quét dao bác sĩ (doctor-blade coating) 51 3.8.2 Phương pháp nhúng 52 3.8.3 Phương pháp phun 53 3.9 CÁC BIỆN PHÁP XỬ LÍ SAU KHI TẠO MÀNG 54 3.9.1 Ép 54 3.9.2 Xử lí nhiệt 55 3.9.2.2 Khơng khí nóng 57 3.9.2.3 Vi sóng 57 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 61 4.1 QUI TRÌNH THÍ NGHIỆM 61 4.1.1 Hố chất thí nghiệm 61 4.1.2 Dụng cụ thí nghiệm 62 4.1.3 Quy trình thí nghiệm 63 4.2 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 66 4.2.1 Nhiễu xạ tia X (XRD) 66 4.2.2 Kính hiển vi điện tử quét (SEM) 66 4.2.3 Đo độ hấp thu màu máy UV-Vis 67 4.2.4 Qt tuyến tính hay cịn gọi đo đường cong J-V 68 4.3 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 69 4.3.1 Lựa chọn hệ dung môi tạo dung dịch huyền phù 69 4.3.2 Khảo sát phương pháp tạo màng 72 4.3.3 Đánh giá sơ hàm lượng TTIP dung dịch P25 với khoảng khảo sát rộng 75 Huỳnh Tấn Phát 4.3.4 Khảo sát chiều dày màng TiO2 với tỉ lệ P25: 0,25 TTIP 78 4.3.5 Khảo sát hàm lượng TTIP dung dịch P25 với khoảng thay đổi hẹp81 4.3.6 Ứng dụng phương pháp ép cho màng tạo từ hỗn hợp 1:0,2 84 4.2.7 Khảo sát màng ITO-PET 10 ohm/sq 88 4.2.8 Ứng dụng màng mỏng suốt TiO2 có chiều dày nm cho điện cực anode pin mặt trời F-DSSC 89 4.2.9 Khảo sát thời gian chiếu vi sóng lên tính chất màng TiO2 với cơng suất 200 W 93 4.2.10 Khảo sát công suất chiếu vi sóng lên tính chất màng TiO2 thời gian 60 s 95 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 97 TÀI LIỆU THAM KHẢO 99 PHỤ LỤC 106 Huỳnh Tấn Phát 110 Hình Giản đồ orbital xếp hầu hết dạng chuyển điện tử thông thường phân tử hữu Xét liên kết đơn carbon-carbon, orbital liên kết hình thành từ orbtial 2s (Hình 5) Khi có ánh sáng kích thích electron từ orbital liên kết σ nhảy lên orbital phản liên kết σ*, lúc phân tử trạng thái kích thích σ* Sự chuyển trạng thái σ σ* yêu cầu lượng lớn (khoảng 200 kcal) Huỳnh Tấn Phát 111 Hình Mơ hình orbital phân tử liên kết σ C-C 1.1.3 Trạng thái điện tử phức kim loại chuyển tiếp Trong trình xây dựng cấu hình điện tử phức vô cơ, phải xét đến phức bát diện (octahedral) – nguồn gốc nhiều phức kim loại chuyển tiếp Phức bát diện bao gồm kim loại chuyển tiếp liên kết với nhóm phối tử (ligand) nằm góc khối bát diện (Hình 6) Ở trạng thái bản, orbital phân tử phối tử khối bát diện bị chiếm hoàn toàn electron; ngược lại, orbital kim loại khơng thể điền đầy Hình Phức bát diện Huỳnh Tấn Phát 112 Hình mơ tả kết hợp orbital kim loại M phối tử L (s, p, d) hình thành nên liên kết σ, π Sự kết hợp bị ảnh hưởng tính đối xứng orbital Dựa cấu tạo phức Hình dạng hình học orbital d kim loại, dẫn đến kết luận: orbital dxy, dzx, dyz phù hợp cho việc liên kết với orbital p phối tử để hình thành liên kết π; orbital d thuộc nhóm đối xứng t2g Mặc khác, dz2, dx2 – y2 định hướng dọc trục x, y, z phù hợp với orbital s phối tử để hình thành liên kết σ nằm dọc trục liên kết, thuộc nhóm eg Hình Mơ hình orbital phân tử phức bát diện Huỳnh Tấn Phát 113 Sự chuyển e phức kim loại mơ tả Hình Sự chuyển electron đơn giản liên quan đến electron orbital phân tử trung tâm kim loại Đó gọi chuyển tâm kim loại (metal-centered transition), thường bao gồm Hình Sự chuyển điện tử phức bát diện chuyển từ t2g đến eg Nếu chuyển electron xuất ligand gọi chuyển tâm ligand (ligand-centered transition), electron chuyển từ vị trí π π* Cịn chuyển mạnh electron từ orbital tâm kim loại đến tâm ligand ngược lại, gọi Huỳnh Tấn Phát 114 truyền điện tích kim loại đến ligand (metal-to-ligand charge transfer) truyền điện tích ligand đến kim loại (ligand-to-metal charge transfer) Ví dụ, d (t2g) π* Thuyết minh trạng thái Thuyết minh trạng thái chứa thơng tin quan trọng cấu hình điện tử phân tử (sắp xếp lượng phân tử tổng spin điện tử) Ở phân tử trạng thái bản, electron nằm orbital phân tử lượng thấp có spin ngược chiều Phân tử trạng thái kí hiệu trạng thái đơn (singlet ground state) “Singlet” định nghĩa độ bội trạng thái, suy từ m = 2S + m – độ bội spin (thể khả electron định hướng theo từ trường) S – tổng spin tất electron Ví dụ, phân tử trạng thái mà tất electron cặp đôi S = m = Nếu phân tử có electron khơng cặp đơi S = ½ m = gọi “doublet” Nếu phân tử có electron khơng cặp đôi S = m = (+1, 0, -1) gọi “triplet” (Hình 10) Hình Phương thức electron không cặp đôi định hướng theo từ trường Huỳnh Tấn Phát 115 1.2 Sơ lược q trình quang hóa quang lí Giản đồ lượng trạng thái công cụ hữu ích để giám sát cách hình thành biến trạng thái kích thích Một trạng thái bao gồm mức dao động lượng gần (Hình 10) Tất phân tử trạng thái kích thích xuất hình dạng ngun tử khác Các hình dạng biến dạng giãn liên kết – tương ứng với tần số dao động định Mỗi dao động hạt nhân có lượng riêng biệt chiếm vị trí định dải lượng Các mức lượng tương ứng với mức dao động gần chồng chất giản đồ lượng – mô tả trạng thái điện tử singlet triplet Mật độ mức dao động khác xếp theo phân bố Boltzmann từ mức dao động thấp (mức 0) nhiệt độ phịng đến mức cao Hình 10 Giản đồ lượng trạng thái hνf hνp – suất lượng tử phát huỳnh quang lân quang Huỳnh Tấn Phát 116 Trong hình thành trạng thái singlet kích thích, kích thích quang thường xảy từ mức dao động thấp trạng thái đến mức dao động cao trạng thái singlet kích thích Q trình xảy nhanh ~ 10-11 – 10-13s chuyển từ SO lên S1 Sự chuyển chia làm trình (Hình 11): Sự chuyển thẳng đứng lên mức Franck-Condon hấp thụ kích thích, q trình khơng làm thay đổi hình dạng phân tử; trạng thái Franck-Condon đơn giản trạng thái có cấu trúc điện tử “mới” Sự hồi phục nhiệt từ trạng thái Franck-Condon đến hình dạng cân bằng; hồi phục nhiệt liên quan đến thay đổi chiều dài liên kết, góc liên kết, cầu solvat trạng thái kích thích Đây trạng thái bền so với trạng thái FranckCondon không bền Hình 11 Quá trình hình thành trạng thái singlet kích thích Trạng thái singlet kích thích dạng giàu lượng hoạt động Chúng giải phóng lượng biến đổi hóa học để trở trạng thái Năng lượng giải phóng xạ (phát sáng với bước sóng dài bước sóng hấp thụ, ví dụ: huỳnh quang) khơng xạ (nhiệt) Ngồi ra, chuyển khơng xạ đặc biệt quan trọng hình thành đồng (isoenergetic) trạng thái triplet kích Huỳnh Tấn Phát 117 thích dao động từ trạng thái singlet kích thích (Sn T n) Cách mà trạng thái triplet hình thành từ singlet gọi intersystem crossing liên quan đến việc lật spin electron orbital (sự cặp đôi spin-orbital tương tác momen từ spin với từ trường sinh từ momen quĩ đạo) Theo qui tắc Hund: trạng thái phổ với độ bội spin cao (triplet) có lượng thấp trạng thái có độ bội thấp spin (singlet) Phát sáng từ trạng thái triplet gọi lân quang Hình 12 Intersystem crossing từ trạng thái triplet singlet liên quan đến lật spin electron 1.3 Các đặc tính dập tắt truyền electron Ngoài đặc tính chuyển xạ khơng xạ mơ tả trên, trạng thái kích thích tham gia vào nhiều phản ứng • liên phân tử (phản ứng cộng, giải phóng hydro, truyền điện tích) • nội phân tử (phóng electron – photoionization, phân hủy thành mảnh nhỏ - photodecomposition, đồng phân hóa tức thời – isomerization) Các trình dập tắt (quenching pathways): dập tắt định nghĩa khử hoạt tính chất nhạy quang kích thích thành phân ngồi (quencher) – thường trạng thái Các trình dập tắt bao gồm • truyền lượng • q trình truyền electron Huỳnh Tấn Phát 118 D, A – chất cho, nhận electron kel – số tốc độ truyền electron m, n – điện tích ban đầu D, A CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 2.1 Kính hiển vi điện tử quét (SEM) Electron tương tác với mẫu theo chế đàn hồi không đàn hồi, tương tác xảy nhiều lần khuếch tan vào mẫu Vùng không gian tương tác khối mơ Monte Carlo (Hình 13) Hình 13 Vùng khơng gian tương tác electron Các loại tín hiệu thu • Electron tán xạ ngược (BSEs): electron tương tác đàn hồi với mẫu, thay đổi quỹ đạo khỏi mẫu Tia có lượng cao Huỳnh Tấn Phát 119 tia thu Chiều sâu thoát BSEs phụ thuộc lượng tia tới thành phần mẫu, thường > 90% thoát từ khoảng 1/15 chiều sâu xâm nhập tia tới Nguyên tố có Z lớn cho nhiều BSEs ảnh sáng • Electron thứ cấp (SEs) tương tán khơng đàn hồi, có lượng thấp (2 – eV) ảnh hưởng tính chất bề mặt nhiều Z SEs phát từ lớp vỏ nguyên tử mẫu Chiều sâu thoát SEs – 50 nm lượng thấp tập trung xung quanh tia tới Thể tích lấy mẫu SEs < BSEs nên hình ảnh bề mặt có độ phân giải cao Cường độ SEs bị ảnh hưởng liên kết hóa học, hiệu ứng tích điện, cường độ BSEs (khi SEs phát BSEs phần quan trọng ảnh SE) • Tia X electron Auger phát ion hóa (tương tác khơng đàn hồi làm phát electron lớp vỏ trong), làm sinh lỗ trống electron lớp (năng lượng lớn) nhảy vào chỗ (relaxation) Năng lượng dư chuyển dạng tia X electron Auger Tia X đặc trung cho nguyên tố, lương electron Auger lượng tia X trừ lượng liên kết electron lớp vỏ Chiều sâu xâm nhập electron Auger – nm, tia X 0.1 – 100 µm electron có xác suất tương tác cao với mẫu lượng Súng electron phát xạ trường (FE) cho phép tạo tia electron cực sáng (nhỏ với cường độ dòng lớn), cho độ phóng đại lên đến nm FE cịn có khả cho đường kính tia nhỏ điện thấp (0,1 kV máy Jeol 7401, Hình 14) , điều cho lợi phát nhiều chi tiết bề mặt mà độ xâm nhập tia vào mẫu phá hủy mẫu Lượng SE thu từ mẫu hàm điện thế, điện thấp mẫu tiến đến điểm mà phát xạ SE BSEs với tia tới Đây điện mà mẫu khơng bị tích điện, khơng cần phủ lớp dẫn điện Huỳnh Tấn Phát 120 Hình 14 Máy FE-SEM Jeol 7401F 2.2 Nhiễu xạ tia X (XRD) 2.2.1 Nguyên tắc đo nhiễu xạ tia X Dựa định luật Bragg n - bậc nhiễu xạ λ - bước sóng tia tới Huỳnh Tấn Phát =2 121 2.2.2 Những đặc trưng phổ nhiễu xạ tia X • Phổ nhiễu xạ tia X gồm đỉnh (mũi, peak) hệ mặt có số h, k, l đa tinh thể, họ mặt, hệ có số h, k, l khác có giá trị d giống • Đỉnh có dhkl lớn nhiễu xạ góc nhỏ (phương trình Vulf-Bragg), ngược lại Từ trái qua phải giá trị di (d hkl) giảm dần • Mỗi đỉnh có bề rộng định phụ thuộc vào kích thước hạt tinh thể • Trục tung cường độ đỉnh, trục hồnh vị trí góc 2θi (nữa nón nhiễu xạ họ, hệ hệ d) • Biết góc 2θi đĩnh dễ dàng xác định di đỉnh theo phương trình VulfBragg: di = λ/(2sinθi) Nếu biết số h, k, l đỉnh I mang số dhkl • Thường để bắt đầu phân tích định tính phổ (bước phân tích phổ chụp chất nghiên cứu) vạch mạnh (thường vạch hơn) phổ tính giá trị d lưu ý đến cường độ vạch (sắp xếp thứ tự vạch mạnh đến vạch yếu) • Sau tính giá trị d vạch mạnh, phổ phân tích định tính, phân tích cấu trúc phân tích bán định lượng Việc phân tích định tính hỗ trợ ngân hàng phổ chuẩn chụp sẵn đơn chất lưu trữ phần mềm chuyên dụng 2.2.3 Cấu tạo máy nhiễu xạ tia X a Bệ mẫu: có loại • Bệ mẫu xoay: dùng đo loại mẫu bột • Bệ mẫu phản xạ: Cho phép đo tất dạng mẫu (Mẫu bột, Mẫu màng, Mẫu lỏng, Mẫu rắn) b Cấu hình hệ quang học: • Gương Bragg-Bentano: đo tán xạ góc rộng (WASC) Huỳnh Tấn Phát 122 • Gương Gobbel: đo tán xạ góc hẹp (SASX) • Monocromator: cho phép loại bỏ huỳnh quang nguyên tố kim loại trước Cu bảng tuần hoàn (trường hợp mẫu có nguyên tố này) c Ngân hàng phổ: Máy XRD-D&ADVANCE có ngân hàng liệu phổ 163.000 chất, cho phép xác định xác tất chất có tự nhiên Hình 15 Máy XRD D8 Advance 2.3 Phổ UV-Vis 2.3.2 Cấu tạo máy UV-Vis JASCO V-530 Hình 16 Máy đo UV-Vis JASCO V-530 Huỳnh Tấn Phát 123 • Máy trang bị: quang phổ kế đơi (double beam spectrophotometer), monochromator, đầu dị silicon photodiode • Khoảng bước sóng đo từ 1100 nm đến 190 nm với độ phân giải nm Huỳnh Tấn Phát LÝ LỊCH TRÍCH NGANG Họ tên: HUỲNH TẤN PHÁT Ngày, tháng, năm sinh: 31/10/1984 Địa liên lạc: 302 An Dương Vương – Phường – Quận – TPHCM Nơi sinh: TPHCM QUÁ TRÌNH ĐÀO TẠO Từ 2002 – 2007 : Chun ngành Cơng Nghệ Hóa Học – ĐH Tôn Đức Thắng Từ 2007 – : Chuyên ngành Công nghệ vật liệu cao phân tử tổ hợp- ĐH Bách Khoa - ĐHQG TP.HCM ... tử tổ hợp Phái: Nam Nơi sinh: TPHCM MSHV: 00307411 I- TÊN ĐỀ TÀI: TẠO MÀNG TIO2 BẰNG PHƯƠNG PHÁP ÉP KẾT HỢP VI SÓNG GIÚP TĂNG HIỆU SUẤT PIN DSSC NỀN POLYMER II- NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: • Chế tạo. .. cấu trúc màng TiO2 ITO theo áp suất ép lên màng TiO2 o Đánh giá hiệu suất pin theo áp suất ép, thời gian cơng suất chiếu vi sóng lên màng TiO2 1.4 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 1.4.1 Phương pháp hồi... phủ màng thích hợp cho vi? ??c tạo lớp phim TiO2 ITO-PET phương pháp dao bác sĩ • Xử lí lớp phim TiO2 ITO-PET phương pháp ép kết hợp vi sóng để làm điện cực anode cho pin mặt trời DSSC polymer (F -DSSC)