Bài viết tiến hành tối ưu hóa một số điều kiện ảnh hưởng đến hàm lượng pectin chiết tách từ vỏ chuối như nhiệt độ, thời gian, nồng độ axit citric bằng cách thiết kế thí nghiệm và tính toán trên phần mềm Design Explorer (phiên bản 7.1 Trial, Stat-EaseInc., Minneapolis, USA).
136 Ngô Thị Minh Phương, Trần Thị Xô, Trương Thị Minh Hạnh TỐI ƯU HĨA Q TRÌNH CHIẾT XUẤT PECTIN TỪ VỎ CHUỐI VÀ ỨNG DỤNG TẠO MÀNG BAO BẢO QUẢN MẬN OPTIMIZING PECTIN EXTRACTION FROM BANANA PEELS TO MAKE PECTIN FILMS FOR PRESERVING PEACH Ngô Thị Minh Phương1, Trần Thị Xô2, Trương Thị Minh Hạnh3 Trường Cao đẳng Công nghệ, Đại học Đà Nẵng; hoiphuong01@yahoo.com.vn Trường Đại học Đông Á Đà Nẵng; tranthixo@gmail.com Trường Đại học Bách khoa, Đại học Đà Nẵng; tminhhanh2001@yahoo.com.vn Tóm tắt - Trong nghiên cứu tiến hành tối ưu hóa số điều kiện ảnh hưởng đến hàm lượng pectin chiết tách từ vỏ chuối nhiệt độ, thời gian, nồng độ axit citric cách thiết kế thí nghiệm tính tốn phần mềm Design expert (phiên 7.1 Trial, Stat-EaseInc., Minneapolis, USA) Kết cho thấy nhiệt độ ảnh hưởng nhiều đến trình thu nhận pectin điều kiện tối ưu để chiết xuất pectin nhiệt độ 900C; thời gian 60 phút; nồng độ axit citric 9% hàm lượng pectin thu 13,4% Mẫu pectin đem phân tích phổ FT-IR để so sánh với pectin thương mại hãng HiMedia (Ấn Độ) xác định số DE 47,58 Pectin thu nhận sử dụng để tạo màng bao bảo quản mận Kết sử dụng màng pectin từ vỏ chuối bảo quản mận 16 ngày cho chất lượng tốt phương pháp bảo quản thông thường Abstract - In this study, we optimize pectin extraction parameters that affect pectin yield from banana peels such as temperature, time, concentration of citric acid by designing experiments and calculations on Design expert Software (version 7.1 Trial, Stat – Ease Inc., Minneapolis, USA) It is found that temperature plays the most important role in controlling pectin yield from banana peels and optimum conditions for extraction of pectin are: the temperature of 900C; a span of 60 minutes and a citric acid concentration of 9% Under these optimal condition, the pectin yield reaches 13,4% The extracted pectin ís analyzed by FT-IR spectroscopy and their spectra are compared with the HIMEDIA commercial pectin (India) and its DE value isdentified as 47,58 The extracted pectin is used to make Pectin films which can be úsed for extending theshelf life of peach The result shows that we can preserve peach over 16 days, giving higher quality than normal methods of preservation Từ khóa - chiết xuất; vỏ chuối; màng; pectin; tối ưu hóa; mận Key words - extraction; banana peels; films; pectin; optimization; peach Đặt vấn đề Pectin chất phụ gia sử dụng nhiều công nghiệp thực phẩm, ứng dụng vào chế biến mứt đông, sữa chua, sản xuất kẹo dẻo Nó khơng làm biến đổi mùi vị tự nhiên sản phẩm không độc hại Trong y học, pectin dùng để sản xuất thuốc chữa bệnh đường ruột (giúp thể tăng cường tiết kim loại nặng) [1] Cũng nước phát triển khác, Việt Nam phải nhập hàng pectin năm, nước ta có nguồn tài nguyên lớn sản phẩm nông nghiệp chất thải nông nghiệp sử dụng để sản xuất pectin Ở nước ta, chuối loại trái có diện tích sản lượng cao Với diện tích chiếm 19% tổng diện tích ăn trái Việt Nam hàng năm, chuối cho sản lượng ước khoảng 1,4 triệu với 40% tổng trọng lượng chất thải sử dụng để chiết xuất pectin [2] Có tài liệu liên quan nghiên cứu pectin từ vỏ chuối Tuy nhiên, từ năm 1975 Francis Bell xem xét đến việc thương mại hóa pectin từ vỏ chuối theo báo cáo Madhave Pushpalatha năm 2002 việc khai thác pectin từ nhiều chất thải nông nghiệp nhiệt đới chuối thực Vỏ chuối có chứa lượng pectin hòa tan nước thấp Chiết xuất với tác nhân tạo phức oxalate amoni CDTA (cyclohexanediaminetetraacetic) có bất lợi khó khăn để loại bỏ tác nhân sau chiết Khai thác dung dịch kiềm giảm độ dài mạch chuỗi axit galacturonic Trong đó, lượng pectin thu chiết dung dịch axit nóng từ vỏ chuối cao [3] phương pháp phổ biến sản xuất pectin cơng nghiệp [4] Do chúng tơi chọn phương pháp axit để thực cho nghiên cứu Mục đích nghiên cứu xác định điều kiện tốt nhiệt độ, thời gian, nồng độ axit citric để chiết xuất pectin với hàm lượng cao cách sử dụng phần mềm Design expert 7.1 Trong vài thập kỷ qua, nhà khoa học ngày quan tâm nhiều đến việc phát triển sử dụng vật liệu để kéo dài thời gian bảo quản nâng cao chất lượng sản phẩm thực phẩm Trong số pectin, polyme khơng độc hại có nguồn gốc từ thực vật, có tính chất tạo màng, nên sử dụng để thử nghiệm tạo màng bảo quản trái Ở chúng tơi chọn mận để thử nghiệm, loại trái đặc thù nước nhiệt đới Việt Nam Hơn nữa, mận dễ hư hỏng sau thu hoạch giảm chất lượng dễ bị khô héo thay đổi màu sắc, mùi vị Việc nghiên cứu chế tạo thành công màng pectin mở triển vọng việc bảo quản sản phẩm trái loại rau, hoa nâng cao giá trị kinh tế sản xuất nông nghiệp đồng thời tạo sản phẩm nông sản chất lượng có giá trị xuất cao thời gian tới Với tất lí nêu trên, chúng tơi thực nghiên cứu “Tối ưu hóa q trình chiết xuất pectin từ vỏ chuối ứng dụng tạo màng bao bảo quản mận” Nguyên liệu phương pháp nghiên cứu 2.1 Nguyên liệu Vỏ chuối tiêu lùn có nguồn gốc từ Quảng Nam Vỏ chuối sau thu nhận làm sạch, sấy khơ, sau đem nghiền mịn bảo quản nhiệt độ phòng để sử dụng ISSN 1859-1531 - TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG, SỐ 11(96).2015, QUYỂN suốt trình nghiên cứu Mận thu hái vườn thôn Sơn Đông, huyện Duy Xuyên, tỉnh Quảng Nam 2.2 Phương pháp nghiên cứu - Xác định độ ẩm phương pháp sấy đến khối lượng không đổi nhiệt độ 105oC - Xác định thành phần protein phương pháp Kjeldahl - Xác định đường tổng phương pháp Bertrand - Xác định hàm lượng pectin tổng phương pháp chuẩn độ canxi pectat - Qui trình chiết pectin từ vỏ chuối: Trong nghiên cứu này, chúng tơi tiến hành chiết theo quy trình chuẩn có sửa đổi Ranganna S, 2001 [5] Hình Nguyên liệu + Dung môi tỉ lệ 1:20 (để qua đêm 10 giờ, thời gian trương nở) Gia nhiệt (60, 70, 80, 90, 100o C) Giữ nhiệt Lọc, rửa bã Dịch lọc Trung hoà KOH 0,2M đến pH = 4.5 - Làm nguội, đo độ Bx Cô đặc đến độ khô 10% Kết tủa cồn 96o, lọc lấy kết tủa Rửa lại cồn 70o Sấy 60oC Nghiền nhỏ, đóng bao PP Thành phẩm Hình Sơ đồ chiết tách pectin Sau sấy khơ, đem cân lượng pectin thu tính hàm lượng phần trăm pectin theo công thức: ypec (%) = 100 P = Lượng pectin chiết xuất được, g; Bi = Lượng mẫu khô ban đầu, g - Qui hoạch thực nghiệm tối ưu hóa q trình chiết xuất pectin: Bài tốn đặt tối ưu hóa thực nghiệm q trình chiết tách pectin có dạng sau: Ymax = Y(x1, x2, x3) Y: hàm lượng pectin thu nhận (%); x1: Nhiệt độ chiết; x2: Thời gian chiết; x3: nồng độ axit citric 137 k Chọn phương án quy hoạch trực giao cấp TYT Mơ tả tốn học biểu diễn sau: Y = b0 + b1x1 + b2x2+ b3x3 + b12x1x2 + b23x2x3 + b13x1x3 + b123x1x2x3 Trong đó, b0: hệ số hồi quy; b1, b2, b3 hệ số bậc b12, b23, b13, b123 hệ số tương tác cặp yếu tố; b123: hệ số tương tác ba Số thí nghiệm tiến hành: 2k + n0 k: số yếu tố ảnh hưởng, k = 2k số thí nghiệm quy hoạch trực giao cấp n0 số thí nghiệm tâm, chọn n0 = Như số thí nghiệm cần thực N = 11 Thiết kế ma trận thí nghiệm tối ưu hóa điều kiện chiết xuất phần mềm Design expert 7.1 - Xác định số DE pectin: Dựa vào kết phân tích phổ FTIR, ta tính số DE pectin công thức sau [6]: DE(%) = x100 Trong A1735 A1610 độ hấp thụ bước sóng tương ứng 1735 cm-1 1610 cm-1 - Tạo màng: Sử dụng loại màng màng pectin (PE), màng alginate (AG), màng pectin-alginate (PE-AG) Dung dịch pectin chuẩn bị cách cân 3g pectin chiết xuất hòa tan 97ml nước cất, dung dịch alginate chuẩn bị với 3g alginate hòa tan 97 ml nước cất Dung dịch pectin-alginate hòa trộn hai dung dịch tỉ lệ 50:50 Để bao màng, ta tiến hành nhúng mận vào dung dịch này, sau nhúng vào dung dịch CaCl2 Các mẫu mận sau nhúng loại màng bảo quản 280C, cách ngày lấy mẫu đo tổn thất khối lượng quan sát trạng thái cảm quan - Đo tổn thất khối lượng mận công thức: % tổn thất = (mđ – mc)/mđ Trong đó: mđ: khối lượng ban đầu quả, g; mc: khối lượng sau thời gian bảo quản, g Kết thảo luận 3.1 Xác định thành phần hóa học vỏ chuối Bảng Thành phần hóa học vỏ chuối STT Thành phần Pectin Protein Đường khử Nước Hàm lượng, % 15,4 0,5 4,44 4,21 Từ kết Bảng ta thấy vỏ chuối pectin chiếm 15,4% So với nghiên cứu khác thu nhận pectin từ vỏ chuối Thomas Happi Emaga 21,7% [7], sương sâm lượng pectin 15,87% tác giả Trình Liên Vy lượng pectin thu từ vỏ chuối nghiên cứu tương đối cao Hơn nữa, với nguồn vỏ chuối dồi nói nguồn nguyên liệu có ý nghĩa lớn việc chiết xuất pectin Hàm lượng protein chiếm 0,5% thấp so với nghiên cứu Debabandya Mohapatra, Sabyasachi Mishra and Namrata Sutar (2009) [8], khác có 138 Ngơ Thị Minh Phương, Trần Thị Xơ, Trương Thị Minh Hạnh thể độ chín chất, đặc tính theo vùng chuối Đường khử khơng đáng kể chiếm 4,44 nên gây phản ứng tạo màu mùi cho pectin thành phẩm 3.2 Tối ưu hóa q trình chiết xuất pectin từ vỏ chuối Theo nghiên cứu khảo sát trước, chọn dung mơi thích hợp cho việc chiết tách pectin axit citric điều kiện thí nghiệm, mức yếu tố mô tả Bảng Mức yếu tố Khoảng biến Mức Mức Mức -1 sở +1 thiên 70 80 90 10 x1, Nhiệt độ (oC) x2, Thời gian (phút) 60 80 100 20 x3, Nồng độ AC (%) Thiết kế phần mềm Design expert 7.1, ta thu ma trận thực nghiệm tổ chức thí nghiệm thu kết Bảng Bảng Ma trận thực nghiệm kết thí nghiệm (TN) TN 10 11 Nhiệt độ, oC + + + + 0 Thời gian, phút + + + + 0 Nồng độ CA, % + + + + 0 Phân tích phương sai ANOVA mơ hình hồi quy bậc hàm lượng pectin, ta thu kết trình bày Bảng Bảng Bảng phân tích hồi quy hàm lượng pectin điều kiện chiết tách Bảng Các mức yếu tố ảnh hưởng Các yếu tố ảnh hưởng axit citric có nồng độ tăng dần Kết tương tự quan sát thấy Garna việc khai thác bã táo pectin, Mesbahi khai thác pectin từ bột củ cải đường nghiên cứu Pagán Ibarz trình chiết tách pectin từ bã táo [10] Hàm lượng pectin, % 12,45 9,12 13,4 9,88 10,86 7,48 9,08 6,0 9,42 9,43 9,45 Dựa vào số liệu Bảng 3, xây dựng biểu đồ ảnh hưởng biến độc lập nhiệt độ, thời gian hàm lượng axit citric (AC) đến hàm lượng pectin thu nhận, kết thể Hình a) b) c) Hình Ảnh hưởng nhiệt độ (a), thời gian (b) nồng độ axit citric (c) đến hàm lượng pectin thu nhận Theo Hình 2, thấy tăng nhiệt độ chiết xuất (thời gian nồng độ AC khơng đổi) hàm lượng pectin thu nhận tăng lên đáng kể Kết tương tự nghiên cứu trước Garna chiết pectin từ bã táo [9] Trong đó, thời gian ảnh hưởng không nhiều đến hàm lượng pectin thu nhận Nghiên cứu khẳng định tương tự Phatak De Vries Và theo Hình 2, hàm lượng pectin thu nhận tăng chiết dung môi Các biến Các hệ số hồi quy số b Mơ hình x0 5,99 p-value Kiểm định Prob > ý nghĩa F (0,05) 25661,38 < 0,0001 + 94905,05 < 0,0001 + 1287,05 0,0008 69988,34 < 0,0001 + Mean Square F Value 9,78 + x1 1,66 22,14 x2 0,19 x3 1,43 0,30 16,33 x12 0,014 x13 0,049 x23 -0,62 3,09 x1x2x3 -0,061 0,030 128,62 0,0077 + 0,27 1148,18 0,0009 + Curvature 6,48 0,1258 81,48 0,0121 + 1,512E -003 0,019 13232,63 < 0,0001 + + Ghi chú: +: có nghĩa; -: khơng có nghĩa Dựa vào kết phân tích Bảng 4, ta tìm phương trình hồi quy có dạng sau: Y= 9,78 + 1,66x1 + 0,19x2 + 1,43x3 + 0,049x13 – 0,62 x23 – 0,061 x1x2x3 (1) Giá trị “Curvature” 0.0009